CN117504344A - 一种连续纯化间苯二甲胺的装置及连续纯化间苯二甲胺的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种连续纯化间苯二甲胺的装置及连续纯化间苯二甲胺的方法，该装置主要由原料罐、熔融结晶器、结晶母液罐、发汗液回收罐和产品罐组成，其中，熔融结晶器个数n≥4。本发明采用多个熔融结晶器，在同一时间段内进行结晶、养晶、发汗和出料四个过程，实现了连续纯化、生产高纯度间苯二甲胺；装置结构简单，操作条件易控，便于工业化放大生产。通过该装置连续纯化间苯二甲胺，最终所得产物纯度在99.7％以上，且无任何副产物和环境污染物，通过收集结晶母液和发汗液的循环利用，对原料的综合利用率超过99％。
Description
技术领域
本发明涉及一种纯化间苯二甲胺的装置，具体涉及一种连续纯化间苯二甲胺的装置及连续纯化间苯二甲胺的方法，属于化工分离提纯技术领域。
背景技术
间苯二甲胺，又称1，3-苯二甲胺、间二甲氨基苯、1，3-二甲氨基苯，英文名称m-Xylylenediamine，简称MXDA，分子式C8H12N2，相对分子量136.19，常温下为无色液体。易溶于水、乙醇、丙酮、氯仿、甲苯等有机试剂。间苯二甲胺是一种重要的化工原料，是一种性能优异且用途广泛的环氧树脂固化剂；还是重要的精细化工中间体，可用于合成聚氨酯、二甲苯尼龙树脂、1,3-二(氨甲基)环己烷、系列化环氧树脂、橡胶助剂、农药、纤维整理剂、防锈剂、螯合剂、润滑剂、纸加工剂和电子化学品等，是目前国内亟待发展的重要的精细石油化学品。
工业上间苯二甲胺通常以间苯二甲腈为原料，在催化剂的作用下，采用间歇式高压釜或连续式固定床加氢工艺生产。目前，两种工艺在实际生产中均存在加氢不足或过度加氢聚合的副产物，严重影响间苯二甲胺的产品质量以及在化工生产中的应用，因此间苯二甲胺的精制是一个十分重要的环节。
目前间苯二甲胺主要通过蒸发/蒸馏法精制。工业合成的MXDA在纯化前主要包括液氨、溶剂、MXDA、低沸点副产物和高沸点副产物。要得到纯度高的MXDA必须对产品进行提纯。首先经蒸发除去使用的所有溶剂、氨以及沸点较低的副产物，得到间苯二甲胺粗品，粗品再经蒸馏法除去沸点较高的杂质。蒸馏法除杂能耗高，运行成本较大。
熔融结晶是利用固液平衡关系对混合体系进行分离的一种单元操作，大部分有机物的熔融焓通常仅为汽化焓的20～50％，并且在适宜的条件下，晶体生长过程中杂质很难嵌入晶体内部，因此结晶过程具有较高的分配系数。与传统精馏相比，熔融结晶不需要添加额外溶剂助剂，分离过程简单，具有能耗低、产品纯度高等优点。
专利CN108658863A公开了一种利用熔融结晶法提纯己内酰胺的方法。将己内酰胺粗品加入到熔融结晶器中，升高温度使之全部熔化，然后按一定的降温速率进行降温结晶操作，至结晶终温后维持一段时间，达到充分结晶目的，排出结晶母液，再按一定的升温速率进行升温发汗操作，至发汗终温后维持一段时间使汗液排干，升高温度，使晶层全部熔化排出，便可得到吸光度较低的己内酰胺晶体。该方法采用一级熔融结晶，产品回收率低。
专利CN105439940A公开了一种利用熔融结晶技术连续生产高稳定性三丙酮胺的方法,在惰性气体保护下，在结晶器内结晶后将未附着的液体用惰性气体压出，随后将结晶器升温至熔融温度，将附着固体熔化用惰性气体压出，注入到己经预热至熔融温度的下一熔融结晶器，再次进行结晶及全熔过程，利用2-5个结晶器进行多级结晶后，得到高稳定性三丙酮胺。该方法通过多次结晶提高纯度，对原料的损耗较大，相应的收率降低。
专利CN1008939598A公开了一种螺旋形熔融结晶器，该结晶器分为进料仓，出料仓，和布有结晶管的密闭空间。进、出料仓和密闭空间分别有独立的导热介质进出口，结晶管呈螺旋形分布在密闭空间内，五根为一组进行缠绕，物料母液在结晶管内流动，密闭空间内流动的导热介质对结晶管进行降温，使物料母液中的某一物质降膜结晶在结晶管上，其余物料从结晶管内流出。五根结晶管互相缠绕，中心位置无法接触到导热介质，存在受热不均情况，导致晶体堵塞，不易清理。
专利CN106621444A公开了一种新型双降膜熔融结晶器，该结晶器设有内、外管，外管与内管之间填充有冷热媒，内管上设置有内管降膜头，内管降膜头上开设有内管降膜孔；外管上设置有外管降膜头，外管降膜头上开设有外管降膜孔。不成膜的液体在降膜孔重新分布，防止结晶造成的成膜不均匀现象，达到成膜传热效果。内、外管降膜孔需配有相应的活动拉杆、固定板和楔形垫片等结构，装置结构复杂，安装与维修困难，不利于工业化生产。
发明内容
针对现有技术中存在的缺陷，本发明的第一个目的在于提供一种连续纯化间苯二甲胺的装置，该装置通过对熔融结晶器状态的控制实现间苯二甲胺的连续化纯化，其中，熔融结晶器通过对进料和温度的控制，实现纯化的不同阶段，进一步的，通过母液泵和回收液泵实现原料的循环利用，从而大幅提高间苯二甲胺的纯度和收率。
本发明的第二个目的在于提供一种使用上述装置连续纯化间苯二甲胺的方法，本发明所提供的连续纯化间苯二甲胺装置采用全自动分布式控制，可根据纯化进度自动调节熔融结晶器的温度，通过该方法纯化间苯二甲胺，最终得纯度在99.7％以上，无任何副产物和环境污染物，进一步的，通过收集结晶母液和发汗液的循环利用，对原料的综合利用率超过99％。
为实现上述技术目的，本发明提供了一种连续纯化间苯二甲胺的装置，包括原料罐、熔融结晶器、结晶母液罐、发汗液回收罐和产品罐；所述原料罐与n个熔融结晶器并联，每个熔融结晶器均通过管道与原料罐及结晶母液罐依次串联形成闭合回路，每个熔融结晶器均通过管道与原料罐及发汗液回收罐依次串联形成闭合回路，每个熔融结晶器均通过管道与产品罐连接，其中，熔融结晶器个数n≥4。
本发明采用多个熔融结晶器，在同一时间段内进行结晶、养晶、发汗和出料四个过程，循环往复，实现了连续纯化、生产高纯度间苯二甲胺；装置结构简单，操作条件易控，便于工业化放大生产。
作为一项优选的方案，所述熔融结晶器的顶部入料口设有伞形分布器。
作为一项优选的方案，各熔融结晶器与原料罐之间的管道上均设有阀门；各熔融结晶器与结晶母液罐、产品罐和发汗液回收罐之间的管道上均设有阀门。
作为一项优选的方案，所述熔融结晶器外部包裹保温夹套，保温夹套与恒温循环器相连。
作为一项优选的方案，原料罐与发汗液回收罐之间的管道上设有回收液泵；原料罐与结晶母液罐之间的管道上设有母液泵。
本发明还提供了一种上述装置用于连续纯化间苯二甲胺的方法，包括以下步骤：
1)将原料罐与熔融结晶器I连通，原料罐中的粗间苯二甲胺流入熔融结晶器I中，并在分布器的作用下，沿熔融结晶器I内壁缓慢下流，以降膜结晶方式结晶；
2)当熔融结晶器I完成进料后，断开原料罐与熔融结晶器I的连通，熔融结晶器I继续完成养晶和发汗和出料过程，而原料罐转换至与熔融结晶器II保持连通，并开始进料，再按照步骤1)进行结晶和收集结晶母液；
3)按照步骤2)连续完成熔融结晶器III至熔融结晶器n的结晶、养晶、发汗和出料过程，并循环往复，实现粗间苯二甲胺的连续熔融精制过程。
本发明所提供的连续化纯化过程中，原料通过分布器进料的同时，开始沿结晶器内壁结晶，未结晶的结晶母液从熔融结晶器排入到结晶母液罐，经母液泵循环至原料罐，发汗过程产生的发汗液从熔融结晶器排入到发汗液回收罐，经回收液泵循环至原料罐，出料过程中，晶体全部熔化后得到的高纯度液态间苯二甲胺产品，依靠重力直接排入到产品罐。
作为一项优选的方案，所述结晶的条件为：温度为1～14℃，结晶厚度为20～60mm。进一步的，所述进料过程的结晶器壁结晶温度优选为3～8℃，控制结晶厚度为30～50mm。
本发明结晶过程中的进料速度根据结晶器出口母液量而定，进料速度过慢，原料在结晶器内全部结晶，结晶器出口无母液流出，杂质全部包裹在晶体内，不能达到部分结晶的效果；进料速度过快，部分原料未经结晶直接流入母液罐，导致结晶效率降低。
本发明结晶过程的晶层厚度视熔融结晶器的尺寸和发汗操作的效率而定，晶层太薄会导致产品收率低；晶层太厚，晶层内夹杂的不纯物不能排出结晶层或者需要经过很长时间才能排出结晶层，不仅增加发汗时间，同时降低除杂效率，本发明选用晶层厚度30～50mm为宜。
作为一项优选的方案，所述发汗的条件为：升温速率为0.01～0.5℃/min，发汗终温为8～16℃。进一步的，所述发汗过程的条件优选为：升温速率为0.05～0.2℃/min，发汗终温为10～13℃。
本发明结晶过程排出的结晶母液和发汗过程排出的发汗液与新鲜间苯二甲胺原料液以一定比例混合后重新进入熔融结晶器进行结晶。发汗液经4～6次循环后从底部放料口部分排出，以去除累积的杂质。
作为一项优选的方案，所述出料过程采用重力出料，出料过程的熔化温度为15～25℃。进一步的，所述出料过程的温度优选为15～20℃。
本发明出料过程中为使晶层熔化，需快速升温，由于出料后需继续进料结晶，熔化温度不宜设置太高，在其他结晶器进料时能完全出料即可。
本发明还提供了一种原料罐与熔融结晶器的数量比为4的连续纯化间苯二甲胺装置，其中，熔融结晶器编号为1#～4#。进一步的，本发明还提供了该装置的使用方法，包括一下步骤：
1)设置结晶器结晶温度3～8℃，粗间苯二甲胺从高位槽流入结晶器1#，在分布器的作用下，沿结晶器壁缓慢下流，以降膜结晶方式逐渐在结晶器壁附着结晶，结晶母液流入结晶母液罐；
2)观察结晶器1#内壁晶层厚度至30～50mm时，结晶器1#进料完成，切换进料至结晶器2#，结晶器1#开始养晶；
3)待结晶器2#进料完成开始养晶，结晶器1#以0.05～0.2℃/min的升温速率开始发汗，发汗终温8～14℃，汗液回收至汗液罐，同时结晶器3#开始进料；
4)待结晶器3#进料完成开始养晶，结晶器2#开始发汗，结晶器1#快速升温至15～20℃，晶层全部熔化后接收至产品罐，出料完全后再将结晶器1#温度恢复到结晶温度3～8℃，同时结晶器4#开始进料结晶；
5)顺序的，结晶器1#再次进料结晶时，结晶器2#处于出料阶段，结晶器3#处于发汗阶段，结晶器4#处于养晶阶段；然后循环往复，形成连续的熔融精制过程。
相对现有技术，本发明技术方案带来的有益技术效果为：
(1)本发明所提供的技术方案采用熔融结晶技术提纯间苯二甲胺，通过降膜熔融结晶最终得到的间苯二甲胺纯度高达99.7％，无任何副产物和环境污染物；收集结晶母液和发汗液的循环利用，对原料的综合利用率超过99％。
(2)本发明所提供的技术方案中，采用的降膜结晶方式冷却效率高，只需降温结晶沿结晶器壁流动的液体原料，相比传统的熔融结晶，单位时间内所需冷却的物料量少，冷却速度快，耗能低。
(3)本发明所提供的连续纯化间苯二甲胺装置相对于常用的连续精馏精制，根据物质的熔点远低于沸点这一特性，精确控制纯化过程中各阶段的温度，在保障间苯二甲胺纯化率的基础上，极大地降低了纯化耗能，适合连续化工业化生产。
附图说明
图1为连续纯化间苯二甲胺装置的结构示意图；
图中：1.熔融结晶器1#、2.熔融结晶器2#、3.熔融结晶器3#、4.熔融结晶器4#；5.恒温循环器1#、6.恒温循环器2#、7.恒温循环器3#、8.恒温循环器4#、9.原料罐；10.结晶母液罐；11.汗液回收罐；12.成品罐；13.母液泵；14.回收液泵；15.分布器。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
为使本发明的目的、特征和优点能够更加明显易懂，本发明实施例中采用的原料罐与熔融结晶器的数量比为4的连续纯化间苯二甲胺装置如图1所示，连续纯化间苯二甲胺的方法所使用的装置包括四台熔融结晶器1#～4#、四台恒温循环器5～8、原料罐9、结晶母液罐10、发汗液回收罐11、产品罐12、母液泵13、回收液泵14和分布器15。原料罐的出料口与熔融结晶器1#～4#的进料口相连，熔融结晶器1#～4#的出料口分别通过管线与结晶液母液罐10、发汗液回收罐11和产品罐12相连，结晶液母液罐10底部出料口连接母液泵13至原料槽9，发汗液回收罐11底部出料口连接回收液泵14至原料罐9，熔融结晶器1#～4#与对应的恒温循环器5#～8#相连。原料罐9、熔融结晶器1#～4#、结晶液母液罐10、发汗液回收罐11和产品罐12的进、出口处设有阀门。熔融结晶器1#～4#顶部设有分布器15，原料在分布器15的作用下沿壁进入熔融结晶器1#～4#，熔融结晶器1#～4#为夹套保温，保温位置在分布器15以下。结晶过程中未结晶的剩余原料液从熔融结晶器1#～4#排入到结晶液母液罐10，经母液泵13循环至原料罐，发汗过程产生的发汗液从熔融结晶器1#～4#排入到发汗液回收罐11，经回收液泵14循环至原料罐，出料过程晶体全部熔化，得到的高纯度间苯二甲胺产品从熔融结晶器1#～4#排入到产品罐12。
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受下面公开的具体实施的限制。
具体实验步骤：
步骤一：原料罐中加入液相间苯二甲胺粗品；
步骤二：结晶过程。设置熔融结晶器1#～4#结晶器壁的结晶温度3～8℃，高位原料罐出口连接至结晶器1#进料口，在分布器的作用下，沿结晶器壁缓慢下流，以降膜结晶方式逐渐在结晶器壁附着结晶，结晶母液流入结晶母液罐；
步骤三:养晶过程。观察结晶器1#内壁晶层厚度至30～50mm时，结晶器1#进料完成，切换进料至结晶器2#，结晶器1#开始养晶；
步骤四：发汗过程。待结晶器2#进料完成开始养晶时，结晶器1#以0.05～0.2℃/min的升温速率开始发汗，发汗终温8～14℃，汗液回收至汗液罐，同时结晶器3#开始进料；
步骤五：出料过程。待结晶器3#进料完成开始养晶，结晶器2#开始发汗时，结晶器1#快速升温至15～20℃，晶层全部熔化后接收至产品罐，出料完全后再将结晶器1#温度设置为结晶温度3～8℃，同时结晶器4#开始进料结晶；计算产品罐内间苯二甲胺的纯度和单次收率；
顺序的，结晶器1#再次进料结晶时，结晶器2#处于出料阶段，结晶器3#发汗阶段，结晶器4#处于养晶阶段；循环反应4～6次后，回收槽内废液从底部排出，根据废液内残余含间苯二甲胺的量计算间苯二甲胺的总回收率。
实施例1
按照上述具体实验步骤，设置步骤二结晶器结晶温度3℃，步骤三晶层厚度40mm，步骤四以0.1℃/min的升温速率升温至发汗终温12℃，步骤五熔化温度快速升温至20℃，间苯二甲胺全部熔化后测得产品纯度99.92％，单次收率64.2％；循环反应5次后，测得回收槽废液间苯二甲胺残余量为1.4％，则间苯二甲胺总回收率为98.6％。
实施例2
按照上述具体实验步骤，设置步骤二结晶器结晶温度5℃，步骤三晶层厚度30mm，步骤四以0.1℃/min的升温速率升温至发汗终温12℃，步骤五熔化温度快速升温至20℃，间苯二甲胺全部熔化后测得产品纯度99.84％，单次收率57.5％；循环反应5次后，测得回收槽废液间苯二甲胺残余量为0.9％，则间苯二甲胺总回收率为99.1％。
实施例3
按照上述具体实验步骤，设置步骤二结晶器结晶温度5℃，步骤三晶层厚度40mm，步骤四以0.05℃/min的升温速率升温至发汗终温12℃，步骤五熔化温度快速升温至20℃，间苯二甲胺全部熔化后测得产品纯度99.93％，单次收率64.4％；循环反应5次后，测得回收槽废液间苯二甲胺残余量为1.2％，则间苯二甲胺总回收率为98.8％。
实施例4
按照上述具体实验步骤，设置步骤二结晶器结晶温度5℃，步骤三晶层厚度40mm，步骤四以0.1℃/min的升温速率升温至发汗终温8℃，步骤五熔化温度快速升温至20℃，间苯二甲胺全部熔化后测得产品纯度99.74％，单次收率64.6％；循环反应5次后，测得回收槽废液间苯二甲胺残余量为1.6％，则间苯二甲胺总回收率为98.4％。
实施例5
按照上述具体实验步骤，设置步骤二结晶器结晶温度5℃，步骤三晶层厚度40mm，步骤四以0.1℃/min的升温速率升温至发汗终温12℃，步骤五熔化温度快速升温至15℃，间苯二甲胺全部熔化后测得产品纯度99.72％，单次收率63.9％；循环反应5次后，测得回收槽废液间苯二甲胺残余量为1.3％，则间苯二甲胺总回收率为98.7％。
实施例6
按照上述具体实验步骤，设置步骤二结晶器结晶温度5℃，步骤三晶层厚度40mm，步骤四以0.1℃/min的升温速率升温至发汗终温12℃，步骤五熔化温度快速升温至20℃，间苯二甲胺全部熔化后测得产品纯度99.84％，单次收率64.7％；循环反应4次后，测得回收槽废液间苯二甲胺残余量为4.2％，则间苯二甲胺总回收率为95.8％。
对比例1
设置结晶温度为10℃，其他实验条件与实施例1相同，得到间苯二甲胺的纯度99.90％，单次收率35.8％，总回收率96.8％。
对比例2
晶层厚度达到60mm时停止进料结晶，其他实验条件与实施例1相同，得到间苯二甲胺的纯度96.89％，单次收率62.8％，总回收率98.2％。
对比例3
设置发汗过程的升温速率0.3℃，其他实验条件与实施例3相同，得到间苯二甲胺的纯度95.93％，单次收率65.2％，总回收率98.1％。
对比例4
设置发汗过程的发汗终温为15℃，其他实验条件与实施例4相同，得到间苯二甲胺的纯度99.87％，单次收率42.7％，总回收率92.6％。
对比例5
设置出料过程熔化温度为25℃，其他实验条件与实施例5相同，得到间苯二甲胺的纯度97.81％，单次收率64.1％，总回收率96.7％。
对比例6
循环反应8次，其他实验条件与实施例6相同，得到间苯二甲胺的纯度97.92％，单次收率64.2％，总回收率99.1％。具体实验参数见下表
实施例和对比例的具体实验参数：
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式和结果，其描述较为具体和详细，但并未尽述各种反应条件的组合结果，不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (9)
1.一种连续纯化间苯二甲胺的装置，包括原料罐、熔融结晶器、结晶母液罐、发汗液回收罐和产品罐；其特征在于：所述原料罐与n个熔融结晶器并联，每个熔融结晶器均通过管道与原料罐及结晶母液罐依次串联形成闭合回路，每个熔融结晶器均通过管道与原料罐及发汗液回收罐依次串联形成闭合回路，每个熔融结晶器均通过管道与产品罐连接，其中，熔融结晶器个数n≥4。
2.根据权利要求1所述的一种连续纯化间苯二甲胺的装置，其特征在于：所述熔融结晶器的顶部入料口设有伞形分布器。
3.根据权利要求1所述的一种连续纯化间苯二甲胺的装置，其特征在于：
各熔融结晶器与原料罐之间的管道上均设有阀门；
各熔融结晶器与结晶母液罐、产品罐和发汗液回收罐之间的管道上均设有阀门。
4.根据权利要求1所述的一种连续纯化间苯二甲胺的装置，其特征在于：所述熔融结晶器外部包裹保温夹套，保温夹套与恒温循环器相连。
5.根据权利要求1所述的一种连续纯化间苯二甲胺的装置，其特征在于：
原料罐与发汗液回收罐之间的管道上设有回收液泵；
原料罐与结晶母液罐之间的管道上设有母液泵。
6.权利要求1～5任一项所述的装置用于连续纯化间苯二甲胺的方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)将原料罐与熔融结晶器I连通，原料罐中的粗间苯二甲胺流入熔融结晶器I中，并在分布器的作用下，沿熔融结晶器I内壁缓慢下流，以降膜结晶方式结晶；
2)当熔融结晶器I完成进料后，断开原料罐与熔融结晶器I的连通，熔融结晶器I继续完成养晶和发汗和出料过程，而原料罐转换至与熔融结晶器II保持连通，并开始进料，再按照步骤1)进行结晶和收集结晶母液；
3)按照步骤2)连续完成熔融结晶器III至熔融结晶器n的结晶、养晶、发汗和出料过程，并循环往复，实现粗间苯二甲胺的连续熔融精制过程。
7.根据权利要求6所述的一种装置用于连续纯化间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述结晶的条件为：温度为1～14℃，结晶厚度为20～60mm。
8.根据权利要求6所述的一种装置用于连续纯化间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述发汗的条件为：升温速率为0.01～0.5℃/min，发汗终温为8～16℃。
9.根据权利要求6所述的一种装置用于连续纯化间苯二甲胺的方法，其特征在于：所述出料过程采用重力出料，出料过程的熔化温度为15～25℃。
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