CN104211026B - 一种浓硝酸的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及无机化学品制备领域，特别涉及一种浓硝酸的制备工艺。它包括混合、精馏、加热、冷却、提浓等步骤，并将生产浓硝酸过程中产生的酸性水引入污水处理调节池、硝酸凉水塔、环己酮凉水塔、合成氨凉水塔和焦化凉水塔池中进行酸碱中和，而不是其在生产浓硝酸的装置中无限循环，减少了酸性水对稀硝酸装置的腐蚀，替代了部分浓硫酸，节约了生产成本。
Description
（一）技术领域
本发明涉及无机化学品制备领域，特别涉及一种浓硝酸的制备工艺。
（二）背景技术
在常规的生产浓硝酸过程中，将浓硝酸装置硝酸镁蒸发器顶酸性水蒸汽（12t/h）引入酸性水回收精馏塔，塔底回收20%浓度的稀硝酸（3t/h）进稀硝酸装置吸收塔，精馏塔顶气体经间接冷凝器变成酸性水（9t/h）进入镁尾水槽，然后，将多余的酸性水作为工艺水引入稀硝酸装置吸收塔顶。实践证明这种做法有后遗症：虽然从锅炉房来的脱盐水含氯离子很低，作为工艺水引入稀硝酸装置吸收塔顶，然后进入成品稀硝酸，稀硝酸进入浓硝酸装置，稀硝酸中的氯离子被带入酸性水，然后浓硝酸装置的酸性水带着氯离子作为工艺水又引入稀硝酸装置吸收塔顶，进入成品稀硝酸，如此反复浓缩，氯离子浓度越来越高，对稀硝酸装置吸收塔腐蚀非常严重；另外，在生产部分化工产品所用到的循环水补充水中碳酸根含量很高，浓缩倍数稍高设备结垢便严重，为此，要加大循环水置换量，水浪费太大。解决方案是往循环水（3台焦化凉水塔池和6台合成氨凉水塔）水池中加浓硫酸(21Kg/h)，使易结垢的碳酸钙（在水中溶解度22.8mg/L）与硫酸反应生成结垢轻的硫酸钙（在水中溶解度1800mg/L）和碳酸，碳酸不稳定，又分解为水和二氧化碳，二氧化碳从水中逸出。这样可减少循环水的置换量。另外，二期硝酸还有3台凉水塔，环己酮也有3台凉水塔，按比例要加浓硫酸14 Kg/h；再者，污水处理厂的污水主要是偏碱性的焦化蒸氨废水和合成氨排污水，这里也要加浓硫酸(5Kg/h)中和。上述所需的浓硫酸都需要重市场购进，成本很高。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种能有效保护稀硝酸装置、又能使酸性水得到废物利用的浓硝酸的制备工艺。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种浓硝酸的制备工艺，其特征是，步骤如下：
1）将42%～50%的稀硝酸溶液与72%～76%的硝酸镁溶液按照1:4～6的比例混合形成混合液后打入硝酸浓缩塔中部；
2）进入浓缩塔中部的混合液经蒸馏后产生的85%～90%硝酸蒸汽进入硝酸浓缩塔上部的精馏段，浓缩为98%以上的硝酸蒸汽，这些硝酸蒸汽经漂白塔漂白后进入浓硝酸冷凝器冷凝为浓硝酸；
3）上述浓硝酸经气液分离器进入分配酸封，其中的1/3经回流酸封回到浓缩塔，作为回流酸，剩余的2/3经漂白酸封进入漂白塔，脱出氮氧化物后进入成品酸冷却器，冷却后的成品浓硝酸进入成品酸中间槽，经浓酸泵送至罐区；
4）从气液分离器出来的尾气经塔尾喷射器进行精馏，产生的酸性水进入塔尾水槽；
5）进入浓缩塔中部的混合液经蒸馏后的稀硝酸镁溶液由浓缩塔下部的提馏段底部流入硝酸镁加热器，经加热脱硝后流入稀硝酸镁槽，加热过程中产生的二次蒸汽进入硝酸浓缩塔底部，作为蒸馏操作的热源；
6）将稀硝酸镁槽中的稀硝酸镁溶液送入硝酸镁蒸发器，进行真空蒸发提浓，提浓后的浓硝酸镁溶液流入浓硝酸镁槽后循环使用；蒸馏过程中的含酸蒸汽进入精馏塔精馏，回收的酸性水送入塔尾水槽；未冷凝的含酸蒸汽进入间接冷却器冷却，产生的酸性水进入镁尾水槽，未冷凝气体经镁尾喷射器回收，产生的酸性水进入镁尾水槽；
7）塔尾水槽的放空气经放空气喷射器进行回收，产生的酸性水进入镁尾水槽。
8）将上述塔尾水槽的酸性水引入稀硝酸装置开工酸槽，根据其浓度用泵送入稀硝酸吸收塔相应的塔盘。
9）将上述镁尾水槽的酸性水引入需要进行酸碱中和的装置。
所述需要进行酸碱中和的装置包括污水处理调节池、硝酸凉水塔、环己酮凉水塔、合成氨凉水塔和焦化凉水塔池。
本发明的有益效果是：
将生产浓硝酸过程中产生的循环水引入污水处理调节池、硝酸凉水塔、环己酮凉水塔、合成氨凉水塔和焦化凉水塔池中进行酸碱中和，而不是其在生产浓硝酸的装置中无限循环，减少了酸性水对稀硝酸装置的腐蚀，替代了部分浓硫酸，节约了生产成本。
（四）具体实施方式
下面为本发明的具体实施例：
步骤如下：
1）将来自稀硝酸高位槽的42%～50%的稀硝酸溶液与来自硝酸镁高位槽的72%～76%的硝酸镁溶液按照1:4～6的比例混合形成混合液后打入硝酸浓缩塔中部；
2）进入浓缩塔中部的混合液经蒸馏后产生的85%～90%硝酸蒸汽进入硝酸浓缩塔上部的精馏段，浓缩为98%以上的硝酸蒸汽，这些硝酸蒸汽经漂白塔漂白后进入浓硝酸冷凝器冷凝为浓硝酸；
3）上述浓硝酸经气液分离器进入分配酸封，其中的1/3经回流酸封回到浓缩塔，作为回流酸，剩余的2/3经漂白酸封进入漂白塔，脱出氮氧化物后进入成品酸冷却器，冷却后的成品浓硝酸进入成品酸中间槽，经浓酸泵送至罐区；
4）从气液分离器出来的尾气经塔尾喷射器进行精馏，产生的酸性水进入塔尾水槽；
5）进入浓缩塔中部的混合液经蒸馏后的稀硝酸镁溶液由浓缩塔下部的提馏段底部流入硝酸镁加热器，用113MPa蒸汽间接加热，维度维持在174～178°C，经加热脱硝后成为浓度为62%～67%的硝酸镁溶液，将该溶液引入稀硝酸镁槽，加热过程中产生的二次蒸汽进入硝酸浓缩塔底部，作为蒸馏操作的热源；
6）将稀硝酸镁槽中的稀硝酸镁溶液送入硝酸镁蒸发器，进行真空蒸发提浓，使稀硝酸镁溶液提浓至72%～76%，提浓后的浓硝酸镁溶液流入浓硝酸镁槽后循环使用；蒸馏过程中的含酸蒸汽进入精馏塔精馏，回收的酸性水送入塔尾水槽；未冷凝的含酸蒸汽进入间接冷却器冷却，产生的酸性水进入镁尾水槽，未冷凝气体经镁尾喷射器回收，产生的酸性水进入镁尾水槽；
7）塔尾水槽的放空气经放空气喷射器进行回收，产生的酸性水进入镁尾水槽。
8）将上述塔尾水槽的酸性水稀硝酸装置开工酸槽，根据其浓度用泵送入稀硝酸吸收塔相应的塔盘
9）将上述镁尾水槽的酸性水引入污水处理调节池中，使酸性水与氨水中和反应生成中性的硝酸铵，作为污水处理的原料；还可以将上述酸性水引入3台硝酸凉水塔、3台环己酮凉水塔、6台合成氨凉水塔和3台焦化凉水塔池中，使碳酸钙与硝酸反应生成硝酸钙（在水中溶解度129000mg/L,20℃时；189000mg/L,40℃时），结垢的可能性是碳酸钙的1/8289，是硫酸钙的1/105。添加酸性水后的循环水应略显碱性，这样是安全的。若加多了，显酸性，则酸性循环水将继续与结垢的碳酸钙反应，进而与氧化膜反应，然后腐蚀设备本体。
酸性水平衡计算：
浓硫酸摩尔数是98；
浓硝酸摩尔数是63；
1摩尔浓硫酸所含氢离子是1摩尔浓硝酸所含氢离子的2倍；
15台循环水凉水塔和污水处理厂需添加浓硫酸40Kg/h；
若用浓度0.5%的浓硝酸酸性水代替浓硫酸需酸性水40Kg/h÷98×2×63÷0.005=10285 Kg/h，实际上浓硝酸装置只产9000 Kg/h，不足部分在污水处理厂仍用浓硫酸中和。
若一、二期稀硝酸装置全停，浓硝酸仍在生产，用济南双硝专利回收的20%稀硝酸没有出路，那时浓硝酸装置所产酸性水就不是0.5%的9000 Kg/h酸性水，而是3%的12000Kg/h酸性水，再将其引入循环水和污水处理厂已经平衡不了；或循环水补充水水质转好，酸性水也平衡不了，这时就启动酸性水中和装置，用烧碱与酸性水中和后，引入污水处理厂处理。
经济效益计算：
1、9t/h酸性水要排到污水处理厂必须加烧碱中和后排入
HNO3+NaOH=NaNO3+H2O
63 40
9×0.5% Xx32%
需加32%烧碱：9×0.5%×40÷63÷32%=0.089（t/h）
32%烧碱价格：540元/吨
每年按8000小时生产
每年烧碱消耗：540×0.089×8000=38.57万元
2、浓硫酸价格：410元/吨
浓硫酸添加40Kg/h，每年硫酸消耗：410×40×1/1000×8000=13.12万元
3、不加酸时每7天置换1次，每次排水5000m3，加酸后每9天置换1次，每次排水5000m3，全年330天，加酸后每年可节约循环水：5000m3×（330÷7-330÷9）=52380 m3
循环水价格：2元/ m3
每年节约循环水价值：2元/ m3×52380 m3=10.48万元
合计62.17万元
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。
Claims (2)
1.一种浓硝酸的制备工艺，其特征是，步骤如下：
1）将42%～50%的稀硝酸溶液与72%～76%的硝酸镁溶液按照1:4～6的比例混合形成混合液后打入硝酸浓缩塔中部；
2）进入浓缩塔中部的混合液经蒸馏后产生的85%～90%硝酸蒸汽进入硝酸浓缩塔上部的精馏段，浓缩为98%以上的硝酸蒸汽，这些硝酸蒸汽经漂白塔漂白后进入浓硝酸冷凝器冷凝为浓硝酸；
3）上述浓硝酸经气液分离器进入分配酸封，其中的1/3经回流酸封回到浓缩塔，作为回流酸，剩余的2/3经漂白酸封进入漂白塔，脱出氮氧化物后进入成品酸冷却器，冷却后的成品浓硝酸进入成品酸中间槽，经浓酸泵送至罐区；
4）从气液分离器出来的尾气经塔尾喷射器进行精馏，产生的酸性水进入塔尾水槽；
5）进入浓缩塔中部的混合液经蒸馏后的稀硝酸镁溶液由浓缩塔下部的提馏段底部流入硝酸镁加热器，经加热脱硝后流入稀硝酸镁槽，加热过程中产生的二次蒸汽进入硝酸浓缩塔底部，作为蒸馏操作的热源；
6）将稀硝酸镁槽中的稀硝酸镁溶液送入硝酸镁蒸发器，进行真空蒸发提浓，提浓后的浓硝酸镁溶液流入浓硝酸镁槽后循环使用；蒸馏过程中的含酸蒸汽进入精馏塔精馏，回收的酸性水送入塔尾水槽；未冷凝的含酸蒸汽进入间接冷却器冷却，产生的酸性水进入镁尾水槽，未冷凝气体经镁尾喷射器回收，产生的酸性水进入镁尾水槽；
7）塔尾水槽的放空气经放空气喷射器进行回收，产生的酸性水进入镁尾水槽；
8）将上述塔尾水槽的酸性水引入稀硝酸装置开工酸槽，根据其浓度用泵送入稀硝酸吸收塔相应的塔盘；
9）将上述镁尾水槽的酸性水引入需要进行酸碱中和的装置。
2.根据权利要求1所述的浓硝酸的制备工艺，其特征是，所述需要进行酸碱中和的装置包括污水处理调节池、硝酸凉水塔、环己酮凉水塔、合成氨凉水塔和焦化凉水塔池。
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- 2014-08-20 CN CN201410411096.0A patent/CN104211026B/zh active Active
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