CN114166009A - 一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置及方法 - Google Patents

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Abstract

一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置,包括高位槽、N个无水氯化钙干燥塔、中转槽、分子筛干燥塔、废液槽;高位槽下料管对应每个无水氯化钙干燥塔均设有进料支管并与对应物料进口相连,无水氯化钙干燥塔物料出口连接有出料支管并与中转槽相连;相邻无水氯化钙干燥塔的物料出口与物料进口之间设有串接管,中转槽通过连接管与分子筛干燥塔相连,无水氯化钙干燥塔、分子筛干燥塔连接有排废管,排废管与废液槽相连,干燥方法步骤如下:将三乙胺粗品从高位槽进入串联的无水氯化钙干燥塔,然后经过中转槽进入分子筛干燥塔,然后形成成品三乙胺。本发明干燥效果好,成本低,进一步提高了三乙胺使用效率。

Description

一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置及方法
技术领域
本发明涉及一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置及方法。
背景技术
三乙胺为生产安赛蜜的重要原辅料,作为催化剂大量使用,三乙胺具有微溶于水的理化特性,因此,在其回收过程中需要使用固态氢氧化钾以降低其水份。尽管来说干燥后回收的废液氢氧化钾可以作为前工段安赛蜜中和使用,即与乙酰磺胺酸反应生成乙酰磺胺酸钾(安赛蜜),但是因为中和反应是最后一步反应,废液氢氧化钾中夹杂三乙胺等很多杂质,极大的影响了产品质量,如果不作为中和使用会造成极大的资源浪费也造成环境污染,同时,氢氧化钾干燥后的三乙胺含水量在0.14,这部分水中夹带部分氢氧化钾,会和前工段合成反应中的氨基磺酸发生反应,影响合成反应的进度和中间体的质量,并且氢氧化钾价格较为昂贵,使得干燥过程成本较高。
现有技术的流程设备一般采用中国专利CN 103585785 B中所公开的流程设备进行处理,这种方式存在的问题是所有干燥塔均为串联设计,没有备用塔,一旦出现干燥塔失效则整个流程停滞,严重影响生产。
发明内容
本发明所要解决的第一个技术问题是提供一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置,其干燥效果好,成本低,进一步提高了三乙胺使用效率。
本发明所要解决的第二个技术问题是提供;利用上述安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置干燥三乙胺的方法,该方法步骤简单,操作方便,效率高。
为解决上述第一个技术问题,本发明提供了一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置,包括高位槽、N个无水氯化钙干燥塔、中转槽、分子筛干燥塔、废液槽;
所述的每个无水氯化钙干燥塔上均设有物料进口、物料出口、废液出口;
中转槽设有进口端和出口端;
分子筛干燥塔设有进料口、成品出口、排废口;
高位槽上设有下料管,下料管位置上对应每个无水氯化钙干燥塔处均设有进料支管,进料支管远离下料管的一端与对应的无水氯化钙干燥塔的物料进口相连,每个进料支管上均设有进料阀;
每个无水氯化钙干燥塔的物料出口均连接有出料支管,出料支管上设有出料阀,所有出料支管汇集后与中转槽进口端相连;
每个无水氯化钙干燥塔的物料出口还连接有串接管,每个串接管上均设有串接阀,按顺序将N个无水氯化钙干燥塔依次编为1号塔、2号塔……N号塔,对于1号塔至N-1号塔,其串接管另一端均与下一编号的无水氯化钙干燥塔的物料进口相连,其中N号塔的串接管另一端与1号塔的物料进口相连;
每个无水氯化钙干燥塔的废液出口均设有第一排废管,每个第一排废管上均设有第一排废阀;
中转槽出口端通过连接管与分子筛干燥塔的进料口相连,连接管上设有连接管阀,分子筛干燥塔的排废口连接有第二排废管,第二排废管上设有第二排废阀;
所有第一排废管和第二排废管汇集后与废液槽相连。
为简单说明问题起见,以下对本发明所述的一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置均简称为本装置。
本装置的优点:本装置结构简单,干燥效果好,成本低,提高了三乙胺的使用效率,另外通过通过控制所有进料阀、出料阀、串接阀的启闭可以使得其中至少两个无水氯化钙干燥塔串联布置,并且留下备用塔,在无水氯化钙干燥塔失效时可以及时替换,保证生产的进行。
为解决上述第二个技术问题,本发明提供了一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置干燥三乙胺的方法,包括以下步骤:
(1)将无水氯化钙干燥塔中添加无水氯化钙,添加量为无水氯化钙干燥塔容积的95%;
(2)将三乙胺粗品泵入高位槽中,通过控制所有进料阀、出料阀、串接阀的启闭使得其中至少两个无水氯化钙干燥塔串联布置,其余无水氯化钙干燥塔作为备用塔,开启状态的进料阀、出料阀、串接阀的流量为3m3/h;
(3)高位槽中的三乙胺粗品经过串联的无水氯化钙干燥塔干燥后通过出料支管进入中转槽;
(4)开启连接管阀使得中转槽内的物料进入分子筛干燥塔,经过分子筛干燥塔干燥后的物料从成品出口排出并收集;
(5)定期开启第一排废阀和第二排废阀将含有三乙胺的干燥废水排入废液槽并送入三乙胺回收岗位进行回收;
(6)当某个无水氯化钙干燥塔失效后,通过控制所有进料阀、出料阀、串接阀的启闭将备用塔串入系统中继续生产,并对失效的无水氯化钙干燥塔进行清洗。
为简单说明问题起见,以下对本发明所述的一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置干燥三乙胺的方法均简称为本方法。
本方法的优点:原先传统生产工艺干燥的三乙胺中含有少量的含有碱性的水分,在前工段合成反应中会中和部分氨基磺酸,影响中间体质量,采用本方法回收的三乙胺不会混入杂质碱,也就不会和氨基磺酸反应,保证的中间体质量。另外由于干燥过程不再需要氢氧化钾固体,在中和反应时,不会带入其它有机杂质,可以进一步提高安赛蜜产品的质量。本方法产生的含有三乙胺的氯化钙溶液打至三乙胺中和釜继重复回收三乙胺,而氯化钙将于前工段含三乙胺盐的废酸反应成副产物硫酸钙,达到最大的经济效益。
附图说明
图1是本发明的结构示意图。
具体实施方式
参见图1,一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置,包括高位槽1、N个无水氯化钙干燥塔2(本实施例中以3个无水氯化钙干燥塔为例)、中转槽3、分子筛干燥塔4、废液槽5;
所述的每个无水氯化钙干燥塔2上均设有物料进口、物料出口、废液出口;
中转槽3设有进口端和出口端;
分子筛干燥塔4设有进料口、成品出口、排废口;
高位槽1上设有下料管11,下料管11位置上对应每个无水氯化钙干燥塔2处均设有进料支管21,进料支管21远离下料管11的一端与对应的无水氯化钙干燥塔2的物料进口相连,每个进料支管21上均设有进料阀211;
每个无水氯化钙干燥塔2的物料出口均连接有出料支管22,出料支管22上设有出料阀221,所有出料支管22汇集后与中转槽3进口端相连;
每个无水氯化钙干燥塔2的物料出口还连接有串接管23,每个串接管23上均设有串接阀231,按顺序将3个无水氯化钙干燥塔2依次编为1号塔、2号塔和3号塔,1号塔的串接管23另一端与2号塔的物料进口相连,2号塔的串接管23另一端与3号塔的物料进口相连,3号塔的串接管23另一端与1号塔的物料进口相连;
每个无水氯化钙干燥塔2的废液出口均设有第一排废管24,每个第一排废管24上均设有第一排废阀241;
中转槽3出口端通过连接管31与分子筛干燥塔4的进料口相连,连接管31上设有连接管阀311,分子筛干燥塔4的排废口连接有第二排废管41,第二排废管41上设有第二排废阀411;
所有第一排废管24和第二排废管41汇集后与废液槽5相连。
本装置的优点:本装置结构简单,干燥效果好,成本低,提高了三乙胺的使用效率,另外通过通过控制所有进料阀211、出料阀221、串接阀231的启闭可以使得其中至少两个无水氯化钙干燥塔2串联布置,并且留下备用塔,在无水氯化钙干燥塔2失效时可以及时替换,保证生产的进行。
一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置干燥三乙胺的方法,包括以下步骤:
(1)将无水氯化钙干燥塔2中添加无水氯化钙,添加量为无水氯化钙干燥塔2容积的95%;
(2)将三乙胺粗品泵入高位槽1中,通过控制所有进料阀211、出料阀221、串接阀231的启闭使得其中至少2个无水氯化钙干燥塔2串联布置,其余无水氯化钙干燥塔2作为备用塔,开启状态的进料阀211、出料阀221、串接阀231的流量为3m3/h;
具体控制方式如下:
以串联1号塔、2号塔并将3号塔作为备用塔为例,打开1号塔的进料阀211、打开1号塔的串接阀231、打开2号塔的出料阀221,并保持其它无水氯化钙干燥塔2的阀门关闭即可。
同理,串联2号塔、3号塔并将1号塔作为备用塔,打开2号塔的进料阀211、打开2号塔的串接阀231、打开3号塔的出料阀221,并保持其它无水氯化钙干燥塔2的阀门关闭即可。
串联3号塔、1号塔并将2号塔作为备用塔,打开3号塔的进料阀211、打开3号塔的串接阀231、打开1号塔的出料阀221,并保持其它无水氯化钙干燥塔2的阀门关闭即可。
在产量较大时,还可以采用多组串联后并联的方式,例如一共有6个无水氯化钙干燥塔,1、2、3号塔为一组,1号塔、2号塔串联,3号备用、4、5、6号塔为一组,4号塔、5号塔串联,6号备用,此时的操作方式为,打开1号塔和4号塔的进料阀、打开1号塔和4号塔的串接阀231、打开2号塔和5号塔的出料阀221即可。
(3)高位槽1中的三乙胺粗品经过串联的无水氯化钙干燥塔2干燥后通过出料支管22进入中转槽3;
(4)开启连接管阀311使得中转槽3内的物料进入分子筛干燥塔4,经过分子筛干燥塔4干燥后的物料从成品出口排出并收集;
(5)定期开启第一排废阀241和第二排废阀411将含有三乙胺的干燥废水排入废液槽5并送入三乙胺回收岗位进行回收;
(6)当某个无水氯化钙干燥塔2失效后,通过控制所有进料阀211、出料阀221、串接阀231的启闭将备用塔串入系统中继续生产,并对失效的无水氯化钙干燥塔2进行清洗。
本方法的优点:原先传统生产工艺干燥的三乙胺中含有少量的含有碱性的水分,在前工段合成反应中会中和部分氨基磺酸,影响中间体质量,采用本方法回收的三乙胺不会混入杂质碱,也就不会和氨基磺酸反应,保证的中间体质量。另外由于干燥过程不再需要氢氧化钾固体,在中和反应时,不会带入其它有机杂质,可以进一步提高安赛蜜产品的质量。本方法产生的含有三乙胺的氯化钙溶液打至三乙胺中和釜继重复回收三乙胺,而氯化钙将于前工段含三乙胺盐的废酸反应成副产物硫酸钙,达到最大的经济效益。

Claims (2)

1.一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置,其特征在于:包括高位槽、N个无水氯化钙干燥塔、中转槽、分子筛干燥塔、废液槽;
所述的每个无水氯化钙干燥塔上均设有物料进口、物料出口、废液出口;
中转槽设有进口端和出口端;
分子筛干燥塔设有进料口、成品出口、排废口;
高位槽上设有下料管,下料管位置上对应每个无水氯化钙干燥塔处均设有进料支管,进料支管远离下料管的一端与对应的无水氯化钙干燥塔的物料进口相连,每个进料支管上均设有进料阀;
每个无水氯化钙干燥塔的物料出口均连接有出料支管,出料支管上设有出料阀,所有出料支管汇集后与中转槽进口端相连;
每个无水氯化钙干燥塔的物料出口还连接有串接管,每个串接管上均设有串接阀,按顺序将N个无水氯化钙干燥塔依次编为1号塔、2号塔……N号塔,对于1号塔至N-1号塔,其串接管另一端均与下一编号的无水氯化钙干燥塔的物料进口相连,其中N号塔的串接管另一端与1号塔的物料进口相连;
每个无水氯化钙干燥塔的废液出口均设有第一排废管,每个第一排废管上均设有第一排废阀;
中转槽出口端通过连接管与分子筛干燥塔的进料口相连,连接管上设有连接管阀,分子筛干燥塔的排废口连接有第二排废管,第二排废管上设有第二排废阀;
所有第一排废管和第二排废管汇集后与废液槽相连。
2.根据权利要求1所述的一种安赛蜜生产中三乙胺的干燥装置干燥三乙胺的方法,其特征在于,包括以下步骤:
(1)将无水氯化钙干燥塔中添加无水氯化钙,添加量为无水氯化钙干燥塔容积的95%;
(2)将三乙胺粗品泵入高位槽中,通过控制所有进料阀、出料阀、串接阀的启闭使得其中至少两个无水氯化钙干燥塔串联布置,其余无水氯化钙干燥塔作为备用塔,开启状态的进料阀、出料阀、串接阀的流量为3m3/h;
(3)高位槽中的三乙胺粗品经过串联的无水氯化钙干燥塔干燥后通过出料支管进入中转槽;
(4)开启连接管阀使得中转槽内的物料进入分子筛干燥塔,经过分子筛干燥塔干燥后的物料从成品出口排出并收集;
(5)定期开启第一排废阀和第二排废阀将含有三乙胺的干燥废水排入废液槽并送入三乙胺回收岗位进行回收;
(6)当某个无水氯化钙干燥塔失效后,通过控制所有进料阀、出料阀、串接阀的启闭将备用塔串入系统中继续生产,并对失效的无水氯化钙干燥塔进行清洗。
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