CN103964445B - 一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，该方法步骤包括：酸浸—第1次离心（砂酸分离）—密封氧化—中和—第1次清洗—第2次离心—石英砂第2次清洗—烘干—成品；同时，通过第1次离心，砂酸分离，产生的大部分废盐酸又回到酸浸池中重复利用，通过第2次离心产生的氯化钙与硫酸发生置换反应，生成盐酸和硫酸钙，产生的盐酸又回到步骤1中循环利用，产生的副产品硫酸钙可作为生产水泥的添加剂。整个工艺过程无三废排出，节能环保。
Description
技术领域
本发明涉及石英砂提纯加工生产技术领域，尤其涉及一种一种环保型石英砂酸洗循环处理方法。
背景技术
近年来，高纯石英砂被逐渐引入到激光、半导体、微电子等高新技术产业领域，对石英砂进行分选提纯越来越受到人们的重视。由于刚开采出来的石英石表层粘附有铁、铝、磷、钛、钾、钙等杂质，严重影响产品的纯度及质量，故石英石除杂工艺是石英砂生产工艺的关键部分。石英砂提纯至较高的纯度，需要经过一系列复杂的分选流程，然而，磁选过程往往不能完全脱除石英砂中富集的含铁矿物杂质，还需要经过酸洗处理，进一步除去包裹于石英砂颗粒表面的薄膜铁等。酸浸还可以除去伴生在石英砂中的碳酸盐类杂质，达到进一步提纯石英砂的效果。
现有技术在制备石英砂的过程中，通常需要酸洗除去石英砂中铁元素等杂质。酸洗后的这些废酸如果直接排放，会导致严重的环境污染，而且不利于成本的节约。同时现有的制备石英砂过程使用的酸为多种酸的混酸，配制麻烦；酸洗过程复杂且最后的石英砂成品中铁含量较高。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型石英砂酸洗循环处理方法，在保证提纯石英砂提纯效果好的前提下，对酸洗工序产生的废酸进行回收循环利用。
本发明的另一目的是提供一种通过该酸洗循环工艺生产的副产品进行再利用。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的，该工艺方法步骤包括：酸浸—第1次离心（砂酸分离）—密封氧化—中和—第1次清洗—第2次离心—石英砂第2次清洗—烘干—成品；同时，通过第1次离心，砂酸分离，产生的大部分废盐酸又回到酸浸池中重复利用，通过第2次离心产生的氯化钙与硫酸发生置换反应，生成盐酸和硫酸钙，产生的盐酸又回到步骤1中循环利用，产生的副产品硫酸钙可作为生产水泥的添加剂。
1、酸浸：将经过前序工序得到的合适粒级的石英砂放入酸浸池中，加入盐酸，进行酸浸除铁。
2、第1次离心：将经过步骤1酸浸过的石英砂，通过离心机离心使砂、酸分离，分离出来的盐酸又回到步骤1的酸浸池中重复利用，同时，对离心后得到的含有部分盐酸的石英砂进行密封氧化。
3、密封氧化：往酸浸池中加入具有较强氧化作用的H2O2并将其密封氧化，氧化后再进行清洗，经过清洗的石英砂物料进入中和池中。
4、中和：再往中和池中放入碱性物质，使其含有部分盐酸的石英砂进行中和反应，反应一定时间后，得到沉淀的池下部的石英砂和池上部的盐溶液。
5、第1次清洗：用中和池上部的的盐溶液对池中石英砂进行第一次清洗。
6、第2次离心：将第1次清洗后的石英砂放入离心机中进行第2次离心，离心后得到的石英砂再经过去离子水进行第2次清洗，清洗后再进行烘干，即为成品；离心后得到的氯化钙进入置换池中。
7、置换：氯化钙进入置换池中后，再往置换池中加入硫酸，使其进行置换反应，生成盐酸和硫酸钙，生成的盐酸又回到步骤1的酸浸池中进行重复利用，硫酸钙副产品可作为水泥生产的添加剂。
所述在步骤1酸浸工艺中，加入的盐酸浓度为l8％，石英砂与盐酸的质量比为1:0.3-0.5，然后加温至50-70℃处理2-3小时。
所述在步骤2第1次离心中，使用的离心机为连云港腾创化工机械有限公司生产。
所述在步骤3氧化工艺中，加入9%的H2O2，双氧水的加入量为石英砂量的5-10%，加温70-85℃，并将其密封氧化4-8小时后。
所述在步骤4中和工艺中，放入的碱性物质为氢氧化钙，其氢氧化钙放入量为石英砂量的5—10%，中和反应的时间2—5小时。
所述步骤7置换工艺中，往置换池中加入硫酸的量为氯化钙溶液量的10—30%，置换反应时间为2—6小时。
所述步骤1酸浸、步骤4中和、步骤7置换工艺中，要不定时的进行搅拌，以提高反应速率。
本发明的创新点在于在酸浸、第1次离心后设置了氧化工序，利用双氧水对经过酸浸后的石英砂物料进行密封氧化，目的是通过氧化溶解和分离石英砂颗粒表面的浸染铁和含铁矿物等，特别是将二价铁氧化成三价铁后，更容易通过离心清洗除去铁。为进一步证明该工艺的优点，我们设计了在其它工艺步骤完全相同的情况下，进行了设置氧化工序与不设置氧化工序的对比试验，试验结果证明，设置氧化工序，最终得到的产品质量明显好于不设置氧化工序的，SiO2 含量达到99.98%，Fe2O3的含量较低，为0.004%。结果见表1。
表
1
设置与不设置氧化工序最终产品质量比较
处理
SiO2（%）
Fe2O3（%）
设置氧化工序
99.98 0.004
不设置氧化工序
99.75
0.009
本发明的有益效果：由于采用以上工艺步骤，本发明具有以下优点：一是盐酸得到了循环利用，第1次离心后得到的废盐酸和在置换池中经过置换生成的盐酸都又回到酸浸池中进行重复利用，没有向环境中直接排放废酸，不但彻底解决了传统提纯方法酸洗环节对环境的污染，还降低了生产成本；二是置换工艺中，通过氯化钙与硫酸发生置换反应，将氯化钙置换成了两种有用的副产品，即盐酸和硫酸钙，盐酸又回到工序中循环利用，硫酸钙可作为生产水泥的添加剂，为企业增加经济效益；三是本发明工艺简单，设计合理，整个生产过程无三废排出，改善了生产环境，节能环保。
具体实施方式
该工艺方法步骤包括：酸浸—第1次离心（砂酸分离）—密封氧化—中和—第1次清洗—第2次离心—石英砂第2次清洗—烘干—成品，具体步骤为：
①酸浸：将经过前道工序得到的合适粒级的石英砂放入酸浸池中，加入浓度为l8％的盐酸，石英砂与盐酸的质量比为1:0.4，然后加温至65℃处理2.5小时。
②第1次离心：将步骤1酸浸过的石英砂，通过离心机离心使砂、酸分离，分离出来的盐酸又回到步骤1的酸浸池中重复利用，同时，对离心后得到的含有约10%左右的盐酸的石英砂进行密封氧化。
③密封氧化：往酸浸池中加入具有较强氧化作用的H2O2，双氧水的加入量为石英砂量的5-10%，加温70-85℃，并将其密封氧化4-8小时后再进行离心清洗，经过清洗后的石英砂物料进入中和池。
④中和：再往中和池中放入氢氧化钙，其氢氧化钙放入量为石英砂量的8%，使其含有盐酸的石英砂进行中和反应，中和反应的时间4小时，得到沉淀的池下部的石英砂和池上部的氯化钙水溶液。
⑤第1次清洗：用中和池上部的氯化钙水溶液对池中石英砂进行第一次清洗。
⑥第2次离心：将第1次清洗后的石英砂放入离心机中进行第2次离心，离心后得到的石英砂再经过去离子水进行第2次清洗，清洗后再进行烘干，即为成品；离心后得到的氯化钙进入置换池中。
⑦置换：氯化钙进入置换池中后，再往置换池中加入硫酸，往置换池中加入硫酸的量为氯化钙溶液量的20%，置换反应时间为5小时，充分置换后生成盐酸和硫酸钙，生成的盐酸又回到步骤1的酸浸池中进行重复利用，硫酸钙副产品可作为水泥生产的添加剂。
Claims (10)
1.一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于该方法步骤包括：酸浸—第1次离心，砂酸分离—密封氧化—中和—第1次清洗—第2次离心—石英砂第2次清洗—烘干—成品；同时，通过第1次离心，砂酸分离，产生的大部分废盐酸又回到酸浸池中重复利用，通过第2次离心产生的氯化钙与硫酸发生置换反应，生成盐酸和硫酸钙，产生的盐酸又回到步骤1中循环利用，产生的副产品硫酸钙可作为生产水泥的添加剂。
2.如权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于该方法步骤包括：①酸浸：将经过前序工序得到的合适粒级的石英砂放入酸浸池中，加入盐酸，进行酸浸除铁；②第1次离心：将经过步骤1酸浸过的石英砂，通过离心机离心使砂、酸分离，分离出来的盐酸又回到步骤1的酸浸池中重复利用，同时，对离心后得到的含有部分盐酸的石英砂进行密封氧化；③密封氧化：往酸浸池中加入具有较强氧化作用的H2O2并将其密封氧化，氧化后再进行清洗，经过清洗的石英砂物料进入中和池中；④中和：再往中和池中放入碱性物质，使其含有部分盐酸的石英砂进行中和反应，反应一定时间后，得到沉淀的池下部的石英砂和池上部的盐溶液；⑤第1次清洗：用中和池上部的盐溶液对池中石英砂进行第一次清洗；⑥第2次离心：将第1次清洗后的石英砂放入离心机中进行第2次离心，离心后得到的石英砂再经过去离子水进行第2次清洗，清洗后再进行烘干，即为成品；离心后得到的氯化钙进入置换池中；⑦置换：氯化钙进入置换池中后，再往置换池中加入硫酸，使其进行置换反应，生成盐酸和硫酸钙，生成的盐酸又回到步骤1的酸浸池中进行重复利用，硫酸钙副产品可作为水泥生产的添加剂。
3.如权利要求1或2所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述在步骤1酸浸工艺中，加入的盐酸浓度为l8％，石英砂与盐酸的质量比为1:0.3-0.5，然后加温至50-70℃处理2-3小时。
4.如权利要求1所述的 一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述在步骤1酸浸工艺中，加入的盐酸浓度为l8％，石英砂与盐酸的质量比为1:0.3-0.5，然后加温至50-70℃处理2-3小时。
5.如权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述在步骤2第1次离心中，使用离心机离心。
6.如权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述在步骤3氧化工艺中，加入9%的H2O2，双氧水的加入量为石英砂量的5-10%，加温70-85℃，并将其密封氧化4-8小时。
7.如权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述在步骤4中和工艺中，放入的碱性物质为氢氧化钙，其氢氧化钙放入量为石英砂量的5—10%，中和反应的时间2—5小时。
8.如权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述步骤7第2次清洗工艺中，往置换池中加入硫酸的量为氯化钙溶液量的10—30%，置换反应时间为2—6小时。
9.如权利要求1所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述步骤1酸浸、步骤4中和工艺中，要不定时的进行搅拌，以提高反应速率。
10.如权利要求2所述的一种石英砂酸洗循环综合利用处理方法，其特征在于所述步骤7置换工艺中，要不定时的进行搅拌，以提高反应速率。
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