CN108557786B - 一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备 - Google Patents

一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备 Download PDF

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Abstract

本申请实施例示出了一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，通过对浓缩塔的改造，可有效避免了硝酸镁溶液壁流及垂直降液情况的发生，也可极大地降低了稀硝酸镁的含量，使硝酸镁蒸发器蒸出的酸蒸汽冷凝形成的镁尾水浓度在0.1％以下。通过增加酸分离器，能够使镁尾水与酸蒸汽在酸分离器中进行充分气液交换，有效降低了塔尾水的浓度。镁尾水作为生产用水送往循环水池作为生产补充用水。通过上述改造，可实现塔尾水和镁尾水酸性废水的综合利用，实现了酸性废水的零排放。

Description

一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备
技术领域
本发明涉及浓硝酸生产技术领域，特别涉及一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备。
背景技术
硝镁法浓硝酸生产工艺，是采用硝酸镁溶液作为脱水剂将稀硝酸精馏制取浓硝酸的工艺。由于该工艺的特点，硝酸蒸汽在浓硝酸冷凝器冷凝生成浓硝酸的同时，少量尾气和不凝性气体经塔尾水喷射器循环形成负压抽至塔尾水循环槽，循环吸收，形成酸性塔尾水。稀硝酸镁溶液在硝酸镁蒸发器提浓过程中产生的含有少量不凝性酸性气体，经镁尾水喷射器循环形成负压抽至镁尾水循环槽，循环吸收后变成酸性镁尾水。
现有年产量为15万吨的硝镁法硝酸装置，产生平均浓度为25％塔尾水、镁尾水酸性水约7万立方米。而这些酸性废水需要全部送往中和池加液体烧碱中和，中和合格后排放。这一方法虽然能有效达到环保排放的要求，但酸性废水酸浓度高，加碱中和需要消耗大量的液体烧碱，成本高，而且不能合理利用塔尾水、镁尾水酸性废水，无法实现节能减排。
发明内容
本发明实施例提供一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，已解决背景技术中存在的问题。
本发明实施例提供一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，所述生产设备包括：混合器，浓缩塔，气液分离器，塔尾喷射器，漂白塔，稀镁加热器，稀镁储槽，第一稀镁泵，蒸发器，酸分离器，浓镁储槽，间冷器，塔尾水循环槽，镁尾水喷射器，镁尾水循环槽，第二稀镁泵和循环水池；
所述混合器与所述浓缩塔连接，所述浓缩塔的顶部与所述气液分离器连接，所述气液分离器的顶部与所述塔尾喷射器连接，所述气液分离器的底部分别与所述漂白塔和所述浓缩塔的顶部连接，所述浓缩塔的底部与所述稀镁加热器连接；
所述稀镁加热器与所述稀镁储槽连接，所述稀镁储槽通过所述第一稀镁泵与所述蒸发器连接，所述蒸发器分别与所述酸分离器和所述浓镁储槽连接，所述酸分离器的顶部与所述间冷器连接，所述酸分离器的底部与所述塔尾水循环槽连接；
所述间冷器的底部分别与所述镁尾水喷射器和所述镁尾水循环槽连接，所述镁尾水循环槽通过所述第二稀镁泵分别与所述循环水池和所述酸分离器的顶部连接；
其中，所述浓缩塔包括设置在塔顶的塔顶分酸盘，塔顶填料盘，设置在所述浓缩塔中部的防壁流器和设置在塔底的塔底分酸盘，塔底填料盘；
所述塔顶分酸盘设置在所述塔顶填料盘的上方，所述塔顶填料盘与所述浓缩塔内壁之间填充有四氟绳，所述塔顶填料盘由陶瓷波纹规整填料填充而成；
所述塔底分酸盘设置在所述塔底填料盘的上方，所述塔底填料盘与所述浓缩塔内壁之间填充有所述四氟绳，所述塔底填料盘由陶瓷波纹规整填料填充而成。
可选地，还包括稀硝酸装置吸收塔，所述稀硝酸装置吸收塔与所述塔尾水循环槽连接。
可选地，所述防壁流器采用HTSSi15R高硅铸铁材料制成。
由以上技术方案可见，本申请实施例示出了一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，其中，填料盘由陶瓷波纹规整填料填充而成，因为陶瓷波纹规整填料，比表面积大，空隙率高，通过能力大，阻力小，可大幅提高传热传质效果，并且理论塔板数高，因此在操作时回流比明显下降，配料比下降，降低了稀镁含硝量，降低能耗，采用分酸盘证了回流的均匀分布，可以大幅度提高浓缩塔的分离能力和效率，并且增加了防壁流器，有效避免了硝酸镁溶液壁流及垂直降液情况的发生，通过上述方法，可极大地降低了稀硝酸镁的含量，使硝酸镁蒸发器蒸出的酸蒸汽冷凝形成的镁尾水浓度在0.1％以下。
增加酸分离器设备在蒸发器与间冷器之间增加酸分离器设备。通过镁尾水从酸分离器顶部喷入，硝酸镁蒸发器蒸出的酸蒸汽从酸分离器底部进入，两者在设备中进行充分气液交换，交换后浓度为17％左右的酸水进入塔尾水循环槽，降低了塔尾水的酸浓度，并将塔尾水代替脱盐水送往稀硝酸装置吸收塔，实现了塔尾水的回收利用，并且由于塔尾水的酸浓度低，降低了稀硝酸装置吸收塔的尾气排放污染，利于当地环境的保护。
镁尾水作为生产用水送往循环水池剩余的0.1％镁尾水其PH值在5～7之间，可送往循环水池作为生产补充用水，因当地水质PH值偏碱性较大，故起到缓冲作用，实现了镁尾水的回收利用，节能减排。
与现有技术相比，以前镁尾水送往中和池后加入液体烧碱中和，每年可节约烧碱用量约15640吨，带来的经济效益为6256万元；塔尾水代替脱盐水送往稀硝酸装置吸收塔，每年可节省脱盐水26280m3，带来的经济效益为26万元；镁尾水送往循环水池做为生产用水，每年可为公司节省生产水约30660m3，带来的经济效益为约8.5万元；由于形成零排放，约6.6万吨塔尾水、镁尾水循环利用，节省了排污费，每年带来的经济效益27.7万元。
附图说明
为了更清楚地说明本申请的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，对于本领域普通技术人员而言，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本申请一优选实施例示出的一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备的框架示意图；
图2为本申请一优选实施例示出的浓缩塔的结构示意图；
图3为本申请一优选实施例示出的塔顶填料盘，四氟绳和塔顶分酸盘的俯视图。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明中的技术方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，参阅图1，图2和图3：
一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，所述生产设备包括：混合器1，浓缩塔2，气液分离器3，塔尾喷射器4，漂白塔5，稀镁加热器6，稀镁储槽7，第一稀镁泵8，蒸发器9，酸分离器10，浓镁储槽11，间冷器12，塔尾水循环槽13，镁尾水喷射器14，镁尾水循环槽15，第二稀镁泵16和循环水池17；
所述混合器1与所述浓缩塔2连接，所述浓缩塔2的顶部与所述气液分离器3连接，所述气液分离器3的顶部与所述塔尾喷射器4连接，所述气液分离器3的底部分别与所述漂白塔5和所述浓缩塔2的顶部连接，所述浓缩塔2的底部与所述稀镁加热器6连接；
所述稀镁加热器6与所述稀镁储槽7连接，所述稀镁储槽7通过所述第一稀镁泵8与所述蒸发器9连接，所述蒸发器9分别与所述酸分离器10和所述浓镁储槽11连接，所述酸分离器10的顶部与所述间冷器12连接，所述酸分离器10的底部与所述塔尾水循环槽13连接；
其中，浓镁储槽11中的浓硝酸镁可作为进料再次打入混合器1中，实现了循环使用。
所述间冷器12的底部分别与所述镁尾水喷射器14和所述镁尾水循环槽15连接，所述镁尾水循环槽15通过所述第二稀镁泵16分别与所述循环水池17和所述酸分离器10的顶部连接；
其中，所述浓缩塔2包括设置在塔顶的塔顶分酸盘201，塔顶填料盘202，设置在所述浓缩塔2中部的防壁流器204和设置在塔底的塔底分酸盘205，塔底填料盘206；
所述塔顶分酸盘201设置在所述塔顶填料盘202的上方，所述塔顶填料盘202与所述浓缩塔2内壁之间填充有四氟绳203，所述塔顶填料盘202由陶瓷波纹规整填料填充而成；
所述塔底分酸盘205设置在所述塔底填料盘206的上方，所述塔底填料盘206与所述浓缩塔2内壁之间填充有所述四氟绳203，所述塔底填料盘206由陶瓷波纹规整填料填充而成。
具体地的工艺流程如下：
浓度为45-60％的稀硝酸和74％的浓硝酸镁按比例同时进入混合器1，混合后进入浓缩塔2的中部，浓缩塔2采用硅铸铁浓缩塔，硝酸蒸汽在精馏段逐步提浓后由塔顶进入气液分离器3进行冷凝分离，其中气相经塔尾喷射器4排出，液相分为两部分，一部分作为回流进浓缩塔2顶部，另一部分经漂白塔5出浓度98％成品硝酸，稀硝酸镁溶液由浓缩塔2的底部的提馏段流出，进入稀镁加热器6，加热脱销后进入稀镁储槽7，由第一稀镁泵8打入蒸发器9进行蒸发，用蒸汽间接加热并蒸出部分水，提浓稀硝酸镁，提浓后的浓硝酸镁进入浓镁储槽11中循环使用，蒸发出来的气相进入酸分离器10，浓度小于0.1％的镁尾水从酸分离器10顶部喷入，蒸发器9蒸出的酸蒸汽从酸分离器10底部进入，两者在设备中进行充分气液交换，交换后浓度为17％左右的酸水进入塔尾水循环槽13，降低了塔尾水的酸浓度。气相进入间冷器12冷凝，不凝气体经镁尾水喷射器14喷出，浓度小于0.1％的镁尾水进入镁尾水循环槽15，经第二稀镁泵16一部分送往循环水池17作为生产补充用水，另一部分从酸分离器10顶部喷入，与蒸发器9蒸出的酸蒸汽从进行充分气液交换。
其中，浓缩塔2的塔顶填料盘202和塔底填料盘206采用陶瓷波纹规整填料，物料在其表面进行充分的气液交换，因为陶瓷波纹规整填料，比表面积大，空隙率高，通过能力大，阻力小，可大幅提高传热传质效果，并且理论塔板数高，因此在操作时回流比明显下降，配料比下降，降低了稀镁含硝量，降低能耗。为了不出现壁流液体或者直接降流的现象，在填装的过程中要求每一层填料都要紧密咬合，而且塔顶填料盘202和塔底填料盘206与浓缩塔2内壁之间用四氟绳203紧密塞实。
回流酸在浓缩塔2塔顶的均匀喷淋是保证物料达到预期分离效果的重要条件，通过采用塔顶填料盘202和塔底分酸盘205，保证了回流的均匀分布，可以大幅度提高浓缩塔2的分离能力和效率。并且增加了防壁流器204，有效避免了硝酸镁溶液壁流及垂直降液情况的发生，通过上述方法，可极大地降低了稀硝酸镁的含量，使硝酸镁蒸发器蒸出的酸蒸汽冷凝形成的镁尾水浓度在0.1％以下。
增加酸分离器10设备在蒸发器9与间冷器12之间增加酸分离器10设备。通过浓度小于0.1％的镁尾水从酸分离器10顶部喷入，蒸发器9蒸出的酸蒸汽从酸分离器10底部进入，两者在设备中进行充分气液交换，交换后浓度在17％左右的酸水进入塔尾水循环槽13，降低了塔尾水的酸浓度。
镁尾水作为生产用水送往循环水池17剩余的0.1％镁尾水其PH值在5～7之间，可送往循环水池17作为生产补充用水，因当地水质PH值偏碱性较大，故起到缓冲作用，实现了镁尾水的回收利用，节能减排。
可选地，还包括稀硝酸装置吸收塔18，所述稀硝酸装置吸收塔18与所述塔尾水循环槽13连接。
具体地，将塔尾水代替脱盐水送往稀硝酸装置吸收塔18，实现了塔尾水的回收利用，并且由于塔尾水的酸浓度低，降低了稀硝酸装置吸收塔的尾气排放污染，利于当地环境的保护。
可选地，所述防壁流器204采用HTSSi15R高硅铸铁材料制成。
由以上技术方案可见，由以上技术方案可见，本申请实施例示出了一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，其中，浓缩塔采用陶瓷波纹规整填料，因为陶瓷波纹规整填料，比表面积大，空隙率高，通过能力大，阻力小，可大幅提高传热传质效果，并且理论塔板数高，因此在操作时回流比明显下降，配料比下降，降低了稀镁含硝量，降低能耗，采用分酸盘证了回流的均匀分布，可以大幅度提高浓缩塔的分离能力和效率，并且增加了防壁流器，有效避免了硝酸镁溶液壁流及垂直降液情况的发生，通过上述方法，可极大地降低了稀硝酸镁的含量，使硝酸镁蒸发器蒸出的酸蒸汽冷凝形成的镁尾水浓度在0.1％以下。
增加酸分离器设备在蒸发器与间冷器之间增加酸分离器设备。通过镁尾水从酸分离器顶部喷入，硝酸镁蒸发器蒸出的酸蒸汽从酸分离器底部进入，两者在设备中进行充分气液交换，交换后浓度在17％左右的酸水进入塔尾水循环槽，降低了塔尾水的酸浓度，并将塔尾水代替脱盐水送往稀硝酸装置吸收塔，实现了塔尾水的回收利用，并且由于塔尾水的酸浓度低，降低了稀硝酸装置吸收塔的尾气排放污染，利于当地环境的保护。
镁尾水作为生产用水送往循环水池剩余的0.1％镁尾水其PH值在5～7之间，可送往循环水池作为生产补充用水，因当地水质PH值偏碱性较大，故起到缓冲作用，实现了镁尾水的回收利用，节能减排。
与现有技术相比，以前镁尾水送往中和池后加入液体烧碱中和，现有镁尾水可实现循环利用，每年可节约烧碱用量约15640吨，带来的经济效益为6256万元；塔尾水代替脱盐水送往稀硝酸装置吸收塔，每年可节省脱盐水26280m3，带来的经济效益为26万元；镁尾水送往循环水池做为生产用水，每年可为公司节省生产水约30660m3，带来的经济效益为约8.5万元；由于形成零排放，约6.6万吨塔尾水、镁尾水循环利用，节省了排污费，每年带来的经济效益27.7万元。
本领域技术人员在考虑说明书及实践这里公开的申请后，将容易想到本申请的其它实施方案。本申请旨在涵盖本申请的任何变型、用途或者适应性变化，这些变型、用途或者适应性变化遵循本申请的一般性原理并包括本申请未公开的本技术领域中的公知常识或惯用技术手段。说明书和实施例仅被视为示例性的，本申请的真正范围和精神由上面的权利要求指出。
应当理解的是，本申请并不局限于上面已经描述并在附图中示出的精确结构，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本申请的范围仅由所附的权利要求来限制。

Claims (3)

1.一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，其特征在于，所述生产设备包括：混合器(1)，浓缩塔(2)，气液分离器(3)，塔尾喷射器(4)，漂白塔(5)，稀镁加热器(6)，稀镁储槽(7)，第一稀镁泵(8)，蒸发器(9)，酸分离器(10)，浓镁储槽(11)，间冷器(12)，塔尾水循环槽(13)，镁尾水喷射器(14)，镁尾水循环槽(15)，第二稀镁泵(16)和循环水池(17)；
所述混合器(1)与所述浓缩塔(2)连接，所述浓缩塔(2)的顶部与所述气液分离器(3)连接，所述气液分离器(3)的顶部与所述塔尾喷射器(4)连接，所述气液分离器(3)的底部分别与所述漂白塔(5)和所述浓缩塔(2)的顶部连接，所述浓缩塔(2)的底部与所述稀镁加热器(6)连接；
所述稀镁加热器(6)与所述稀镁储槽(7)连接，所述稀镁储槽(7)通过所述第一稀镁泵(8)与所述蒸发器(9)连接，所述蒸发器(9)分别与所述酸分离器(10)和所述浓镁储槽(11)连接，所述酸分离器(10)的顶部与所述间冷器(12)连接，所述酸分离器(10)的底部与所述塔尾水循环槽(13)连接；
所述间冷器(12)的底部分别与所述镁尾水喷射器(14)和所述镁尾水循环槽(15)连接，所述镁尾水循环槽(15)通过所述第二稀镁泵(16)分别与所述循环水池(17)和所述酸分离器(10)的顶部连接；
其中，所述浓缩塔(2)包括设置在塔顶的塔顶分酸盘(201)，塔顶填料盘(202)，设置在所述浓缩塔(2)中部的防壁流器(204)和设置在塔底的塔底分酸盘(205)，塔底填料盘(206)；
所述塔顶分酸盘(201)设置在所述塔顶填料盘(202)的上方，所述塔顶填料盘(202)与所述浓缩塔(2)内壁之间填充有四氟绳(203)，所述塔顶填料盘(202)由陶瓷波纹规整填料填充而成；
所述塔底分酸盘(205)设置在所述塔底填料盘(206)的上方，所述塔底填料盘(206)与所述浓缩塔(2)内壁之间填充有所述四氟绳(203)，所述塔底填料盘(206)由陶瓷波纹规整填料填充而成。
2.根据权利要求1所述的一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，其特征在于，还包括稀硝酸装置吸收塔(18)，所述稀硝酸装置吸收塔(18)与所述塔尾水循环槽(13)连接。
3.根据权利要求1所述的一种硝酸镁法生产浓硝酸的生产设备，其特征在于，所述防壁流器(204)采用HTSSi15R高硅铸铁材料制成。
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