CN112094237B - 氟苯咪唑的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种氟苯咪唑的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：1）将还原物和甲酯反应物加入反应瓶中，再加入甲酸，升温至80℃，保温2.5‑3小时；所述还原物、甲酯、甲酸的摩尔比为1:1.2：16‑20；其反应方程式如下：
Description
技术领域
本发明涉及医药领域，具体涉及一种氟苯咪唑的合成方法。
背景技术
以往，氟苯咪唑的合成都是是分成两个步骤进行的，1）先通过在醋酸中缩合成半开环状态，2）之后在甲酸的作用下进行闭环反应；此反应步骤过于复杂，操作效率低；采用这种工艺，氟苯咪唑收率在80~85%之间。其反应方程式如下：
发明内容
本发明提出一种氟苯咪唑的合成方法。
本发明的技术方案：
一种氟苯咪唑的合成方法，所述合成方法包括如下步骤：
1）将还原物和甲酯反应物加入反应瓶中，再加入甲酸，升温至80℃，保温3小时；所述还原物、甲酯、甲酸的摩尔比为1:1.2：16-20；其反应方程式如下：
2）将反应瓶中的溶液注入至甲醇中，并冷却至室温，过滤，即得到所述氟苯咪唑。
在步骤（1）之后、步骤（2）之前取样检测，判断反应进度。
本发明优点是，设计合理，构思巧妙，省去醋酸缩合这一步骤，直接加入过量的甲酸，一步合成氟苯咪唑，反应步骤简单，操作率高，且收率高，约为86.9-87.6%。
具体实施方式
实施例1（以往工艺）
将1mol还原物和1.2mol甲酯反应物加入反应瓶中，加入2.3倍摩尔量的醋酸，升温至80℃，保温4小时。中控结束后，将醋酸蒸出，之后加入12mol甲酸，搅拌，注入至500mL的甲醇中，冷却至室温，过滤得到氟苯咪唑。收率在80~85%之间。
实施例2（本申请工艺）
将1mol还原物和1.2mol甲酯反应物加入反应瓶中，加入16倍摩尔量的甲酸，升温至80℃，保温3小时。中控结束后，注入至800mL的甲醇中，冷却至室温，过滤得到氟苯咪唑。收率为87.6%。
实施例3（本申请工艺）
将1mol还原物和1.2mol甲酯反应物加入反应瓶中，加入20倍摩尔量的甲酸，升温至80℃，保温2.5小时。中控结束后，注入至800mL的甲醇中，冷却至室温，过滤得到氟苯咪唑。收率为86.9%。
由于文字表达的有限性，而客观上存在无限的具体结构，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进、润饰或变化，也可以将上述技术特征以适当的方式进行组合；这些改进润饰、变化或组合，或未经改进将发明的构思和技术方案直接应用于其它场合的，均应视为本发明的保护范围。
Claims (2)
1.一种氟苯咪唑的合成方法，其特征在于，所述合成方法包括如下步骤：
1）将还原物和甲酯反应物加入反应瓶中，再加入甲酸，升温至80℃，保温2.5-3小时；所述还原物、甲酯、甲酸的摩尔比为1:1.2：16-20；其反应方程式如下：
2）将反应瓶中的溶液注入至甲醇中，并冷却至室温，过滤，即得到所述氟苯咪唑。
2.根据权利要求1所述的一种氟苯咪唑的合成方法，其特征在于，在步骤（1）之后、步骤（2）之前，取样检测，判断反应进度。
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