CN101870473B - 一种橄榄岩综合利用的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种橄榄岩综合利用的方法，以橄榄岩为主要原料，制纯度大于95％的取轻质氧化镁、沉淀二氧化硅、含镁轻质碳酸钙，副产氧化铁黄、氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料，同时对橄榄岩中的镍进行了富集，以备进一步镍的提取。本发明工艺流程简单，废液排放少，具有广阔的应用前景。

Description

一种橄榄岩综合利用的方法
技术领域
本发明属于非金属矿的化工深加工和综合利用技术领域，尤其涉及一种橄榄岩综合利用的方法。
背景技术
橄榄岩是一种呈橄榄绿色、富含镁的硅酸盐岩石，主要由橄榄石族矿物组成，其次为辉石，有时含少量铬铁矿、磁铁矿、钛铁矿或磁黄铁矿，橄榄石含量可占40％～90％。其通常含有30～40％的氧化镁，约40％的二氧化硅和约10～15％的铁氧化物、氧化钙，同时含有少量的镍、锰、铬、铝等元素。
我国橄榄岩储量丰富，但对橄榄岩的利用主要集中在：与磷矿石掺合烧制钙镁磷肥，橄榄岩微粉用作硫酸镁肥和农药，铸造业用砂等方面，其附加值都很低。橄榄石富含氧化镁、氧化硅，且易溶于酸，可以作为提取镁化合物和二氧化硅的原料。用酸浸处理橄榄石制取沉淀二氧化硅产品，见中国专利申请200580002403.9和200380104476.X。这些方法着重橄榄石中二氧化硅的利用，这些仅仅是对矿物的单项开发和利用；而中国专利200580020766.5(橄榄石组分完全利用)，该方法可得到高价值二氧化硅、氯化镁溶液及铁和镍的化合物，此方法处理过程又相当复杂，在加工过程中稍有疏漏就会带来严重的三废问题，破坏资源、污染环境。本发明以橄榄岩为原料，提出一种对橄榄岩进行综合利用的简便方法，同时过程中的洗涤水可进行循环利用，极大的提升了橄榄岩的工业附加值，方法工艺简单，三废排放少，具有广阔的应用前景。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种橄榄岩综合利用的方法，该方法充分利用了橄榄岩中的主要元素，提高了橄榄岩的工业附加值，减少了污染物的产生和排放。
本发明的目的是如下通过技术方案来实现的：一种橄榄岩综合利用的方法，包括如下步骤：
(1)将橄榄岩矿破碎至10～20目；
(2)将粒度为10～20目的橄榄岩加入到20％盐酸溶液中经行酸解，酸解温度控制在80～100℃，搅拌反应0.5～3h，通过抽吸或倾析分离去除酸不溶物，浆液离心分离出含二氧化硅滤饼和金属离子盐溶液，滤饼洗涤至不含Cl-、干燥得沉淀二氧化硅产品；
(3)对来自步骤(2)的金属离子盐溶液加入氧化剂H2O2进行氧化0.5h、加氨水调节pH值进行分级沉淀，在pH值为2.0时分离出氧化铁黄；在pH值为5～6时分离出氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料；在pH值为8～9时分离出镍富集渣，以备进一步镍提取；
(4)对来自步骤(4)的金属离子盐溶液加氢氧化钙调节pH值大于13，然后经二步碳化实现钙、镁分离，得到轻质含镁碳酸钙产品和重镁水；
(5)将重镁水(Mg(HCO3)2)在80℃热解1h，分离、洗涤、干燥得到碱式碳酸镁，700～800℃煅烧1～2h得到轻质氧化镁产品。
本发明的有益效果是，本发明橄榄岩综合利用的方法以橄榄岩为主要原料，制纯度大于95％的取轻质氧化镁、沉淀二氧化硅(二氧化硅含量约为90％)、含镁轻质碳酸钙，副产氧化铁黄、氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料，同时对橄榄岩中的镍进行了富集，以备进一步镍的提取。工艺流程简单，废液排放少，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
本发明是以橄榄岩酸浸工艺为重点的综合处理橄榄岩的一种新方法，其工艺流程简单，废液排放少，综合利用了橄榄岩主要成分，极大的提高了橄榄岩的工业利用附加值。具体实施方式包括以下步骤：
首先，将橄榄岩矿破碎至10～20目，然后用盐酸在80～100℃对橄榄岩进行酸解，酸解0.5～3h后利用抽吸或倾析的方法分离出橄榄岩中的酸不溶物，得到含Mg、Ca、Fe、Al、Ni及二氧化硅等的浆液。主要反应式为：
MSiO4+4HCl→Mx++4Cl-+SiO2·nH2O+H2O
其中：Mx+为Mg2+、Ca2+、Fe2+、Fe3+、Al3+、Ni2+等。
然后，对酸浸浆液经行离心分离，得到二氧化硅滤饼，对其进行洗涤、干燥得到沉淀二氧化硅产品。含金属离子的滤液先用H2O2进行氧化，用氨水调节pH值进行分级沉淀，精制除杂，精制时，pH值为2.0左右时分离出氧化铁黄；pH值为5～6时分离出氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料；pH值为8～9时分离出镍富集渣，以备进一步镍提取。
第三，精制除杂后含镁、钙的溶液用氢氧化钙调节体系pH值大于13，再经二步碳化法(即一步常压碳化、二步加压碳化)实现钙、镁的分离。常压碳化是在常温、常压下通入CO2气体进行碳化，碳化至体系pH值约为9时结束，离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水，滤饼洗涤、干燥得轻质含镁碳酸钙产品。加压碳化是将重镁水经热解得碳酸镁沉淀，分离，滤饼重新打浆后在30℃下进行加压二次碳化(CO2浓度为30％，压力为0.4MPa，碳化时间0.5～1.0h)，离心分离，滤饼洗涤、干燥得轻质含镁碳酸钙产品和重镁水。
常压碳化主要反应式如下：
Ca(OH)2+CO2→CaCO3↓+H2O
Mg(OH)2+H2O+CO2→MgCO3·H2O
MgCO3·3H2O+CO2→Mg(HCO3)2+2H2O
加压碳化主要反应式如下：
MgCO3+CO2+H2O→Mg(HCO3)2
最后，重镁水80℃热解1h得到碱式碳酸镁浆液，经过滤、洗涤、105℃干燥、700～800℃煅烧1～2h得轻质氧化镁(纯度可达95％以上)。过程中所有滤饼洗涤水可循环使用，用于盐酸和碱液的配置，以减少废水排放。
下面结合具体实施例进一步说明本发明，本发明的目的和效果将变得更加明显。
实施例1：
(1)将橄榄岩破碎至10～20目；
(2)取500g预处理过的橄榄岩加入到2300mL20％盐酸中，搅拌，加热至95℃热解1h，然后抽吸分离未溶解质，得到含二氧化硅和金属离子的浆液；浆液离心分离出含二氧化硅的滤饼和金属离子盐溶液，滤饼洗涤至不含Cl-、85℃干燥10h得沉淀二氧化硅产品(二氧化硅含量90％)；
(3)金属离子盐溶液用50mLH2O2在常温下氧化0.5h，用氨水调节体系pH值，pH值2.0左右分离出氧化铁黄，pH值5～6得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料，pH值8～9得到镍富集物，以备进一步镍提取；
(4)精制除杂后的镁、钙溶液加氢氧化钙调节体系pH值大于13，常温下通入CO2气体进行碳化，碳化至体系pH值约为9时结束，离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水，滤饼洗涤、105℃下烘6h左右得轻质含镁碳酸钙产品。重镁水经热解，过滤，重新打浆后30℃进行加压二次碳化(CO2浓度为30％，压力为0.4MPa，碳化时间0.5h)，碳化后重镁水80℃热解1h，离心分离得碱式碳酸镁，105℃下烘干6h，再800℃高温煅烧1h的轻质氧化镁产品(氧化镁纯度大于95％)。
实施例2：
(1)将橄榄岩破碎至10～20目；
(2)取500g预处理过的橄榄岩加入到2300mL22％盐酸中，搅拌，加热至85℃热解3h，然后抽吸分离未溶解物，得到含二氧化硅和金属离子的浆液；浆液离心分离出含二氧化硅的滤饼和金属离子盐溶液，滤饼洗涤至不含Cl-、85℃干燥10h得沉淀二氧化硅产品(二氧化硅含量90％)；
(3)金属离子盐溶液用40mLH2O2在常温下氧化0.5h，用氨水调节体系pH值，pH值2.0左右分离出氧化铁黄，pH值5～6得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料，pH值8～9得到镍富集物，以备进一步镍提取；
(4)精制除杂后的镁、钙溶液加氢氧化钙体系pH值大于13，常温下通入CO2气体进行碳化，碳化至体系pH值约为9时结束，离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水，滤饼洗涤、105℃下烘干6h左右得轻质含镁碳酸钙产品。重镁水经热解，过滤，重新打浆后30℃进行加压二次碳化(CO2浓度为30％，压力为0.4MPa，碳化时间0.5h)，碳化后重镁水80℃热解1h，离心分离得碱式碳酸镁，105℃下烘干6h，再700℃高温煅烧2h的轻质氧化镁产品(氧化镁纯度大于95％)。
实施例3：
(1)将橄榄岩破碎至10～20目；
(2)取500g预处理过的橄榄岩加入到2300mL18％盐酸中，搅拌，加热至100℃热解0.5h，然后抽吸分离未溶解物，得到含二氧化硅和金属离子的浆液；浆液离心分离出含二氧化硅的滤饼和金属离子盐溶液，滤饼洗涤至不含Cl-、85℃干燥10h得沉淀二氧化硅产品(二氧化硅含量90％)；
(3)金属离子盐溶液用55mLH2O2在常温下氧化0.5h，用氨水调节体系pH值，pH值2.0左右分离出氧化铁黄，pH值5～6得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料，pH值8～9得到镍富集物，以备进一步镍提取；
(4)精制除杂后的镁、钙溶液加氢氧化钙调节体系pH值大于13，常温下通入CO2气体进行碳化，碳化至体系pH值约为9时结束，离心分离得到轻质含镁碳酸钙滤饼和重镁水，滤饼洗涤、105℃下烘干6h左右得轻质含镁碳酸钙产品。重镁水经热解，过滤，重新打浆后30℃进行加压二次碳化(CO2浓度为30％，压力为0.4MPa，碳化时间0.5h)，碳化后重镁水80℃热解1h，离心分离得碱式碳酸镁，105℃下烘干6h，再700℃高温1h煅烧的轻质氧化镁产品(氧化镁纯度大于95％)。
上述实施例用来解释说明本发明，而不是对本发明进行限制，在本发明的精神和权利要求的保护范围内，对本发明作出的任何修改和改变，都落入本发明的保护范围。

Claims (4)

1.一种橄榄岩综合利用的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将橄榄岩矿破碎至10～20目；
(2)将粒度为10～20目的橄榄岩加入到酸浸液中，酸浸温度控制在80～100℃，搅拌反应0.5～3h，通过抽吸或倾析分离去除酸不溶物，浆液离心分离出含二氧化硅滤饼和金属离子盐溶液，滤饼洗涤至不含Cl-、干燥得沉淀二氧化硅产品；
(3)对来自步骤(2)的金属离子盐溶液加入氧化剂进行氧化、加碱调节pH值进行分级沉淀、精制除杂，当体系pH为2.0时溶液过滤得到氧化铁黄，pH值为5～6时溶液过滤得到氢氧化铁和氢氧化铝混合物的无机颜料，pH值为8～9时溶液过滤得到镍富集渣；
(4)对来自步骤(3)的金属离子盐溶液加碱沉淀，再通过二步碳化法实现钙、镁分离，得到轻质含镁碳酸钙产品和重镁水；
(5)将重镁水进行热解，分离、洗涤、干燥得到碱式碳酸镁，再经高温煅烧得到轻质氧化镁产品。
2.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法，其特征在于，所述酸浸溶液为18～22％的盐酸溶液，酸不溶物经洗涤后作为砂产品使用。
3.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法，其特征在于，所用氧化剂为H2O2，所用碱为Ca(OH)2、NH3·H2O中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的橄榄岩综合利用的方法，其特征在于，所得重镁水为Mg(HCO3)2溶液，重镁水热解温度为80℃，热解时间为1h；碱式碳酸镁煅烧温度为700～800℃，煅烧时间为1～2h。
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