CN104086506A - 一种非水极性法促进剂m的生产工艺 - Google Patents

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任忠
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    • C07—ORGANIC CHEMISTRY
    • C07D—HETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D277/00—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings
    • C07D277/60—Heterocyclic compounds containing 1,3-thiazole or hydrogenated 1,3-thiazole rings condensed with carbocyclic rings or ring systems
    • C07D277/62—Benzothiazoles
    • C07D277/68—Benzothiazoles with hetero atoms or with carbon atoms having three bonds to hetero atoms with at the most one bond to halogen, e.g. ester or nitrile radicals, directly attached in position 2
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    • C07D277/72—2-Mercaptobenzothiazole

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Abstract

一种非水极性法促进剂M的生产工艺，包括以下步骤:(1)在溶解釜内用85-95％的甲醇将粗M溶解；(2)将甲醇用水稀释至65-75％，使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离；(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；(4)将甲醇稀释至40-60％，并且使其温度降至40℃以下，使提纯后的促进剂M析出；(5)用离心机脱去溶剂，并洗净；(6)烘干后包装。1、本生产工艺不需要硫酸和氢氧化钠以及双氧水，每吨大约减少2000元成本；2、提纯粗促进剂M的过程中没有使用鼓风机，只是溶解和改变溶剂的含量来分离噻唑类树脂，所以提纯的过程中没有工艺废气产生；3、溶剂按照一定顺序蒸馏后循环使用，不需要加入水，没有废水产生。

Description

一种非水极性法促进剂M的生产工艺
技术领域
本发明涉及一种促进剂M的生产工艺，具体来说是一种非水极性法促进剂M的生产工艺。
背景技术
促进剂M化学名称2一巯基苯并噻唑，简称MBT，分子量167.25。淡黄色单斜针状或片状结晶粉末，有微臭和苦味，相对密度1.42。熔点170～181℃。溶于丙酮、醋酸乙酯、二氯甲烷、乙醇及氢氧化钠和碳酸钠等碱性溶液。微溶于苯，不溶于水和汽油。可燃，呈粉尘状时有爆炸危险。低毒，LD505000mg/kg。
于IR、NR、SBR、NBR、HR与EPOM体系，它是一种主要的酸性硫化剂，具有中等硫化速度，与其它硫化剂如WIlLLING DM和WIlLLING TMTD等碱性硫化剂并用可以达到更高的活性。其硫化温度低，在橡胶中易分散、不污染，主要用于制造轮胎、胶带、胶鞋和其它工业橡胶制品。
现有技术中制备促进剂M的方法一般是：1、液碱升温溶解粗M，制成M钠盐；2、稀释M钠盐，用罗茨鼓风机送风，在一定程度下缓慢滴入双氧水及稀硫酸，使得粗M中的噻唑类树脂分离；3、用稀硫酸中和提纯后的钠盐；4、用离心机将M于废水分离并洗净；5、烘干后包装。采用此种方法的缺点是：1、硫酸和氢氧化钠消耗大，在反应中酸和碱中和后生成了水和盐，每生产1吨促进剂M要消耗1.5吨的碱和0.7吨的酸；2、每生产1吨促进剂M要用100公斤双氧水；3、每生产1吨促进剂M要加入50吨水，即要增加自来水的成本又要投入巨额的水处理费用；4、提纯M钠盐的过程中，用罗茨鼓风机加入大量空气，产生了大量的无法处理的工艺废气。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中生产促进剂M所存在的缺陷，提供一种非水极性法促进剂M的生产工艺来解决上述问题。
为了实现上述目的，本发明的技术方案如下：
一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于,包括以下步骤:
(1)在溶解釜内用浓度为85-95％的甲醇将粗M溶解；
(2)将溶解了粗M后的甲醇用水稀释至浓度为65-75％，然后使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离；
(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
(4)继续将甲醇稀释至浓度为40-60％，并且使其温度降至40℃以下，使提纯后的促进剂M析出；
(5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
(6)烘干后包装。
上述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，在溶解釜内用浓度为90％的甲醇将粗M溶解。
上述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，将甲醇用水稀释至浓度为70％，使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离。
上述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中，将甲醇稀释至浓度为50％，并且使其温度降至37℃以下，使提纯后的促进剂M析出。
上述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(6)后，将溶剂中的甲醇与二甲苯分离并分别蒸馏后回用。
本发明的有益效果为：1、本生产工艺不需要硫酸和氢氧化钠以及双氧水，每吨大约减少2000元成本；2、提纯粗促进剂M的过程中没有使用鼓风机，只是溶解和改变溶剂的含量来分离噻唑类树脂，所以提纯的过程中没有工艺废气产生；3、溶剂按照一定顺序蒸馏后循环使用，不需要加入水，没有废水产生。
具体实施方式
为使对本发明的结构特征及所达成的功效有更进一步的了解与认识，用以较佳的实施例配合详细的说明，说明如下：
一种非水极性法促进剂M的生产工艺，包括以下步骤:
(1)在溶解釜内用浓度为85-95％的甲醇将粗M溶解；
(2)将溶解了粗M后的甲醇用水稀释至浓度为65-75％，然后使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离；
(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
(4)继续将甲醇稀释至浓度为40-60％，并且使其温度降至40℃以下，使提纯后的促进剂M析出；
(5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
(6)烘干后包装。
在本发明的其中一个优选实施方式中：
一种非水极性法促进剂M的生产工艺，包括以下步骤:
(1)在溶解釜内用浓度为90％的甲醇将粗M溶解；
(2)将溶解了粗M后的甲醇用水稀释至浓度为70％，然后使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离；
(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
(4)继续将甲醇稀释至浓度为50％，并且使其温度降至37℃以下，使提纯后的促进剂M析出；
(5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
(6)烘干后包装。
同时在步骤(6)后，将溶剂中的甲醇与二甲苯分离并分别蒸馏后回用。
本发明的有益效果为：1、本生产工艺不需要硫酸和氢氧化钠以及双氧水，每吨大约减少2000元成本；2、提纯粗促进剂M的过程中没有使用鼓风机，只是溶解和改变溶剂的含量来分离噻唑类树脂，所以提纯的过程中没有工艺废气产生；3、溶剂按照一定顺序蒸馏后循环使用，不需要加入水，没有废水产生。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。

Claims (5)

1.一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于,包括以下步骤:
(1)在溶解釜内用浓度为85-95％的甲醇将粗M溶解；
(2)将溶解了粗M后的甲醇用水稀释至浓度为65-75％，然后使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离；
(3)加入二甲苯萃取甲醇中剩余的噻唑类树脂；
(4)继续将甲醇稀释至浓度为40-60％，并且使其温度降至40℃以下，使提纯后的促进剂M析出；
(5)用离心机脱去溶剂，并洗净；
(6)烘干后包装。
2.根据权利要求1所述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(1)中，在溶解釜内用浓度为90％的甲醇将粗M溶解。
3.根据权利要求1或2所述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(2)中，将甲醇用水稀释至浓度为70％，使噻唑类树脂在非极性溶剂中分离。
4.根据权利要求3所述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(4)中，将甲醇稀释至浓度为50％，并且使其温度降至37℃以下，使提纯后的促进剂M析出。
5.根据权利要求4所述的一种非水极性法促进剂M的生产工艺，其特征在于，所述步骤(6)后，将溶剂中的甲醇与二甲苯分离并分别蒸馏后回用。
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