CN111170349A - 一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明是一种针对萤石矿的酸浸提纯工艺，属于矿物加工技术领域，其特征在于通过两步浸出作业将萤石矿中的碳酸盐矿石由固相转移液相，再由液相转化成固相除掉。本发明提出的分选方法，针对单一方解石型萤石矿具有很好的提纯效果，本发明工艺简洁，投资少，能耗低，成本低，效率高，精矿品质高的特点，有很广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明属于矿物加工技术领域，特别涉及一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法。
背景技术
萤石是一种战略性矿产资源，是制取含氟化合物的主要原料，不但广泛应用于冶金、化工、陶瓷、建材以及机械、电机、航空、农业、医药、精密仪器等工业部门，而且是原子能、火箭、宇航等尖端科学和新兴工业的重要高能材料。
目前，随着全球氟碳化合物、含氟聚合物和含氟精细化学品的快速发展，国际市场萤石精粉面临着严重短缺，萤石已经成为一种极具重要的资源，因此如何利用和保护资源，保证我国氟化工稳定生产具有非常重要的现实意义。
我国的萤石矿床主要有石英-萤石型矿石、方解石-萤石型矿石、硫化矿-萤石型矿石和萤石-重晶石-方解石型矿石等，其中方解石-萤石型矿石的分离难度很大，主要是原矿矿物组成复杂，矿物共生关系密切，嵌布粒度较细，脉石矿物方解石和萤石的可浮性相近，分离难度很大。目前针对该类矿石的主要处理工艺为单一正浮选工艺，正浮选工艺采用多段精选最终选出合格的精矿，捕收剂采用油酸类脂肪酸药剂，采用酸化水玻璃、CNC、栲胶等作为抑制剂抑制脉石矿物，单一浮选工艺存在选矿加工成本高、能耗高、方解石脱除率低等缺点。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术的不足，提出的一种新的、工艺设计合理的一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法主要针对方解石类型的萤石矿，方解石脱除率高，能得到品级很高的萤石精矿。
本发明所要解决的技术问题是通过以下的技术方案来实现的。本发明是一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特点是：该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）加入有机酸溶液或者无机酸溶液将萤石矿中的硅酸盐和碳酸盐矿物溶于液相中；所得固相为萤石矿精矿粉；
（2）向步骤（1）所得液相中添加酸溶液，将液相中的钙离子转化成钙盐沉淀除去后，液相再返回步骤（1）中作为酸循环使用。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）浸出的固液比1：3－4。步骤（1）中有机酸溶液或者无机酸溶液可以加水进行浓度调整，可以将水直接加入酸浸，达到合适的固液比。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）浸出方法中加入的有机酸溶液或者无机酸溶液具有以下特征：该酸能与方解石反应生成可溶性钙盐，但与萤石不反应或反应趋势弱；步骤（2）所加入的酸溶液具有以下特征：该酸可以与步骤（1）所得液相中的可溶性钙盐反应生成不溶性钙盐和步骤（1）中加入的酸。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）浸出所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸、乙酸、甲酸、苯乙酸、丙乙酸中一种或者多种任意比例组成的混合酸溶液。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（2）所加入的酸溶液为硫酸、草酸、亚硫酸中一种或者多种任意比例组成的混合酸。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，酸浸的萤石矿物料为萤石矿粉末。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：步骤（1）中，酸浸的萤石矿物料为萤石粗精矿，所述的萤石粗精矿是先将萤石原矿破碎磨矿后，再将萤石矿粉采用一般正浮选脱硅处理得到的萤石粗精矿。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：其具体步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末后，向萤石矿粉末中加入有机酸溶液或者无机酸溶液进行一次浸出，浸出结束后得到一次浸出液、一次浸出渣和废气；一次浸出渣冲洗后，过滤、干燥得到萤石矿精矿粉；
（2）废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钙或氢氧化钠溶液；向浸出液中添加酸溶液，得到二次浸出液、二次浸出渣；二次浸出液返回一次浸出中，作为一步浸出的酸循环使用；二次浸出渣经过滤后得副产品钙盐。副产品钙盐可以用于制备硫酸钙晶须。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：萤石矿粉末的粒度为100~400目。
以上所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其进一步优选的技术方案是：一次浸出、二次浸出时间分别为10min~4h，边浸出边搅拌；一次浸出渣优选采用清水、蒸馏水或酸水冲洗。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明方法采用两步酸浸工艺，第一步酸浸能将萤石矿中含有的少量的硅酸盐矿除掉，尽量达到进一步提纯萤石的目的；第二步能将与第一步浸出作业浸出液反应，将浸出液中的可溶性钙盐，再生第一步浸出需要的酸，可以实现循环利用的目的，通过两步酸浸工艺，方解石脱除效率更高，获得高品级的萤石矿。
2、本发明方法具有工艺简洁，成本低，能耗低，效率高，环境污染小、经济效果显著等特点。针对单一方解石型萤石矿具有很好的提纯效果，精矿品质高，有很广阔的应用前景。
具体实施方式
以下进一步描述本发明的具体技术方案，以便于本领域的技术人员进一步地理解本发明，而不构成对其权利的限制。
实施例1，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）加入有机酸溶液或者无机酸溶液将萤石矿中的硅酸盐和碳酸盐矿物溶于液相中；所得固相为萤石矿精矿粉；
（2）向步骤（1）所得液相中添加酸溶液，将液相中的钙离子转化成钙盐沉淀除去后，液相再返回步骤（1）中作为酸循环使用。
步骤（1）浸出的固液比1：3。步骤（1）浸出所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸、乙酸、甲酸、苯乙酸、丙乙酸中一种。 步骤（2）所加入的酸溶液为硫酸、草酸、亚硫酸中一种。
实施例2，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）加入有机酸溶液或者无机酸溶液将萤石矿中的硅酸盐和碳酸盐矿物溶于液相中；所得固相为萤石矿精矿粉；
（2）向步骤（1）所得液相中添加酸溶液，将液相中的钙离子转化成钙盐沉淀除去后，液相再返回步骤（1）中作为酸循环使用。
步骤（1）浸出的固液比1：4。
步骤（1）浸出所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸和乙酸各按50%组成的混合酸溶液。 步骤（2）所加入的酸溶液为硫酸和草酸各按50%组成的混合酸。
实施例3，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）加入有机酸溶液或者无机酸溶液将萤石矿中的硅酸盐和碳酸盐矿物溶于液相中；所得固相为萤石矿精矿粉；酸浸的萤石矿物料为萤石矿粉末，经破碎磨矿制得，其粒度为300目。所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为30%苯乙酸和70%丙乙酸组成的混合酸溶液，浸出固液比1：3.5；
（2）向步骤（1）所得液相中添加酸溶液，将液相中的钙离子转化成钙盐沉淀除去后，液相再返回步骤（1）中作为酸循环使用；所加入的酸溶液为20%草酸和80%亚硫酸组成的混合酸。
实施例4，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）加入有机酸溶液或者无机酸溶液将萤石矿中的硅酸盐和碳酸盐矿物溶于液相中；所得固相为萤石矿精矿粉；酸浸的萤石矿物料为萤石粗精矿，所述的萤石粗精矿是先将萤石原矿破碎磨矿后，再将萤石矿粉采用一般正浮选脱硅处理得到的萤石粗精矿。所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸，浸出固液比1：3；
（2）向步骤（1）所得液相中添加酸溶液，将液相中的钙离子转化成钙盐沉淀除去后，液相再返回步骤（1）中作为酸循环使用；所加入的酸溶液为硫酸。
实施例5，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末，萤石矿粉末的粒度为100目；向萤石矿粉末中加入有机酸溶液或者无机酸溶液进行一次浸出，浸出结束后得到一次浸出液、一次浸出渣和废气；一次浸出渣冲洗后，过滤、干燥得到萤石矿精矿粉；所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸、乙酸、甲酸、苯乙酸、丙乙酸中的一种。
（2）废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钙或氢氧化钠溶液；向浸出液中添加酸溶液，得到二次浸出液、二次浸出渣；二次浸出液返回一次浸出中，作为一步浸出的酸循环使用；二次浸出渣经过滤后得副产品钙盐；步骤（2）所加入的酸溶液为硫酸、草酸、亚硫酸中的一种。
一次浸出、二次浸出时间分别为10min，20min，边浸出边搅拌；一次浸出渣优选采用清水、蒸馏水或酸水冲洗。
实施例6，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末，萤石矿粉末的粒度为400目；向萤石矿粉末中加入有机酸溶液或者无机酸溶液进行一次浸出，浸出结束后得到一次浸出液、一次浸出渣和废气；一次浸出渣冲洗后，过滤、干燥得到萤石矿精矿粉；所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸、乙酸、甲酸、苯乙酸、丙乙酸中一种。
（2）废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钙或氢氧化钠溶液；向浸出液中添加酸溶液，得到二次浸出液、二次浸出渣；二次浸出液返回一次浸出中，作为一步浸出的酸循环使用；二次浸出渣经过滤后得副产品钙盐；步骤（2）所加入的酸溶液为硫酸、草酸、亚硫酸中一种。
一次浸出、二次浸出时间分别为1h,2h，边浸出边搅拌；一次浸出渣优选采用清水、蒸馏水或酸水冲洗。
实施例7，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末，粒度满足浸出工艺要求，萤石矿研磨的粒度为100目；
（2）将萤石矿粉末与第一步浸出作业的浸出酸按一定的固液比在反应槽中进行浸出，浸出结束后得到浸出液、浸出渣和废气，浸出时间为2h，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为磷酸和乙酸、甲酸任意比例组成的混合酸；
（3）将步骤（2）得到的浸出渣冲洗后，然后进行过滤、烘干得到萤石矿精矿粉，冲洗采用酸水冲洗。；
（4）将步骤（2）得到的废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钙溶液；
（5）将步骤（2）的到的浸出液给入第二步浸出槽，浸出槽内添加浸出酸，浸出结束后得到浸出液、浸出渣，浸出时间为1h，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为硫酸；
（6）将步骤（5）中的浸出液返回第一步浸出槽内，作为一步浸出酸循环使用，浸出渣经过滤后可以用于制备硫酸钙晶须。
实施例8，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末，粒度满足浸出工艺要求，萤石矿研磨的粒度为150目；
（2）将萤石矿粉末与第一步浸出作业的浸出酸按一定的固液比在反应槽中进行浸出，浸出结束后得到浸出液、浸出渣和废气，浸出时间为1h，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为乙酸；
（3）将步骤（2）得到的浸出渣冲洗后，然后进行过滤、烘干得到萤石矿精矿粉，冲洗采用清水冲洗；
（4）将步骤（2）得到的废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钠溶液；
（5）将步骤（2）的到的浸出液给入第二步浸出槽，浸出槽内添加浸出酸，浸出结束后得到浸出液、浸出渣，浸出时间为2h，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为草酸；
（6）将步骤（5）中的浸出液返回第一步浸出槽内，作为一步浸出酸循环使用，浸出渣经过滤后可以用于制备硫酸钙晶须。
实施例9，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末，粒度满足浸出工艺要求，萤石矿研磨的粒度为200目；
（2）将萤石矿粉末与第一步浸出作业的浸出酸按一定的固液比在反应槽中进行浸出，浸出结束后得到浸出液、浸出渣和废气，浸出时间为40min，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为磷酸、和甲酸两种任意比例组成的混合酸；
（3）将步骤（2）得到的浸出渣冲洗后，然后进行过滤、烘干得到萤石矿精矿粉，冲洗采用酸水冲洗。；
（4）将步骤（2）得到的废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钙溶液；
（5）将步骤（2）的到的浸出液给入第二步浸出槽，浸出槽内添加浸出酸，浸出结束后得到浸出液、浸出渣，浸出时间为2h，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为亚硫酸；
（6）将步骤（5）中的浸出液返回第一步浸出槽内，作为一步浸出酸循环使用，浸出渣经过滤后可以用于制备硫酸钙晶须。
实施例10，一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末，粒度满足浸出工艺要求，萤石矿研磨的粒度为325目；
（2）将萤石矿粉末与第一步浸出作业的浸出酸按一定的固液比在反应槽中进行浸出，浸出结束后得到浸出液、浸出渣和废气，浸出时间为20min，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为磷酸和丙乙酸中两种任意比例组成的混合酸；
（3）将步骤（2）得到的浸出渣冲洗后，然后进行过滤、烘干得到萤石矿精矿粉，冲洗采用清水冲洗。；
（4）将步骤（2）得到的废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钠溶液；
（5）将步骤（2）的到的浸出液给入第二步浸出槽，浸出槽内添加浸出酸，浸出结束后得到浸出液、浸出渣，浸出时间为40min，浸出槽采用搅拌方式，浸出酸为硫酸、草酸、亚硫酸三种任意比例组成的混合酸；
（6）将步骤（5）中的浸出液返回第一步浸出槽内，作为一步浸出酸循环使用，浸出渣经过滤后可以用于制备硫酸钙晶须。
实施例7-10中，的萤石矿原矿主要成分为：CaF2:49.7%，CaCO3:26.7%，SiO2:7.1%。采用实施例7-10酸浸提纯方法得到的萤石矿精矿质量为CaF2:90.3-95.7%，CaCO3:0.8-1.5%，SiO2:2.5-4.2%。而采用常规萤石矿正浮选工艺，萤石矿精矿质量只能达到CaF2:86.2%，CaCO3:8.3%，SiO2:1.5%。所以本发明在处理方解石型萤石矿方面具有显著的效果。
Claims (10)
1.一种适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：该方法采用酸浸方法得到萤石精矿，步骤如下：
（1）加入有机酸溶液或者无机酸溶液将萤石矿中的硅酸盐和碳酸盐矿物溶于液相中；所得固相为萤石矿精矿粉；
（2）向步骤（1）所得液相中添加酸溶液，将液相中的钙离子转化成钙盐沉淀除去后，液相再返回步骤（1）中作为酸循环使用。
2.根据权利要求1所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：步骤（1）浸出的固液比1：3－4。
3.根据权利要求1所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：步骤（1）浸出方法中加入的有机酸溶液或者无机酸溶液具有以下特征：该酸能与方解石反应生成可溶性钙盐，但与萤石不反应或反应趋势弱；步骤（2）所加入的酸溶液具有以下特征：该酸可以与步骤（1）所得液相中的可溶性钙盐反应生成不溶性钙盐和步骤（1）中加入的酸。
4.根据权利要求1或3所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：步骤（1）浸出所加入的有机酸溶液或者无机酸溶液为磷酸、乙酸、甲酸、苯乙酸、丙乙酸中一种或者多种任意比例组成的混合酸溶液。
5.根据权利要求1或3所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：步骤（2）所加入的酸溶液为硫酸、草酸、亚硫酸中一种或者多种任意比例组成的混合酸。
6.根据权利要求1或2或3所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，酸浸的萤石矿物料为萤石矿粉末。
7.根据权利要求1或2或3所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：步骤（1）中，酸浸的萤石矿物料为萤石粗精矿，所述的萤石粗精矿是先将萤石原矿破碎磨矿后，再将萤石矿粉采用一般正浮选脱硅处理得到的萤石粗精矿。
8.根据权利要求1或2或3所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：其具体步骤如下：
（1）将所需处理的萤石原矿经破碎磨矿作业研磨得到萤石矿粉末后，向萤石矿粉末中加入有机酸溶液或者无机酸溶液进行一次浸出，浸出结束后得到一次浸出液、一次浸出渣和废气；一次浸出渣冲洗后，过滤、干燥得到萤石矿精矿粉；
（2）废气通入碱池内，碱池内盛有氢氧化钙或氢氧化钠溶液；向浸出液中添加酸溶液，得到二次浸出液、二次浸出渣；二次浸出液返回一次浸出中，作为一步浸出的酸循环使用；二次浸出渣经过滤后得副产品钙盐。
9.根据权利要求6或8所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：萤石矿粉末的粒度为100~400目。
10.根据权利要求8所述的适用于萤石矿的酸浸提纯方法，其特征在于：一次浸出、二次浸出时间分别为10min~4h，边浸出边搅拌；一次浸出渣优选采用清水、蒸馏水或酸水冲洗。
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