CN107827865A - 一种1,3‑丙烷磺酸内酯的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明申请提供一种1,3‑丙烷磺酸内酯的提纯方法,包括如下步骤:S1、提供1,3‑丙烷磺酸内酯粗品;S2、对上述1,3‑丙烷磺酸内酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述1,3‑丙烷磺酸内酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到1,3‑丙烷磺酸内酯成品。本发明申请提供的1,3‑丙烷磺酸内酯的提纯方法,耗时短、纯度高,具有广泛的应用价值。
Description
技术领域
本发明申请涉及一种1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,属于化学工业技术领域。
背景技术
1,3-丙烷磺酸内酯是一种化学物质,化学式是C3H6O3S,磺化剂,广泛用于医药化工、感光材料、锂电池、生物化学、纺织、润滑、废水处理、表面处理等行业,是一种广泛使用的锂离子电池电解液添加剂。有助于SEI膜的形成,能够改善锂离子电池的循环性能并提升电池的安全性。在液态锂离子电池首次充放电过程中,电极材料与电解液在固液相界面上发生反应,形成一层覆盖于电极材料表面的钝化层。形成的层钝化膜能有效地阻止溶剂分子的通过,但Li+ 却可以经过该钝化层自由地嵌入和脱出,具有固体电解质的特征,因此这层钝化膜被称为“固体电解质界面膜”( solid electrolyte interface) ,简称SEI。
现有的各种1,3-丙烷磺酸内酯的制备方法中,对产品的纯化方法主要是反复蒸馏,但蒸馏方案存在产品损失严重、耗时长、且产品纯度低的问题。
发明内容
本发明申请所要解决的技术问题是针对现有技术中1,3-丙烷磺酸内酯产品提纯方法损失严重、耗时长、纯度低的缺点,提供一种1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法。
具体来说,本发明申请提供一种1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,包括如下步骤:
S1、提供1,3-丙烷磺酸内酯粗品;
S2、对上述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;
然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到1,3-丙烷磺酸内酯成品。
进一步的,上述1,3-丙烷磺酸内酯粗品可以为各种途径获得,例如可自行制备、购买或通过对残液回收得到。为便于后续提纯处理的进行,提高产物纯化的效率,优选情况下,所述1,3-丙烷磺酸内酯粗品中,1,3-丙烷磺酸内酯的含量为85.0%以上,更优选为85.0%-99.0%。
进一步的,对上述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行提纯时,先使用静态熔融结晶器对所述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行降温结晶,分离出晶体,微加压后经放料阀排出残液;然后对晶体进行加热(以0.5-2℃/h的速度进行升温,间隔一定时间排出汗液进行检测,直至汗液中1,3-丙烷磺酸内脂含量≥99.20%),加热熔化结晶器内余下固体,收集得到1,3-丙烷磺酸内酯成品。
通过降温,目标产物1,3-丙烷磺酸内酯优先结晶,形成1,3-丙烷磺酸内酯含量更高的晶体和杂质含量较高的残液,对晶体和残液进行分离。然后再对晶体进行加热,使降温结晶过程中被1,3-丙烷磺酸内酯结晶包裹的杂质成分优先熔出并分离,从而进一步提高1,3-丙烷磺酸内酯纯度。
需要注意的是,进行降温结晶时的初始温度对提纯效果影响较大,若温度过低,易使物料结死,达不到纯化效果,若温度过高,将导致降温耗时过长,降低效率。优选情况下,所述步骤S2中,从28-36℃开始降温。
上述降温结晶过程中,降温速率也具有较大影响,降温过快也会使物料结晶过快,不利于1,3-丙烷磺酸内酯与其他组分分离,优选情况下,所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h。类似的,加热时的升温速率也不宜过快,若升温速率过快,不利于其他组分的有序熔出和分离。优选情况下,所述加热时的升温速率为0.5-2℃/h。
根据本发明,为进一步提高收率,优选情况下,所述步骤S2中,还包括对所述残液进行精馏,然后采用前述的提纯处理方法对馏分进行所述提纯处理。
通过上述提纯方法对1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行提出时,物料损失少、耗时短、提纯后产物纯度高,可达99.9%以上。
本发明申请提供的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,耗时短、纯度高,具有广泛的应用价值。
具体实施方式
为了使本发明所解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白,以下结合实施例,对本发明进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明,并不用于限定本发明。
实施例1
本实施例用于说明本发明公开的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法。室温条件下,向20L类似于列管换热器的静态熔融结晶器内,通过N2压入18.0Kg 1,3-丙烷磺酸内酯粗产品,气相色谱检测产物主含量93.52%。设置初始降温点34℃,开启换热介质循环开关,每隔1h降温1℃,至降温至29℃,管壁开始出现结晶,继续梯次降温至26℃,已有大部分晶体析出,晶体形态呈小块状四面体规则分布,停留在此温度2h,仍有少量未固化的低浓度残液,且颜色较深,放出,称重3.2Kg,气相色谱显示残液中1,3-丙烷磺酸内酯含量为61.02%。
对晶体开始缓慢升温,每隔1h升高温度1℃,排出收集发汗过程中的融化液,逐各进行检测,至升温至30℃时,气相色谱显示排出液含量已达99.32%,判定容器内产品已接近合格,提高温度至50℃,迅速融化剩余固体,得到高纯度1,3-丙烷磺酸内酯10.2Kg,气相色谱显示1,3-丙烷磺酸内酯含量为99.93%,色度小于20Hazen,合格率56.7%。过程收集到的未固化液及发汗液返回精馏,再进行结晶纯化,循环往复。
将收集到的多批次结晶未固化液及发汗液合并共计34Kg,投入精馏釜中精馏,在真空度-0.099Mpa,釜底温度160-170℃,收集135-140℃馏分,得到含1,3-丙烷磺酸内酯粗产品24.7Kg,气相色谱检测产物主含量92.74%。
实施例2
本实施例用于说明本发明公开的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法。在室温下,将1,3-丙烷磺酸内酯粗产品24.7Kg置于20L静态熔融结晶器内,设置初始降温点32℃,开启换热介质循环开关,每隔1h降温1℃,降温至25℃,管壁开始出现结晶,继续梯次降温至21℃,大部分晶体析出,晶体形态呈小块状四面体规则分布,停留在此温度2h,仍有少量未固化的低浓度残液,且颜色较深,放出,称重4.3Kg,气相色谱显示残液中1,3-丙烷磺酸内酯含量为77.24%。
对晶体开始缓慢升温,每隔1h升高温度1℃,排出收集发汗过程中的融化液,逐各进行检测,至升温至27℃时,气相色谱显示排出液含量已达99.24%,提高温度至50℃,迅速融化剩余固体,得到高纯度1,3-丙烷磺酸内酯11.6Kg,气相色谱显示1,3-丙烷磺酸内酯含量为99.91%,色度小于20Hazen,合格率46.96%。过程收集到的未固化液及发汗液返回精馏,再进行结晶纯化,循环往复。
实施例3
本实施例用于说明本发明公开的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法。室温条件下,向20L类似于列管换热器的静态熔融结晶器内,通过N2压入22.5Kg 1,3-丙烷磺酸内酯粗产品,气相色谱检测产物主含量93.46%。设置初始降温点31℃,开启换热介质循环开关,每隔1h降温0.5℃,至降温至25.5℃,管壁开始出现结晶,继续梯次降温至21℃,已有大部分晶体析出,晶体形态呈小块状四面体规则分布,停留在此温度2h,仍有少量未固化的低浓度残液,且颜色较深,放出,称重4.1Kg,气相色谱显示残液中1,3-丙烷磺酸内酯为含量79.59%。
对晶体开始缓慢升温,每隔1h升高温度0.5℃,排出收集发汗过程中的融化液,逐各进行检测,至升温至25.5℃时,气相色谱显示排出液含量已达99.25%,判定容器内产品已接近合格,提高温度至50℃,迅速融化剩余固体,得到高纯度1,3-丙烷磺酸内酯10.8Kg,气相色谱显示1,3-丙烷磺酸内酯含量为99.95%,色度小于20Hazen,合格率48.0%。过程收集到的未固化液及发汗液返回精馏,再进行结晶纯化,循环往复。
实施例4
本实施例用于说明本发明公开的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法。室温条件下,向20L类似于列管换热器的静态熔融结晶器内,通过N2压入19.4Kg 1,3-丙烷磺酸内酯精馏后粗产品,气相色谱检测产物主含量92.0%。设置初始降温点30℃,开启换热介质循环开关,每隔1h降温2℃,至降温至26℃,管壁开始出现结晶,继续梯次降温至20℃,已有大部分晶体析出,晶体形态呈小块状四面体规则分布,停留在此温度2h,仍有少量未固化的低浓度残液,且颜色较深,放出,称重3.4Kg,气相色谱显示残液中1,3-丙烷磺酸内酯含量为76.1%。
对晶体开始缓慢升温,每隔1h升高温度2℃,排出收集发汗过程中的融化液,逐各进行检测,至升温至28℃时,气相色谱显示排出液含量已达99.22%,判定容器内产品已接近合格,提高温度至45℃,迅速融化剩余固体,得到高纯度1,3-丙烷磺酸内酯9.8Kg,气相色谱含量99.72%,色度小于20Hazen,合格率50.5%。过程收集到的未固化液及发汗液返回精馏,再进行结晶纯化,循环往复。
从上述实施例可以看出,通过本发明提供的提纯处理方法进行提纯后,纯度更高。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已,并不用以限制本发明,凡在本发明的精神和原则之内所作的任何修改、等同替换和改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1、提供1,3-丙烷磺酸内酯粗品;
S2、对上述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行提纯处理,所述提纯处理方法为:对所述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行降温结晶,得到晶体和残液,分离出晶体;
然后对晶体进行加热,并分离出固体物质,得到1,3-丙烷磺酸内酯成品。
2.根据权利要求1所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:所述的1,3-丙烷磺酸内酯粗品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量为85.0%以上。
3.根据权利要求2所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:所述的1,3-丙烷磺酸内酯粗品中1,3-丙烷磺酸内酯的含量为85.0%-99.0%。
4.根据权利要求1-3任一项所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:在步骤S2中,对上述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行提纯时,先使用静态熔融结晶器对所述1,3-丙烷磺酸内酯粗品进行降温结晶,分离出晶体,微加压后经放料阀排出残液;然后对晶体进行加热,加热熔化结晶器内余下固体,收集得到1,3-丙烷磺酸内酯成品。
5.根据权利要求4所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:对所述晶体进行加热时,以0.5-2℃/h的速度进行升温,间隔一定时间排出汗液进行检测,直至汗液中1,3-丙烷磺酸内脂含量≥99.20%。
6.根据权利要求1-3任一项所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:所述步骤S2中,从28-36℃开始降温。
7.根据权利要求6所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:所述降温时的降温速率为0.5-2℃/h。
8.根据权利要求1-3任一项所述的1,3-丙烷磺酸内酯的提纯方法,其特征在于:所述步骤S2中,还包括对所述残液进行精馏,然后采用S2的提纯处理方法对馏分进行所述提纯处理。
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