CN101913564B - 一种利用卤水制取溴的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种利用卤水制取溴的方法，包括以下步骤：(i)酸化、(ii)氧化、(iii)解吸吹出、(iv)吸收、(v)预热、(vi)反应、(vii)蒸馏、(viii)冷凝和(ix)分离。本发明的利用卤水制取溴的方法，在过程中增加了先制取卤水吸收液工艺，然后使卤水吸收液再与氯气进行氧化反应，生成游离溴。降低了清水的消耗，同时降低了清水对制盐卤水稀释的影响。

Description

一种利用卤水制取溴的方法
技术领域
本发明属于一种利用卤水制取溴的工艺，具体涉及一种采用中度卤水在酸性介质条件下被氯气氧化生成游离溴，然后制取制溴吸收液，再经氧化、蒸馏的利用卤水制取溴的方法。
背景技术
目前，海水吹制溴工艺主要是把原料卤水在酸性介质下，用氯气进行氧化，使离子溴生成游离溴，然后再用清水和二氧化硫进行吸收制取制溴吸收液，然后氧化、蒸馏制溴。上述工艺的缺点是采用清水制取吸收液，会浪费地下水资源，同时，吸收用地下水会排至制盐卤水中，对卤水有稀释影响。
为了降低清水的消耗，同时降低清水对制盐卤水稀释的影响，就要采用新工艺，进行吸收液制取。卤水含有的水分量足够进行吸收，可以作为吸收剂进行吸收制取制溴吸收液，不仅可以满足吸收的需要，而且减少清水用量，对制盐卤水稀释影响降低。
发明内容
本发明是为了克服现有技术存在的缺点而提出的，其目的是提供一种先制取制溴吸收液，再经氧化、蒸馏的利用卤水制取溴的方法。
本发明的技术方案是：一种利用卤水制取溴的方法，包括以下步骤：
(i)酸化
纳取波美度为6°Be’～12°Be’的卤水，加入硫酸或者加入在蒸馏7过程中蒸馏出的废硫酸，使卤水进行酸化，使卤水的PH值≤4；
(ii)氧化
向酸化后的卤水中通入氯气，进行氧化，使卤水中的溴离子氧化成游离溴；
(iii)解析吹出
然后用空气把游离溴从卤水中解析吹出，再与清水进行混合，得到5°Be’～9°Be’的卤水；
(iv)吸收
然后用5°Be’～9°Be’的卤水与二氧化硫和第(ii)过程得到的游离溴发生反应生成卤水吸收液；
(v)预热
用水蒸汽对取得的卤水吸收液进行预热；
(vi)反应
预热后的卤水吸收液再与氯气进行氧化反应，又一次氧化成游离溴，主要是把卤水中含量低的溴离子氧化吸收，形成含溴离子浓度高的卤水吸收液，达到提取溴的目的，同时，以利于操作和确保产品质量。
(vii)蒸馏
然后再用水蒸汽对游离溴进行蒸馏；蒸馏后废液再供给给原料卤水，使卤水酸化后的PH值≤4。
(viii)冷凝
用第(iii)解析吹出过程中产生的废卤对蒸馏出的溴进行冷凝至常温；
(ix)分离
冷凝后的溴含有一部分水份，利用溴比水的比重大的特性，通过溴水分离瓶把水从高位流出进入蒸馏塔重新蒸馏，而低位的溴则流到成品储罐。
本发明的利用卤水制取溴的方法，在过程中增加了先制取卤水吸收液工艺，降低了清水的消耗，同时降低了清水对制盐卤水稀释的影响1141。
附图说明
图1是本发明的利用卤水制取溴的方法的方框图。
其中：
1酸化        2氧化
3解吸吹出    4吸收
5预热        6反应
7蒸馏        8冷凝
9分离
具体实施方式
以下，参照附图和实施例对本发明的一种利用卤水制取溴的方法进行详细说明：
如图1所示，一种利用卤水制取溴的方法，包括以下步骤：
(i)酸化
纳取波美度为6°Be’～12°Be’的卤水，加入硫酸或者加入在蒸馏(7)过程中蒸馏出的废硫酸，使卤水进行酸化，使卤水的PH值≤4，即步骤1；
(ii)氧化
向酸化后的卤水中通入氯气，进行氧化，使卤水中的溴离子氧化成游离溴，即步骤2，反应式为：
Figure BSA00000214024700031
(iii)解析吹出
然后用空气把游离溴从卤水中解析吹出，再与清水进行混合，得到5°Be’～9°Be’的卤水，即步骤3；
(iv)吸收
然后用5°Be’～9°Be’的卤水与二氧化硫和第(ii)过程得到的游离溴发生反应生成卤水吸收液，即步骤4，反应式为：
Br2+SO2+H2O→2Br-+SO4 2-+2H+
用卤水进行吸收制取卤水吸收液，主要是使用5°Be’-9°Be’卤水与二氧化硫对吹出塔解析出的游离溴进行氧化吸收，制溴卤水吸收液中主要是含有HBr、H2SO4、HCL，其中溴含量一般控制在50g/l-75g/l。喷淋头装置采用的是螺旋状喷淋头，采用此装置卤水喷淋呈现雾状，同时保证卤水结盐对喷淋的影响，有效保证了喷淋吸收效果，。
此过程中的空气尾气可以回流到步骤3中加以利用；
(v)预热
同水蒸气对取得的卤水吸收液进行预热，即步骤5；
(vi)反应
预热后的卤水吸收液再与氯气进行氧化反应，又一次氧化成游离溴，即步骤6，反应式为：
2Br-+CL2→Br2+2CL-
本步骤的目的主要是把卤水中含量低的溴离子氧化吸收，形成含溴离子浓度高的卤水吸收液，达到提取溴的目的，同时，以利于操作和确保产品质量。
(vii)蒸馏
然后再用水蒸汽对游离溴进行蒸馏；即在原有的蒸馏塔后部增加一组精馏塔，对粗溴进行精馏，降低溴内的不挥发物组份。精馏塔顶部多出一个侧口，可加入清水或对精馏塔进行清洗，除去精馏塔内的盐分，保证蒸馏效果，确保溴中的不挥发物成份含量低于0.01％，即步骤7；
(viii)冷凝
用步骤3中解析吹出过程中产生的废卤对蒸馏出的溴进行冷凝至常温，即步骤8；
(ix)分离
冷凝后的溴含有一部分水份，利用溴比水的比重大的特性，通过溴水分离瓶把水从高位流出进入蒸馏塔重新蒸馏，而低位的溴则流到成品储罐，即步骤9。
此过程中分离出的溴水可以回流到步骤7中加以利用。
本发明的利用卤水制取溴的方法，在过程中增加了先制取卤水吸收液工艺，降低了清水的消耗，同时降低了清水对制盐卤水稀释的影响。

Claims (2)

1.一种利用卤水制取溴的方法，其特征在于：包括以下步骤：
(i)酸化
取波美度为6°Be’～12°Be’的卤水，加入硫酸或者加入在蒸馏(vii)过程中蒸馏出的废硫酸，使卤水进行酸化；
(ii)氧化
向酸化后的卤水中通入氯气，进行氧化，使卤水中的溴离子氧化成游离溴；
(iii)解析吹出
然后用空气把游离溴从卤水中解析吹出，解析吹出后的卤水再与清水进行混合，得到5°Be’～9°Be’的卤水；
(iv)吸收
然后用5°Be’～9°Be’的卤水与二氧化硫和第(ii)过程得到的游离溴发生反应生成卤水吸收液；
(v)预热
同水蒸汽对取得的卤水吸收液进行预热；
(vi)反应
预热后的卤水吸收液再与氯气进行氧化反应，又一次氧化成游离溴，形成含溴离子浓度高的卤水吸收液；
(vii)蒸馏
然后再用水蒸汽对游离溴进行蒸馏；
(viii)冷凝
用第(iii)解析吹出过程中产生的废卤对蒸馏出的溴进行冷凝至常温；
(ix)分离
冷凝后的溴含有一部分水份，利用溴比水的比重大的特性，通过溴水分离瓶把水从高位流出进入蒸馏塔重新蒸馏，而低位的溴则流到成品储罐。
2.根据权利要求1所述的一种利用卤水制取溴的方法，其特征在于：使卤水酸化后的pH值≤4。
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Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108821238A (zh) * 2018-07-26 2018-11-16 崔斌德 吹出吸收法氢溴酸生产方法

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102335543B (zh) * 2011-08-26 2013-08-07 莱州诚源盐化有限公司 溴素包装尾气回收装置及回收方法
CN103663376A (zh) * 2012-09-14 2014-03-26 天津长芦汉沽盐场有限责任公司 一种利用制钾母液制取溴的方法
CN102923663A (zh) * 2012-11-06 2013-02-13 绍兴汉青环保科技有限公司 一种从pta废水中回收溴的方法
CN104250040B (zh) * 2014-06-05 2016-08-24 浙江南化防腐设备有限公司 一种浓海水提溴闭环吹脱系统及方法
CN104944376A (zh) * 2015-06-19 2015-09-30 天津长芦海晶集团有限公司 制溴用吸收水的制备方法
CN105600753A (zh) * 2015-12-30 2016-05-25 山东昌邑廒里盐化有限公司 从卤水中提取溴素的方法
CN114702008A (zh) * 2022-03-11 2022-07-05 潍坊润谱化学有限公司 一种溴素的制备方法

Family Cites Families (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2143223A (en) * 1936-05-13 1939-01-10 Dow Chemical Co Process of producing bromine
CN100344529C (zh) * 2006-06-21 2007-10-24 山东昌邑灶户盐化有限公司 一种利用卤水提溴的废水二次提溴的方法
CN100503428C (zh) * 2007-03-28 2009-06-24 莱州诚源盐化有限公司 利用一次提溴废液二次提取溴素的工艺
CN100581992C (zh) * 2007-04-24 2010-01-20 天津长芦海晶集团有限公司 利用浓海水生产溴素的工艺方法

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108821238A (zh) * 2018-07-26 2018-11-16 崔斌德 吹出吸收法氢溴酸生产方法

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