CN114656325B - 一种2-甲基萘的纯化精制系统及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种2‑甲基萘的纯化精制系统及方法，本发明方法包括如下步骤：将2‑甲基萘粗品加入到结晶器中，保持2‑甲基萘粗品为液态熔融状态；向结晶器中通入氮气或惰性气体，并对结晶器进行升压，使结晶器中的物料进行高压结晶；对结晶器进行降压，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2‑甲基萘结晶体保持固体状态，并排出杂质液体；对结晶器再次降压，并升温使结晶器中的2‑甲基萘结晶体融化为液体，进入到产品罐中，得到纯化后的2‑甲基萘产品。采用本发明纯化精制方法，得到的2‑甲基萘产品纯度高、收率高；此外，本发明方法操作简单，且不涉及强酸、强碱，工艺过程无污染，绿色环保。
Description
技术领域
本发明属于精细化学品的精制提纯技术领域，具体地，本发明涉及一种2-甲基萘的纯化精制系统及方法。
背景技术
2-甲基萘，又名β-甲基萘，是一种重要的精细化工和有机化工原料，用途广泛，主要用于染料、感光材料、橡胶、塑料、农业饲料以及新型高分子材料等工业中，例如将2-甲基萘用于生产维生素K3、止血剂、纺织洗涤剂、乳化剂、润湿剂，2-甲基萘也是生产水泥减水剂、植物生长调节剂、饲料添加剂等精细化工产品的主要原料。
2-甲基萘的纯度是影响其应用的重要影响因素，目前提纯2-甲基萘的方法主要有精馏、结晶、溶剂萃取、化学精制、烷基化、沸石分离、络合分离、化学合成等方法，其中结晶法具有能耗低、操作简单、易于分离提纯同分异构体混合物、共沸物系、热敏性物系，因而广泛应用于2-甲基萘等精细化学品的分离提纯领域。
专利CN103288584A发明了一种从重整芳烃中提取高纯度2-甲基萘的工艺方法，该方法以催化重整副产物芳烃C10为原料，经精馏、冷冻结晶、精制后以精制组分为原料，进入连续多级逆流分步结晶器进行精制，最终可以得到纯度为99％以上的2-甲基萘产品，但该方法使用3台结晶器，分为两步结晶，结晶温度偏高，操作复杂，运行成本高，且产品损失量大，产品收率仅为13％-25％。
专利CN111960912A公开了一种分离精制甲基萘富集液制备2-甲基萘的方法，该方法首先将甲基萘富集液进行减压精馏，得到2-甲基萘半成品，然后将半成品泵入到冷冻结片机中进行冷冻结晶，结晶结束后进行离心分离、压榨，得到2-甲基萘粗品，最后在多孔筛板熔融结晶器中进行熔融结晶，经过多次精制纯化处理，最后得到纯度在99％以上的2-甲基萘产品，该方法步骤繁琐，操作复杂，且运行成本高，产品收率低。
上述以及相关技术纯化精制2-甲基萘的方法中，通常是采用萃取结晶、三相结晶、溶剂重结晶、熔融结晶等方法对2-甲基萘进行提纯，结晶时间长，生产效率低，且后续还需要进行过滤或离心分离、干燥等操作，导致产品回收率降低，而且2-甲基萘在常压下易与许多杂质形成固熔体，常压下很难除掉，进而影响了2-甲基萘的纯度，限制了2-甲基萘的下游应用。因此，开发一种工艺流程简单、产品纯度高、收率高的2-甲基萘的纯化精制方法具有重要意义。
发明内容
本发明的目的是提供一种2-甲基萘的纯化精制系统及方法，至少在一定程度上解决现有2-甲基萘纯化精制工艺中存在的工艺流程繁琐、产品纯度和收率低等问题。
本发明采用的技术方案如下：
本发明实施例一方面提供了一种2-甲基萘的纯化精制方法，包括如下步骤：
S1，将固体2-甲基萘粗品预热为液体后加入到结晶器中，并控制结晶器的温度，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；
S2，向结晶器中通入氮气或惰性气体，并以1.0-5.5MPa/min的升压速率对结晶器升压至50-70Mpa，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为5-10min，得到2-甲基萘结晶体和杂质结晶体的混合物；
S3，以0.2-1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至20-30Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2-甲基萘结晶体保持固体状态，得到2-甲基萘结晶体和杂质液体的混合物；
S4，保持结晶器中的压力不变，将结晶器中的杂质液体排入到残液罐中；
S5，以0.5-2.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至0.1-0.5Mpa，并对结晶器中的2-甲基萘结晶体进行升温处理，使结晶器中的2-甲基萘结晶体全部融化为液体；
S6，将结晶器中的液体2-甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
本发明实施例采用高压结晶方法纯化精制2-甲基萘，结晶时间短，提纯效果好；且本发明实施例方法工艺流程简单，反应过程中不涉及强酸、强碱，对环境无污染，纯化精制后得到的2-甲基萘产品的纯度高、收率高。
在一些实施例中，还包括对一次提纯后得到的2-甲基萘产品通过重复步骤S1-S6进行二次提纯。
在一些实施例中，步骤S1中，2-甲基萘粗品中2-甲基萘的含量为80-90％，其他主要为1-甲基萘、萘、吲哚、喹啉、甲基硫茚等杂质。
在一些实施例中，步骤S1中，结晶器的温度为45-60℃。
在一些实施例中，步骤S2中，结晶器的温度为15-36℃，步骤S2中通入的气体为氮气，氮气的流量为0.5-6m3/min。
在一些实施例中，步骤S5中，升温的速率为5-10℃/h，结晶器的温度为50-60℃。
本发明实施例另一方面还提供了一种2-甲基萘的纯化精制系统，包括气体压缩机、结晶器、高压差减压阀组、产品罐和残液罐；结晶器的气体入口通过管路与气体压缩机连接；结晶器的内部设置有多个均匀分布、且并联连接的结晶管，每个结晶管内对应设有一个气体导入管；结晶器的出料管路上设有高压差减压阀组，高压差减压阀组包括依次连接的前级阀、缓冲罐和后级阀；结晶器的出料管路通过三通阀分别与产品罐和残液罐连接。
本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统中的结晶器采用管束式鼓泡结晶器，结晶器内部设置有多个均匀分布且并联连接的管束状的结晶管，且每个结晶管内部设有一个气体导入管，可以通入氮气或惰性气体，形成湍动气泡，从而提高体系的传热和传质能力，且该结晶器结构简单、无运动部件，不易造成结晶器的堵塞。
在一些实施例中，结晶器的外侧套设有夹套，夹套内存放冷却/加热介质；上述纯化精制系统还包括循环液体温控机，循环液体温控机与结晶器的夹套相连。
在一些实施例中，结晶管的直径为22-30mm，气体导入管的直径为12-20mm，结晶管的布设密度为500～700个/m2。
在一些实施例中，气体导入管彼此之间并联连接，并与结晶器的气体入口连通；气体导入管的顶端高度高于结晶管的顶端高度；气体导入管的底端高度高于结晶管的底端高度。
在一些实施例中，结晶器与气体压缩机的连接管路上设有气体流量计。
在一些实施例中，结晶器的气体出口管路上设有压力控制阀。
本发明所具有的优点和有益效果为：
(1)本发明实施例利用高压结晶方法纯化精制2-甲基萘，结晶时间短，提纯效果好，其中，一次高压结晶纯化后，2-甲基萘的纯度为97.0-98.6％，二次高压结晶纯化后，2-甲基萘的纯度可达到99.9％以上，且本发明实施例得到的2-甲基萘产品的收率为70-85％。
(2)本发明实施例2-甲基萘的纯化精制方法工艺流程简单、易于操作，且纯化精制过程中不涉及强酸、强碱，对环境无污染、绿色环保。
(3)本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统中的结晶器采用管束式鼓泡结晶器，结构简单、无搅拌、无运动部件，不易堵塞结晶器，对原料适应性强；且通过在每个结晶管内设置气体导入管，并通入一定量的氮气或惰性气体，使之形成均匀上升的湍动气泡，大大提高了体系的传热和传质能力，能在母液无循环的条件下获得很好的容时效率和分离效果。
附图说明
图1为本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统的示意图。
图2为本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统中的结晶器的结构示意图。
附图标记：
1为气体压缩机，2为气体流量计，3为压力控制阀，4为循环液体温控机，5为结晶器，6为高压差减压阀组，7为三通阀，8为产品罐，9为残液罐；
501为物料进口，502为气体入口，503为气体出口，504为气体导入管，505为结晶管，506为物料出口，507为加热/冷却介质入口，508为加热/冷却介质出口。
具体实施方式
下面详细描述本发明的实施例，所述实施例是示例性的，旨在用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，以下结合具体实施例，并参照附图，对本发明做进一步的详细说明。
本发明实施例一方面提供了一种2-甲基萘的纯化精制方法，包括如下步骤：
S1，将经过预热后成为液体的2-甲基萘粗品加入到结晶器中，并控制结晶器的温度，使结晶器中的物料保持液体熔融状态。
S2，向结晶器中通入一定流量的氮气或惰性气体，氮气或惰性气体进入气体导入管后形成气泡，气泡自每根结晶管底部沿壁上升，形成湍动；同时以1.0-5.5MPa/min的升压速率对结晶器升压至50-70Mpa，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为5-10min，得到2-甲基萘结晶体和杂质结晶体的固-固混合物；
S3，以0.2-1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至20-30Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2-甲基萘结晶体依然保持固体状态，得到2-甲基萘结晶体和杂质液体的固-液混合物；
S4，将结晶器中融化的杂质液体排入到残液罐中，在杂质液体排出过程中，保持结晶器内压力不变。
S5，以0.5-2.0MPa/min的降压速率对结晶器继续降压至0.1-0.5Mpa，并对结晶器中的2-甲基萘结晶体进行升温处理，使结晶器中的2-甲基萘结晶体全部融化为液体；
S6，将结晶器中的液体2-甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
本发明实施例采用高压结晶方法纯化精制2-甲基萘，结晶时间短，提纯效果好；且本发明实施例方法工艺流程简单，反应过程中不涉及强酸、强碱，对环境无污染，纯化精制后得到的2-甲基萘产品的纯度高、收率高。
在一些实施例中，还包括对一次提纯后得到的2-甲基萘产品通过重复步骤S1-S6进行二次提纯。
在一些实施例中，步骤S1中，2-甲基萘粗品中2-甲基萘的含量为80-90％，其他主要为1-甲基萘、萘、吲哚、喹啉、甲基硫茚等杂质。
在一些实施例中，步骤S1中，结晶器的温度为45-60℃。
在一些实施例中，步骤S2中，结晶器的温度为15-36℃，步骤S2中通入的气体为氮气，氮气的流量为0.5-6m3/min。
在一些实施例中，步骤S5中，升温的速率为5-10℃/h，结晶器的温度为50-60℃。
下面结合附图描述本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统。
图1为本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统的示意图，图2为本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统中的结晶器的结构示意图。如图1和图2所示：本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统，包括气体压缩机1、结晶器5、高压差减压阀组6、产品罐8和残液罐9；结晶器5的气体入口502通过管路与气体压缩机1连接；结晶器5的内部设置有多个均匀分布、且并联连接的结晶管505，每个结晶管505内对应设有一个气体导入管504；结晶器5的出料管路上设有高压差减压阀组6，高压差减压阀组6包括依次连接的前级阀、缓冲罐和后级阀；结晶器5的出料管路通过三通阀7分别与产品罐8和残液罐9连接。
本发明实施例2-甲基萘的纯化精制系统中的结晶器5采用管束式鼓泡结晶器，结晶器内部设置有多个均匀分布且并联连接的管束状的结晶管505，且每个结晶管505内部设有一个气体导入管504，可以通入氮气或惰性气体(如氩气等)，形成湍动气泡，从而提高体系的传热能力和传质能力；此外，该结晶器结构简单、无搅拌、无运动部件，不易堵塞结晶器。
在一些实施例中，结晶器5的外侧套设有夹套(图中未示出)，夹套上设有加热/冷却介质入口507和加热/冷却介质出口508，夹套内存放加热/冷却介质。
在一些实施例中，上述纯化精制系统还包括循环液体温控机4，循环液体温控机4与结晶器5的夹套相连，通过循环液体温控机4对介质进行加热/冷却，用于控制结晶器5的温度，温度控制范围为-10-80℃。
在一些实施例中，结晶管505的直径为22-30mm，气体导入管504的直径为12-20mm，结晶管505的布设密度为500～700个/m2。
在一些实施例中，气体导入管504彼此之间并联连接，并与结晶器5的气体入口503连通；气体导入管504的顶端高度高于结晶管505的顶端高度；气体导入管504的底端高度高于结晶管505的底端高度。
在一些实施例中，结晶器5与气体压缩机1的连接管路上设有气体流量计2，气体压缩机1和气体流量计2主要是为结晶器5提供压力和鼓泡气体。
在一些实施例中，结晶器5的气体出口管路上设有压力控制阀3，用于控制结晶器5内部压力大小。
在一些实施例中，高压差减压阀组6为“on-off”式减压阀，主要功能是排料和泄压。下面通过具体实施例进一步详细描述本发明2-甲基萘的纯化精制方法。
实施例1
本实施例提出一种2-甲基萘的纯化精制方法，包括如下步骤：
S1，将经过预热后成为液体的2-甲基萘粗品(其中2-甲基萘的含量为82.3％)加入到结晶器中，并控制结晶器的温度为50℃，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；
S2，以1m3/min的流量向结晶器中通入氮气，氮气进入气体导入管后形成气泡，气泡自每根结晶管底部沿壁上升，形成湍动；同时以2.0MPa/min的升压速率对结晶器升压至55Mpa，并控制结晶器的温度为20℃，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为6min，得到2-甲基萘结晶体和杂质结晶体的固-固混合物；
S3，以0.2MPa/min的降压速率对结晶器降压至20Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2-甲基萘结晶体依然保持固体状态，得到2-甲基萘结晶体和杂质液体的固-液混合物；
S4，将结晶器中融化的杂质液体排入到残液罐中，在杂质液体排出过程中，保持结晶器内压力不变；
S5，以0.5MPa/min的降压速率对结晶器继续降压至0.2Mpa，并以6℃/h的升温速率对结晶器升温至55℃，使结晶器中的2-甲基萘结晶体全部融化为液体；
S6，将结晶器中的液体2-甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
本实施例纯化精制方法还可针对一次纯化后的产品进行二次提纯，即重复步骤S1-S6，最终得到二次纯化后的2-甲基萘产品。
采用本实施例纯化精制方法对2-甲基萘粗品进行一次高压结晶纯化后，2-甲基萘产品的纯度达到97.8％，收率达到75.2％；二次高压结晶纯化后2-甲基萘产品的纯度可达到99.9％以上，收率达到71.4％。
实施例2
本实施例提出一种2-甲基萘的纯化精制方法，包括如下步骤：
S1，将经过预热后成为液体的2-甲基萘粗品(其中2-甲基萘的含量为82.3％)加入到结晶器中，并控制结晶器的温度为55℃，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；
S2，以2m3/min的流量向结晶器中通入氮气，氮气进入气体导入管后形成气泡，气泡自每根结晶管底部沿壁上升，形成湍动；同时以3MPa/min的升压速率对结晶器升压至60Mpa，并控制结晶器的温度为25℃，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为8min，得到2-甲基萘结晶体和杂质结晶体的固-固混合物；
S3，以0.7MPa/min的降压速率对结晶器降压至25Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2-甲基萘结晶体依然保持固体状态，得到2-甲基萘结晶体和杂质液体的固-液混合物；
S4，将结晶器中融化的杂质液体排入到残液罐中，在杂质液体排出过程中，保持结晶器内压力不变；
S5，以1.0MPa/min的降压速率对结晶器继续降压至0.3Mpa，并以8℃/h的升温速率对结晶器升温至55℃，使结晶器中的2-甲基萘结晶体全部融化为液体；
S6，将结晶器中的液体2-甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
本实施例纯化精制方法还可针对一次纯化后的产品进行二次提纯，即重复步骤S1-S6，最终得到二次纯化后的2-甲基萘产品。
采用本实施例纯化精制方法对2-甲基萘粗品进行一次高压结晶纯化后，2-甲基萘产品的纯度达到98.1％，收率达到75.2％；二次高压结晶纯化后2-甲基萘产品的纯度可达到99.9％以上，收率达到79.8％。
实施例3
本实施例提出一种2-甲基萘的纯化精制方法，包括如下步骤：
S1，将经过预热后成为液体的2-甲基萘粗品(其中2-甲基萘的含量为85.6％)加入到结晶器中，并控制结晶器的温度为60℃，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；
S2，以1m3/min的流量向结晶器中通入氮气，氮气进入气体导入管后形成气泡，气泡自每根结晶管底部沿壁上升，形成湍动；同时以5.0MPa/min的升压速率对结晶器升压至70Mpa，并控制结晶器的温度为30℃，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为10min，得到2-甲基萘结晶体和杂质结晶体的固-固混合物；
S3，以1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至30Mpa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2-甲基萘结晶体依然保持固体状态，得到2-甲基萘结晶体和杂质液体的固-液混合物；
S4，将结晶器中融化的杂质液体排入到残液罐中，在杂质液体排出过程中，保持结晶器内压力不变；
S5，以2.0MPa/min的降压速率对结晶器继续降压至0.5Mpa，并以10℃/h的升温速率对结晶器升温至60℃，使结晶器中的2-甲基萘结晶体全部融化为液体；
S6，将结晶器中的液体2-甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
本实施例纯化精制方法还可针对一次纯化后的产品进行二次提纯，即重复步骤S1-S6，最终得到二次纯化后的2-甲基萘产品。
采用本实施例纯化精制方法对2-甲基萘粗品进行一次高压结晶纯化后，2-甲基萘产品的纯度达到98.1％，收率达到83.5％；二次高压结晶纯化后2-甲基萘产品的纯度可达到99.9％以上，收率达到75.2％。
在本发明的描述中，需要理解的是，术语“中心”、“纵向”、“横向”、“长度”、“宽度”、“厚度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”、“顺时针”、“逆时针”、“轴向”、“径向”、“周向”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括至少一个该特征。在本发明的描述中，“多个”的含义是至少两个，例如两个，三个等，除非另有明确具体的限定。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”、“固定”等术语应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或成一体；可以是机械连接，也可以是电连接或彼此可通讯；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系，除非另有明确的限定。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
在本发明中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本发明中，术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不必须针对的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
尽管上面已经示出和描述了本发明的实施例，可以理解的是，上述实施例是示例性的，不能理解为对本发明的限制，本领域的普通技术人员在本发明的范围内可以对上述实施例进行变化、修改、替换和变型。
Claims (3)
1.一种2-甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1，将固体2-甲基萘粗品预热为液体后加入到结晶器中，并控制结晶器的温度为45-60℃，使结晶器中的物料保持液体熔融状态；
S2，向结晶器中通入氮气，并以1.0-5.5MPa/min的升压速率对结晶器升压至50-70MPa，使结晶器中的物料进行高压结晶，结晶时间为5-10min，得到2-甲基萘结晶体和杂质结晶体的混合物；所述结晶器的温度为15-36℃；所述氮气的流量为0.5-6m3/min；
S3，以0.2-1.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至20-30MPa，使结晶器中的杂质结晶体融化为液体，2-甲基萘结晶体保持固体状态，得到2-甲基萘结晶体和杂质液体的混合物；
S4，保持结晶器中的压力不变，将结晶器中的杂质液体排入到残液罐中；
S5，以0.5-2.0MPa/min的降压速率对结晶器降压至0.1-0.5MPa，并对结晶器中的2-甲基萘结晶体进行升温处理，使结晶器中的2-甲基萘结晶体全部融化为液体；所述升温的速率为5-10℃/h，升温后的所述结晶器的温度为50-60℃；
S6，将结晶器中的液体2-甲基萘排入到产品罐中，得到纯化后的2-甲基萘产品。
2.根据权利要求1所述的一种2-甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，还包括对一次提纯后得到的2-甲基萘产品通过重复步骤S1-S6进行二次提纯。
3.根据权利要求1所述的一种2-甲基萘的纯化精制方法，其特征在于，步骤S1中，所述2-甲基萘粗品中2-甲基萘的含量为80-90%。
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