CN108387676A - 一种卡尔费休试剂 - Google Patents
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Abstract
为克服现有技术中的卡尔费休试剂只能适用于特定种类的化合物水分测试，适用范围窄，局限性高的问题，本发明提供了一种卡尔费休试剂，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。本发明提供的卡尔费休试剂不但可以用来测试常规化合物水分，而且能测试醛酮类化合物水分，尤其是能测含硼、含硅氧烷/硅烷醇化合物的水分，适用范围广，并且对于上述各种化合物的测试准确性均非常高。
Description
技术领域
本发明涉及化工领域，尤其涉及电子化学品和精细化学品的水分测试，具体设计一种用于水分测试的卡尔费休试剂。
背景技术
随着科学技术的发展，电子化学品及精细化学品对产品质量要求越来越高，一些有对水分有要求的产品越来越关注对水分的控制，水分的定量检测及管控己经成为产品的一项重要质量指标。
不同化学性质样品的水分定量检测对测试提出了不同的要求。水分测定可以是工业生产的控制分析，也可是化工产品的质量鉴定；水分测试可以是含水量达百分之几至几十的常量水分分析，也可是含水量为百万分之几或百万分之一以下的痕量水分分析。不论何种范围的水分含量测试，都要求测试所用卡尔费休试剂对所测产品无干扰，从而保证所测结果准确可靠。
目前常规卡尔费休试剂主要分为两种，一种是用于常规产品水分测试，该类型卡尔费休试剂主要用到的溶剂有甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚等含有羟基的溶剂，但是该类型卡尔费休试剂对某些化合物(醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物)进行测试时准确性较低。另一种是醛酮专用卡尔费休试剂，但是该类卡尔费休试剂无法用于对其他种类化合物的水分测试。
因此，现有技术中的各种卡尔费休试剂的适用范围窄，局限性高。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中的卡尔费休试剂只能适用于特定种类的化合物水分测试，适用范围窄，局限性高的问题，提供一种卡尔费休试剂。
本发明解决上述技术问题所采用的技术方案如下：
提供一种卡尔费休试剂，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。
本发明的发明人通过大量实验发现，常规的以甲醇、乙醇、乙二醇单甲醚等作为溶剂的卡尔费休试剂对醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物进行测试时准确性低的原因在于羟基化合物会与醛酮化合物发生反应生成缩酮和缩醛并释放水分，与含硼化合物及含硅氧烷/硅烷醇化合物反应生成水，从而导致测试准确性大大降低，因此常规卡尔费休试剂无法适用于对上述种类化合物的水分测试。虽然采用醛酮专用卡尔费休试剂可用于对醛酮化合物进行测试，但其无法适用于对硼化合物或含硅氧烷/硅烷醇化合物样品进行水分测试。
而本发明提供的卡尔费休试剂中，采用不含羟基的酰胺类化合物作为溶剂，同时结合碘、二氧化硫、特定的稳定剂(卤代烷烃)、碱类的共同作用，不仅适用于常规化合物的水分测试，还可同时适用于醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物的水分测试，适用范围广，测试准确性高。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明提供的卡尔费休试剂包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；所述稳定剂包括卤代烷烃。
本发明中，溶剂采用的是不含羟基的酰胺类化合物，从而避免与待测试化合物反应生成水分而影响测试准确性。
优选情况下，所述酰胺类化合物具有式1所示结构：
式1：
其中，R1、R2、R3各自独立的选自氢原子、烷基、卤素、卤代烷基。
具体的，更优选为，所述酰胺类化合物包括甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、氟代甲酰胺、氯代甲酰胺、碘代甲酰胺、双氟代甲酰胺、双氯代甲酰胺、双碘代甲酰胺、氟代乙酰胺、氯代乙酰胺、碘代乙酰胺、多氟代乙酰胺、多氯代乙酰胺、多碘代乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N-丙基甲酰胺，N-甲基乙酰胺、N-乙基乙酰胺、N-丙基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-乙基-N-甲基甲酰胺、N-乙基-N-甲基乙酰胺中的至少一种。
根据本发明，上述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种。具体的，所述碱类包括2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2-甲基，6-乙基吡啶、二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、二苯基咪唑中的至少一种。
本发明提供的卡尔费休试剂中还含有稳定剂，上述稳定剂包括卤代烷烃。优选情况下，所述卤代烷烃包括多氟代烷烃、多氯代烷烃中的至少一种。本领域技术人员可以理解的，多氟代烷烃是指具有两个或两个以上氟原子取代的烷烃。同样的，多氯代烷烃是指具有两个或两个以上氯原子取代的烷烃。需要注意的是，上述多氟代烷烃同时可含有氯原子，同样的，多氯代烷烃同时可含有氟原子。
具体的，上述稳定剂包括三氯化碳、四氯化碳、三氟三氯乙烷中的一种或多种。
与常规卡尔费休试剂类似的，本发明提供的卡尔费休试剂中含有碘和二氧化硫。其中，碘和二氧化硫的作用和含量为常规的。
本发明中，所述卡尔费休试剂中的各成分的含量可与常规卡尔费休试剂中各类物质含量相同。优选情况下，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，碘的含量为0.5-5wt％，二氧化硫的含量为3-10wt％，稳定剂的含量为1-40wt％，碱类的含量为10-25wt％，酰胺类化合物的含量为20-60wt％。
稳定剂包括多种物质时，各物质之间的相对含量没有太大限制，只需保证稳定剂总含量在上述范围内即可。优选情况下，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，上述三氯化碳的含量为1-20wt％，四氯化碳的含量为0-20wt％，所述三氟三氯乙烷的含量为1-20wt％。
在库仑法水分测试中，要求碘负离子能以碘离子或含碘化合物存在，从而保证在水分测试过程中能以稳定的速度在电极上氧化生成单质碘，确保测试过程平稳，基线漂移小或不漂移，本发明中，为更好的确保在水分测试过程基线漂移小或不漂移，从而提高测试准确性，优选情况下，所述卡尔费休试剂中还含有辅助剂，所述辅助剂包括碘代烷烃、碘化金属化合物中的一种或多种。
所述碘代烷烃具有式2所示结构：
式2：IX-R4；
其中，X为1-17的整数，R4为碳原子数为1-8的烷基。
具体的，优选情况下，所述碘代烷烃包括碘甲烷、二碘甲烷、三碘甲烷、碘乙烷、多碘代乙烷、碘丙烷、多碘代丙烷、碘丁烷、多碘代丁烷中的一种或多种。
所述碘化金属化合物包括碘化锂、碘化钠、碘化钾中的一种或多种。
在本发明提供的卡尔费休试剂中，当含有上述辅助剂时，辅助剂的含量为0.1-3wt％。即，结合本发明前述部分的说明，优选情况下，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，所述碘的含量为0.5-5wt％，所述二氧化硫的含量为3-10wt％，所述稳定剂的含量为1-40wt％，所述碱类的含量为10-25wt％，所述酰胺类化合物的含量为20-60wt％，所述辅助剂的含量为0.1-3wt％。
本发明提供的卡尔费休试剂可采用本发明提供的组分通过常规方法制备得到，例如，制备方法包括以下步骤：
步骤1、室温下，控制环境相对湿度小于75％，按照上述重理比例将上述酰胺类化合物、稳定剂、碱类加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液；
步骤2、打开反应釜的冷却装置，控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入二氧化硫气体，并缓慢搅拌；
步骤3、二氧化硫通入后，取半成品检测二氧化硫含量，确保二氧化硫含量在要求的范围内；
步骤4、二氧化硫检测合格后，依次加入辅助剂、单质碘，打开搅伴使之溶解完全。
步骤5、密封反应釜，将配好的卡尔费休试剂保存24-36h，再放料分装。
而本发明提供的卡尔费休试剂不仅适用于常规化合物的水分测试，还可同时适用于醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物的水分测试，适用范围广，测试准确性高。
以下通过实施例对本发明进行进一步的说明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将25wt％的N-甲基甲酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、10wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入2wt％的单质碘、3wt％的碘丙烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将20wt％的N-甲基乙酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、15wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入3wt％的单质碘、2wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将25wt％的N-乙基甲酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、15wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入6wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入1wt％的单质碘、3wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将20wt％的N-丙基甲酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、15wt％的N-甲基咪唑加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入3wt％的单质碘、2wt％的碘丙烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例5
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将20wt％的N-甲基丙酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、15wt％的咪唑加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入4.5wt％的单质碘、0.5wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例6
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将20wt％的N-乙基甲酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、12wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、16wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入1wt％的单质碘、1wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例7
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将20wt％的N-乙基乙酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、15wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入3wt％的单质碘、2wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例8
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将25wt％的N-甲基乙酰胺、20wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、20wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入2wt％的单质碘、3wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例9
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将25wt％的N-甲基乙酰胺、20wt％的N,N-二甲基甲酰胺、10wt％的三氯甲烷、11wt％的三氟三氯乙烷、20wt％的N-甲基咪唑加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入1wt％的单质碘、3wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
实施例10
本实施例用于说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将15wt％的N-甲基甲酰胺、30wt％的N,N-二甲基甲酰胺、11wt％的三氯甲烷、10wt％的三氟三氯乙烷、20wt％的N-甲基咪唑加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入1wt％的单质碘、3wt％的碘甲烷，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
对比例1
本对比例用于对比说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将25wt％的甲醇、25wt％的乙二醇单甲醚、23wt％的三氯甲烷、12wt％的吡啶加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入5wt％的单质碘，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
对比例2
本对比例用于对比说明本发明公开的卡尔费休试剂及其制备方法。
室温下，控制环境相对湿度小于75％，依次将20wt％的甲醇、30wt％的乙二醇二甲醚、10wt％的三氯甲烷、10wt％的四氯甲烷、15wt％的咪唑加入反应釜内，充分搅拌形成均匀的混合溶液。控制釜内温度为15-25℃，然后缓慢通入10wt％的二氧化硫气体，检验二氧化硫含量合格后加入5wt％的单质碘，搅拌至全部溶解，密封放置24h，得到产品。
性能测试
按表1和表2所示配制6类型样品，采用实施例1制备的卡尔费休试剂测试6种样品6次，得到的结果如表1。采用实施例1-10、对比例1-2的制备的卡尔费休试剂测试除标准水以外的5种样品6次，得到的测试结果如表2所示。
表1
表2
从表1和表2的测试结果可以看出，本发明提供的卡尔费休试剂不仅对常规化合物(例如标准水、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯)可实现准确测量，而且对醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物的水分也能实现准确测量，使用范围广，并且测试准确性高。而常规的卡尔费休试剂仅能对常规的化合物(例如标准水、碳酸丙烯酯、碳酸二甲酯)实现测量，而对于醛类化合物、酮类化合物、含硼化合物、含硅氧烷/硅烷醇化合物无法测试，或者测试误差极大，无法适用。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种卡尔费休试剂，其特征在于，包括碘、二氧化硫、稳定剂、碱类、酰胺类化合物；
所述碱类包括吡啶、吡啶衍生物、咪唑、咪唑衍生物中的一种或多种；
所述酰胺类化合物为不含羟基的酰胺类化合物；
所述稳定剂包括卤代烷烃。
2.根据权利要求1所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述酰胺类化合物具有式1所示结构：
式1：
其中，R1、R2、R3各自独立的选自氢原子、烷基、卤素、卤代烷基。
3.根据权利要求2所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述酰胺类化合物包括甲酰胺、乙酰胺、丙酰胺、氟代甲酰胺、氯代甲酰胺、碘代甲酰胺、双氟代甲酰胺、双氯代甲酰胺、双碘代甲酰胺、氟代乙酰胺、氯代乙酰胺、碘代乙酰胺、多氟代乙酰胺、多氯代乙酰胺、多碘代乙酰胺、N-甲基甲酰胺、N-乙基甲酰胺、N-丙基甲酰胺，N-甲基乙酰胺、N-乙基乙酰胺、N-丙基乙酰胺，N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二乙基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二乙基乙酰胺、N-乙基-N-甲基甲酰胺、N-乙基-N-甲基乙酰胺中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述碱类包括2-甲基吡啶、4-甲基吡啶、2，6-二甲基吡啶、2-乙基吡啶、4-乙基吡啶、2-甲基，6-乙基吡啶、二甲基咪唑、二乙基四甲基咪唑、N-甲基咪唑、N-乙基咪唑、二苯基咪唑中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述稳定剂包括多氟代烷烃、多氯代烷烃中的至少一种。
6.根据权利要求5所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述稳定剂包括三氯化碳、四氯化碳、三氟三氯乙烷中的一种或多种。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，碘的含量为0.5-5wt％，二氧化硫的含量为3-10wt％，稳定剂的含量为1-40wt％，碱类的含量为10-25wt％，酰胺类化合物的含量为20-60wt％。
8.根据权利要求1-6中任意一项所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述卡尔费休试剂中还含有辅助剂，所述辅助剂包括碘代烷烃、碘化金属化合物中的一种或多种；
所述碘代烷烃具有式2所示结构：
式2：IX-R4；
其中，X为1-17的整数，R4为碳原子数为1-8的烷基。
9.根据权利要求8所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述碘代烷烃包括碘甲烷、二碘甲烷、三碘甲烷、碘乙烷、多碘代乙烷、碘丙烷、多碘代丙烷、碘丁烷、多碘代丁烷中的一种或多种；所述碘化金属化合物包括碘化锂、碘化钠、碘化钾中的一种或多种。
10.根据权利要求8所述的卡尔费休试剂，其特征在于，所述卡尔费休试剂中，以所述卡尔费休试剂总重量为基准，所述碘的含量为0.5-5wt％，所述二氧化硫的含量为3-10wt％，所述稳定剂的含量为1-40wt％，所述碱类的含量为10-25wt％，所述酰胺类化合物的含量为20-60wt％，所述辅助剂的含量为0.1-3wt％。
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