CN101671259A - 一类醇胺类功能化离子液体的合成 - Google Patents

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赵延松
曾少娟
张锁江
刘龙
田肖
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Abstract

本发明涉及一类醇胺类功能化离子液体的合成和制备。该离子液体具有以下结构通式：A+B－，其中，A+具有如右所示结构通式，式中R1，R2，R3符合以下规则：(a)R1，R2为H或至少含有1－10个碳原子的烃基取代基；(b)R3为含1－5个碳的烷基取代基；所述的B－为以下阴离子：氯离子(Cl－)、溴离子(Br－)、碘离子(I－)、四氟硼酸根离子(BF4 －)、六氟磷酸根离子(PF6 －)、三氟甲基硫酰胺离子(Tf2N－)、三氟甲基磺酸根离子(CF3SO3 －)、六氟锑酸根离子(SbF6 －)、硫酸根离子(SO4 2－)、硝酸根离子(NO3 －)、和三氟甲丁酸根离子(CF3CF2CF2CF2SO3 －)。一类醇胺类功能化离子液体通过中和反应或是离子交换反应合成。该类离子液体可广泛用于二氧化碳、二氧化硫、氯化氢和硫化氢等酸性气体的吸收和分离。

Description

一类醇胺类功能化离子液体的合成
技术领域：
本发明主要涉及一类醇胺类功能化离子液体的合成和制备，主要应用于二氧化碳、二氧化硫、氯化氢、硫化氢等酸性气体的吸收和分离。
背景技术：
离子液体由于其可循环利用性、不挥发性、低污染及低能耗性等优点，近年来被广泛地应用于分离、催化、酸性气体吸收等领域。
目前，专利CN1698929A中离子液体阳离子与本发明所用到的阳离子相似，但其阴离子是羧酸根与本发明完全不同，属不同的离子液体。专利CN101210186A中离子液体阳离子中有胺、亚胺、脒和胍，而本发明用到的阳离子是醇胺类，两者保护内容不同。目前，二氧化碳的吸收剂主要是醇胺类化合物或其混合物，但其存在能耗过高、吸收剂挥发损失过大等不足。而单纯采用常规离子液体吸收二氧化碳等酸性气体，则可能存在溶剂粘度大、传递效率差等问题，本发明中的大多数离子液体粘度低，特别适合于二氧化碳、二氧化硫、氯化氢、硫化氢等酸性气体的吸收，吸收量大且醇胺类功能化离子液体吸收气体后解吸较传统工艺容易，能耗低，稳定性好，可循环利用。
发明内容：
本发明设计合成了一类醇胺类功能化离子液体。
本发明中的离子液体是由乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二甘醇胺等阳离子和氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、碘离子(I-)、四氟硼酸根离子(BF4 -)、六氟磷酸根离子(PF6 -)、三氟甲基硫酰胺离子(Tf2N-)、三氟甲基磺酸根离子(CF3SO3 -)、六氟锑酸根离子(SbF6 -)、硫酸根离子(SO4 2-)、硝酸根离子(NO3 -)和三氟甲丁酸根离子(CF3CF2CF2CF2SO3 -)阴离子构成，在常温下呈液体或者固体状态。
具体实施方式：
本发明用以下实例说明，但本发明并不限于下述实施例，在不脱离前后所述宗旨的范围下，变化实施都包含在本发明的技术范围内。
实施例1
实验装置由一四口烧瓶、回流冷疑管、机械搅拌器和水银温度计组成。准确称量等物质的量的二乙醇胺和氟硼酸。将二乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口烧瓶中，然后将氟硼酸与一定量乙醇相混合置入滴液漏斗中。打开机械搅拌器，在搅拌下用滴液漏斗将氟硼酸溶液缓慢滴入二乙醇胺溶液中，在30分钟滴完。并在常温常压下反应24小时，水银温度计指示反应器内温度。最后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥40小时，得到NH2(CH2CH2OH)2BF4离子液体。
实施例2
实验装置如上。准确称量等物质的量的乙醇胺和氟硼酸。将乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口烧瓶中，然后将氟硼酸与一定量乙醇相混合置入滴液漏斗中。打开机械搅拌器，在搅拌下用滴液漏斗将氟硼酸溶液缓慢滴入乙醇胺溶液中，在30分钟滴完。并在常温常压下反应24小时，最后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥40小时，得到NH3(CH2CH2OH)BF4离子液体。
实施例3
实验装置如上。准确称量等物质的量的三乙醇胺和氟硼酸。将三乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口烧瓶中，然后将氟硼酸与一定量三乙醇相混合置入滴液漏斗中。打开机械搅拌器，在搅拌下用滴液漏斗将氟硼酸溶液缓慢滴入乙醇胺溶液中，在30分钟滴完。并在常温常压下反应24小时，最后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥40小时，得到NH(CH2CH2OH)3BF4离子液体。
实施例4
实验装置如上。准确称量等物质的量的N-甲基二乙醇胺和氟硼酸。将N-甲基二乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口烧瓶中，然后将氟硼酸与一定量N-甲基二乙醇胺相混合置入滴液漏斗中。打开机械搅拌器，在搅拌下用滴液漏斗将氟硼酸溶液缓慢滴入乙醇胺溶液中，在30分钟滴完。并在常温常压下反应24小时，最后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥40小时，得到(CH3)NH(CH2CH2OH)2BF4离子液体。
实施例5
实验装置如上。准确称量等物质的量的N-甲基二乙醇胺和六氟磷酸。将N-甲基二乙醇胺溶于一定量乙醇后加入四口烧瓶中，然后将六氟磷酸与一定量N-甲基二乙醇胺相混合置入滴液漏斗中。打开机械搅拌器，在搅拌下用滴液漏斗将六氟磷酸溶液缓慢滴入乙醇胺溶液中，在30分钟滴完。并在常温常压下反应24小时，最后将所得液体于真空干燥箱中50℃干燥40小时，得到(CH3)NH(CH2CH2OH)2BF6离子液体。

Claims (4)

1.一类醇胺类功能化离子液体，该离子液体具有以下结构通式：A+B-，其中A+具有如下所示结构通式：
Figure A2009100930710002C1
式中R1，R2，R3符合以下规则：(a)R1，R2为H或含有1-10个碳原子的烃基取代基；(b)R3为含1-5个碳的烷基取代基；所述的B-为以下阴离子：氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、碘离子(I-)、四氟硼酸根离子(BF4 -)、六氟磷酸根离子(PF6 -)、三氟甲基硫酰胺离子(Tf2N-)、三氟甲基磺酸根离子(CF3SO3 -)、六氟锑酸根离子(SbF6 -)、硫酸根离子(SO4 2-)、硝酸根离子(NO3 -)和三氟甲丁酸根离子(CF3CF2CF2CF2SO3 -)中的一种或者多种。
2.根据权利要求1所述，采用的阳离子为乙醇胺、二乙醇胺、三乙醇胺、N-甲基二乙醇胺、二甘醇胺阳离子。
3.根据权利要求1所述，采用的阴离子为氯离子(Cl-)、溴离子(Br-)、碘离子(I-)、四氟硼酸根离子(BF4 -)、六氟磷酸根离子(PF6 -)、三氟甲基硫酰胺离子(Tf2N-)、三氟甲基磺酸根离子(CF3SO3 -)、六氟锑酸根离子(SbF6 -)、硫酸根离子(SO4 2-)、硝酸根离子(NO3 -)和三氟甲丁酸根离子(CF3CF2CF2CF2SO3 -)。
4.根据权利要求1所述，该类离子液体合成方法主要由中和反应和离子交换反应完成。
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