CN218590466U - 一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及精细化工合成领域，特别涉及一种2‑氨基‑3‑氯‑5‑三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括氨化釜、水蒸釜、冷凝器、物料接收结晶釜和离心机，所述氨化釜的上部通过管线连接氨水高位槽，氨化釜的底部出口通过管线连接水蒸釜，水蒸釜的顶部蒸馏出口通过管线连接冷凝器，冷凝器的出口通过管线连接物料接收结晶釜，物料接收结晶釜的底部出口通过管线练级离心机，离心机分离出的物料送至干燥机干燥。本实用新型通过简化生产装置，利用过量的氨提高反应速率和收率，提高产品品质。本实用新型利用氨回收装置降低单耗，降低生产成本。
Description
技术领域
本实用新型涉及精细化工合成领域，特别涉及一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置。
背景技术
目前，2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶是一个有广泛的市场需求的有机中间体，是新型农药氟啶胺、氟啶脲的主要原料。
现生产工艺主要有以2，3-二氯-5三氟甲基吡啶为原料，先和乙酰胺进行反应而制得3-氯-2-乙酰胺基-5-三氟甲基吡啶，之后经氢氧化钠水解而制得2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶；以及以2，3-二氯-5三氟甲基吡啶为原料在有机溶剂存在下用氨直接氨化，反应结束后将有机溶剂蒸馏脱除制得2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产等生产工艺。上述两种工艺存在工艺复杂、收率低和安全性差的问题。
基于此，特研究一种利用2，3-二氯-5-三氟甲基吡啶啶为原料生产2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶的工艺，针对该工艺提出了一种新型的生产装置。
实用新型内容
本实用新型在于解决上述问题，提供了一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置。
本实用新型是通过如下技术方案实现的：一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括氨化釜、水蒸釜、冷凝器、物料接收结晶釜和离心机，所述氨化釜的上部通过管线连接氨水高位槽，氨化釜的底部出口通过管线连接水蒸釜，水蒸釜的顶部蒸馏出口通过管线连接冷凝器，冷凝器的出口通过管线连接物料接收结晶釜，物料接收结晶釜的底部出口通过管线练级离心机，离心机分离出的物料送至干燥机干燥。
作为优选，所述氨化釜、水蒸釜、物料接收结晶釜的顶部氨气出口均通过管线连接一级降膜吸收塔，一级降膜吸收塔的出口通过管线连接二级降膜吸收塔，其中一级降膜吸收塔的底端出口连接一级氨吸收釜，一级氨吸收釜的底部出口通过抽吸泵连接至氨水高位槽；二级降膜吸收塔的底部出口连接二级氨吸收釜，二级氨吸收釜的底部出口通过抽吸泵连接一级氨吸收釜。
作为优选，所述氨化釜与氨水高位槽连接的管线上还连接一工艺水进水管线，氨化釜的顶部分别设有进料管线和进氨气管线，氨化釜的进氨气管线还通过管线连接液氨瓶。
作为优选，所述进料管线的物料为2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
本实用新型的有益效果是：本实用新型通过简化生产装置，利用过量的氨提高反应速率和收率，提高产品品质。
本实用新型利用氨回收装置降低单耗，降低生产成本。
本实用新型的反应过程中过量的氨通过二级氨吸收装置吸收成氨水，氨水回收套用，提高了氨的利用率，降低消耗，减少环境污染。
附图说明
图1为本实用新型的结构示意图。
附图中1氨水高位槽，2液氨瓶，3氨化釜，4水蒸釜，5物料接收结晶釜，6离心机，7一级降膜吸收塔，8一级氨吸收釜，9二级降膜吸收塔，10二级氨吸收釜，11冷凝器，12抽吸泵。
具体实施方式
为了使本实用新型的目的、技术方案及有益效果更加清楚明白，下面结合实施例对本实用新型中的技术方案进一步说明。
如图1所示，一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置，包括氨化釜、水蒸釜、冷凝器、物料接收结晶釜和离心机，氨化釜的上部通过管线连接氨水高位槽，氨化釜的底部出口通过管线连接水蒸釜，水蒸釜的顶部蒸馏出口通过管线连接冷凝器，冷凝器的出口通过管线连接物料接收结晶釜，物料接收结晶釜的底部出口通过管线练级离心机，离心机分离出的物料送至干燥机干燥。
进一步地，氨化釜、水蒸釜、物料接收结晶釜的顶部氨气出口均通过管线连接一级降膜吸收塔，一级降膜吸收塔的出口通过管线连接二级降膜吸收塔，其中一级降膜吸收塔的底端出口连接一级氨吸收釜，一级氨吸收釜的底部出口通过抽吸泵连接至氨水高位槽；二级降膜吸收塔的底部出口连接二级氨吸收釜，二级氨吸收釜的底部出口通过抽吸泵连接一级氨吸收釜。
进一步地，氨化釜与氨水高位槽连接的管线上还连接一工艺水进水管线，氨化釜的顶部分别设有进料管线和进氨气管线，氨化釜的进氨气管线还通过管线连接液氨瓶。
进一步地，进料管线的物料为2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
工艺流程：往氨化釜内投入2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶，向氨化釜加定量的水（氨水），然后向氨化釜通入液氨，关闭氨化釜的各个阀门，控制氨化釜温度、压力直至反应结束，反应结束后排压、降温。得出的反应物料转入水蒸釜内，在水蒸釜内通过水蒸气共沸蒸馏蒸出，蒸出的物料经冷凝器冷凝进入接物料接收结晶釜结晶，其中物料接收结晶釜之前先加水备用，物料在物料接收结晶釜内经冷却结晶成固体，然后输送至离心机，经离心机分离出物料，分离出的物料为2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶，然后送至干燥机干燥处理；分离出的液体送去水处理系统。
上述氨化釜、水蒸釜和物料接收结晶釜反应后产生的过量的氨排压去吸收塔吸收成氨水套用，具体为；氨气经两级降膜吸收塔吸收，当一级氨吸收釜内氨水达到规定浓度后将氨水经抽吸泵打到氨水高位槽，用于氨化釜氨化反应套用，二级氨吸收釜浓度未达到的氨水再打到一级氨吸收釜用于对一级降膜吸收塔吸收，二级降膜吸收塔补入新水用于吸收。
上述反应釜均采用复合材料高压反应釜，耐腐蚀性强，反应过程无有机溶剂，安全性高，液氨做为原料，用水溶剂使反应压力不会太高，生产过程反应压力≤3MPa，反应易于控制，反应收率高。
本实用新型反应后采用水蒸气蒸馏提纯，利用反应后氨基物和水共沸蒸馏蒸出，反应过程产生的氯化铵则留在水蒸釜水中，使产生2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶纯度更高，该生产装置生产的2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶含量可以达到99.7%，最多杂质≤0.1%。
除说明书所述技术特征外，其余技术特征均为本领域技术人员已知技术。
Claims (4)
1.一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，包括氨化釜（3）、水蒸釜（4）、冷凝器（11）、物料接收结晶釜（5）和离心机（6），
所述氨化釜（3）的上部通过管线连接氨水高位槽（1），氨化釜（3）的底部出口通过管线连接水蒸釜（4），水蒸釜（4）的顶部蒸馏出口通过管线连接冷凝器（11），冷凝器（11）的出口通过管线连接物料接收结晶釜（5），物料接收结晶釜（5）的底部出口通过管线练级离心机（6），离心机（6）分离出的物料送至干燥机干燥。
2.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，所述氨化釜（3）、水蒸釜（4）、物料接收结晶釜（5）的顶部氨气出口均通过管线连接一级降膜吸收塔（7），一级降膜吸收塔（7）的出口通过管线连接二级降膜吸收塔（9），其中一级降膜吸收塔（7）的底端出口连接一级氨吸收釜（8），一级氨吸收釜（8）的底部出口通过抽吸泵（12）连接至氨水高位槽（1）；二级降膜吸收塔（9）的底部出口连接二级氨吸收釜（10），二级氨吸收釜（10）的底部出口通过抽吸泵（12）连接一级氨吸收釜（8）。
3.根据权利要求1所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，所述氨化釜（3）与氨水高位槽（1）连接的管线上还连接一工艺水进水管线，氨化釜（3）的顶部分别设有进料管线和进氨气管线，氨化釜（3）的进氨气管线还通过管线连接液氨瓶（2）。
4.根据权利要求3所述的一种2-氨基-3-氯-5-三氟甲基吡啶生产装置，其特征在于，所述进料管线的物料为2,3-二氯-5-三氟甲基吡啶。
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2022
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