CN101177377A - 熔融结晶精制β-甲基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种熔融结晶精制β－甲基萘的方法，包括以下步骤：首先将结晶器冷凝液温度降到0～10℃，向结晶器里通入熔融态的高纯度β－甲基萘停留1～2min，后将β－甲基萘放出；将结晶器温度升至15～25℃，通25～40℃的原料液入结晶器，让晶层生长0.5～2.5小时，再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5～6小时；保持结晶器的温度静置15～25分钟，然后以2～5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高，熔化晶层；将结晶器升温至40℃以上，将晶层全部融化，收集高纯度β－甲基萘产品。本发明设备和工艺简单，操作成本低，过程无任何污染，得到的β－甲基萘产品纯度高，收率高，并且整个装置采用了全密闭方式，极大地改善了工人操作条件。
Description
技术领域
本发明涉及焦油深加工提纯技术领域，特被一种熔融结晶精制β-甲基萘的方法。
背景技术
甲基萘的生产分为煤焦油甲基萘的生产和石油裂解副产品焦油甲基萘的生产，煤焦油甲基萘的发展历史较长，在甲基萘市场份额中占较大的比例。
α-甲基萘和β-甲基萘在煤焦油中的含量分别占到1.0％和1.5％左右。混合甲基萘及其同分异构体都有着及其广泛的用途。β-甲基萘比α-甲基萘用途更广泛。由于各焦化厂的焦油加工工艺不同，对甲基萘的来源也不尽相同，一般来讲，提纯β-甲基萘的原料来源于洗油、甲基萘油和工业萘塔底油，用精馏法处理很容易得到甲基萘的富集馏分。在煤焦油的加工过程中，甲基萘主要集中在馏程为230～300℃的洗油馏分中。
α-甲基萘和β-甲基萘沸点相差只有3℃，并且由于含α-甲基萘和β-甲基萘的原料是煤焦油精制或石油裂解的副产品，成份十分复杂，其中有些成沸点与α-甲基萘和β-甲基萘十分接近，有的成分还可与二者形成共沸物，所以利用常规的精馏方法不可能得到纯度大于90％的α-甲基萘或β-甲基萘产品。目前工业上提纯纯度较高的β-甲基萘的一般采用共沸精馏、多步重结晶等方法制备，但现有方法均存在操作复杂，净化效率低，收率低的缺点。
共沸精馏指的是将富集的甲基萘馏分与共沸剂混合，在常压或减压下进行共沸精馏而得到纯度高的β-甲基萘。常用的共沸剂为乙醇胺或烷基胺类，这些化合物具有与萘、甲基萘和二甲基萘共沸而不与杂环化合物共沸的性质。在α-甲基萘和β-甲基萘中，又具有与β-甲基萘选择性共沸的性质。这样可将杂环化合物与α-甲基萘除去。共沸精馏最大的缺点是，共沸剂价格昂贵，其回收和处理成本较高。对于处理来自煤焦油的原料，申请号00115067.7的专利提出，用酸洗脱除喹啉，用氢氧化钠脱除吲哚后，再精馏提纯β-甲基萘的方法。但是由于脱喹啉和吲哚的过程产生大量废水和固体废渣，不符合环境友好原则。
申请号200510014193.7的专利公开了一种利用异丁醇、甲基叔丁基醚、叔丁醇等作为烷化剂，在固体或液体酸或混合酸做催化剂下，使焦油发生烷化聚合反应，然后通过3个精馏塔分离出不小于95％纯度的α-甲基萘和β-甲基萘产品。该方法虽然污染较小，但工序较长，设备和操作复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提出利用熔融结晶法精制β-甲基萘，所用原料为现有工业精馏工段得到的甲基萘富集馏分，其中β-甲基萘含量为75～95％，经过本发明的工艺后可获得β-甲基萘含量不小于98％的高纯度产品。
对于本体系来讲，熔融结晶与精馏方法相比较具有较大的优势。原料中主要组分为α-甲基萘和β-甲基萘，其中β-甲基萘为主要组分，β-甲基萘的提纯过程即为β-甲基萘和α-甲基萘的分离过程。两者的沸点相差3.5℃，而熔点相差近65℃，从操作上讲结晶法更容易将两者分离；两者的蒸发热是两者熔融热的5～10倍，从能耗上讲，精馏法耗能远大于结晶，尤其是纯度要求越高，结晶法的优势越明显。
本发明的熔融结晶法精制β-甲基萘的方法，主要包括以下步骤：
(1)挂膜：首先将结晶器冷凝液温度降到0～10℃，向结晶器里通入熔融态的高纯度β-甲基萘停留1～2min，后将β-甲基萘放出，这时结晶管上形成一层β-甲基萘晶体膜；
(2)晶体生长：将结晶器温度升至15～25℃，通25～40℃的原料液入结晶器，让晶层生长0.5～2.5小时，再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5～6小时，将没结晶的剩余原料液排出结晶器；
(3)发汗：以2～5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为25～31℃；
(4)融化：将结晶器升温至40℃以上，将晶层全部融化，收集高纯度β-甲基萘产品。
下面将本发明的具体步骤做进一步的解释：
从原料中析出β-甲基萘晶体的结晶工艺包括挂膜、结晶、发汗、融化四个步骤。其中，晶层的厚度视结晶器的尺寸和发汗操作的效率而定，晶层太薄会造成产品收率低；晶层太厚，在发汗做作过程中，晶层内夹杂的不纯物不能或者经过很长时间才能排出晶层，会加大操作时间，使除杂效率降低，一般晶层厚度10～40mm为宜。
关于发汗操作β-甲基萘的熔化量范围是10～40重量％。按照本发明者们的研究，熔化量在10重量％以下的时候，由于发汗效果不充分从而很难获得高纯度β-甲基萘，超过40重量％的情况，由于大部分杂质已经除去，其继续发汗，已达不到除杂的目的，还使得收率降低。
步骤2中排出的未结晶原料回到精馏单元，可进一步分离出α-甲基萘；步骤3中排出的发汗液可与新鲜原料以一定比例混合后重新进入结晶器进行结晶。整个过程无废液产生，并且β-甲基萘无损失。
本发明的优点在于，设备和工艺简单，操作成本低，过程无任何污染，得到的β-甲基萘产品纯度高，收率高，并且整个装置采用了全密闭方式，极大地改善了工人操作条件。
附图说明
图1为本发明的装置及流程示意图。
图1中：1是熔融结晶器，2是原料储罐，3是冷却换热器、4是加热换热器，5是物料泵。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作具体说明：
如图1所示，首先在0～10℃温度下向结晶器里1中通入熔融态的高纯度β-甲基萘停留1～2min后将β-甲基萘放出。然后将甲基萘原料高位槽过来的原料预热至操作温度后，输送入结晶器1中，经过晶体生长和发汗操作后，将结晶器1升温，排出所有产品。发汗过程中的母液在带保温的原料储罐2中收集后，经物料泵5循环至原料高位槽。结晶器的温度控制由冷却换热器3和加热还热器4共同控制。
根据上面的工艺条件和流程，分别进行如下操作：
实施例1
将高纯度98.1％的β-甲基萘在0℃下进行挂膜操作2min，然后将结晶器温度升至15℃，将75.0％的β-甲基萘原料加热至25℃后放入结晶器中，让晶层生长1.5小时后，以2℃/h降温结晶使晶层再生长3.5小时，晶层厚度大约为20mm，将结晶残液排出进行发汗操作，升温速率为4℃/h，发汗结束温度为30℃，将晶体升温至40℃熔化，气相色谱分析纯度为98.06％。发汗操作β-甲基萘的熔化量是40重量％，发汗母液循环结晶。结晶总收率为64.6％。
实施例2
将高纯度97.1％的β-甲基萘在5℃下进行挂膜操作1min，然后将结晶器温度升至20℃，将85.6％的β-甲基萘原料加热至34℃后放入结晶器中，让晶层生长2.5小时后，以3℃/h降温使晶层再生长5小时，，晶层厚度大约为28mm，将结晶残液排出进行发汗操作，升温速率为2℃/h，发汗结束温度为31℃，将晶体升温至41℃熔化，气相色谱分析纯度为98.47％。发汗操作β-甲基萘的熔化量是31.3重量％，发汗母液循环结晶。结晶总收率为72.3％。
实施例3
将高纯度98.5％的β-甲基萘在10℃下进行挂膜操作1.5min，然后将结晶器温度升至25℃，将90.1％的β-甲基萘原料加热至40℃后放入结晶器中，让晶层生长2.0小时后，以4℃/h降温结晶使晶层再生长5小时，晶层厚度大约为31mm，将结晶残液排出进行发汗操作，升温速率为5℃/h，发汗结束温度为28℃，将晶体升温至43℃熔化，气相色谱分析纯度为98.66％。发汗操作β-甲基萘的熔化量是24.9重量％，发汗母液循环结晶。结晶总收率为83.4％。
实施例4
将高纯度98.7％的β-甲基萘在0℃下进行挂膜操作2min，然后将结晶器温度升至25℃，将94.9％的β-甲基萘原料加热至40℃后放入结晶器中，让晶层生长0.5小时后，以3℃/h降温结晶使晶层再生长6小时，晶层厚度大约为40mm，将结晶残液排出进行发汗操作，升温速率为2℃/h，发汗结束温度为27℃，将晶体升温至43℃熔化，气相色谱分析纯度为99.13％。发汗操作β-甲基萘的熔化量是20.7重量％，发汗母液循环结晶。结晶总收率为90.7％。
实施例5
将高纯度99.1％的β-甲基萘在10℃下进行挂膜操作1.8min，然后将结晶器温度升至20℃，将95.1％的β-甲基萘原料加热至38℃后放入结晶器中，让晶层生长2.0小时后，以4℃/h降温结晶使晶层再生长1.5小时，，晶层厚度大约为10mm，将结晶残液排出进行发汗操作，升温速率为2℃/h，发汗结束温度为25℃，将晶体升温至40℃熔化，气相色谱分析纯度为99.84％。发汗操作β-甲基萘的熔化量是10重量％，发汗母液循环结晶。结晶总收率为42.3％。
本发明公开和提出的熔融结晶精制β-甲基萘的方法，本领域技术人员可通过借鉴本文内容，适当改变原料、工艺参数等环节实现。本发明的方法与产品已通过较佳实施例子进行了描述，相关技术人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和产品进行改动或适当变更与组合，来实现本发明技术。特别需要指出的是，所有相类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，他们都被视为包括在本发明精神、范围和内容中。
Claims (3)
1.一种熔融结晶精制β-甲基萘的方法，包括以下步骤：
(1)挂膜：首先将结晶器冷凝液温度降到0～10℃，向结晶器里通入熔融态的高纯度β-甲基萘停留1～2min，后将β-甲基萘放出，这时结晶管上形成一层β-甲基萘晶体膜；
(2)晶体生长：将结晶器温度升至15～25℃，通25～40℃的原料液入结晶器，让晶层生长0.5～2.5小时，再以2～4℃/h的降温速度让晶层再生长1.5～6小时，将没结晶的剩余原料液排出结晶器；
(3)发汗：以2～5℃/h的升温速率使结晶器的温度升高，熔化晶层，发汗结束温度为25～31℃；
(4)融化：将结晶器升温至40℃以上，将晶层全部融化，收集高纯度β-甲基萘产品。
2.如权利要求1所述的熔融结晶精制β-甲基萘的方法，其特征是所述的晶体生长中晶层厚度为10～4mm。
3.如权利要求1所述的熔融结晶精制β-甲基萘的方法，其特征是所述的发汗操作β-甲基萘的熔化量范围是10～40重量％。
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