CN112645368A - 一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法，涉及工业废渣资源化利用技术领域。该废氧化镁催化剂资源化利用的方法，具体的制备方法如下：废氧化镁催化剂进行干燥、粉碎处理，得到黑色的废氧化镁催化剂粉末A，将废氧化镁催化剂粉末A，加入到去离子水中，形成浆料B，将浆料B高速搅拌，通入二氧化碳气体，得到浆料C，浆料C通过过滤，除去杂质，得到澄清的溶液D，溶液D在一定温度下搅拌，待无气泡产生后，恒温静置，降至室温，得到白色浆料E，浆料E通过过滤得到滤饼，滤饼经过干燥后即为所需的碱式碳酸镁F。本发明节约资源，使得废物被重新利用，无二次污染，具有较高的环境和经济价值，且所得到的碱式碳酸镁的纯度高。
Description
技术领域
本发明涉及工业废渣资源化利用技术领域，具体为一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法。
背景技术
氧化镁(MgO)为白色粉末、无臭、无味、几乎不溶于水，由于具有价格低廉、比表面积较大、无毒无害、表面具有碱性和富含活性位点等特征，在吸附、催化、光学材料、电极材料、抗菌材料及色谱分离等方面发挥着重要作用。众所周知，氧化镁也可作为一种重要的固体碱催化剂，并且氧化镁的表面独特的碱性完全不同于其他酸性或两性催化剂，可以应用于很多催化反应，例如双键异构化反应、苯酚烷基化反应和氧化还原反应等。工业上，氧化镁催化剂在使用过程中因积碳或者晶体聚集长大等原因容易失活。使用后的氧化镁催化剂成为了工业废渣，甚至变为危险废弃物，例如，苯酚和甲醇合成2,6-二甲基苯酚过程中产生的废氧化镁催化剂。苯酚与甲醇在氧化镁的催化作用下发生气相反应生成2,6-二甲基苯酚；2,6-二甲基苯酚是生产聚苯醚的重要单体。在最新的《国家危废名录》中，明确规定苯酚和甲醇合成2,6-二甲基苯酚过程中产生的废催化剂为危险废物，废物类别为HW50废催化剂，废物代码为261-180-50。该类废催化剂中主要成分为氧化镁和积碳，另外还有一些微小的铜颗粒和石墨等助剂。
该类的废氧化镁催化剂如果随意排放，势必危害生态环境，必须经过合理处置。这类废催化剂通常会送到危废处理厂处理，这样粗暴的处理会浪费了废氧化镁催化剂中大量的镁资源。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足，本发明提供了一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法，解决了废弃氧化镁浪费的问题。
(二)技术方案
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法，具体的制备方法如下：
步骤一.将废氧化镁催化剂进行干燥、粉碎处理，得到黑色的废氧化镁催化剂粉末A，干燥温度为60-120摄氏度，干燥后的氧化镁进行研磨过筛；
步骤二.将废氧化镁催化剂粉末A，加入到去离子水中，在常温下充分搅拌1-5小时，形成浆料B，废氧化镁催化剂粉末A与去离子水的质量比为1：5-1：500；
步骤三.将浆料B在高速搅拌的条件下，通入二氧化碳气体，一段时间后，得到浆料C，搅拌速度控制在300r/min以上，每处理100g废氧化镁催化剂二氧化碳的流量控制在200-1200mL/min；
步骤四.浆料C通过真空抽滤、离心分离或板框压滤中的一种，除去浆料中的杂质，得到澄清的溶液D；
步骤五.溶液D在温度60-100摄氏度条件下搅拌2-16小时，待无气泡产生后，恒温静置4-6小时，降至室温，得到白色浆料E；
步骤六.浆料E通过真空抽滤、离心分离或板框压滤，得到滤饼，滤饼在温度60～150摄氏度，烘箱中干燥6～48小时，即得到回收产品碱式碳酸镁F。
优选的，所述步骤一中氧化镁进行研磨过筛的规格为80-130目。
优选的，所述步骤六中所得的碱式碳酸镁F干燥结束后进行研磨过筛，且过筛规格为200-280目，且将过筛后的粉末真空包装入库。
(三)有益效果
本发明提供了一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法。具备以下有益效果：
本发明将废氧化镁催化剂中的镁资源高效回收利用，并且得到高纯度的碱式碳酸镁；处理过程中，废氧化镁催化剂中的积碳和石墨无须经过高温焚烧就可分离出来，节约了能源；废氧化镁催化剂中的微小铜颗粒等助剂成分吸附在废催化剂的积碳中，提高了回收产品碱式碳酸镁的纯度。全过程中有害物质得到有效控制，无二次污染，具有较高的环境和经济价值。
附图说明
图1为本发明实施例1-3回收产品XRD图；
图2为本发明实施例1-3回收产品中铜含量。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例一：
称取20g的废氧化镁催化剂，经80摄氏度干燥后，放入球磨机中将其粉碎至80目以上。将粉碎的废氧化镁催化剂放入1000mL的烧瓶中，然后加入500mL的去离子水，常温下搅拌2小时。然后把搅拌速度调至400r/min，往废氧化镁催化剂浆液中通入二氧化碳气体，二氧化碳的流量控制为100mL/min。2小时后停止搅拌，关闭二氧化碳。然后将浆液真空抽滤，得到澄清的滤液，滤渣为吸附了铜粒子的积碳和石墨混合物。
将澄清的滤液倒入干净的1000mL烧瓶中，通过水浴把温度升至80摄氏度，继续搅拌4小时，待无气泡产生后，停止搅拌，静置5小时后降至室温。然后再通过真空抽滤，得到滤饼，将滤饼在80摄氏度干燥箱中烘干10小时，得到回收产品碱式碳酸镁。
回收产品碱式碳酸镁采用原子吸收光谱仪测试回收产品中的铜的含量。
实施例二：
称取40g的废氧化镁催化剂，经90摄氏度干燥后，放入破碎机中将其粉碎至80目以上。将粉碎的废氧化镁催化剂放入1000mL的烧瓶中，然后加入500mL的去离子水，常温下搅拌2小时。然后把搅拌速度调至400r/min，往废氧化镁催化剂浆液中通入二氧化碳气体，二氧化碳的流量控制为300mL/min。2小时后停止搅拌，关闭二氧化碳。然后将浆液离心过滤，得到澄清的滤液，滤渣为吸附了铜粒子的积碳和石墨混合物。
将澄清的滤液倒入干净的1000mL烧瓶中，通过水浴把温度升至90摄氏度，继续搅拌4小时，待无气泡产生后，停止搅拌，静置5小时后降至室温。然后再通过离心分离，得到滤饼，将滤饼在90摄氏度干燥箱中烘干10小时，得到回收产品碱式碳酸镁。
回收产品碱式碳酸镁采用原子吸收光谱仪测试回收产品中的铜的含量。
实施例三：
称取80g的废氧化镁催化剂，经85摄氏度干燥后，放入破碎机中将其粉碎至80目以上。将粉碎的废氧化镁催化剂放入1000mL的烧瓶中，然后加入600mL的去离子水，常温下搅拌3小时。然后把搅拌速度调至400r/min，往废氧化镁催化剂浆液中通入二氧化碳气体，二氧化碳的流量控制为500mL/min。2小时后停止搅拌，关闭二氧化碳。然后将浆液真空抽滤，得到澄清的滤液。
将澄清的滤液倒入干净的1000mL烧瓶中，通过水浴把温度升至95摄氏度，搅拌6小时后，停止搅拌，静置4小时后降至室温。然后再通过真空抽滤，得到滤饼，将滤饼在90摄氏度干燥箱中烘干12小时，得到回收产品碱式碳酸镁。
回收产品碱式碳酸镁采用原子吸收光谱仪测试回收产品中的铜的含量。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (3)
1.一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法，其特征在于，具体的制备方法如下：
步骤一.将废氧化镁催化剂进行干燥、粉碎处理，得到黑色的废氧化镁催化剂粉末A，干燥温度为60-120摄氏度，干燥后的氧化镁进行研磨过筛；
步骤二.将废氧化镁催化剂粉末A，加入到去离子水中，在常温下充分搅拌1-5小时，形成浆料B，废氧化镁催化剂粉末A与去离子水的质量比为1：5-1：500；
步骤三.将浆料B在高速搅拌的条件下，通入二氧化碳气体，一段时间后，得到浆料C，搅拌速度控制在300r/min以上，每处理100g废氧化镁催化剂二氧化碳的流量控制在200-1200mL/min；
步骤四.浆料C通过真空抽滤、离心分离或板框压滤中的一种，除去浆料中的杂质，得到澄清的溶液D；
步骤五.溶液D在温度60-100摄氏度条件下搅拌2-16小时，待无气泡产生后，恒温静置4-6小时，降至室温，得到白色浆料E；
步骤六.浆料E通过真空抽滤、离心分离或板框压滤，得到滤饼，滤饼在温度60～150摄氏度，烘箱中干燥6～48小时，即得到回收产品碱式碳酸镁F。
2.根据权利要求1所述的一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤一中氧化镁进行研磨过筛的规格为80-130目。
3.根据权利要求1所述的一种废氧化镁催化剂资源化利用的方法，其特征在于，所述步骤六中所得的碱式碳酸镁F干燥结束后进行研磨过筛，且过筛规格为200-280目，且将过筛后的粉末真空包装入库。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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