CN115417743B - 一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，以萘含量90‑95%（wt）的工业萘为原料，将原料送入结晶箱，工业萘在结晶箱中缓慢降温到基本全部结晶后，再升温发汗，在升温过程中切取含萘量不同馏份段，依次排入各馏分罐和残液罐中，箱内残留晶体提高了含萘浓度而得到提纯，最后熔化放空，排入产品罐。各馏份段按以上方式分别在结晶箱中降温结晶，分步熔化如此反复，得到纯的精萘产品和含萘较低的残油。本发明具有产品纯度高、收率高、工艺简单、操作要求低、自动化程度高等优点，得到的精萘产物可直接用于生产苯酐或其它化工产品。
Description
技术领域
本发明涉及工业萘精制利用领域，具体涉及一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺。
背景技术
乙烯焦油是乙烯裂解原料在蒸汽裂解过程中原料及产品高温缩合产物，其组成极为复杂，主要是单环、双环、多环芳烃。由于裂解原料不同，乙烯焦油的产率也不同，一般产率为乙烯原料的10％～15％(w)左右，随着乙烯原料的重质化，其收率还会增加。乙烯焦油在205～300℃之间的各馏分段的收率较高，大约占40％～60％，剩余是较重的胶质沥青质成分。初沸点(IBP)～205℃馏分段的主要成分是茚及其同系物，205～225℃馏分为萘，225～245℃馏分主要是甲基萘，245～300℃馏分段主要是二甲基萘，300～360℃馏分含有大量的蒽、苊、菲等，360℃以上的物质主要是碳氢比很高的胶质、沥青质。
精萘可作为萘法制苯酐的原料，但是要求萘纯度在95.5％以上，纯度在97％以上最好。乙烯焦油生产的萘纯度在90-95％之间，主要杂质为1,4-二氢萘，两者的沸点差只有6℃，用普通精馏很难再提高工业萘纯度。
目前，现有技术中已有萘结晶的报道，如CN101417921A、CN101475436A、CN101177377A、CN210251296U、CN210251296U等。
上述专利所述的萘结晶处理技术大部分是煤焦油中提炼的萘油，其杂质主要是硫杂茚，且有用蒸馏技术分离，投资较大，能耗较高。
发明内容
发明目的：针对现有精馏技术生产工业萘纯度不高等缺陷，提供一种工业萘制精萘的处理工艺，其具有原料范围广泛、工艺简单、设备投资低、操作安全、产品产率高等优点，得到的精萘产物可直接用于生产苯酐、2-萘酚及H-酸等染料中间体、农药甲萘威、2,6-二异丙基萘等。
为实现上述目的，本申请提出一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，根据含萘液的凝固点温度，设置≤54℃馏分罐、55-64℃馏分罐、64-74℃馏分罐、74-79℃馏分罐、大于79℃馏分罐，以乙烯焦油工艺生产的工业萘为原料，其中萘含量90-95％，主要杂质为1、4-二氢萘，温度90℃-100℃，将原料泵入结晶箱，通过如下步骤进行分步熔融结晶：
(1)74-79℃馏分罐内萘馏分的切割：
将74-79℃馏分罐内萘液打入结晶箱，调节结晶箱内循环介质的温度，使结晶箱内的萘以15-16℃/h的降温速率冷却至79℃，然后以8-9℃/h降温速率冷却至64℃，保持64℃恒温0.5-1h，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度(即化验温度)，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
以8-10℃的升温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至64-74℃馏分罐，再以5-8℃的温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放到74-79℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5-1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
(2)64-74℃馏分罐内萘馏分的切割：
将64-74℃馏分罐内萘馏分打入结晶箱，先以15-16℃/h的降温速率降至74℃，再以5-8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8-10℃的降温速率从64℃降到54℃，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
以8-10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至55-64℃馏分罐，再以5-8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放到64-74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5-1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
(3)55-64℃馏分罐内萘馏分的切割：
将55-64℃馏分罐打入结晶箱，先以15-16℃/h的降温速率降至74℃，再以5-8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8℃-10℃的降温速率从64℃降到54℃，然后将结晶后的残液放到≤54℃馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶，；
以8-10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至55-64℃馏分罐，再以5-8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放到64-74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5-1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
重复上述步骤再分别对各不同温度点馏分罐进行结晶切割，最终分离得到精萘和≤54℃的萘残液，≤54℃的萘残液送至乙烯焦油系统循环使用；结晶箱、各温度点馏分罐的排气通过放空管道接入升华萘回收系统即泛气吸收器，由泛气吸收器吸收萘蒸汽后排放。
其中，结晶箱为静态列管式结晶箱或动态降膜式结晶器，结晶箱至少为也一个，单独或并联使用。静态列管式结晶箱为方形或圆形结晶箱，内部由DN32-DN50光管或翅片管组成管程，加热或冷却介质走管程，萘油走壳程。结晶箱材质可以是304或Q235B。结晶箱根据储存萘油量可分为13.5、18、21、25、30、40、61m3等多种型式。
所述循环介质为水，冷却时用低温水，温度介于32-70℃之间；加热时用热水，温度介于70-90℃之间。
其中，结晶点温度根据原料萘的纯度选择79-80℃、74-79℃、64-74℃、55-64℃及≤54℃这五个点。五个温度点代表五个不同结晶点的萘产品，温度点越高萘纯度越高，温度点越低萘纯度越低。如果进料产品萘纯度越高，则需要的馏分罐越少，相应的重复结晶的次数也越少。如果进料萘纯度偏低，则需要的馏分罐越多，重复结晶次数也越多。
其中，所述低温水由冷水塔供给，冷水塔的冷水经过冷水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行冷却，精确控制冷却温度和降温速率。冷水塔为开式或闭式空冷塔，冷热水换热器为管壳式换热器或板式换热器；所述热水由热水塔供给，热水塔的热水由蒸汽加热到70-95℃后，通过热水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行加热，精确控制加热温度和升温速率；冷热水循环泵出口管线增加膨胀罐，防止热水热胀冷缩，损坏管道；热水塔为常压储罐或压力储罐，通过低压蒸汽加热。
优选地，所述馏分罐材质为304或碳钢，馏分罐需通过蒸汽盘管外伴热或内伴热，维持罐内温度在萘油的熔点以上，防止萘油凝固。
所述泛气吸收器为填料塔或板式塔，设计压力常压，内设喷头，吸收剂为轻质、中质或重质焦油。焦油温度为常温。吸收剂来自于乙烯焦油工段生产的轻质、中质或重质焦油。吸收剂通过吸收循环泵泵入泛气吸收器吸收萘蒸气。
与现有技术相比，本发明具有如下优点：
(1)精萘产品纯度高、收率高，精萘产品纯度可达99.3％以上，装置设计升华萘回收系统，将生产过程中产生的升华萘回收，既提高了产率，又有利于环保；
(2)适用特种物系，用分步熔融结晶法可以分离用精馏极难分离的有机物；
(3)工艺简单、操作要求低、自动化程度高，工艺流程简单，无化学反应过程，只有简单的加热、冷却、再加热步骤，结晶过程中不需要加入其它溶剂，避免杂质增多及环境污染，整个装置一般是常压、低温操作，操作简单安全，自动化程度高；
(4)投资成本低，工艺操作常压低温，对设备无过高要求，降低成本和设备投资。
(5)节能环保，熔融结晶的能耗仅为精馏的10％-30％，整个工艺无废水、废气、废固排放。
附图说明
图1为工业萘制精萘工艺及流程简图；
其中：P1A-原料泵A、P1B-原料泵B、P2-打料泵、P3-残液打料泵、P4-冷热水循环泵、P5-吸收循环泵、P6-热水循环泵、P7-冷水循环泵、V1-原料罐、V2-成品罐(即≥79℃馏分罐)、V3-中间馏分罐(74-79℃馏分罐)、V4-中间馏分罐(64-74℃馏分罐)、V5-结晶箱、V6-膨胀罐、V7-泛气吸收器、V8为中间馏分罐(55-64℃馏分)、V9为残液罐(≤54℃馏分)、T1-热水塔、T2-冷水塔。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明做更进一步的具体说明，本发明的上述和/或其他方面的优点将会变得更加清楚。
其中，下述实施例中，工业萘及精萘标准按照国标GBT6699-2015《焦化萘》规定执行。按规范GB/T6699-2015，萘含量大于98.45％即为精萘，通过化验或者测结晶点温度来确认。
本发明提出的分布熔融结晶工艺用萘和1，4-二氢萘凝固点差较大，采用冷却熔融结晶法制取99.3％以上高纯度的精萘，有利于提高萘产品价格，使精萘可作为制苯酐的原料，大大提高乙烯焦油副产品萘的利用价值。而本发明主要针对乙烯焦油提炼的萘油，以乙烯焦油工艺生产的工业萘为原料，其中萘含量90-95％，主要杂质为1、4-二氢萘，温度90℃-100℃。
如图1所示，本申请提出一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺流程，根据原料萘的纯度选择79-80℃、74-79℃、64-74℃、55-64℃及≤54℃这五个点。五个温度点代表五个不同结晶点的萘产品，温度点越高萘纯度越高，温度点越低萘纯度越低。如果进料产品萘纯度越高，则需要的馏分罐越少，相应的重复结晶的次数也越少。如果进料萘纯度偏低，则需要的馏分罐越多，重复结晶次数也越多。
下面结合图1，具体说明本发明的工艺流程。本发明通过将原料萘划分为不同温度的馏分，对每个温度段的馏分进行降温结晶、升温熔融切割，逐步通过分布降温结晶、升温熔融工艺，使萘馏分逐步得到提纯，最终得到纯的精萘产品和含萘较低的残油。
以74-79℃馏分罐内萘馏分的切割为例，结合图1，按照如下流程处理：
(1)将原料罐V1中的来自于乙烯焦油工艺生产的工业萘和原暂存于74-79℃馏分罐的萘馏分一起通过启动打料泵P1A\P1B泵入结晶箱V5，观察结晶箱V5装液情况，装满后停泵、关死槽底阀门，记录装料时间和装料量；
(2)将步骤(1)中送入结晶箱V5的萘液进行冷却，通过调节结晶箱V5内循环介质的温度，使结晶箱V5内的萘迅速冷却至79℃，此时，1、4-二氢萘等杂质富集于液相，萘逐步结晶于结晶管上，晶体逐渐增大；
(3)将步骤(2)中的结晶箱V5的萘液结晶，结晶箱V5温度进一步降低至64℃，结晶开始大量析出，萘以柱状晶体构成网状结晶层，1、4-二氢萘存在于这些晶体周围的液相中，此时，网状晶体的密度不宜过高，以利于晶体内的液相排出，通过控制温度在结晶温度附近控制网状晶体的密度；
(4)将步骤(3)中结晶箱V5的萘残液排放，富集了1、4-二氢萘等杂质的液相流出结晶箱V5，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
(5)将步骤(3)中结晶箱V5的萘结晶发汗，逐步提高结晶箱V5传热介质的温度，使结晶箱V5内的结晶逐渐被加热，并部分熔化，首先升温至74℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至64-74℃馏分罐V4，随着温度的提高，晶体内包含的低熔点杂质首先熔化，并逐渐渗透到晶体外表面，少部分的萘也随之熔化，晶体表面的不纯物液膜逐渐被替换；进一步升温至79℃，将融化的萘油放到74-79℃馏分罐V3；结晶箱再从79℃升温到90℃，不受升温速率限制，将融化的萘油放到≥79℃馏分罐V2，即成品罐V2。
成品罐V2中的成品萘油通过打料泵P2外送精萘产品，中间馏分罐V3、V4、V8和残液罐V9中的萘油通过打料泵P2打入结晶箱V5再次结晶、发汗、熔化，继续提纯。最后，将化验温度低于55℃的萘残液通过残液打料泵P3外送到乙烯焦油系统循环使用；
(7)结晶箱V5、成品罐V2、中间馏分罐V3、V4、V8和残液罐V9的排气通过放空管道接入升华萘回收系统即泛气吸收器V7，由泛气吸收器V7吸收萘蒸汽后排放；
(8)以上步骤结束为一步结晶全过程。根据馏分罐中萘结晶的纯度，可以重复以上步骤进行二次、三次结晶，分步提纯中间馏分罐V3、V4、V8和残液罐V9中的工业萘。
上述装置中，结晶箱为静态列管式结晶箱或动态降膜式结晶器，结晶箱至少为也一个，单独或并联使用。静态列管式结晶箱为方形或圆形结晶箱，内部由DN32-DN50光管或翅片管组成管程，加热或冷却介质走管程，萘油走壳程。结晶箱材质可以是304或Q235B。结晶箱根据储存萘油量，可分为13.5、18、21、25、30、40和61m3等多种型式。循环介质为水，冷却时用低温水，温度介于32-70℃之间；加热时用热水，温度介于70-90℃之间。低温水由冷水塔供给，冷水塔的冷水经过冷水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行冷却，精确控制冷却温度和降温速率。冷水塔为开式或闭式空冷塔，冷热水换热器为管壳式换热器或板式换热器；所述热水由热水塔供给，热水塔的热水由蒸汽加热到70-95℃后，通过热水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行加热，精确控制加热温度和升温速率；冷热水循环泵出口管线增加膨胀罐，防止热水热胀冷缩，损坏管道；热水塔为常压储罐或压力储罐，通过低压蒸汽加热。
馏分罐材质为304或碳钢，馏分罐需通过蒸汽盘管外伴热或内伴热，维持罐内温度在萘油的熔点以上，防止萘油凝固。
泛气吸收器为填料塔或板式塔，设计压力常压，内设喷头，吸收剂为轻质、中质或重质焦油。焦油温度为常温。吸收剂来自于乙烯焦油工段生产的轻质、中质或重质焦油。吸收剂通过吸收循环泵泵入泛气吸收器吸收萘蒸气。
下述具体实施例中，均采用上述装置和工艺步骤来实现。
实施例1
本实施例的其中所述的工业萘来自乙烯焦油综合利用工艺工业萘塔塔顶采出的工业萘油。温度为100℃，压力为500KpaA，质量流量为1907kg/h，原料工业萘的组成成分如表1所示。萘结晶箱采用静态结晶箱，设备大小选型为13.5m3。内部为翅片式列管，列管尺寸为Φ38×3，翅片为圆形翅片，翅片外径63mm，翅片高12.5mm，翅片厚度0.4mm，管心距72mm，列管长度6m。共选7个结晶箱，6开1备。
具体步骤如下：
第一步切割74-79℃馏分罐，原料为原料萘和原设备中74-79℃馏分罐中存在的萘馏分，结晶点＝74～79℃，萘含量＝99.6％，温度100℃。
降温过程：此过程为结晶过程。将74-79℃馏分罐中的馏分和原料萘打入结晶箱。先从100℃降到79℃左右，降温速率15℃/h，时间1h；再从79℃降到64℃，降温速率8℃/h，时间2h；再保持64℃恒温，时间1h。人工化验结晶箱残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐，如凝固点为65摄氏度，则进入64-67℃馏分罐，然后将结晶后的残液放到对应温度点的馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶。
升温过程：融化结晶。结晶箱先从64℃升温到74℃，升温速率10℃/h，升温时间1h，恒温0.5h，将融化的萘油放到64-74℃馏分罐。结晶箱再从74℃升温到79℃，升温速率5℃/h，升温时间0.5h，恒温1h，将融化的萘油放到74-79℃馏分罐。
结晶箱再从79℃升温到90℃，不受升温速率限制，升温时间0.5h，将融化的萘油放到≥79℃馏分罐。
第二步，切割64-74℃馏分罐内萘馏分。萘结晶点＝64～74℃，萘含量＝72～88.6％，温度90℃。
降温过程：此过程为结晶过程。将64-74℃馏分罐打入结晶箱。先从90℃降到74℃左右，降温速率16℃/h，时间1h；再从74℃降到64℃，降温速率5℃/h，时间2h；再从64℃降到54℃，时间1h。然后将结晶后的残液放到适合温度点的馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶。
升温过程：融化结晶。结晶箱先从54℃升温到64℃，升温速率10℃/h，升温时间1h，恒温0.5h，将融化的萘油放到54-64℃馏分罐。结晶箱再从64℃升温到74℃，升温速率5℃/h，升温时间0.5h，恒温1h，将融化的萘油放到64-74℃馏分罐。结晶箱再从74℃升温到90℃，不受升温速率限制，升温时间0.5h，将融化的萘油放到≥79℃馏分罐。
第三步，切割55-64℃馏分罐内萘馏分。萘结晶点＝54～64℃，萘含量＝62～72％，温度90℃。
降温过程：此过程为结晶过程。将55-64℃馏分罐打入结晶箱。先从90℃降到74℃左右，降温速率16℃/h，时间1h；再从74℃降到64℃，降温速率5℃/h，时间2h；再从64℃降到54℃，时间1h。然后将结晶后的残液放到≤54℃馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶。
升温过程：融化结晶。结晶箱先从54℃升温到64℃，升温速率10℃/h，升温时间1h，恒温0.5h，将融化的萘油放到55-64℃馏分罐。结晶箱再从64℃升温到74℃，升温速率5℃/h，升温时间0.5h，恒温1h，将融化的萘油放到64-74℃馏分罐。结晶箱再从74℃升温到90℃，不受升温速率限制，升温时间0.5h，将融化的萘油放到≥79℃馏分罐。
重复上述步骤再分别对各不同温度点馏分罐进行结晶切割，整个结晶过程过程共分三步重复结晶，最终得到12000t/a的精萘产品和结晶点≤55℃的残液，精萘产品萘含量99.4％，收率90％。
表1
| 序号 | 组成 | 单位 | 数值 |
| 1 | 茚 | wt％ | 0.0002 |
| 2 | 4-甲基-2,3-二氢-1H-茚 | wt％ | 0.3276 |
| 3 | 2,4-二甲基苯乙烯 | wt％ | 0.0012 |
| 4 | 1,4-二氢萘 | wt％ | 6.0869 |
| 5 | 萘 | wt％ | 90.6607 |
| 6 | 2-乙基-1H-茚 | wt％ | 0.0017 |
| 7 | 未知组分198C | wt％ | 0.0015 |
| 8 | 未知组分211C | wt％ | 0.1209 |
| 9 | 未知组分225C | wt％ | 2.7992 |
| 10 | 其它超过35种材质 | wt％ | 0.0001 |
实施例2
本实施例装置和操作步骤与实施例1相同，区别在于原料工业萘萘含量在95.58％，组成成分如表2所示。
表2
| 序号 | 组成 | 单位 | 数值 |
| 1 | 茚 | wt％ | 0.0001 |
| 2 | 4-甲基-2,3-二氢-1H-茚 | wt％ | 0.2156 |
| 3 | 2,4-二甲基苯乙烯 | wt％ | 0.0006 |
| 4 | 1,4-二氢萘 | wt％ | 3.125 |
| 5 | 萘 | wt％ | 95.5801 |
| 6 | 2-乙基-1H-茚 | wt％ | 0.0009 |
| 7 | 未知组分198C | wt％ | 0.0015 |
| 8 | 未知组分211C | wt％ | 0.1025 |
| 9 | 未知组分225C | wt％ | 0.9736 |
| 10 | 其它超过35种材质 | wt％ | 0.0001 |
整个结晶过程过程共分三步重复结晶，最终得到萘含量99.5％的精萘产品和结晶点≤55℃的残液，收率89.8％。
本发明提供了一种工业萘制精萘的思路及方法，以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。本实施例中未明确的各组成部分均可用现有技术加以实现。
Claims (4)
1.一种工业萘制精萘分步熔融结晶工艺，其特征在于，根据含萘液的凝固点温度，设置≤54℃馏分罐、55-64℃馏分罐、64-74℃馏分罐、74-79℃馏分罐、大于79℃馏分罐，以乙烯焦油工艺生产的工业萘为原料，其中萘含量90-95%，主要杂质为1、4-二氢萘，温度90℃-100℃，将原料泵入结晶箱，通过如下步骤进行分步熔融结晶：
（1）74-79℃馏分罐内萘馏分的切割：
将74-79℃馏分罐内萘液打入结晶箱，调节结晶箱内循环介质的温度，使结晶箱内的萘以15-16℃/h的降温速率冷却至79℃，然后以8-9℃/h降温速率冷却至64℃，保持64℃恒温0.5-1h，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
以8-10℃的升温速率提高结晶箱温度至74℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至64-74℃馏分罐，再以5-8℃的温速率提高结晶箱温度至79℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放到74-79℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5-1 h内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
（2）64-74℃馏分罐内萘馏分的切割：
将64-74℃馏分罐内萘馏分打入结晶箱，先以15-16℃/h的降温速率降至74℃，再以5-8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8-10℃的降温速率从64℃降到54℃，对结晶箱内的萘残液进行排放，化验排放的萘残液凝固点温度，根据温度选择去对应温度点的馏分罐；
以8-10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至55-64℃馏分罐，再以5-8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放到64-74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5-1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
（3）55-64℃馏分罐内萘馏分的切割：
将55-64℃馏分罐打入结晶箱，先以15-16℃/h的降温速率降至74℃，再以5-8℃的降温速率由74℃降到64℃；再以8-10℃的降温速率从64℃降到54℃，然后将结晶后的残液放到≤54℃馏分罐，结晶箱中只保留萘结晶；
以8-10℃的升温速率将结晶箱温度从54℃升温到64℃并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放至55-64℃馏分罐，再以5-8℃的温速率提高结晶箱温度至74℃，并恒温0.5-1h，将融化的萘馏分放到64-74℃馏分罐，然后将结晶箱在0.5-1内从79℃升温至90℃，将融化的萘油放至≥79℃馏分罐；
重复上述步骤再分别对各不同温度点馏分罐进行结晶切割，最终分离得到精萘和≤54℃的萘残液，≤54℃的萘残液送至乙烯焦油系统循环使用；结晶箱、各温度点馏分罐的排气通过放空管道接入升华萘回收系统即泛气吸收器，由泛气吸收器吸收萘蒸汽后排放；其中，步骤（1）中，结晶箱为静态列管式结晶箱或动态降膜式结晶器，结晶箱至少为一个，单独或并联使用；循环介质为水，冷却时用低温水，温度介于32-70℃之间；加热时用热水，温度介于70-90℃之间；所述低温水由冷水塔供给，冷水塔的冷水经过冷水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行冷却，精确控制冷却温度和降温速率；所述热水由热水塔供给，热水塔的热水由蒸汽加热到70-95℃后，通过热水循环泵进入冷热水换热器，对循环介质进行加热，精确控制加热温度和升温速率。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述冷水塔为开式或闭式空冷塔，冷热水换热器为管壳式换热器或板式换热器；冷热水循环泵出口管线增加膨胀罐；热水塔为常压储罐或压力储罐，通过低压蒸汽加热。
3.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，各个温度点馏分罐材质为304或碳钢，馏分罐需通过蒸汽盘管外伴热或内伴热，维持罐内温度在萘油的熔点以上，防止萘油凝固。
4.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于，所述泛气吸收器为填料塔或板式塔，设计压力常压，内设喷头，吸收剂为轻质、中质或重质焦油，焦油温度为常温，吸收剂来自于乙烯焦油工段生产的轻质、中质或重质焦油，吸收剂通过吸收循环泵泵入泛气吸收器吸收萘蒸气。
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