CN102608259B - 安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂，其质量百分比组成包括：二乙二醇甲醚62～65%、二乙醇胺12～15%、二氧化硫12～15%、碘8～12%。一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，在反应锅内，加入二乙二醇甲醚，二乙醇胺，通入二氧化硫气体，通气完毕，冷至25℃以下，加入碘，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法，采用安全性溶剂代替原有的吡啶和甲醇，无毒、安全、环保，且质量稳定，经过长时间储存后，滴定度仍在可使用的范围内。

Description

安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及化学领域，特别是涉及一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法。

背景技术

卡尔费休试剂（Karl-Fischer Reagent）,又称卡氏试剂，是一种分析测定水含量的常用试剂，在医药、化工、石油加工等邻域有着十分广泛的应用，用卡尔费休法测定水分是国际、国内公认的通用方法。

现有的卡尔费休试剂是吡啶、甲醇、碘和二氧化硫的混合试剂，其中由于吡啶有恶臭，污染操作环境；甲醇的毒性大，危害人体健康，储存稳定性差，放置时间短，且易燃。因而，现有的这类卡尔费休试剂为一级易燃液体，对采购、运输、储存都有严格要求，且对使用人员的健康有害，不利于环境保护。

发明内容

本发明主要解决的技术问题是提供一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法，安全环保，质量稳定。

为解决上述技术问题，本发明采用的一个技术方案是：提供一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂，其质量百分比组成包括：

二乙二醇甲醚 62～65%

二乙醇胺     12～15%

二氧化硫     12～15%

碘           8～12%。

为解决上述技术问题，本发明采用的另一个技术方案是：提供一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法，在反应锅内，加入二乙二醇甲醚质量百分比为62～65%，二乙醇胺质量百分比为12～15%，通入二氧化硫质气体量百分比为12～15%，通气完毕，冷至25℃以下，加入碘质量百分比为8～12%，搅拌至全部溶解，即得到目标产品。

在本发明一个较佳实施例中，所述二氧化硫通气完毕后，控制半成品PH值在4～7。

在本发明一个较佳实施例中，冷却至10～15℃，慢慢加入碘，并使反应过程中温度不超过15℃。

本发明的有益效果是：本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂及其制备方法，采用安全性溶剂代替原有的吡啶和甲醇，无毒、安全、环保，且质量稳定，经过长时间储存后，滴定度仍在可使用的范围内。

附图说明

图1是本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂制备方法一较佳实施例的工艺流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的较佳实施例进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。

结合图1所示，本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂制备方法一较佳实施例工艺过程如下：

1、混合反应

于100L反应釜中，加入二乙二醇甲醚70kg，在搅拌下加入二乙醇胺15kg，搅拌混匀10分钟。

2、在混匀的溶液中缓慢通入二氧化硫15kg，同时进行冷却，通气结束，中控检验PH至4～7。

3、中控检验合格的半成品，冷却至10～15℃，慢慢加入碘11kg，使反应过程中温度不超过15℃。

4、加碘结束后，保持温度10～15℃，并充分搅拌均匀即得卡尔费休试剂。

5、半成品送检合格后，包装，成品检验合格后入库。

本发明的卡尔费休试剂的质量指标

项  目	指  标
		滴定度，mg/ml	3～5
PH(25℃)	4～7
		稳定性，min           ≥	5

卡尔费休试剂的检测方法：

1、滴定度  

于反应瓶中加一定体积的甲醇（浸没铂电极），在搅拌下用卡尔费休试剂滴定至终点，此时卡尔费休的用量不计。用10ul精密微量进样器，精确吸取10ul（10mg）水，继续用卡尔费休试剂滴定至终点。(保留溶液)

卡尔费休试剂的滴定度T，数值以mg/ml表示，结果按下式计算：

         m

 T =  ————

         V

式中：m —— 水的质量的数值，mg；

  V ——卡尔费休试剂的体积的数值，ml。

2、PH

按GB/T 9724-2007的规定测定。其中量取100ml样品，用精密酸度计测定PH为4～7。

3、稳定性

将第1条保留的溶液，观察水分测定仪上的终点数值(或终点溶液的颜色)，应保持在5min内不变。

本发明安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂制备方法具有安全、稳定、环保、加工成本较低的优点，适合于化学试剂化工企业的批量生产。本发明在原有卡尔费休试剂生产工艺基础上，对原料进行了合理科学的调整，选择非危险化学品作为原料，并调整原料配比，既节省了生产成本又能提高产品收率，达到了安全环保的效果。作为测定微量水分的滴定试剂，具有终点稳定性好，结果准确度高等优点。改善实验室的工作环境，确保分析人员的身体健康。

以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。

Claims (2)

1.一种安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法， 其特征在于， 在反应锅内， 加入二乙二醇甲醚质量百分比为 62 ～ 65%， 二乙醇胺质量百分比为 12 ～ 15%， 通入二氧化硫质量百分比为12～15%， 通气完毕， 冷至25℃以下， 加入碘质量百分比为8～12%， 搅拌至全部溶解， 即得到目标产品，其中所述二氧化硫通气完毕后， 控制半成品PH 值在 4 ～ 7。

2.根据权利要求 1 所述的安全稳定型无吡啶卡尔费休试剂的制备方法， 其特征在于，冷却至 10～ 15℃， 慢慢加入碘， 并使反应过程中温度不超过 15℃。