CN110372467B - 一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法 - Google Patents

一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，具体包括以下步骤：首先制备加氢裂解用催化剂；然后将碳十芳烃加入到装有加氢裂解用催化剂的反应器中，并通入氢气进行反应得到加氢裂解后的芳烃；将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内进行精馏处理得到均四甲苯富集液A，然后将其泵入到萃取精馏塔内，进行萃取精馏，得到均四甲苯富集液B，最后将均四甲苯富集液B泵入到冷凝结晶器中进行结晶处理，制得均四甲苯。本发明公开的方法操作简单，对设备要求低，产品纯度和收率较高。

Description

一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法
技术领域
本发明涉及均四甲苯制备领域，具体涉及一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法。
背景技术
均四甲苯是一直比较重要的有机化工原料，常常被用来生产均苯四甲酸二酐。随着均苯四甲酸二酐的用途不断扩大，比如均苯四甲酸二酐可以和4,4'-二氨基联苯醚反应制备聚酰亚胺。均苯四甲酸二酐还可以与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸等结合使用作为环氧树脂固化剂、制备2-乙基酯等增塑剂。由于均苯四甲酸二酐的需求量越来越大，导致均四甲苯的需求量也随之增加。均四甲苯分子量为134.21，性质稳定，白色或无色晶体，有类似樟脑的气味，熔点79．2℃，沸点196．8℃，蒸汽压13.33kPa/128.1℃，闪点73.0℃，不溶于水，溶于乙醚、苯、乙醇，相对密度0.89(水=1)。目前均四甲苯的合成路线主要有：一是从碳十重芳烃中分离制均四甲苯法；二是甲醇经沸石催化转化制均四甲苯法；三是偏三甲苯歧化异构化法；四是对二甲苯、间二甲苯或偏三甲苯用甲醇烷基化制均四甲苯法；五是偏三甲苯与甲醛的缩合产物再裂解法；六是偏三甲苯与氯甲烷进行烷基化法；七是四甲苯异构化法。我国均四甲苯生产方法处于发展阶段，目前实现工业化的主要有碳十芳烃分离法。
随着我国石油化工的发展，加工装置不断增加，其副产碳十芳烃比较多而且集中，在碳十芳烃中含有经济价值较高的均四甲苯，质量分数占5%～8%，具有较大的开发利用价值。目前长期的分离方法是将碳十芳烃采用精密精馏方法得到四甲苯富集液，然后将四甲苯富集液低温结晶分离，生产出粗品均四基本，然后用溶剂精制，能制得纯度为99%以上的产品，但是该方法收率较低。
发明内容
本发明要解决的技术问题是，针对现有技术的不足，提供一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，该方法操作简单，对设备要求低，得到的均四甲苯收率高，纯度高。
为解决上述技术问题，本发明采用以下技术方案：
一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.35～0.55mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.01～0.03wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为1～3wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：（1～3）混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理30～40min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为5～15wt%的分散液A；
（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，将混合溶液A和分散液A以体积比为1：（1～3）的比例搅拌混合均匀，然后常温下滴加浓度为15～22wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，在100～120℃下搅拌回流反应2～6h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内300～400℃煅烧3～5h，制得加氢裂解用催化剂；
（3）将碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度和塔底温度，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到均四甲苯富集液A；
（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，萃取剂从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底以及塔顶温度进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得均四甲苯富集液B；
（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度，结晶处理，结晶结束后经过离心机离心，分别收集得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品。
作为上述技术方案的优选，步骤（1）中，所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1。
作为上述技术方案的优选，步骤（2）中，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L。
作为上述技术方案的优选，步骤（3）中，所述反应的条件为：反应温度为120-140℃，反应压力1.0～1.5MPa，氢油比为300～400，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1。
作为上述技术方案的优选，步骤（4）中，将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为140～150℃，塔底温度为180～200℃，进行精馏处理。
作为上述技术方案的优选，步骤（5）中，所述萃取剂为邻苯二甲酸与甘油的混合物，二者体积比为3：（1～2）。
作为上述技术方案的优选，步骤（5）中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为4～5。
作为上述技术方案的优选，步骤（5）中，所述萃取精馏时的溶剂比为3。
作为上述技术方案的优选，步骤（5）中，调节萃取精馏塔的塔顶温度为185～187℃、塔底温度为215～220℃，进行萃取精馏。
作为上述技术方案的优选，步骤（6）中，所述结晶处理的温度为-3～-6℃，所述结晶处理的时间为4～6h。
由于采用上述技术方案，本发明具有以下有益效果：
碳十芳烃是具有较高利用价值的有机化工原料，为了提高其利用率，常常需要对其进行加氢裂解处理制成轻质芳烃，然后通过精馏工艺与结晶工艺制得产品。基于此，本发明首先采用Hummer法制备氧化石墨烯，然后将其分散于去离子水中，并加入十六胺的乙醇溶液和钛酸四丁酯的乙醇溶液进行混合搅拌水解反应，生成的二氧化钛均匀分散于氧化石墨烯的片层间；制得表面活性大，分散性好的载体；最后将制得的镍、钴、钼的氧化物吸附于其表面，制得催化活性高的加氢裂解催化剂。
本发明首先对碳十芳烃进行加氢裂解处理，从而提高重芳烃的转化率；然后分别对其进行精馏处理和萃取精馏处理制得均四甲苯富集液；最后通过冷凝结晶器进行结晶处理，制得的均四甲苯的纯度为99%以上，收率也达97%以上。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.35mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.01wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为1wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：1混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，控制氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理30min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为5wt%的分散液A；
（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L，将混合溶液A和分散液A以体积比为1：1的比例搅拌混合均匀，然后常温下滴加浓度为15wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，在100℃下搅拌回流反应2h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内300℃煅烧3h，制得加氢裂解用催化剂；
（3）将含有7wt%均四甲苯的碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，控制反应温度为120℃，反应压力1.0MPa，氢油比为300，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1的条件进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为140℃，塔底温度为180℃，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到质量含量为27.3%的均四甲苯富集液A；
（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，邻苯二甲酸与甘油体积比为3：1的混合物从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底温度为215℃，塔顶温度为185℃，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得质量百分含量为35.6%的均四甲苯富集液B；其中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为4，溶剂比为3；
（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度为-3℃，结晶处理4h，结晶结束后经过离心机离心，分别收集得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品，纯度为99.5%，收率为97.6%。
实施例2
一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.55mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.03wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为3wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1： 3混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，控制氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理40min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为15wt%的分散液A；
（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L，将混合溶液A和分散液A以体积比为1： 3的比例搅拌混合均匀，然后常温下滴加浓度为22wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，在120℃下搅拌回流反应6h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内400℃煅烧5h，制得加氢裂解用催化剂；
（3）将含有8wt%均四甲苯的碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，控制反应温度为140℃，反应压力1.5MPa，氢油比为400，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1的条件进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为150℃，塔底温度为200℃，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到质量含量为28.5%的均四甲苯富集液A；
（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，邻苯二甲酸与甘油体积比为3：2的混合物从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底温度为220℃，塔顶温度为187℃，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得质量百分含量为42.3%的均四甲苯富集液B；其中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为5，溶剂比为3；
（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度为-6℃，结晶处理6h，结晶结束后经过离心机离心，分别离心得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品，纯度为99.7%，收率为97.8%。
实施例3
一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.4mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.015wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为1.5wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：1.5混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，控制氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理30min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为7wt%的分散液A；
（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L，将混合溶液A和分散液A以体积比为1：1.5的比例搅拌混合均匀，然后常温下滴加浓度为17wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，在105℃下搅拌回流反应3h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内350℃煅烧3.5h，制得加氢裂解用催化剂；
（3）将含有7.5wt%均四甲苯的碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，控制反应温度为130℃，反应压力1.1MPa，氢油比为300，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1的条件进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为145℃，塔底温度为185℃，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到质量含量为27.9%的均四甲苯富集液A；
（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，邻苯二甲酸与甘油体积比为3：1.5的混合物从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底温度为218℃，塔顶温度为186℃，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得质量百分含量为37.2%的均四甲苯富集液B；其中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为4，溶剂比为3；
（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度为-4℃，结晶处理4.5h，结晶结束后经过离心机离心，分别离心得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品，纯度为99.6%，收率为97.6%。
实施例4
一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.5mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.02wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为2wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：2混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，控制氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理35min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为9wt%的分散液A；
（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L，将混合溶液A和分散液A以体积比为1：2的比例搅拌混合均匀，然后常温下滴加浓度为19wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，在110℃下搅拌回流反应4h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内380℃煅烧4h，制得加氢裂解用催化剂；
（3）将含有7.6wt%均四甲苯的碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，控制反应温度为135℃，反应压力1..2MPa，氢油比为400，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1的条件进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为145℃，塔底温度为195℃，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到质量含量为28.0%的均四甲苯富集液A；
（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，邻苯二甲酸与甘油体积比为3：1.5的混合物从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底温度为218℃，塔顶温度为186℃，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得质量百分含量为38.5%的均四甲苯富集液B；其中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为5，溶剂比为3；
（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度为-6℃，结晶处理5h，结晶结束后经过离心机离心，分别离心得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品，纯度为99.5%，收率为98.0%。
实施例5
一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，包括以下步骤：
（1）采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.53mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.025wt%的十六胺的乙醇溶液和浓度为2.5wt%的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：3混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，控制氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理40min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为13wt%的分散液A；
（2）将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L，将混合溶液A和分散液A以体积比为1：2.5的比例搅拌混合均匀，然后常温下滴加浓度为20wt%的氨水溶液，搅拌混合30min，在115℃下搅拌回流反应5h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内380℃煅烧4.5h，制得加氢裂解用催化剂；
（3）将含有8wt%均四甲苯的碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解催化剂的反应器中，控制反应温度为135℃，反应压力1.3MPa，氢油比为400，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1的条件进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
（4）将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为150℃，塔底温度为195℃，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到质量含量为28.3%的均四甲苯富集液A；
（5）将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，邻苯二甲酸与甘油体积比为3：2的混合物从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底温度为220℃，塔顶温度为187℃，进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得质量百分含量为40.8%的均四甲苯富集液B；其中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为5，溶剂比为3；
（6）将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度为-6℃，结晶处理5.5h，结晶结束后经过离心机离心，分别离心得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品，纯度为99.5%，收率为97.9%。
对比例1
对碳十芳烃不进行加氢裂解处理直接进行减压精馏和萃取精馏。经检测，制得的均四甲苯的纯度为89.2%，收率为73.5%。
对比例2
加氢裂解后的碳十芳烃不进行减压精馏，直接进行萃取精馏。经检测，制得的均四甲苯的纯度为97.5%，收率为86.5%。
虽然已经对本发明的具体实施方案进行了描述，但是本发明的许多其他形式和改变对本领域技术人员而言是显而易见的。应理解所附权利要求和本发明通常涵盖本发明真实精神和范围内的所有这些明显的形式和改变。

Claims (9)

1.一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)采用Hummer法制备氧化石墨烯，并将制得的氧化石墨烯分散于去离子水中制得浓度为0.35～0.55mg/ml的氧化石墨烯分散液；将浓度为0.01～0.03wt％的十六胺的乙醇溶液和浓度为1～3wt％的钛酸四丁酯的乙醇溶液以体积比为1：(1～3)混合制得混合溶液；将混合溶液逐滴加入到氧化石墨烯分散液中，边搅拌边滴加，滴加结束后继续搅拌处理30～40min，最后过滤，将过滤得到的固体重新分散于去离子水中制得浓度为5～15wt％的分散液A；
(2)将硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵溶于去离子水中制得混合溶液A，混合溶液A中硝酸镍、硝酸钴和钼酸铵的浓度分别为0.55mol/L、0.13mol/L、0.08mol/L；将混合溶液A和分散液A以体积比为1：(1～3)的比例搅拌混合均匀，常温下滴加浓度为15～22wt％的氨水溶液，搅拌混合30min，然后在100～120℃下搅拌回流反应2～6h，反应结束后冷却至室温，将反应液过滤，最后将过滤后的固体洗涤至中性，干燥处理，将干燥后的固体置于马弗炉内300～400℃下煅烧3～5h，制得加氢裂解用催化剂；
(3)将含有7wt％均四甲苯的碳十芳烃和氢气加入到装有加氢裂解用催化剂的反应器中，进行反应，制得加氢裂解后的芳烃；
(4)将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度和塔底温度，进行减压精馏处理，精馏得到的气相经过精馏塔塔顶的冷凝器冷凝，冷凝液进入到回流罐中，没有冷凝的气相经塔顶冷凝捕集器冷凝捕集，得到均四甲苯富集液A；
(5)将上述收集的均四甲苯富集液A从萃取精馏塔的中下部泵入，萃取剂从萃取精馏塔的上部泵入，调节萃取精馏塔塔底以及塔顶温度进行萃取精馏，在萃取精馏塔塔顶采用冷凝捕集器进行冷凝捕集，制得均四甲苯富集液B；
(6)将上述制得的均四甲苯富集液B加入到冷冻结晶器中，调节冷冻结晶器的温度，结晶处理，结晶结束后经过离心机离心，分别收集得到的固体以及离心液；将离心液重新注入到冷冻结晶器中进行结晶处理，如此反复3～4次，合并离心后的固体即为均四甲苯成品。
2.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(1)中，所述氧化石墨烯、钛酸四丁酯的摩尔比为1:1。
3.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(3)中，所述反应的条件为：反应温度为120-140℃，反应压力为1.0～1.5MPa，氢油比为300～400，碳十芳烃的体积空速为1.0h-1。
4.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(4)中，将加氢裂解后的芳烃泵入到精馏塔内，开启精馏塔的加热系统，调节精馏塔的塔顶温度为140～150℃，塔底温度为180～200℃，进行精馏处理。
5.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述萃取剂为邻苯二甲酸与甘油的混合物，二者体积比为3：(1～2)。
6.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(5)中，萃取精馏时均四甲苯富集液的进料量为0.1L/h，塔顶出料量为0.05L/h，回流比为4～5。
7.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(5)中，所述萃取精馏时的溶剂比为3。
8.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(5)中，调节萃取精馏塔的塔顶温度为185～187℃、塔底温度为215～220℃，进行萃取精馏。
9.根据权利要求1所述的一种基于萃取精馏的加氢裂解碳十芳烃提取均四甲苯的方法，其特征在于，步骤(6)中，所述结晶处理的温度为-3～-6℃，所述结晶处理的时间为4～6h。
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