CN1215769C - 乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法 - Google Patents

乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，以O，O-二甲基硫代磷酰胺为原料，在O，O-二甲基硫代磷酰胺加入硫酸二甲酯进行异构化反应，再加入醋酐进行乙酰化反应，生成乙酰甲胺磷原油；制得乙酰甲胺磷原油后经加入溶剂后中和、液固分离或萃取、加入填充物和表面活性剂、干燥制备乙酰甲胺磷可溶粉。采用本发明制备乙酰甲胺磷可溶粉得率高，纯度高，由于萃取液可回收利用，因此生产成本低，无废液排放，对环境没有污染。

Description

乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法
技术领域
本发明涉及一种制取乙酰甲胺磷可溶粉的方法。
背景技术
乙酰甲胺磷，学名O，S-二甲基-N-乙酰基硫代磷酰胺，又称N-乙酰氨基-O，S-二甲基磷酸酯，分子结构为
纯品为白色晶体，熔点92-93℃，是一种高效低毒的农药。
由O，O-二甲基硫代磷酰胺原油经异构化和乙酰化(或O，S-二甲基硫代磷酰胺原油经乙酰化)得到的乙酰甲胺磷原油一般含量为30-70％(质量百分数)，必须经过分离无机酸和醋酸才能获得有商业价值的乙酰甲胺磷原粉或可溶粉。国外乙酰甲胺磷可溶粉是由乙酰甲胺磷原粉加入固体填充物和表面活性剂配制而成。
日本专利JP-B48-34583报道了一种乙酰甲胺磷原粉分离提取方法：首先用氯仿萃取乙酰甲胺磷原油，然后用盐水进行水洗，再进行浓缩结晶。日本专利JP-A64-75494报道的方法是：首先用碱性水溶液中和乙酰甲胺磷原油，然后用二氯乙烷或氯仿进行萃取，在进行浓缩和重结晶。美国专利5,616,769报道了一种两相(水相和有机相)重结晶方法(乙酰甲胺磷晶体的精制方法)。中国专利1238340报道的方法是首先对乙酰甲胺磷原油进行结晶，分离晶体后，再进行中和或水洗结晶母液、萃取、萃取相脱溶结晶、粗晶体精制等过程得高纯度乙酰甲胺磷原粉。中国专利1277201报道的方法则是对乙酰甲胺磷原油进行结晶，分离晶体后，萃取结晶母液中的杂质，二次结晶、粗晶体的精制等过程得高纯度乙酰甲胺磷原粉。上述这些方法中除中国专利1238340和1277201以外，都存在乙酰甲胺磷原粉得率(相应母液得率大)的问题。此外，除中国专利1277201以外都需要处理大量含有机磷及其它有机物的废水，而且有机萃取剂的用量一般都较大。
发明内容
本发明的目在于提供一种得率高，纯度高，成本低，无污染排放的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法。
本发明的目的是通过如下方式实现的：一种乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，以O，O-二甲基硫代磷酰胺为原料，在O，O-二甲基硫代磷酰胺加入硫酸二甲酯进行异构化反应，再加入醋酐进行乙酰化反应，生成乙酰甲胺磷原油；制得乙酰甲胺磷原油后经加入溶剂后中和、液固分离或萃取、加入填充物和表面活性剂、干燥制备乙酰甲胺磷可溶粉。
醋酐与O，O-二甲基硫代磷酰胺质量配比为0.5-1.0∶1，乙酰化反应温度30-90℃，反应时间2-10小时。
在乙酰甲胺磷原油中加入溶剂后通入氨气或氢氧化钠溶液进行中和。
加入的溶剂是卤代脂肪族烃。
卤代脂肪族烃是C1-C8卤代脂肪族烃。
固液分离后，固相进行进一步处理回收其中的醋酸铵或醋酸，液相进行干燥脱溶。
进行萃取后，萃取相进行干燥脱溶。
将固液分离后的液相或萃取后的萃取相加入固体填充物和表面活性剂后，经真空干燥或喷雾干燥或其他干燥方法制备乙酰甲胺磷可溶粉。
采用本发明制备乙酰甲胺磷可溶粉得率高，纯度高，由于萃取液可回收利用，因此生产成本低，无废液排放，对环境没有污染。
下面结合实施例对本发明做进一步说明：
实施例1：
在920kg含量为94％的O，O-二甲基硫代磷酰胺原油中加入55.2kg硫酸二甲酯进行异构化，然后加入682.6kg浓度为98％(质量)的醋酐，在55℃下反应3小时，得1658含量56.4％的乙酰甲胺磷原油。在该原油中加入500kg三氯甲烷溶剂，然后用30％氢氧化钠中和至pH值6.5-7.0，分层、水相再用2617kg溶剂萃取，得4330kg含量为21.6％的液体。加入22kg表面活性剂，34kg白炭黑，在70-75℃喷雾干燥得1270kg、73.4％的乙酰甲胺磷可溶粉。
实施例2：
在880kg含量为75％的O，S-二甲基硫代磷酰胺原油中加入616kg含量为98％的醋酐和8.8kg含量为98％的硫酸，在55℃下反应3小时，得1504.8kg含量为55-57％的乙酰甲胺磷原油。在该原油中加入2865kg溶剂，然后用氨气中和至pH值6.5-7.0，过滤中和产生的醋酸铵晶体，得3959.8kg含量为21.2％的液体，加入20kg表面活性剂，30kg白炭黑，在70-75℃喷雾干燥得1145kg、73.2％的乙酰甲胺磷可溶粉。

Claims (8)

1、一种乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，以O，O-二甲基硫代磷酰胺为原料，其特征在于：在O，O-二甲基硫代磷酰胺加入硫酸二甲酯进行异构化反应，再加入醋酐进行乙酰化反应，生成乙酰甲胺磷原油；制得乙酰甲胺磷原油后经加入溶剂后中和、液固分离或萃取、加入填充物和表面活性剂、干燥制备乙酰甲胺磷可溶粉。
2、根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：醋酐与O，O-二甲基硫代磷酰胺质量配比为0.5-1.0∶1，乙酰化反应温度30-90℃，反应时间2-10小时。
3、根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：在乙酰甲胺磷原油中加入溶剂后通入氨气或氢氧化钠溶液进行中和。
4、根据权利要求1或3所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：加入的溶剂是卤代脂肪族烃。
5、根据权利要求4所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：卤代脂肪族烃是C1-C8卤代脂肪族烃。
6、根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：固液分离后，固相进行进一步处理回收其中的醋酸铵或醋酸，液相进行干燥脱溶。
7、根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：进行萃取后，萃取相进行干燥脱溶。
8、根据权利要求1所述的乙酰甲胺磷可溶粉的制备方法，其特征在于：将固液分离后的液相或萃取后的萃取相加入固体填充物和表面活性剂后，经真空干燥或喷雾干燥或其他干燥方法制备乙酰甲胺磷可溶粉。
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CN112592368A (zh) * 2020-12-10 2021-04-02 安道麦股份有限公司 一种合成乙酰甲胺磷的方法
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