CN109406713A - 一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用 - Google Patents

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    • G01N31/168—Determining water content by using Karl Fischer reagent

Abstract

本发明公开了一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用。该卡尔费休容量法用试剂包含滴定剂和溶剂，其中，滴定剂包含碘，二氧化硫，N‑甲基甲酰胺和咪唑；溶剂包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。本发明卡尔费休容量法用试剂中滴定剂和溶剂都不含甲醇，在反应溶剂中加入乙醇和咪唑，即可以保证卡尔费休反应所需要的羟基，让反应正常进行，又可以减缓硫酸乙烯酯与醇的反应，即使有轻微的反应物酸产生，也可以通过溶剂中大量的咪唑进行中和，缓冲滴定溶液的PH值，保证不发生副反应，从而实现硫酸乙烯酯的水分滴定。

Description

一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及水分检测领域，具体是涉及一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法和应用。
背景技术
硫酸乙烯酯做为电池成膜的一个重要添加剂，得到广泛的应用。一般要求其水分低于200ppm。曾经有试验采用卡氏炉水分仪的方法检测硫酸乙烯酯的水分，但由于硫酸乙烯酯的熔点只有99℃，卡氏炉的炉温设置超过100度，样品就会液化，无法继续进行测试，如果设置低于100℃，则水分无法彻底的气化进入滴定池中，造成检测结果偏低，结果失准。后来采用库仑法直接进样或溶剂稀释后进样分析，但由于硫酸乙烯酯会与库仑法卡尔费休试剂中羟基慢慢进行反应，产生酸，导致库仑法卡尔费休试剂中的PH值下降，使得库仑法卡尔费休试剂的缓冲溶液失效，仪器漂移值上升，无法继续试验。
发明内容
本发明的目的是为了克服上述背景技术的不足，提供了一种卡尔费休容量法用试剂及其制备方法，并将其用于检测硫酸乙烯酯的水分。
为达到本发明的目的，本发明的卡尔费休容量法用试剂包含滴定剂和溶剂，其中，滴定剂包含碘，二氧化硫，N-甲基甲酰胺和咪唑；溶剂包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。
进一步的，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂的制备方法为：常温下将咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分搅拌溶解后，加入碘，再充分搅拌溶解，将此溶液置于冰浴中，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫，之后避光静置即得。
优选的，所述冰浴温度为0-10℃。
优选的，所述避光静置时间为20-28小时，例如24小时。
进一步的，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂的制备方法为：常温下将咪唑加入无水乙醇中，充分搅拌溶解后，加入乙二醇甲醚。
优选的，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂包含5-15份碘，1-10份二氧化硫，40-80份N-甲基甲酰胺，15-25份咪唑。
优选的，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂包含50-80份乙二醇甲醚，20-30份乙醇，10-30份咪唑。
进一步的，本发明还提供了一种所述卡尔费休容量法用试剂的应用，即将其用于检测硫酸乙烯酯的水分：将水分仪、卡尔费休容量法用试剂以及待测样品都放入干燥间进行操作，先将配好卡尔费休容量法用滴定剂装入仪器，接好滴定管；取配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中，装入仪器，滴定至溶剂无水，仪器漂移达到平衡，称取去离子水，标定出滴定剂的滴定度，取待测的硫酸乙烯酯样品，加入滴定杯中，滴定样品至终点，记录滴定体积，通过滴定度、样品进样量、滴定体积即可计算出待测样品的含水量。
优选的，取50-100ml配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中。
优选的，所述干燥间的露点为零下53到零下47℃，例如零下50℃。
优选的，标定出滴定剂的滴定度后，取5-10g待测的硫酸乙烯酯样品。
本发明卡尔费休容量法用试剂中滴定剂和溶剂都不含甲醇，在反应溶剂中加入乙醇和咪唑，即可以保证卡尔费休反应所需要的羟基，让反应正常进行，又可以减缓硫酸乙烯酯与醇的反应，即使有轻微的反应物酸产生，也可以通过溶剂中大量的咪唑进行中和，缓冲滴定溶液的PH值，保证不发生副反应。从而实现硫酸乙烯酯的水分滴定。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。应当理解，以下描述仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本文中所用的术语“包含”、“包括”、“具有”、“含有”或其任何其它变形，意在覆盖非排它性的包括。例如，包含所列要素的组合物、步骤、方法、制品或装置不必仅限于那些要素，而是可以包括未明确列出的其它要素或此种组合物、步骤、方法、制品或装置所固有的要素。
当量、浓度、或者其它值或参数以范围、优选范围、或一系列上限优选值和下限优选值限定的范围表示时，这应当被理解为具体公开了由任何范围上限或优选值与任何范围下限或优选值的任一配对所形成的所有范围，而不论该范围是否单独公开了。例如，当公开了范围“1至5”时，所描述的范围应被解释为包括范围“1至4”、“1至3”、“1至2”、“1至2和4至5”、“1至3和5”等。当数值范围在本文中被描述时，除非另外说明，否则该范围意图包括其端值和在该范围内的所有整数和分数。
在本申请说明书和权利要求书中，范围限定可以组合和/或互换，如果没有另外说明这些范围包括其间所含有的所有子范围。
而且，本发明各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。
实施例1：卡尔费休容量法用试剂
卡尔费休容量法滴定剂配方组分为：
卡尔费休容量法滴定剂制备方法：常温下将咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分搅拌溶解后，加入碘，再充分搅拌溶解，,将此溶液置于冰浴中(0-10℃)，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止。避光静置24小时后。将此试剂装入容量法卡尔费休水分仪的滴定瓶中做为滴定剂。
卡尔费休容量法用溶剂配方组分：
乙二醇甲醚 70份
乙醇 25份
咪唑 15份
卡尔费休容量法用溶剂制备方法：常温下将咪唑加入无水乙醇中，充分搅拌溶解后，加入乙二醇甲醚，可以现配现用。
实施例2：卡尔费休容量法用试剂
卡尔费休容量法滴定剂配方组分为：
卡尔费休容量法滴定剂制备方法：常温下将咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分搅拌溶解后，加入碘，再充分搅拌溶解，,将此溶液置于冰浴中(0-10℃)，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫,至重量增加到所需二氧化硫的重量为止。避光静置24小时后。将此试剂装入容量法卡尔费休水分仪的滴定瓶中做为滴定剂。
卡尔费休容量法用溶剂配方组分：
乙二醇甲醚 55份
乙醇 25份
咪唑 20份
卡尔费休容量法用溶剂制备方法：常温下将咪唑加入无水乙醇中，充分搅拌溶解后，加入乙二醇甲醚，可以现配现用。
实施例3：卡尔费休容量法用试剂的标定
将水分仪、卡尔费休容量法用试剂以及待测样品都放入露点为-50℃的干燥间进行操作，先将配好卡尔费休容量法滴定剂装入仪器，边接好滴定管；取50-100ml配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中，装入仪器，滴定至溶剂无水，仪器漂移达到平衡，用5ul的微量进样器吸取5ul去离子水，用减量法称重，精确至0.00001g，启动仪器标定出滴定剂的滴定度，去离子水标定结果如表1所示。
标定计算公式：T＝M水/V标*1000
其中：T---卡尔费休试剂的滴定度mg/ml，
M水---标定时水的进样量g
V标---标定水时的滴定体积ml
表1去离子水标定结果
实施例4：样品的测定
仪器稳定后分别用实施例1和实施例2的卡尔费休容量法用试剂进行检测，硫酸乙烯酯进样约5-10g(精确至0.0001g)，滴定到终点后计算结果，样品测定结果如表2所示。
样品含水量的计算公式：W＝T*V样/M样*1000
其中：W---样品水分含量ppm
T---卡尔费休试剂的滴定度mg/ml
V样---测量硫酸乙烯酯时的滴定休积ml
表2样品测定结果
本领域的技术人员容易理解，以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种卡尔费休容量法用试剂，其特征在于，该卡尔费休容量法用试剂包含滴定剂和溶剂，其中，滴定剂包含碘，二氧化硫，N-甲基甲酰胺和咪唑；溶剂包含乙二醇甲醚，乙醇和咪唑。
2.根据权利要求1所述的卡尔费休容量法用试剂，其特征在于，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂包含5-15份碘，1-10份二氧化硫，40-80份N-甲基甲酰胺，15-25份咪唑。
3.根据权利要求1所述的卡尔费休容量法用试剂，其特征在于，按质量分数计，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂包含50-80份乙二醇甲醚，20-30份乙醇，10-30份咪唑。
4.根据权利要求1-3任一项所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述卡尔费休容量法用试剂中滴定剂的制备方法为：常温下将咪唑加入N-甲基甲酰胺中，充分搅拌溶解后，加入碘，再充分搅拌溶解，将此溶液置于冰浴中，一边搅拌，一边缓缓通入二氧化硫气体或加入液态二氧化硫，之后避光静置即得。
5.根据权利要求4所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述冰浴温度为0-10℃。
6.根据权利要求4所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述避光静置时间为20-28小时，例如24小时。
7.根据权利要求1-3任一项所述的卡尔费休容量法用试剂的制备方法，其特征在于，所述卡尔费休容量法用试剂中溶剂的制备方法为：常温下将咪唑加入无水乙醇中，充分搅拌溶解后，加入乙二醇甲醚。
8.根据权利要求1-3任一项所述的卡尔费休容量法用试剂的应用，其特征在于，将所述卡尔费休容量法用试剂用于检测硫酸乙烯酯的水分。
9.根据权利要求8所述的卡尔费休容量法用试剂的应用，其特征在于，所述检测方法为：将水分仪、卡尔费休容量法用试剂以及待测样品都放入干燥间进行操作，先将配好卡尔费休容量法用滴定剂装入仪器，接好滴定管；取配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中，装入仪器，滴定至溶剂无水，仪器漂移达到平衡，称取去离子水，标定出滴定剂的滴定度，取待测的硫酸乙烯酯样品，加入滴定杯中，滴定样品至终点，记录滴定体积，通过滴定度、样品进样量、滴定体积即可计算出待测样品的含水量。
10.根据权利要求8所述的卡尔费休容量法用试剂的应用，其特征在于，取50-100ml配好的卡尔费休容量法用溶剂在滴定杯中；优选的，所述干燥间的露点为零下53到零下47℃，例如零下50℃；优选的，标定出滴定剂的滴定度后，取5-10g待测的硫酸乙烯酯样品。
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