CN111704547B - 热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置及方法，该装置包括反应精馏塔、熔融结晶器、甲醇回收塔，原料及催化剂进入反应精馏塔生成碳酸二甲酯及副产物，副产物由塔釜采出进行收集处理，碳酸二甲酯和甲醇共沸体系由塔顶采出，进入熔融结晶器经熔融结晶分离获得高纯碳酸二甲酯产品，结晶母液进入甲醇回收塔进行分离回收甲醇。其中反应精馏塔和甲醇回收塔均配备热泵系统回收塔顶汽相热量用于塔釜再沸器的加热。本发明采用熔融结晶技术替代传统生产工艺中的萃取精馏、共沸精馏或加压精馏对碳酸二甲酯甲醇共沸体系进行分离，同时采用热泵系统对塔顶热量进行回收再利用，具有运行能耗低、产品纯度高、环保无污染等优点。

Description

热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置及方法

技术领域

本发明属于化工技术领域，具体涉及一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置及方法。

背景技术

碳酸二甲酯（Dimethyl Carbonate，简称DMC）被誉为21世纪有机合成的“新基石”。1992年DMC在欧洲通过了非毒性化学品的注册登记。由于其分子结构中含有羰基、甲基、甲氧基、羰基甲氧基等多种活性官能团，使其可以进行羰基化、甲基化、甲氧基化和羰基甲氧基化等多种有机合成反应，其优异的化学性能使其能够取代某些高污染剧毒化学品，是一种符合现代清洁工艺要求的环保型化工原料，具有广泛的应用前景。

DMC的合成工艺主要有光气甲醇法、甲醇氧化羰基化法、酯交换法、尿素醇解法、二氧化碳与甲醇直接合成法等。其中以酯交换法应用最为广泛。具体为以环氧丙烷或环氧乙烷为原料，先合成碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯，再由碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯与甲醇在催化剂的作用下进行酯交换反应，生成DMC。在合成过程中为了保证碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯的转化率通常会加入过量的甲醇，而甲醇会和生成的DMC形成共沸物，为产品的分离和提纯带来了困难。目前生产工艺中多采用萃取精馏、共沸精馏或加压精馏的方式对DMC甲醇共沸体系进行分离以获得DMC产品，如CN20110318174.7、CN201310098177.5、CN201310692281.7等专利。萃取精馏是采用加入萃取剂的形式对DMC进行分离提纯，共沸精馏为加入另一共沸剂，使甲醇与共沸剂形成新的共沸体系从而与DMC进行分离，但无论是萃取精馏还是共沸精馏都会引入一种新的溶剂，势必会对原体系带来污染，很难直接获得高纯DMC产品，且不可避免的要面对溶剂回收的问题，至少还需增加一步精馏处理。加压精馏需要在常压塔后增加一个加压精馏塔来分离提纯DMC，设备操作压力大，温度高，工艺流程复杂，能耗大，且产品纯度上限一般为99.5%左右，很难获得高纯产品。

熔融结晶是利用固液平衡关系对混合体系进行分离的一种单元操作，得益于大部分有机物的熔融焓通常仅为汽化焓的20-50%，并且在适宜的条件下，晶体生长过程中杂质很难嵌入晶体内部，因此结晶过程具有较高的分配系数。所以，与精馏相比，熔融结晶具有能耗低、产品纯度高等优点。

目前现有技术中已有将熔融结晶用于DMC粗品（通常纯度范围为98%-99.5%）进一步提纯制备电子级产品的报道，如CN201910163808.4、CN201710886401.5、KR20180041415(A)等。其多以98%以上纯度的DMC作为进料，在DMC熔点附近进行熔融结晶，且多为间歇操作。对于DMC甲醇共沸体系的固液相平衡关系及采用熔融结晶方式对DMC甲醇共沸体系进行分离，并于热泵精馏耦合用于获取高纯DMC产品尚未见相关报道。基于此，特提出本发明。

发明内容

本发明针对现有技术的不足，提出一种热泵精馏熔融结晶耦合生产DMC的装置及方法，与传统生产工艺相比具有设备投资低、运行费用低、操作安全、产品纯度高等优势，在DMC生产领域具有广泛应用前景。本发明的具体技术方案如下：

一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置，其特征在于：所述装置包括反应精馏塔、熔融结晶器、甲醇回收塔；

其中反应精馏塔设有进料口、塔顶汽相出口、塔顶液相入口、塔釜液相出口、塔釜液相入口、反应精馏塔塔釜再沸器、反应精馏塔塔顶回流罐、第一蒸汽压缩机和第一换热器；熔融结晶器包括熔融结晶段、固液分离段和发汗段，熔融结晶段设有进料口和出料口，固液分离段设有进料口、固相出口和液相出口，发汗段设有进料口、产品出口及发汗液出口；甲醇回收塔设有进料口、塔顶汽相出口、塔顶液相入口、塔釜液相出口、塔釜液相入口、甲醇回收塔塔釜再沸器、甲醇回收塔塔顶回流罐、第二蒸汽压缩机和第二换热器；

其中反应精馏塔进料口与液相进料管线相连，塔顶汽相出口连接第一蒸汽压缩机入口，第一蒸汽压缩机出口连接反应精馏塔塔釜再沸器热源进口，反应精馏塔塔釜再沸器热源出口经第一换热器与反应精馏塔塔顶回流罐入口相连，反应精馏塔塔顶回流罐出口物料分为两股，一股与塔顶液相入口相连，一股与熔融结晶器熔融结晶段进料口相连，塔釜液相出口物料分为两股，一股与反应精馏塔塔釜再沸器入口相连，反应精馏塔塔釜再沸器出口与塔釜液相入口相连，另一股进入副产品处理系统；

其中熔融结晶器熔融结晶段出料口与固液分离段进料口相连，固液分离段固相出口与发汗段进料口相连，液相出口与甲醇回收塔进料口相连，发汗段发汗液出口与熔融结晶段进料口相连，产品出口与产品收集装置相连；

其中甲醇回收塔塔顶汽相出口连接第二蒸汽压缩机入口，第二蒸汽压缩机出口连接甲醇回收塔塔釜再沸器热源进口，甲醇回收塔塔釜再沸器热源出口经第二换热器与甲醇回收塔塔顶回流罐入口相连，甲醇回收塔塔顶回流罐出口物料分为两股，一股与塔顶液相入口相连，一股与熔融结晶器熔融结晶段进料口相连，塔釜液相出口物料分为两股，一股与甲醇回收塔塔釜再沸器入口相连，甲醇回收塔塔釜再沸器出口与塔釜液相入口相连，另一股进入甲醇收集装置。

优选的，所述第一蒸汽压缩机和第二蒸汽压缩机分别采用罗茨式压缩机、螺杆式压缩机或离心式压缩机。

另外，本发明还提供一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其采用以上技术方案所述装置，将甲醇、碳酸丙烯酯及催化剂加入反应精馏塔中，经反应精馏生成碳酸二甲酯及副产物丙二醇，过量的甲醇及生成的碳酸二甲酯形成塔顶汽相共沸组成，由塔顶汽相出口采出进入第一蒸汽压缩机入口，经压缩升温后供向反应精馏塔塔釜再沸器对塔釜液相进行加热，同时冷凝液化，经第一换热器进一步冷却降温后进入反应精馏塔塔顶回流罐，反应精馏塔塔顶回流罐出口物料分为两股，一股经塔顶液相入口返回反应精馏塔内进行回流，另一股进入熔融结晶器分离碳酸二甲酯和甲醇，副产物丙二醇、催化剂、一定量的甲醇及微量的碳酸二甲酯形成塔釜液相，从塔釜采出后进入副产品处理系统；

碳酸二甲酯甲醇共沸物首先在熔融结晶器熔融结晶段降温析出碳酸二甲酯晶体，所得晶桨混合液进入固液分离段进行分离，结晶母液进入甲醇回收塔分离回收甲醇，碳酸二甲酯晶体进入发汗段升温部分熔融进行发汗提纯，经发汗提纯后的碳酸二甲酯晶体作为产品采出，发汗母液返回熔融结晶段进行回流；

结晶母液经甲醇回收塔精馏分离，在塔釜形成甲醇液相，并采出至甲醇收集装置，在塔顶形成碳酸二甲酯甲醇共沸物，经塔顶汽相出口采出后进入第二蒸汽压缩机入口，经压缩升温后供向甲醇回收塔塔釜再沸器对塔釜液相进行加热，同时冷凝液化，经第二换热器进一步冷却降温后进入甲醇回收塔塔顶回流罐，甲醇回收塔塔顶回流罐出口物料分为两股，一股经塔顶液相入口返回甲醇回收塔内进行回流，另一股进入熔融结晶器分离碳酸二甲酯和甲醇。

作为可行方案之一，还可以采用碳酸乙烯酯替代碳酸丙烯酯作为合成原料，相应的副产物为乙二醇。

优选的，原料流股中甲醇：碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯的质量流率之比为1-8：1，催化剂用量为进料的1-5wt%。

优选的，反应精馏塔的塔顶温度为55-70℃，压力为80-150kPa，塔釜温度为60-80℃，回流比为0.5-3，第一蒸汽压缩机压比为1.2-6，反应精馏塔塔釜再沸器的换热温差为3-20℃。

优选的，甲醇回收塔的塔顶温度为60-70℃，压力为80-150 kPa，塔釜温度为63-75℃，回流比为1-10，第二蒸汽压缩机压比为1.2-6，甲醇回收塔塔釜再沸器的换热温差为2-20℃。

优选的，熔融结晶器熔融结晶段温度为-50到-100℃，发汗段发汗温度为-2到4℃，发汗液为碳酸二甲酯晶体质量的5-10wt%，结晶母液碳酸二甲酯含量为5-15wt%，碳酸二甲酯产品纯度高于99.99%。

本发明的显著技术效果为：

1、设备投资低，操作安全，熔融结晶设备为常压容器，操作条件不涉及高温高压，而精馏法采用的精馏塔通常为压力容器，需要在高温高压下运行，并且采用熔融结晶工艺替代传统的萃取精馏、共沸精馏或加压精馏工艺可以减少至少1-2套精馏装置。

2、运行费用低，采用熔融结晶工艺分离DMC甲醇共沸物较传统精馏法节能40-70%，同时，采用热泵技术回收反应精馏塔塔及甲醇回收塔的塔顶热量，系统整体能耗仅为传统工艺的30%-60%。

3、产品纯度高，经熔融结晶分离DMC产品纯度可达99.9-99.999%，而传统精馏方式DMC产品纯度通常为98%-99.5%。

4、与传统工艺中采用萃取精馏及共沸精馏分离DMC甲醇共沸体系相比，不引入新的溶剂组分，不存在环境污染及溶剂回收问题。具有明显的社会效益。

附图说明

图1-热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯工艺流程图；

T1-反应精馏塔、T11-第一蒸汽压缩机、T12-反应精馏塔塔釜再沸器、T13-第一换热器、T14-反应精馏塔塔顶回流罐、C1-熔融结晶器、C11-熔融结晶段、C12-固液分离段、C13-发汗段、T2-甲醇回收塔、T21-第二蒸汽压缩机、T22-甲醇回收塔塔釜再沸器、T23-第二换热器、T24-甲醇回收塔塔顶回流罐。

具体实施方式

为了更清楚的阐述本发明的技术方案，以下结合说明书内容给出相关技术方案的具体实施例，应该理解以下实施例并不构成对本发明保护范围的限制，仍何相关技术领域技术人员基于本发明无需付出创造性劳动的演变与改进所形成的技术方案均属于本发明的保护范围。

实施例1

一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置，包括反应精馏塔T1、熔融结晶器C1、甲醇回收塔T2；

其中反应精馏塔设有进料口、塔顶汽相出口、塔顶液相入口、塔釜液相出口、塔釜液相入口、反应精馏塔塔釜再沸器T12、反应精馏塔塔顶回流罐T14、第一蒸汽压缩机T11和第一换热器T13；熔融结晶器C1包括熔融结晶段C11、固液分离段C12和发汗段C13，熔融结晶段C11设有进料口和出料口，固液分离段C12设有进料口、固相出口和液相出口，发汗段C13设有进料口、产品出口及发汗液出口；甲醇回收塔T2设有进料口、塔顶汽相出口、塔顶液相入口、塔釜液相出口、塔釜液相入口、甲醇回收塔塔釜再沸器T22、甲醇回收塔塔顶回流罐T24、第二蒸汽压缩机T21和第二换热器T23；

其中反应精馏塔进料口与液相进料管线相连，塔顶汽相出口物料进入第一蒸汽压缩机T11入口，第一蒸汽压缩机T11出口连接反应精馏塔塔釜再沸器T12热源进口，反应精馏塔塔釜再沸器T12热源出口经第一换热器T13与反应精馏塔塔顶回流罐T14入口相连，反应精馏塔塔顶回流罐T14出口物料分为两股，一股与塔顶液相入口相连，一股与熔融结晶器熔融结晶段C11进料口相连，塔釜液相出口物料分为两股，一股与反应精馏塔塔釜再沸器T12入口相连，反应精馏塔塔釜再沸器T12出口与塔釜液相入口相连，另一股进入副产品处理系统；

其中熔融结晶器熔融结晶段C11出料口与固液分离段C12进料口相连，固液分离段C12固相出口与发汗段C13进料口相连，液相出口与甲醇回收塔T2进料口相连，发汗段C13发汗液出口与熔融结晶段C11进料口相连，产品出口与产品收集装置相连；

其中甲醇回收塔T2塔顶汽相出口物料进入第二蒸汽压缩机T21入口，第二蒸汽压缩机T21出口连接甲醇回收塔塔釜再沸器T22热源进口，甲醇回收塔塔釜再沸器T22热源出口经第二换热器T23与甲醇回收塔塔顶回流罐T24入口相连，甲醇回收塔塔顶回流罐T24出口物料分为两股，一股与塔顶液相入口相连，一股与熔融结晶器熔融结晶段C11进料口相连，塔釜液相出口物料分为两股，一股与甲醇回收塔塔釜再沸器T22入口相连，甲醇回收塔塔釜再沸器T22出口与塔釜液相入口相连，另一股进入甲醇收集装置。

在反应精馏塔塔顶回流罐T14和第一蒸汽压缩机T11及甲醇回收塔塔顶回流罐T24和第二蒸汽压缩机T21之间还设有喷淋循环，采用喷淋泵将对应回流罐中回流液体送至对应蒸汽压缩机进出口，用于消除蒸汽过热，确保压缩蒸汽向对应塔釜再沸器进行供热时利用的是压缩蒸汽的相变热，提高换热效率。

实施例2

一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，具体采用实施例1中所述装置，将甲醇、碳酸丙烯酯及催化剂甲醇钠加入反应精馏塔中，经反应精馏生成碳酸二甲酯及副产物丙二醇，进料组成为甲醇21300kg/h，碳酸丙烯酯5100kg/h，甲醇钠310kg/h，进料温度70℃，反应精馏塔塔顶操作温度为63℃，压力为90kPa，塔釜温度为70℃，压力为112kPa。过量的甲醇及生成的碳酸二甲酯形成塔顶汽相共沸组成，其中碳酸二甲酯含量约为33%，甲醇含量约为67%。共沸组成由塔顶汽相出口采出进入第一蒸汽压缩机T11入口，经压缩升温至76℃后供向反应精馏塔塔釜再沸器T12对塔釜液相进行加热，同时冷凝液化，经第一换热器T13进一步冷却降温至55℃后进入反应精馏塔塔顶回流罐T14，反应精馏塔塔顶回流罐T14出口物料分为两股，其中60%经塔顶液相入口返回反应精馏塔内进行回流，另外40%进入熔融结晶器分离碳酸二甲酯和甲醇，副产物丙二醇、催化剂、一定量的甲醇及微量的碳酸二甲酯形成塔釜液相，从塔釜采出后进入副产品处理系统；

碳酸二甲酯甲醇共沸物首先在熔融结晶器熔融结晶段C11降温至-55℃析出碳酸二甲酯晶体，所得晶桨混合液进入固液分离段C12进行分离，结晶母液进入甲醇回收塔分离回收甲醇，碳酸二甲酯晶体进入发汗段C13升温至3℃部分熔融进行发汗提纯，控制发汗液量为碳酸二甲酯晶体质量的8%，经发汗提纯后的碳酸二甲酯晶体纯度高于99.99%作为产品采出，发汗母液中碳酸二甲酯含量为8%，返回熔融结晶段C11进行回流；

结晶母液经甲醇回收塔精馏分离，塔顶温度为63℃，压力为90kPa，塔釜温度为66℃，压力为104kPa。甲醇及生成的碳酸二甲酯形成塔顶汽相共沸组成，其中碳酸二甲酯含量约为33%，甲醇含量约为67%。共沸组成由塔顶汽相出口采出进入第二蒸汽压缩机T21入口，经压缩升温至72℃后供向甲醇回收塔塔釜再沸器T22对塔釜液相进行加热，同时冷凝液化，经第二换热器T23进一步冷却降温至55℃后进入甲醇回收塔塔顶回流罐T24，甲醇回收塔塔顶回流罐T24出口物料分为两股，其中70%经塔顶液相入口返回甲醇回收塔内进行回流，另外30%进入熔融结晶器C1分离碳酸二甲酯和甲醇，在塔釜形成甲醇液相，并采出至甲醇收集装置。

实施例3

将实施例2与使用现有工艺生产DMC操作参数进行对比结果如表1所示。

计算标准：蒸汽价格：180元/吨，电价：0. 8元/度，冷却水价格：0.2元/ m³，全年按8000小时运行。

Claims (8)

1.一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置，其特征在于：所述装置包括反应精馏塔（T1）、熔融结晶器（C1）、甲醇回收塔（T2），所述反应精馏塔（T1）为常压塔，塔顶温度为55-70℃，压力为80-150kPa；

其中反应精馏塔（T1）设有进料口、塔顶汽相出口、塔顶液相入口、塔釜液相出口、塔釜液相入口、反应精馏塔塔釜再沸器（T12）、反应精馏塔塔顶回流罐（T14）、第一蒸汽压缩机（T11）和第一换热器（T13）；熔融结晶器（C1）包括熔融结晶段（C11）、固液分离段（C12）和发汗段（C13），熔融结晶段（C11）设有进料口和出料口，固液分离段（C12）设有进料口、固相出口和液相出口，发汗段（C13）设有进料口、产品出口及发汗液出口；甲醇回收塔（T2）设有进料口、塔顶汽相出口、塔顶液相入口、塔釜液相出口、塔釜液相入口、甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）、甲醇回收塔塔顶回流罐（T24）、第二蒸汽压缩机（T21）和第二换热器（T23）；

其中反应精馏塔（T1）进料口与液相进料管线相连，塔顶汽相出口连接第一蒸汽压缩机（T11）入口，第一蒸汽压缩机（T11）出口连接反应精馏塔塔釜再沸器（T12）热源进口，反应精馏塔塔釜再沸器（T12）热源出口经第一换热器（T13）与反应精馏塔塔顶回流罐（T14）入口相连，反应精馏塔塔顶回流罐（T14）出口物料分为两股，一股与塔顶液相入口相连，一股与熔融结晶器（C1）熔融结晶段（C11）进料口相连，塔釜液相出口物料分为两股，一股与反应精馏塔塔釜再沸器（T12）入口相连，反应精馏塔塔釜再沸器（T12）出口与塔釜液相入口相连，另一股进入副产品处理系统；

其中熔融结晶器（C1）熔融结晶段（C11）出料口与固液分离段（C12）进料口相连，固液分离段（C12）固相出口与发汗段（C13）进料口相连，液相出口与甲醇回收塔（T2）进料口相连，发汗段（C13）发汗液出口与熔融结晶段（C11）进料口相连，产品出口与产品收集装置相连；

其中甲醇回收塔（T2）塔顶汽相出口连接第二蒸汽压缩机（T21）入口，第二蒸汽压缩机（T21）出口连接甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）热源进口，甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）热源出口经第二换热器（T23）与甲醇回收塔塔顶回流罐（T24）入口相连，甲醇回收塔塔顶回流罐（T24）出口物料分为两股，一股与塔顶液相入口相连，一股与熔融结晶器（C1）熔融结晶段（C11）进料口相连，塔釜液相出口物料分为两股，一股与甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）入口相连，甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）出口与塔釜液相入口相连，另一股进入甲醇收集装置。

2.根据权利要求1所述的一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的装置，其特征在于：所述第一蒸汽压缩机（T11）和第二蒸汽压缩机（T21）分别采用罗茨式压缩机、螺杆式压缩机或离心式压缩机。

3.一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于：采用权利要求1-2任一所述装置，将甲醇、碳酸丙烯酯及催化剂加入反应精馏塔（T1）中，经反应精馏生成碳酸二甲酯及副产物丙二醇，过量的甲醇及生成的碳酸二甲酯形成塔顶汽相共沸组成，由塔顶汽相出口采出进入第一蒸汽压缩机（T11）入口，经压缩升温后供向反应精馏塔塔釜再沸器（T12）对塔釜液相进行加热，同时冷凝液化，经第一换热器（T13）进一步冷却降温后进入反应精馏塔塔顶回流罐（T14），反应精馏塔塔顶回流罐（T14）出口物料分为两股，一股经塔顶液相入口返回反应精馏塔（T1）内进行回流，另一股进入熔融结晶器（C1）分离碳酸二甲酯和甲醇，副产物丙二醇、催化剂、一定量的甲醇及微量的碳酸二甲酯形成塔釜液相，从塔釜采出后进入副产品处理系统；

碳酸二甲酯甲醇共沸物首先在熔融结晶器（C1）熔融结晶段（C11）降温析出碳酸二甲酯晶体，所得晶桨混合液进入固液分离段（C12）进行分离，结晶母液进入甲醇回收塔（T2）分离回收甲醇，碳酸二甲酯晶体进入发汗段（C13）升温部分熔融进行发汗提纯，经发汗提纯后的碳酸二甲酯晶体作为产品采出，发汗母液返回熔融结晶段（C11）进行回流；

结晶母液经甲醇回收塔（T2）精馏分离，在塔釜形成甲醇液相，并采出至甲醇收集装置，在塔顶形成碳酸二甲酯甲醇共沸物，经塔顶汽相出口采出后进入第二蒸汽压缩机（T21）入口，经压缩升温后供向甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）对塔釜液相进行加热，同时冷凝液化，经第二换热器（T23）进一步冷却降温后进入甲醇回收塔塔顶回流罐（T24），甲醇回收塔塔顶回流罐（T24）出口物料分为两股，一股经塔顶液相入口返回甲醇回收塔（T2）内进行回流，另一股进入熔融结晶器（C1）分离碳酸二甲酯和甲醇。

4.根据权利要求3所述的一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于：采用碳酸乙烯酯替代碳酸丙烯酯作为合成原料，相应的副产物为乙二醇。

5.根据权利要求3或4所述的一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于：原料流股中甲醇：碳酸丙烯酯或碳酸乙烯酯的质量流率之比为1-8：1，催化剂用量为进料的1-5wt%。

6.根据权利要求5所述的一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于：反应精馏塔（T1）塔釜温度为60-80℃，回流比为0.5-3，第一蒸汽压缩机（T11）压比为1.2-6，反应精馏塔塔釜再沸器（T12）的换热温差为3-20℃。

7.根据权利要求6所述的一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于：甲醇回收塔（T2）的塔顶温度为60-70℃，压力为80-150 kPa，塔釜温度为63-75℃，回流比为1-10，第二蒸汽压缩机（T21）压比为1.2-6，甲醇回收塔塔釜再沸器（T22）的换热温差为2-20℃。

8.根据权利要求7所述的一种热泵精馏熔融结晶耦合生产碳酸二甲酯的方法，其特征在于：熔融结晶器（C1）熔融结晶段（C11）温度为-50到-100℃，发汗段（C13）发汗温度为-2到4℃，发汗液为碳酸二甲酯晶体质量的5-10wt%，结晶母液碳酸二甲酯含量为5-15wt%，碳酸二甲酯产品纯度高于99.99%。

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