CN104211658B - 新型橡胶硫磺促进剂mbt的制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，涉及一种橡胶硫化促进剂MBT生产方法，先将摩尔比为苯胺∶二硫化碳∶硫磺=1.0∶1.15∶1.05的三种原料，置于高压釜中，在250－300℃、8.0－10.0MPa的条件下，高压合成粗品MBT；再将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中,先加入甲苯，进行3次萃取，再加入CS2进行萃取；萃取之后，将萃取釜中物料进行真空烘干，烘干后得到精制促进剂MBT。本发明的优点在于：该法生产出的精制促进剂MBT熔点将达到180℃，熔程不超过2℃，纯度达到99.5%以上，而且整个精制过程中不产生废水，废气，是目前国内精制橡胶硫化促进剂MBT比较先进的，且最为环保、清洁的精制新工艺。
Description
技术领域
本发明属于化工橡胶促进剂的生产技术领域，具体涉及一种橡胶硫化促进剂MBT（橡胶硫化促进剂MBT的化学名称是2－巯基苯并噻唑，分子式是C7H5NS2)的生产方法。
背景技术
在国内精制橡胶硫化剂MBT采取的方法绝大部分使用酸碱法，或者是溶剂法和酸碱法的结合，生产的过程中总会产生废水。本发明提供一种无废水，有效含量高的橡胶硫化促进剂MBT的制作方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种有效含量高、成本低、无废水产生、生产周期短的橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于依次进行以下步骤：a将摩尔比为苯胺∶二硫化碳∶硫磺=1.0∶1.15∶1.05的三种原料，置于高压釜中，在250－300℃、8.0－10.0MPa的条件下，高压合成粗品MBT；b将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中, 加入甲苯进行第一次萃取，甲苯按质量比粗品MBT∶甲苯=1:1.5－2.5加入；萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；当温度降至40－60℃度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），完成第一次萃取；之后，再按同样的条件加入甲苯进行第二次与第三次萃取；c第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出；在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0.3－0.6MPa），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为0.06－0.09MPa），烘干时间1－6小时，对物料中的甲苯进行回收；d将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂MBT∶CS2=1:2.0－3.0，加入CS2，启动搅拌，用CS2对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在15－30℃之间；萃取完成后，将萃取釜中的CS2抽出；e停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入75－85℃的热水；将萃取釜中物料真空烘干1－2.5小时，烘干后得到精制促进剂MBT。
进一步：
所述b步骤中，第二次萃取时间为10－30分钟；第三次萃取时间为5－15分钟。
所述b步骤中，将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中，蒸汽压力为0.3－0.6MPa。
所述b步骤中，采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温，整个过程有大量的甲苯蒸汽冒出，甲苯蒸汽通过碳纤维回收装置进行充分回收。
所述e步骤中，在将萃取釜中物料真空烘干1－2.5小时后，同时对烘干出的CS2进行充分回收。
本发明的原料，包括苯胺、二硫化碳、硫磺，苯胺为工业级，纯度在99.4%以上，二硫化碳为工业级，馏出率在96%以上，硫磺为工业级，纯度在99.0%以上。
本发明的优点在于：该法生产出的精制促进剂MBT熔点将达到180℃，熔程不超过2℃，纯度达到99.5%以上，而且整个精制过程中不产生废水，废气，是目前国内精制橡胶硫化促进剂MBT比较先进的，且最为环保、清洁的精制新工艺。
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，并使本发明的上述目的、特征和优点能够更加明显易懂，下面结合实施例对本发明作进一步详细的说明。
具体实施方式
实施例１：
新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，依次进行以下步骤：a将苯胺、二硫化碳、硫磺(三种原料的摩尔比为，苯胺∶二硫化碳∶硫磺=1.0∶1.15∶1.05)置于高压釜中，在250－270℃、9.0－10.0MPa的条件下，高压合成粗品MBT；b将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中, 甲苯按质量比粗品MBT∶甲苯=1:1.5－2.0加入；c启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；d当温度降至40－50℃度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，按质量比粗品MBT∶甲苯=1:1.5－2.0加入甲苯进行第二次萃取，萃取10－20分钟，将甲苯抽出；再进行第三次萃取，甲苯量与第二次萃取相同，第三次萃取时间为5－10分钟；e萃取完之后，再次将甲苯抽净（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），停止搅拌，同时将萃取釜中的夹层中冷却水排出；f在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0.3－0.6MPa），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为0.06－0.09MPa），烘干时间1－3小时，对甲苯进行回收；g将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂MBT∶CS2=1:2.0－3.0，加入CS2对促进剂MBT进行深度精制，启动搅拌，用CS2再对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在15－20℃之间；h萃取之后，将萃取釜中的CS2抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，并将夹层中的冷却水放出，通入75－85℃的热水，将萃取釜中物料进行再次真空烘干，烘干1－2小时，烘干出的CS2进行充分回收，烘干后得到精制促进剂MBT。
实施例2：
新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，依次进行以下步骤：a将苯胺、二硫化碳、硫磺(三种原料的摩尔比为，苯胺∶二硫化碳∶硫磺=1.0∶1.15∶1.05)置于高压釜中，在280－300℃、8.0－9.0MPa的条件下，高压合成粗品MBT；b将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中, 甲苯按质量比粗品MBT∶甲苯=1:2.0－2.5加入；c启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；d当温度降至50－60℃度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，按质量比粗品MBT∶甲苯=1:2.0－2.5加入甲苯进行第二次萃取，萃取20－30分钟，将甲苯抽出；再进行第三次萃取，甲苯量与第二次萃取相同，第三次萃取时间为10－15分钟；e萃取完之后，再次将甲苯抽净（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），停止搅拌，同时将萃取釜中的夹层中冷却水排出；f在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0.3－0.6MPa），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为0.06－0.09MPa），烘干时间5－6小时，对甲苯进行回收；g将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂MBT∶CS2=1:2.0－3.0，加入CS2对促进剂MBT进行深度精制，启动搅拌，用CS2再对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在20－30℃之间；h萃取之后，将萃取釜中的CS2抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，并将夹层中的冷却水放出，通入75－85℃的热水，将萃取釜中物料进行再次真空烘干，烘干1.5－2.5小时，烘干出的CS2进行充分回收，烘干后得到精制促进剂MBT。
实施例3：
新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，依次进行以下步骤：a将苯胺、二硫化碳、硫磺(三种原料的摩尔比为，苯胺∶二硫化碳∶硫磺=1.0∶1.15∶1.05)置于高压釜中，在260－290℃、8.5－9.5MPa的条件下，高压合成粗品MBT；b将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中, 甲苯按质量比粗品MBT∶甲苯=1:1.8－2.2加入；c启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；d当温度降至45－55℃度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，按质量比粗品MBT∶甲苯=1:1.8－2.2加入甲苯进行第二次萃取，萃取15－25分钟，将甲苯抽出；再进行第三次萃取，甲苯量与第二次萃取相同，第三次萃取时间为8－12分钟；e萃取完之后，再次将甲苯抽净（甲苯抽净就是通过真空装置，将甲苯吸走），停止搅拌，同时将萃取釜中的夹层中冷却水排出；f在萃取釜中夹层中通入蒸汽（蒸汽压力为0.3－0.6MPa），并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干（萃取釜中物料在烘干的过程中处于负压状态，负压真空度为0.06－0.09MPa），烘干时间3－5小时，对甲苯进行回收；g将烘干后的物料降温至22－28℃之间，按照质量比促进剂MBT∶CS2=1:2.2－2.8，加入CS2对促进剂MBT进行深度精制，启动搅拌，用CS2再对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在18－26℃之间；h萃取之后，将萃取釜中的CS2抽出，停止搅拌，启动萃取釜转动装置，并将夹层中的冷却水放出，通入75－85℃的热水，将萃取釜中物料进行再次真空烘干，烘干1.5－2.5小时，烘干出的CS2进行充分回收，烘干后得到精制促进剂MBT。
以上所述，仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于依次进行以下步骤：a将摩尔比为苯胺∶二硫化碳∶硫磺=1.0∶1.15∶1.05的三种原料，置于高压釜中，在250－300℃、8.0－10.0MPa的条件下，高压合成粗品MBT；b将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中, 加入甲苯进行第一次萃取，甲苯按质量比粗品MBT∶甲苯=1:1.5－2.5加入；萃取时，启动萃取釜搅拌，同时采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温；当温度降至40－60℃度时，将萃取釜内的含树脂甲苯抽出，完成第一次萃取；之后，再按同样的条件加入甲苯进行第二次与第三次萃取；c第三次萃取完成后，停止搅拌，将萃取釜中的夹层中冷却水排出；在萃取釜中夹层中通入蒸汽，并启动萃取釜转动按钮，对物料中的甲苯进行减压烘干，烘干时间1－6小时，对物料中的甲苯进行回收；d将烘干后的物料降温至20－30℃之间，按照质量比促进剂MBT∶CS2=1:2.0－3.0，加入CS2，启动搅拌，用CS2对促进剂MBT进行萃取，萃取的温度控制在15－30℃之间；萃取完成后，将萃取釜中的CS2抽出；e停止搅拌，启动萃取釜转动装置，将夹层中的冷却水放出，通入75－85℃的热水；将萃取釜中物料真空烘干1－2.5小时，烘干后得到精制纯度在99.5%以上的促进剂MBT。
2.根据权利要求1所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于：所述b步骤中，将粗品MBT通过蒸汽压入可抽滤可360°转动的卧式萃取釜中，蒸汽压力为0.3－0.6MPa。
3.根据权利要求1所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于：所述b步骤中，采用釜体夹层冷却水使粗品MBT及甲苯降温，整个过程有大量的甲苯蒸汽冒出，甲苯蒸汽通过碳纤维回收装置进行充分回收。
4.根据权利要求1所述的新型橡胶硫磺促进剂MBT的制作方法，其特征在于：所述e步骤中，在将萃取釜中物料真空烘干1－2.5小时后，同时对烘干出的CS2进行充分回收。
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Legal Events
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Denomination of invention: Preparation method of new rubber sulfur accelerator MBT Effective date of registration: 20210120 Granted publication date: 20190510 Pledgee: Bank of China Limited Anyang Branch Pledgor: HENAN KAILUN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2021980000537 |
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Denomination of invention: Preparation method of new rubber sulfur accelerator MBT Effective date of registration: 20220218 Granted publication date: 20190510 Pledgee: Bank of China Limited Anyang Branch Pledgor: HENAN KAILUN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2022980001689 |
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Denomination of invention: Preparation method of new rubber sulfur accelerator MBT Effective date of registration: 20230202 Granted publication date: 20190510 Pledgee: Bank of China Limited Anyang Branch Pledgor: HENAN KAILUN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980031973 |
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Granted publication date: 20190510 Pledgee: Bank of China Limited Anyang Branch Pledgor: HENAN KAILUN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2023980031973 |
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Denomination of invention: The production method of a new type of rubber sulfur accelerator MBT Granted publication date: 20190510 Pledgee: Bank of China Limited Anyang Branch Pledgor: HENAN KAILUN CHEMICAL Co.,Ltd. Registration number: Y2024980002987 |
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