CN101565415B - 一种1,3-丙烷磺酸内酯的保存方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1，3-丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长的时)，降低了物料的储存条件和成本。

Description

一种1,3-丙烷磺酸内酯的保存方法
技术领域
本发明涉及一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法。
背景技术
1，3-丙烷磺酸内酯是重要的医药中间体和化工原料，其能与多种化合物在非常温和的条件下反应，准确的提供磺酸基团，是一种优良的磺化试剂1，3-丙烷磺酸内酯同时还可用作光亮剂、染料及双离子表面活性剂。研究发现，高纯度(99.90％以上)、低水分(50ppm以下)、低色度(低于20，根据GB11903-89水质色度的测定方法)的1，3-丙烷磺酸内酯可作为锂离子电池电解液的添加剂，对锂离子电池过充起保护作用。
1，3-丙烷磺酸内酯在常温下为白色结晶，熔点31-33℃，其通常的保存方法是直接密封于阴凉干燥处避光保存。然而，采用现有的这种保存方法，随着保存时间的延长，1，3-丙烷磺酸内酯会逐渐水解变成羟基丙烷磺酸，从而产品中1，3-丙烷磺酸内酯的纯度不断下降，而色度随着游离酸的增多而逐渐升高，1，3-丙烷磺酸内酯纯度维持在99.90％以上的时间一般不超过2个月，也即保存2个月后，1，3-丙烷磺酸内酯就不能满足锂离子电池电解液的添加剂的要求，而需要重新制备或要进行返工。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是为了克服现有技术的不足，提供一种高纯度1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，该方法保存期限长，操作简单。
为解决以上技术问题，本发明采取如下技术方案：
一种1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂。
所述的有机溶剂优选为环状碳酸酯类溶剂，进一步优选为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸丙烯酯的一种或多种的混合溶剂。
所述的有机溶剂的用量优选为所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.1～10倍，更优选0.9～1.2倍，最优选1∶1。
优选的，本发明所涉及的1，3-丙烷磺酸内酯是指能满足锂离子电池电解液的使用标准即纯度在99.90％以上，水分质量含量低于1000ppm，酸度值在1000ppm以下的1，3-丙烷磺酸内酯。
由于上述技术方案运用，本发明与现有技术相比具有下列优点：
本发明的保存方法操作简单，保存期限长(使得高纯度的1，3-丙烷磺酸内酯可以保存的时间达到一年甚至更长)，降低了物料的储存条件和成本。
具体实施方式
实施例中所用有机溶剂的性能指标见表1。进行保存的1，3-丙烷磺酸内酯的性能指标见表2。
表1有机溶剂的性能指标
  溶剂名称   纯度   色度  水分(ppm)
  碳酸二甲酯   99.93％   5   62
  碳酸甲乙酯   99.92％   5   63
  碳酸二乙酯   99.90％   5   50
  碳酸丙烯酯   99.96％   5   70
表21，3-丙烷磺酸内酯的性能指标
  色度   纯度   水分   酸度
  10   99.92％   52ppm   403ppm
下面对本发明的具体实施方式进行说明，但不限于这些实施例。
实施例1
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸二甲酯中混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例2
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例3
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例4
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与1.25公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例5
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与0.625公斤碳酸二甲酯及0.625公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例6
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与0.625公斤碳酸二乙酯和0.625公斤碳酸丙烯酯的混合溶剂混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例7
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例8
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例9
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯于2.5公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例10
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与2.5公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例11
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例12
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例13
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例14
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与12.5公斤碳酸丙烯酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例15
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯溶剂与125公斤碳酸二甲酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例16
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例17
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸二乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
实施例18
12.5公斤1，3-丙烷磺酸内酯与125公斤碳酸甲乙酯混合后，在惰性气体保护下，密封常温保存。
对比例1
12.5公斤1，3丙烷磺酸内酯，在惰性气体保护下，密封常温保存。
以下对实施例1-18及对比例1的1，3-丙烷磺酸内酯进行考察，采用国家标准测试方法对纯度(不包含溶剂)、色度、水分含量以及酸度进行测试，结果分别见表3至6。
表31，3-丙烷磺酸内酯的纯度随时间变化数据
表41，3-丙烷磺酸内酯的色度随时间变化情况
Figure G2009101154650D00061
表51，3-丙烷磺酸内酯的酸度随时间变化情况
Figure G2009101154650D00071
表61，3-丙烷磺酸内酯中的水分含量度随时间变化情况
Figure G2009101154650D00081
从表3至6中可见，经过12个月后，采用本发明的保存方法保存的1，3-丙烷磺酸内酯仍然可以用作锂离子电池电解液的添加剂，而采用传统的保存方法时，1，3-丙烷磺酸内酯的纯度在经过2个月后就不能满足锂离子电池电解液的添加剂的使用要求。
以上所述的仅是本发明的优选实施方式。应当指出，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明专利原理的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些也应视为属于本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：该方法是将1，3-丙烷磺酸内酯与有机溶剂混合后，于惰性气体保护下密封保存，所述的有机溶剂为30℃下呈液态并与1，3-丙烷磺酸内酯不发生化学反应的有机溶剂，该有机溶剂为碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯、碳酸二乙酯及碳酸丙烯酯的一种或多种的混合溶剂。
2.根据权利1所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：所述的有机溶剂的用量是所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.1～10倍。
3.根据权利要求2所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：所述的有机溶剂的用量是所述1，3-丙磺酸内酯质量的0.9～1.2倍。
4.根据权利要求3所述的1，3-丙烷磺酸内酯的保存方法，其特征在于：1，3-丙磺酸内酯与有机溶剂形成的混合物中，水分质量含量低于1000ppm，酸度值低于1000ppm。
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