CN105314683A - 一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及氧化钨的分解技术，杂质元素分离技术，具体讲是采用氨水分解氧化钨，同时控制溶液氨浓度使杂质以氢氧化物或其他形态净化出去的方法。(1)将预先收集的钨废料通过回转炉烧制成废氧化钨备用；(2)预先配置氨水溶液，备用；边搅拌边缓慢加入上述已烧制的废氧化钨到热反应釜中，加热使其反应；(3)上述滤液冷却至50℃后，预调氨浓度在50～65g/L之间，再次打入热反应釜，启动搅拌，然后通蒸汽加热，达到要求终点，冷却至50℃；(4)上述冷却后的滤液采用真空抽滤进行固液分离，制得仲钨酸铵晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将仲钨酸铵晶体于红外烘箱烘干后，制得高纯仲钨酸铵。
Description
技术领域
本发明涉及氧化钨的分解技术，杂质元素分离技术，具体讲是采用氨水分解氧化钨，同时控制溶液氨浓度使杂质以氢氧化物或其他形态净化出去的方法。
背景技术
我国钨矿储量占世界含量的一半以上，随着国际市场的开放，近几年钨生产发展迅猛，带来几个现实问题：一、钨产品原料价格不断攀升，成本增加，企业压力大。国内钨企业仲钨酸铵、氧化钨、钨粉、碳化钨粉等生产型企业居多，在制粉过程中难免会产生钨废料，如地面散落料、过筛残余料、收尘系统料、排风系统料等，这些废料的处理直接关系到钨冶炼企业的实收率和生产成本，如何将这些变废为宝一直都是钨冶炼企业的难题；二、钨属于重要的国家战略性资源，也是不可再生资源，转型为资源节约型、环境友好型的发展模式也是国家这几年大力倡导和支持的，故我司投入大量人力、物力、财力致力于开发研究钨废料生产高纯仲钨酸铵。
目前很多国内钨生产加工企业的废料处理方式：仲钨酸铵、氧化钨废料直接投入球磨(当矿石用)、重新完成一个仲钨酸铵制成工序，再生产仲钨酸铵，生产流程大致为：球磨破碎(6h)同时添加化学试剂、高温高压反应(8h)、过滤(3h)、离子交换(24h)、除钼(24h)、浓缩结晶(20h)，该法处理时间长，消耗高、流程长，钨的回收率低。同时假定上述每步过程钨的实收率为99％，到产品时实收率仅为90％，而且该法含钨废渣含钨量高，一般为4～8％，难以再回收利用。而钨粉、碳化钨废料大都低价卖给下游厂家生产铸造WC或低端硬质合金，其产品附加值低，其经济利益受损。
发明内容
为了有效的提高钨的实收率，减少处理流程，降低消耗，本发明提供了一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法。
本发明的技术方案为：一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下生产步骤：
(1)将预先收集的钨废料通过回转炉在780℃温度下通空气煅烧1.7～2小时，将废料烧制成废氧化钨备用；
(2)预先配置氨水溶液，控制氨浓度在110～120g/L之间，将配置好的氨水溶液加入热反应釜中，备用；边搅拌边缓慢加入上述已烧制的废氧化钨到热反应釜中，加热使其反应，氨水溶液与加入的废氧化钨的重量比为1：3～4，温度控制在60～90℃，同时每小时监测氨浓度，确保氨浓度大于70g/L，若浓度达不到规定要求，应及时补加浓氨水，待溶液基本澄清时进行过滤，滤液备用；
(3)上述滤液冷却至50℃后，预调氨浓度在50～65g/L之间，再次打入热反应釜，启动搅拌，然后通蒸汽加热，控制反应釜内汽压为0.22～0.27MPa，温度为80～100℃，使氨挥发至滤液pH值降到7.5，波美度Be为1～2时，停止加热，达到要求终点，冷却至50℃；
(4)上述冷却后的滤液采用真空抽滤进行固液分离，制得仲钨酸铵晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将仲钨酸铵晶体于红外烘箱烘干后，制得高纯仲钨酸铵。
所述钨废料优选为仲钨酸铵、氧化钨、钨粉、碳化钨中的一种或多种。
本发明方法制得的高纯仲钨酸铵，其纯度高，均匀性好，呈正态分布，晶型发育完整，化学主含量的组分均匀性利用率接近98％。
具体实施方式
下面对本实施例做进一步详细描述，但本发明并不局限于具体的实施例。
实施例1：
一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下生产步骤：
(1)将预先收集的钨废料(仲钨酸铵、氧化钨、钨粉和碳化钨的混合物)1000kg通过回转炉在780℃温度下通空气煅烧1.7小时，将废料烧制成废氧化钨备用；
(2)预先配置氨水溶液，控制氨浓度在120g/L之间，将配置好的氨水溶液加入热反应釜中，备用；边搅拌边缓慢加入上述已烧制的废氧化钨到热反应釜中，加热使其反应，氨水溶液与加入的废氧化钨的重量比为1：3～4，温度控制在60℃，同时每小时监测氨浓度，确保氨浓度大于70g/L，若浓度达不到规定要求，应及时补加浓氨水，待溶液基本澄清时进行过滤，滤液备用；
(3)上述滤液冷却至50℃后，预调氨浓度在65g/L之间，再次打入热反应釜，启动搅拌，然后通蒸汽加热，控制反应釜内汽压为0.22MPa，温度为100℃，使氨挥发至滤液pH值降到7.5，波美度Be为1时，停止加热，达到要求终点，冷却至50℃；
(4)上述冷却后的滤液采用真空抽滤进行固液分离，制得仲钨酸铵晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将仲钨酸铵晶体于红外烘箱烘干后，制得高纯仲钨酸铵。
实施例2：
一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法，包括以下生产步骤：
(1)将预先收集的钨废料(仲钨酸铵、氧化钨、钨粉和碳化钨的混合物)1000kg通过回转炉在780℃温度下通空气煅烧2小时，将废料烧制成废氧化钨备用；
(2)预先配置氨水溶液，控制氨浓度在110g/L之间，将配置好的氨水溶液加入热反应釜中，备用；边搅拌边缓慢加入上述已烧制的废氧化钨到热反应釜中，加热使其反应，氨水溶液与加入的废氧化钨的重量比为1：3～4，温度控制在90℃，同时每小时监测氨浓度，确保氨浓度大于70g/L，若浓度达不到规定要求，应及时补加浓氨水，待溶液基本澄清时进行过滤，滤液备用；
(3)上述滤液冷却至50℃后，预调氨浓度在50g/L之间，再次打入热反应釜，启动搅拌，然后通蒸汽加热，控制反应釜内汽压为0.27MPa，温度为80℃，使氨挥发至滤液pH值降到7.5，波美度Be为2时，停止加热，达到要求终点，冷却至50℃；
(4)上述冷却后的滤液采用真空抽滤进行固液分离，制得仲钨酸铵晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将仲钨酸铵晶体于红外烘箱烘干后，制得高纯仲钨酸铵。
Claims (2)
1.一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于，包括以下生产步骤：
(1)将预先收集的钨废料通过回转炉在780℃温度下通空气煅烧1.7～2小时，将废料烧制成废氧化钨备用；
(2)预先配置氨水溶液，控制氨浓度在110～120g/L之间，将配置好的氨水溶液加入热反应釜中，备用；边搅拌边缓慢加入上述已烧制的废氧化钨到热反应釜中，加热使其反应，氨水溶液与加入的废氧化钨的重量比为1：3～4，温度控制在60～90℃，同时每小时监测氨浓度，确保氨浓度大于70g/L，若浓度达不到规定要求，应及时补加浓氨水，待溶液基本澄清时进行过滤，滤液备用；
(3)上述滤液冷却至50℃后，预调氨浓度在50～65g/L之间，再次打入热反应釜，启动搅拌，然后通蒸汽加热，控制反应釜内汽压为0.22～0.27MPa，温度为80～100℃，使氨挥发至滤液pH值降到7.5，波美度Be为1～2时，停止加热，达到要求终点，冷却至50℃；
(4)上述冷却后的滤液采用真空抽滤进行固液分离，制得仲钨酸铵晶体，抽干后用质量百分比为5％的硝酸铵溶液洗涤浸泡，再次抽干待烘，将仲钨酸铵晶体于红外烘箱烘干后，制得高纯仲钨酸铵。
2.根据权利要求1所述的一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法，其特征在于，所述钨废料为仲钨酸铵、氧化钨、钨粉、碳化钨中的一种或多种。
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| CN201510822100.7A CN105314683A (zh) | 2015-11-24 | 2015-11-24 | 一种利用钨废料生产高纯仲钨酸铵的方法 |
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Cited By (3)
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|---|---|---|---|---|
| CN109019690A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-18 | 江西省科学院应用物理研究所 | 一种稀土掺杂改性仲钨酸铵粉末的短流程制备方法 |
| CN110015694A (zh) * | 2019-04-30 | 2019-07-16 | 江西理工大学 | 一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法 |
| CN111517367A (zh) * | 2020-04-07 | 2020-08-11 | 厦门钨业股份有限公司 | 制备高纯仲钨酸铵的方法 |
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2015
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| CN109019690A (zh) * | 2018-09-13 | 2018-12-18 | 江西省科学院应用物理研究所 | 一种稀土掺杂改性仲钨酸铵粉末的短流程制备方法 |
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| CN110015694B (zh) * | 2019-04-30 | 2022-03-04 | 江西理工大学 | 一种净化仲钨酸铵的净化剂及净化仲钨酸铵的方法 |
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