CN101870473A - 一种橄榄岩综合利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种橄榄岩综合利用的方法,以橄榄岩为主要原料,制纯度大于95%的取轻质氧化镁、沉淀二氧化硅、含镁轻质碳酸钙,副产氧化铁黄、氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料,同时对橄榄岩中的镍进行了富集,以备进一步镍的提取。本发明工艺流程简单,废液排放少,具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于非金属矿的化工深加工和综合利用技术领域,尤其涉及一种橄榄岩综合利用的方法。
背景技术
橄榄岩是一种呈橄榄绿色、富含镁的硅酸盐岩石,主要由橄榄石族矿物组成,其次为辉石,有时含少量铬铁矿、磁铁矿、钛铁矿或磁黄铁矿,橄榄石含量可占40%~90%。其通常含有30~40%的氧化镁,约40%的二氧化硅和约10~15%的铁氧化物、氧化钙,同时含有少量的镍、锰、铬、铝等元素。
我国橄榄岩储量丰富,但对橄榄岩的利用主要集中在:与磷矿石掺合烧制钙镁磷肥,橄榄岩微粉用作硫酸镁肥和农药,铸造业用砂等方面,其附加值都很低。橄榄石富含氧化镁、氧化硅,且易溶于酸,可以作为提取镁化合物和二氧化硅的原料。用酸浸处理橄榄石制取沉淀二氧化硅产品,见中国专利申请200580002403.9和200380104476.X。这些方法着重橄榄石中二氧化硅的利用,这些仅仅是对矿物的单项开发和利用;而中国专利200580020766.5(橄榄石组分完全利用),该方法可得到高价值二氧化硅、氯化镁溶液及铁和镍的化合物,此方法处理过程又相当复杂,在加工过程中稍有疏漏就会带来严重的三废问题,破坏资源、污染环境。本发明以橄榄岩为原料,提出一种对橄榄岩进行综合利用的简便方法,同时过程中的洗涤水可进行循环利用,极大的提升了橄榄岩的工业附加值,方法工艺简单,三废排放少,具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足,提供一种橄榄岩综合利用的方法,该方法充分利用了橄榄岩中的主要元素,提高了橄榄岩的工业附加值,减少了污染物的产生和排放。
本发明的目的是如下通过技术方案来实现的:一种橄榄岩综合利用的方法,包括如下步骤:
(1)将橄榄岩矿破碎至10~20目;
(2)将粒度为10~20目的橄榄岩加入到20%盐酸溶液中经行酸解,酸解温度控制在80~100℃,搅拌反应0.5~3h,通过抽吸或倾析分离去除酸不溶物,浆液离心分离出含二氧化硅滤饼和金属离子盐溶液,滤饼洗涤至不含Cl-、干燥得沉淀二氧化硅产品;
(3)对来自步骤(2)的金属离子盐溶液加入氧化剂H2O2进行氧化0.5h、加氨水调节pH值进行分级沉淀,在pH值为2.0时分离出氧化铁黄;在pH值为5~6时分离出氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料;在pH值为8~9时分离出镍富集渣,以备进一步镍提取;
(4)对来自步骤(4)的金属离子盐溶液加氢氧化钙调节pH值大于13,然后经二步碳化实现钙、镁分离,得到轻质含镁碳酸钙产品和重镁水;
(5)将重镁水(Mg(HCO3)2)在80℃热解1h,分离、洗涤、干燥得到碱式碳酸镁,700~800℃煅烧1~2h得到轻质氧化镁产品。
本发明的有益效果是,本发明橄榄岩综合利用的方法以橄榄岩为主要原料,制纯度大于95%的取轻质氧化镁、沉淀二氧化硅(二氧化硅含量约为90%)、含镁轻质碳酸钙,副产氧化铁黄、氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料,同时对橄榄岩中的镍进行了富集,以备进一步镍的提取。工艺流程简单,废液排放少,具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明是以橄榄岩酸浸工艺为重点的综合处理橄榄岩的一种新方法,其工艺流程简单,废液排放少,综合利用了橄榄岩主要成分,极大的提高了橄榄岩的工业利用附加值。具体实施方式包括以下步骤:
首先,将橄榄岩矿破碎至10~20目,然后用盐酸在80~100℃对橄榄岩进行酸解,酸解0.5~3h后利用抽吸或倾析的方法分离出橄榄岩中的酸不溶物,得到含Mg、Ca、Fe、Al、Ni及二氧化硅等的浆液。主要反应式为:
MSiO4+4HCl→Mx++4Cl-+SiO2·nH2O+H2O
其中:Mx+为Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Ni2+等。
然后,对酸浸浆液经行离心分离,得到二氧化硅滤饼,对其进行洗涤、干燥得到沉淀二氧化硅产品。含金属离子的滤液先用H2O2进行氧化,用氨水调节pH值进行分级沉淀,精制除杂,精制时,pH值为2.0左右时分离出氧化铁黄;pH值为5~6时分离出氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料;pH值为8~9时分离出镍富集渣,以备进一步镍提取。
第三,精制除杂后含镁、钙的溶液用氢氧化钙调节体系pH值大于13,再经二步碳化法(即一步常压碳化、二步加压碳化)实现钙、镁的分离。常压碳化是在常温、常压下通入CO2气体进行碳化,碳化至体系pH值约为9时结束,离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水,滤饼洗涤、干燥得轻质含镁碳酸钙产品。加压碳化是将重镁水经热解得碳酸镁沉淀,分离,滤饼重新打浆后在30℃下进行加压二次碳化(CO2浓度为30%,压力为0.4MPa,碳化时间0.5~1.0h),离心分离,滤饼洗涤、干燥得轻质含镁碳酸钙产品和重镁水。
常压碳化主要反应式如下:
Ca(OH)2+CO2→CaCO3↓+H2O
Mg(OH)2+H2O+CO2→MgCO3·H2O
MgCO3·3H2O+CO2→Mg(HCO3)2+2H2O
加压碳化主要反应式如下:
MgCO3+CO2+H2O→Mg(HCO3)2
最后,重镁水80℃热解1h得到碱式碳酸镁浆液,经过滤、洗涤、105℃干燥、700~800℃煅烧1~2h得轻质氧化镁(纯度可达95%以上)。过程中所有滤饼洗涤水可循环使用,用于盐酸和碱液的配置,以减少废水排放。
下面结合具体实施例进一步说明本发明,本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1:
(1)将橄榄岩破碎至10~20目;
(2)取500g预处理过的橄榄岩加入到2300mL20%盐酸中,搅拌,加热至95℃热解1h,然后抽吸分离未溶解质,得到含二氧化硅和金属离子的浆液;浆液离心分离出含二氧化硅的滤饼和金属离子盐溶液,滤饼洗涤至不含Cl-、85℃干燥10h得沉淀二氧化硅产品(二氧化硅含量90%);
(3)金属离子盐溶液用50mLH2O2在常温下氧化0.5h,用氨水调节体系pH值,pH值2.0左右分离出氧化铁黄,pH值5~6得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料,pH值8~9得到镍富集物,以备进一步镍提取;
(4)精制除杂后的镁、钙溶液加氢氧化钙调节体系pH值大于13,常温下通入CO2气体进行碳化,碳化至体系pH值约为9时结束,离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水,滤饼洗涤、105℃下烘6h左右得轻质含镁碳酸钙产品。重镁水经热解,过滤,重新打浆后30℃进行加压二次碳化(CO2浓度为30%,压力为0.4MPa,碳化时间0.5h),碳化后重镁水80℃热解1h,离心分离得碱式碳酸镁,105℃下烘干6h,再800℃高温煅烧1h的轻质氧化镁产品(氧化镁纯度大于95%)。
实施例2:
(1)将橄榄岩破碎至10~20目;
(2)取500g预处理过的橄榄岩加入到2300mL22%盐酸中,搅拌,加热至85℃热解3h,然后抽吸分离未溶解物,得到含二氧化硅和金属离子的浆液;浆液离心分离出含二氧化硅的滤饼和金属离子盐溶液,滤饼洗涤至不含Cl-、85℃干燥10h得沉淀二氧化硅产品(二氧化硅含量90%);
(3)金属离子盐溶液用40mLH2O2在常温下氧化0.5h,用氨水调节体系pH值,pH值2.0左右分离出氧化铁黄,pH值5~6得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料,pH值8~9得到镍富集物,以备进一步镍提取;
(4)精制除杂后的镁、钙溶液加氢氧化钙体系pH值大于13,常温下通入CO2气体进行碳化,碳化至体系pH值约为9时结束,离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水,滤饼洗涤、105℃下烘干6h左右得轻质含镁碳酸钙产品。重镁水经热解,过滤,重新打浆后30℃进行加压二次碳化(CO2浓度为30%,压力为0.4MPa,碳化时间0.5h),碳化后重镁水80℃热解1h,离心分离得碱式碳酸镁,105℃下烘干6h,再700℃高温煅烧2h的轻质氧化镁产品(氧化镁纯度大于95%)。
实施例3:
(1)将橄榄岩破碎至10~20目;
(2)取500g预处理过的橄榄岩加入到2300mL18%盐酸中,搅拌,加热至100℃热解0.5h,然后抽吸分离未溶解物,得到含二氧化硅和金属离子的浆液;浆液离心分离出含二氧化硅的滤饼和金属离子盐溶液,滤饼洗涤至不含Cl-、85℃干燥10h得沉淀二氧化硅产品(二氧化硅含量90%);
(3)金属离子盐溶液用55mLH2O2在常温下氧化0.5h,用氨水调节体系pH值,pH值2.0左右分离出氧化铁黄,pH值5~6得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料,pH值8~9得到镍富集物,以备进一步镍提取;
(4)精制除杂后的镁、钙溶液加氢氧化钙调节体系pH值大于13,常温下通入CO2气体进行碳化,碳化至体系pH值约为9时结束,离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水,滤饼洗涤、105℃下烘干6h左右得轻质含镁碳酸钙产品。重镁水经热解,过滤,重新打浆后30℃进行加压二次碳化(CO2浓度为30%,压力为0.4MPa,碳化时间0.5h),碳化后重镁水80℃热解1h,离心分离得碱式碳酸镁,105℃下烘干6h,再700℃高温1h煅烧的轻质氧化镁产品(氧化镁纯度大于95%)。
上述实施例用来解释说明本发明,而不是对本发明进行限制,在本发明的精神和权利要求的保护范围内,对本发明作出的任何修改和改变,都落入本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种橄榄岩综合利用的方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)将橄榄岩矿破碎至10~20目。
(2)将粒度为10~20目的橄榄岩加入到酸浸液中,酸浸温度控制在80~100℃,搅拌反应0.5~3h,通过抽吸或倾析分离去除酸不溶物,浆液离心分离出含二氧化硅滤饼和金属离子盐溶液,滤饼洗涤至不含Cl-、干燥得沉淀二氧化硅产品。
(3)对来自步骤(2)的金属离子盐溶液加入氧化剂进行氧化、加碱调节pH值进行分级沉淀、精制除杂,分别得到氧化铁黄、氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料及镍富集渣。
(4)对来自步骤(3)的金属离子盐溶液加碱沉淀,再通过二步碳化法实现钙、镁分离,得到轻质含镁碳酸钙产品和重镁水。
(5)将重镁水进行热解,分离、洗涤、干燥得到碱式碳酸镁,再经高温煅烧得到轻质氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法,其特征在于,所述酸浸溶液为18~22%的盐酸溶液,酸不溶物经洗涤后可作为砂产品使用。
3.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法,其特征在于所用氧化剂为H2O2,所用碱为Ca(OH)2、NH3·H2O中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法,其特征在于,体系pH为2.0时溶液过滤得到氧化铁黄;pH值为5~6时溶液过滤得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料;pH值为8~9时溶液过滤得到镍富集渣,以备镍进一步提取。
5.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法,其特征在于,所得重镁水为Mg(HCO3)2溶液,重镁水热解温度为80℃,热解时间为1h;碱式碳酸镁煅烧温度为700~800℃,煅烧时间为1~2h。
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