CN109761775A - 一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4‑乙酰基‑1‑甲基萘的方法。利用4‑乙酰基‑1‑甲基萘和其他乙酰基甲基萘的熔点差异，获得高纯度的4‑乙酰基‑1‑甲基萘。将乙酰基甲基萘混合物放入熔融结晶装置中，将温度从常温降温到10‑15℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从10‑15℃开始升温发汗，发汗温度为15‑37℃，达到发汗终点后，停止发汗，排出汗液。最后将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即可得到4‑乙酰基‑1‑甲基萘。此种方法在不降低产率的情况下，获得了纯度大于99.0％的4‑乙酰基‑1‑甲基萘，并且操作简单易行。
Description
技术领域
本发明属于精细化工领域，具体涉及一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法。
背景技术
4-乙酰基-1-甲基萘的化学结构式为：
乙酰基甲基萘混合物中有七种乙酰基甲基萘异构体，其中4-乙酰基-1-甲基萘是合成1,4-萘二甲酸的重要中间体。1,4-萘二甲酸广泛应用于生产荧光增白剂、热稳定性聚合物及增塑剂等，也是一种重要的染料中间体。4-乙酰基-1-甲基萘本身也是一种重要的有机合成中间体。
由于傅克反应合成的4-乙酰基-1-甲基萘有多种异构体，且异构体沸点接近，目前主要分离方法为精馏提纯和重结晶，但精馏提纯很难得到高纯度产品，且精馏对设备要求高，生产投资成本大，产品纯度有限，经济效益欠佳；重结晶提纯消耗溶剂量大，对环境影响大，且也难以得到高纯度的产品。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供一种乙酰基甲基萘混合物中提纯 4-乙酰基-1-甲基萘的方法。
本发明提供的技术方案是：将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，降温到10-15℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从10-15℃开始升温发汗，直至达到发汗终点后，停止发汗，排出汗液。最后将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即可得到纯度大于 99.0％的4-乙酰基-1-甲基萘，其所述的乙酰基甲基萘混合物为1-甲基萘的萘环上不同位置取代的乙酰基所构成化合物的混合物。
作为上述技术方案的优选，所述降温过程中，平均降温速率为 2.0℃/h；
作为上述技术方案的优选，所述升温发汗过程中，将其过程分为三个阶段：第一阶段为温度为15-25℃时，汗液较少，该过程的平均升温速率为1.5-2.5℃/h；第二阶段为温度为25-30℃时，汗液逐渐增多，平均升温速率为1.0-2.0℃/h；第三阶段为温度由30℃到发汗终点时，平均升温速率为0.5-1.0℃/h；
作为上述技术方案的优选，所述发汗终点是通过气相色谱检测监控检测汗液中产品纯度达到99.0％及以上。
本发明取得的有益效果为：与现有技术相比，本发明利用4-乙酰基-1-甲基萘和其他乙酰基甲基萘的熔点差异，将乙酰基甲基萘通过熔融结晶装置实现分离提纯，得到纯度大于99.0％的4-乙酰基-1-甲基萘。此方法大大提高了4-乙酰基-1-甲基萘纯度和产率。在升温发汗的不同温度阶段，设置特定升温速率，升温过快或过慢都会影响发汗汗液带杂质效率，只有在不同温度阶段，设置特定的升温速率才能保证发汗操作达到最佳除杂效果。通过检测产品含量来确定发汗终点既保证了4-乙酰基-1-甲基萘纯度，又能避免发汗过多而降低4-乙酰基 -1-甲基萘的产率问题。经本发明的方法分离得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度大于99.0％，具有方法简单，成本低，效率高，适合工业化生产的优点。
附图说明
图1为用气相色谱检测监控检测汗液中产品含量的气相色谱图。
具体实施方式
下面将结合具体实施例来详细说明本发明，在此本发明的示意性实施例以及说明用来解释本发明，但并不作为对本发明的限定。
实施例1：
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为15-37℃，平均升温速率为2.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.2％。
实施例2
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为15-37℃，平均升温速率为1.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.4％。
实施例3：
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为15-37℃，平均升温速率为0.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1-甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.5％。
实施例4：
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为12-25℃，平均升温速率为2.5℃/h，发汗温度为25-30℃，平均升温速率为1.5℃/h，发汗温度为30-37℃，平均升温速率为 1.0℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1- 甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.6％。
实施例5：
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为12-25℃，平均升温速率为2.0℃/h，发汗温度为25-30℃，平均升温速率为2.0℃/h，发汗温度为30-37℃，平均升温速率为 0.8℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1- 甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.6％。
实施例6：
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为12-25℃，平均升温速率为1.5℃/h，发汗温度为25-30℃，平均升温速率为1.0℃/h，发汗温度为30-37℃，平均升温速率为 0.8℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1- 甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.7％。
实施例7：
一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，将乙酰基甲基萘混合物投放在熔融结晶装置中，将温度从常温降温到 12℃，放出未结晶母液，然后将结晶后的固体从12℃开始升温发汗，发汗温度为12-25℃，平均升温速率为1.5℃/h，发汗温度为25-30℃，平均升温速率为1.0℃/h，发汗温度为30-37℃，平均升温速率为 0.5℃/h。直至发汗汗液产品含量达到99.0％时，停止发汗。最后排出汗液，将熔融结晶装置内的结晶固体升温熔化，即得到4-乙酰基-1- 甲基萘。
本实施例得到的4-乙酰基-1-甲基萘的纯度为99.9％。
Claims (5)
1.一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，其方法为:将乙酰基甲基萘混合物降温到10-15℃，放出未结晶母液；然后将结晶后的固体升温发汗，直至达到发汗终点后，停止发汗，排出汗液；最后将结晶固体升温熔化，即可得到纯度大于99.0％的4-乙酰基-1-甲基萘。
2.根据权利要求1所述的一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，其特征在于：所述的乙酰基甲基萘混合物为1-甲基萘的萘环上不同位置取代的乙酰基所构成化合物的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，其特征在于：所述降温过程中，平均降温速率为2.0℃/h。
4.根据权利要求1所述的一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，其特征在于：所述升温发汗过程中，其过程分为三个阶段，第一阶段，温度为15-25℃时，平均升温速率为1.5-2.5℃/h；第二阶段，温度为25-30℃时，平均升温速率为1.0-2.0℃/h；第三阶段，温度由30℃到发汗终点时，平均升温速率为0.5-1.0℃/h；其升温发汗过程中平均升温速率为0.5-2.5℃/h，发汗温度为15-37℃。
5.根据权利要求1或4所述的一种乙酰基甲基萘混合物中提纯4-乙酰基-1-甲基萘的方法，其特征在于：所述发汗过程中，发汗终点的确定，通过气相色谱仪检测汗液中的产品含量大于99％时来确定。
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