CN112028371B - 利用boe废液制备氟化氢铵的系统 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其不仅可避免直接排放BOE废液造成环境污染，而且回收制备的氟化氢铵产品纯度高、含水率低、投资成本小、生产成本低，还可降低氟化氢气体的排放；其包括顺次连接的BOE废液储罐、第一反应釜、过滤装置、第二反应釜、三效蒸发器、冷却结晶器、连续离心机、干燥装置和氟化氢铵储罐，连续离心机的上清液出口与三效蒸发器的进口连通，三效蒸发器和干燥装置与膜吸附系统的进口端相连，膜吸附系统的出口端与第二反应釜相连通。
Description
技术领域
本发明涉及废水处理技术领域，特别涉及BOE废液处理技术领域，具体为利用BOE废液制备氟化氢铵的系统。
背景技术
BOE缓冲蚀刻液是氟氢酸（HF）与氟化铵（NH4F）依不同比例混合而成，HF为主要的蚀刻液，NH4F则作为缓冲剂使用，用于半导体元件蚀刻工艺后，产生的BOE废液主要成分即为氟化铵（NH4F）和氟化氢铵（NH4HF2），同时含有少量的氟硅酸离子和硫酸根离子；若直接排放，则其中的氨氮与氟离子会对环境产生严重影响，例如，水体中氨氮浓度过高时，会导致水体富氧化，危害水生生态系统，而氟离子过高则会对饮用水、农作物以及人类健康带来很大危害。
氟化氢铵是白色或无色透明斜方晶系的晶体，熔点（Melting point）125.6℃，沸点（Boiling point）240℃，在空气中易潮解，极易溶于冷水，水溶液呈强酸性，在较高温度下能升华，能腐蚀玻璃，故主要用作玻璃刻蚀、发酵工业消毒剂和防腐剂等，是一种产量和用量都较大的无机氟盐；目前国内氟化氢铵的主要合成方法为气相法和液相法，气相法合成的氟化氢铵含水率较低、纯度高，但由于反应温度较高，通常达到氟化氢铵的沸点温度及以上，反应剧烈，故对设备的密封性以及耐腐蚀性要求较高，导致投资成本大；液相法虽然因工艺条件温和、投资成本较低，但是合成的氟化氢铵含水量高、易结块、不易储存；且无论是气相法还是液相法都需要采用大量氟化氢、液氨和氨气等原料，生产成本较高。
为此申请人研究开发了一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法，并根据该方法开发设计了本制备系统。
发明内容
针对现有氟化氢铵的制备方法或者对设备要求高、投资成本大，或者产品含水量高、易结块、不易保存，以及生产成本高的问题，申请人研究开发了一种利用BOE废液制备氟化氢铵的方法，并为此提供利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其不仅可避免直接排放BOE废液造成环境污染，而且回收制备的氟化氢铵产品纯度高、含水率低、投资成本小、生产成本低，还可降低氟化氢气体的排放。
本发明采用如下技术方案：其特征在于：其包括顺次连接的BOE废液储罐、第一反应釜、过滤装置、第二反应釜、三效蒸发器、冷却结晶器、连续离心机、干燥装置和氟化氢铵储罐，所述连续离心机的上清液出口与所述三效蒸发器的进口连通，所述三效蒸发器和所述干燥装置与膜吸附系统的进口端相连，所述膜吸附系统的出口端与所述第二反应釜相连通。
其进一步特征在于：
所述膜吸附系统包括顺次相连的中空纤维膜接触器、精馏塔和冷凝器，所述中空纤维膜接触器的进口与所述三效蒸发器和所述干燥装置连通，所述冷凝器的出口连接所述第二反应釜；
所述膜吸附系统采用质量分数为95~98%的浓硫酸作为吸收液；
所述第二反应釜和所述三效蒸发器之间设有除沫装置；
所述除沫装置包括主槽、微纳米气泡发生器和收集槽，所述主槽设有刮沫器，所述收集槽与所述主槽之间设有回流管路，所述主槽与所述三效蒸发器连通；
所述冷却结晶器的冷却介质为液氨或者乙二醇；
所述过滤装置为板框压滤机；
所述干燥装置为气流干燥机。
本发明采用上述结构后，半导体蚀刻工艺产生的BOE废液在第一反应釜中与氢氧化钡反应生成沉淀并经过滤装置去除废液中的杂质，然后在第二反应釜中与通入的氟化氢反应，滤液中的氟化铵转化为氟化氢铵，再采用蒸发、冷却结晶、离心分离和干燥即可得到高纯度且含水率低的氟化氢铵；整体工艺均可在氟化氢铵沸点以下进行，工艺条件温和、投资成本低，且对BOE废液进行回收利用，不仅可避免造成环境污染，而且可以有效降低生产成本；三效蒸发器和干燥装置通过膜吸附系统与第二反应釜相连，还可回收利用蒸发、干燥过程中产生的氟化氢，进一步降低生产成本并降低环境污染。
除沫装置可去除BOE废液中的表面活性剂，避免造成氟化氢铵的流失，提高蒸发的浓缩效果。
附图说明
图1为本发明的结构示意图；
图2为图1中A处的放大示意图。
具体实施方式
下面结合利用BOE废液制备氟化氢铵的工艺方法和附图对本发明作进一步的说明：
利用BOE废液制备氟化氢铵的方法包括以下步骤：
S1：在装有BOE废液的第一反应釜中加入氢氧化钡，搅拌30～60min，然后过滤，得到滤液，BOE废液含有质量分数为0.1%～5%氟硅酸铵、0.1%～5%硫酸铵、10%～30%氟化铵和5%～20%氟化氢铵；
S2：将滤液置于第二反应釜中，通入无水氟化氢，在30℃～60℃下混合均匀并反应、直至混合溶液的PH达到4～5，得到氟化氢铵溶液；
S3：在三效蒸发器内对氟化氢铵溶液进行减压蒸发，蒸发时间为30～60min，蒸发温度为70℃～120℃，压强为-0.03Mpa～-0.06Mpa，得到氟化氢铵浓缩液，然后在冷却结晶器中对氟化氢铵浓缩液冷却60～90min，冷却温度为5℃～20℃，得到氟化氢铵结晶溶液；
S4：在连续离心机内对氟化氢铵结晶溶液进行离心分离，连续离心机的转速为25000rpm～30000rpm，离心后的上清液回流至三效蒸发器，离心得到的氟化氢铵晶体在干燥装置中干燥60～90min，干燥温度为50℃～70℃，得到质量分数为98.5%～99.5%的氟化氢铵。
如图1所示，本发明提供利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其包括顺次连接的BOE废液储罐1、第一反应釜2、过滤装置3、第二反应釜4、三效蒸发器8、冷却结晶器16、连续离心机9、干燥装置10和氟化氢铵储罐11，连续离心机9的上清液出口901与三效蒸发器8的进口801连通，离心得到的上清液中为不饱和氟化氢铵溶液，回用于三效蒸发器中进行进一步蒸发，提高回收利用的效果；三效蒸发器8和干燥装置10与膜吸附系统的进口端相连，膜吸附系统的出口端与第二反应釜4相连通。
膜吸附系统包括顺次相连的中空纤维膜接触器12、精馏塔13和冷凝器14，中空纤维膜接触器12的进口1201与三效蒸发器8和干燥装置10连通，冷凝器14的出口1401连接第二反应釜4；膜吸附系统采用质量分数为95~98%的浓硫酸作为吸收液，浓硫酸脱水性较强，对氟化氢的吸收效果也较好，三效蒸发器蒸发产生的蒸汽中主要含有氟化氢气体，与干燥装置干燥挥发的氟化氢气体混合后进入膜吸附系统的中空纤维膜接触器12，透过中空纤维膜接触器里的中空纤维膜被膜另一侧的浓硫酸接触吸收，然后进入精馏塔精馏可制备得到质量分数为99.9%的无水氟化氢，经冷凝器14冷却后进入第二反应釜4与滤液反应得到氟化氢铵溶液，从而可回收利用蒸发、干燥过程中产生的氟化氢，进一步降低生产成本以及环境污染。
第二反应釜4和三效蒸发器8之间设有除沫装置；除沫装置包括主槽5、微纳米气泡发生器6和收集槽7，主槽5设有刮沫器18，收集槽7与主槽之间设有回流管路17，主槽5与三效蒸发器8连通；除沫装置可去除BOE废液中含有的十二烷基苯磺酸钠(DBS)、苯基十二烷基二甲基氯化铵(BD-DAC)和壬基酚聚氧乙烯醚(NPE—n)等表面活性剂，避免造成氟化氢铵的流失，提高蒸发的浓缩效果：微纳米气泡发生器向主槽的槽底输入气泡，使表面活性剂发泡并且漂浮于主槽液面上，刮沫器将液面上的气泡刮入收集槽，收集槽内加入絮凝剂将表面活性剂絮凝后的上清液通过回流管路回流于主槽，而去除表面活性剂的液体则从主槽底部流入三效蒸发器；絮凝剂为聚合氯化铝(PAC)、聚合硫酸铝(PAS)、聚合氯化铁(PFC)以及聚合硫酸铁(PFS)等。
冷却结晶器16的冷却介质为液氨或者乙二醇；过滤装置3为板框压滤机，通过板框压滤机过滤去除S1步骤中反应产生的硫酸钡和六氟硅酸钡沉淀，成本低、过滤效果好、泥饼含固滤高，性价比高，进一步降低生产成本并提高回收效果；干燥装置10为气流干燥机，气流干燥机利用载热空气的快速运动，带动湿物料，使湿物料悬浮在热空气中，可强化整个干燥过程、提高传热传质的速率，有效降低回收制备的氟化氢铵产品含水率低；图中15为泵。
本发明采用上述结构后，半导体蚀刻工艺产生的BOE废液在第一反应釜中与氢氧化钡反应生成沉淀并经过滤装置去除废液中的杂质，然后在第二反应釜中与通入的氟化氢反应，滤液中的氟化铵转化为氟化氢铵，再采用蒸发、冷却结晶、离心分离和干燥即可得到高纯度且含水率低的氟化氢铵；整体工艺均在氟化氢铵沸点以下进行，工艺条件温和、投资成本低，且对BOE废液进行回收利用，不仅可避免造成环境污染，而且可以有效降低生产成本；三效蒸发器和干燥装置通过膜吸附系统与第二反应釜相连，还可回收利用蒸发、干燥过程中产生的氟化氢，进一步降低生产成本并降低环境污染。
Claims (7)
1.利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：其包括顺次连接的BOE废液储罐、第一反应釜、过滤装置、第二反应釜、三效蒸发器、冷却结晶器、连续离心机、干燥装置和氟化氢铵储罐，所述连续离心机的上清液出口与所述三效蒸发器的进口连通，所述三效蒸发器和所述干燥装置与膜吸附系统的进口端相连，所述膜吸附系统的出口端与所述第二反应釜相连通；所述膜吸附系统包括顺次相连的中空纤维膜接触器、精馏塔和冷凝器，所述中空纤维膜接触器的进口与所述三效蒸发器和所述干燥装置连通，所述冷凝器的出口连接所述第二反应釜。
2.根据权利要求1所述的利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：所述膜吸附系统采用质量分数为95~98%的浓硫酸作为吸收液。
3.根据权利要求1所述的利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：所述第二反应釜和所述三效蒸发器之间设有除沫装置。
4.根据权利要求3所述的利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：所述除沫装置包括主槽、微纳米气泡发生器和收集槽，所述主槽设有刮沫器，所述收集槽与所述主槽之间设有回流管路，所述主槽与所述三效蒸发器连通。
5.根据权利要求1所述的利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：所述冷却结晶器的冷却介质为液氨或者乙二醇。
6.根据权利要求1所述的利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：所述过滤装置为板框压滤机。
7.根据权利要求1所述的利用BOE废液制备氟化氢铵的系统，其特征在于：所述干燥装置为气流干燥机。
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