CN1515522A - 一种用于有机化合物区域熔融提纯的装置及其提纯方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及一种用于制备超纯有机化合物的装置及其提纯方法。为克服现有技术中存在的装置传动使加热器移动不平稳，从而影响熔区的平界面生长的稳定性，降低了主体与杂质的分离效率以及结构复杂、造价高的不足，本发明采用了水浮式一线吊放传动，通过水龙头实现恒定滴水速度，令固定水位器的进水量＝溢水量+滴水量，使固定水位器始终保持等高水位和恒定滴水速度，滴水进入浮筒，并通过浮子使加热器精密、平稳运行，增加了区熔平界面生长的稳定性，达到了区熔液－固热力学平衡，提高了单程区熔提纯效率，具有无级调速、运行恒速平稳，操作简单的特点，适合化工、医药、生物类中、低熔点的有机化合物的超纯置备。

Description

一种用于有机化合物区域熔融提纯的装置及其提纯方法

(一)所属技术领域：

本发明涉及化学领域中一种用于有机化合物区域熔融提纯的装置及其提纯方法。

(二)现有技术：

区域熔融提纯是目前已有的高纯物料的一种制备方法，其装置及提纯技术为：一组加热器装在管状盛料器上，通过电机驱动传动装置，使加热器或盛料器做慢速相对移动。加热器使盛料器中的物料熔化，形成窄的熔区，较易溶于液相而难熔于固相的物料杂质富集在熔区，并随之移动，从盛料器的一端移至另一端；将末端的杂质富集段加以分离，达到提纯的目的。经过几十次区熔提纯，可使物料纯度达99.95％以上。

在国内外现有的区域熔融提纯装置中，加热器(即熔区)的移动，都是采用电机驱动的直接机械传动和线牵引。即常用的区域熔融装置采用电钟马达(步进电机)或采用电机经减速传动装置使熔融装置慢速运行(中国专利文献：一种材料提纯的方法及其装置。公开号：1078001，公开日期：93.11.03)。这些装置传动会使加热器移动存在“跳跃”或“爬行”现象，而不能进行精密的恒速运行，从而影响熔区的平界面生长的稳定性，降低了主体与杂质的分离效率，并且使得装置的结构复杂，造价高。

(三)发明的内容：

为克服现有技术中存在的装置传动使加热器移动不平稳，从而影响熔区的平界面生长的稳定性，降低了主体与杂质的分离效率以及结构复杂、造价高的不足，本发明提出了一种可实现加热器(熔区)缓慢恒速运行的区域熔融提纯装置以及使用该装置提纯的方法。

为实现加热器(熔区)的精密运行，本发明提出的区域熔融提纯装置采用了水浮式—线吊放传动。装置主要由固定水位器、浮筒、浮子、支架、滴水龙头、T型支架、吊放线、加热器、滑套支架、导杆、区熔管组成。

本发明中的浮筒内有浮子，浮筒的两边分别有支架、标尺和T型支架；固定水位器置于在支架上端面，其上端有排气管和进水管，上中部有溢水管，下部有滴水龙头；吊放线的两端通过T型支架上的滑轮分别与浮子和滑套支架相连接；加热器固定在滑套支架内。

其工作原理为：令固定水位器的进水量＝溢水量+滴水量，使固定水位器始终保持等高水位和恒定滴水速度(滴/分)，滴水进入浮筒，并通过浮子使加热器(熔区)精密、平稳运行，增加了区熔平界面生长的稳定性，达到了区熔液-固热力学平衡，提高了单程区熔提纯效率。

在使用本发明提出的区域熔融提纯装置制备超纯有机化合物时，在固定水位器水位高度不变的条件下，滴水速度流速与加热器移动速度为线形关系。

本发明装置在很大程度上简化了传动装置，降低了装置制造成本，简化了操作。试验结果表明，熔区的运行速度可在0～Ncm/h范围方便实现，速度偏差为±0.005cm/h，具有无级调速、运行恒速平稳的特点，适合化工、医药、生物类中、低熔点的有机化合物的超纯置备。

(四)附图说明：

附图1是区域熔融提纯装置结构示意图。

1-底座          2-排水龙头    3-浮子           4-支架

5-浮筒          6-标尺        7-滴水龙头       8-溢水管

9-固定水位器    10-排气管     11-进水管        12-吊放线

13-T型支架      14-滑轮       15-橡胶密封塞    16-加热器

17-滑套支架     18-区熔管     19-导杆          20-聚四氟乙烯塞

(五)具体实施方式：

实施例一

本发明的区域熔融装置采用水浮式—线吊放传动(吊放加热器)的方式，由固定水位器9、浮筒5、浮子3、吊放线12、加热器16、滑套支架17、导杆19、区域管18组成。

浮筒5为圆形直桶，下部有排水龙头2，一侧有标尺6，内部有浮子3，浮子3上连有吊放线12，并且吊放线12的另一端通过T型支架13上的滑轮14与滑套支架17连接。

支架4的高度与浮筒5相同，位于浮筒5另一侧。固定水位器9上端有排气管10和进水管11，上中部有溢水管8，下部有滴水龙头7，固定水位器9置于在支架4上端面。

区熔管18为玻璃管，上端有橡胶密封塞15，下端有聚四氟乙烯塞20。加热器16由三个同心的加热环组成，外部与滑套支架17固定连接。加热器16套装在区熔管18上，并且可在区熔管18上自由滑动；导杆19为两根不锈钢棒，安装在底座1上，导杆19上套装有滑套支架17，滑套支架17亦可在导杆19上自由滑动。

加热器16的加热温度由温度控制仪分三路控制三个加热环温度。

在使用本发明所提出的区域熔融提纯装置时，令固定水位器9的进水量＝溢水量+滴水量，通过滴水龙头7实现恒定滴水速度(滴/分)，使固定水位器9始终保持等高水位，从而使加热器16(熔区)精密、平稳运行，增加了区熔平界面生长的稳定性，达到了区熔液-固热力学平衡，提高了单程区熔提纯效率。熔区固相的冷凝，采用了空冷技术。在本实施例中，使用本发明提出的区域熔融装置对2.6-二叔丁基对甲酚(BHT)进行提纯，其中：

BHT：白色粒状，熔点68-70℃，起始纯度98％。

BHT区熔提纯工艺：

将BHT加热融化倒入玻璃区熔管18(一端使用聚四氟乙烯堵头)，将其插入的加热器16内，玻璃区熔管18上端放入橡胶密封塞15。调节固定水位器9上的滴水龙头7的滴水速度，经浮子—线吊放传动使加热器16在区熔管18上向下慢速移动。三个加热环的温度分别由智能温控仪控制。在进行区熔提纯时，具体工艺参数如下：

水位高度：30cm

滴水速度：66滴/分

加热器移动速度：1.650cm/h

加热器温度：76℃

熔区个数：3

熔区移动方向：由上至下

熔区长度：0.8cm

区熔次数：15

当加热器16由上至下完成一次历程后，关闭加热，待其冷却后，放去浮筒5中的水，使浮子3快速下落，吊放线12拉动加热器16回到起始位置。如此反复5次。BHT经5个历程，即15次区熔提纯，管内上部2/3段的BHT经高效液相色谱分析检测，其纯度＞99.99％。

由于本发明提出的装置可通过控制进水和滴水龙头7，使固定水位器9的溢水管8有连续的溢水流出，使得玻璃固定水位器9的水位高度为30cm，且保持不变。固定水位器9滴水使有机玻璃浮筒5中的木质浮子3缓慢上升，与浮子3相连的吊放线12通过T型支架13使铜质滑套支架17在其重力作用下，沿不锈钢导杆19自由下滑，亦带动固定在铜质滑套支架17内的加热器16在区熔管18上做精密、平稳运行。浮子3的上升速度等于加热器16在玻璃区熔管18上的下降速度，其运行速度及运行精度可通过高度划线标尺6(精度±0.002cm)指示的刻度和相对运行时间计算。

实施例二

本发明的区域熔融装置采用水浮式-线吊放传动(吊放加热器)的方式，由固定水位器9、浮筒5、浮子3、吊放线12、加热器16、滑套支架17、导杆19、区域管19组成。

浮筒5为圆形直桶，下部有排水龙头2，一侧有标尺6，内部有浮子3，浮子3上连有吊放线12，并且吊放线12的另一端通过T型支架13上的滑轮14与滑套支架17连接。

支架4的高度与浮筒5相同，位于浮筒5另一侧。固定水位器9上端有排气管10和进水管11，上中部有溢水管8，下部有滴水龙头7，固定水位器9置于支架4上端面。

区熔管18为玻璃管，上端有橡胶密封塞15，下端有聚四氟乙烯塞20。加热器16由三个同心的加热环组成，外部与滑套支架17固定连接。加热器16套装在区熔管18上，并且可在区熔管18上自由滑动；导杆19为两根不锈钢棒，安装在底座1上，导杆19上套装有滑套支架17，滑套支架17亦可在导杆19上自由滑动。

加热器16的加热温度由温度控制仪分三路控制三个加热环温度。

在使用本发明所提出的区域熔融提纯装置时，令固定水位器9的进水量＝溢水量+滴水量，通过滴水龙头7实现恒定滴水速度(滴/分)，使固定水位器9始终保持等高水位，从而使加热器16(熔区)精密、平稳运行，增加了区熔平界面生长的稳定性，达到了区熔液-固热力学平衡，提高了单程区熔提纯效率。熔区固相的冷凝，采用了空冷技术。

在本实施例中，使用本发明提出的区域熔融装置对N-苯基-β-萘胺(D)进行提纯，

其中：

D：灰色粉状，熔点104～108℃，起始纯度96％，经重结晶/活性炭脱色二次为白色针状晶体，纯渡为98.5％。

D区熔提纯工艺：

将D加热融化倒入玻璃区熔管18(一端使用聚四氟乙烯堵头)，将其插入加热器16内，玻璃区熔管18上端放入橡胶密封塞15。调节固定水位器9上的滴水龙头7的滴水速度，经浮子—线吊放传动使加热器16在区熔管18上向下慢速移动。三个加热环的温度分别由智能温控仪控制。在进行区熔提纯时，具体工艺参数如下：

水位高度：30cm

滴水速度：70滴/分

加热器移动速度：1.750cm/h

加热器温度：115℃

熔区个数：3

熔区移动方向：由上至下

熔区长度：1.0cm

区熔次数：18

当加热器16由上至下完成一次历程后，关闭加热，待加热器16冷却后，放去浮筒5中的水，使浮子3快速下落，吊放线12拉动加热器16回到起始位置。如此反复6次。D经6个历程，即18次区熔提纯，管内上部2/3段的D经高效液相色谱分析检测，其纯度＞99.95％。

由于本发明提出的装置可通过控制进水和滴水龙头7，使固定水位器9的溢水管8有连续的溢水流出，使得玻璃固定水位器9的水位高度为30cm，且保持不变。固定水位器9滴水使有机玻璃浮筒5中的木质浮子3缓慢上升，与浮子3相连的吊放线12通过T型支架13使铜质滑套支架17在其重力作用下沿不锈钢导杆19自由下滑，亦带动固定在铜质滑套支架17内的加热器16在区域管19上做精密、平稳运行。浮子3的上升速度等于加热器16在区域管19上的下降速度，其运行速度及运行精度可通过高度划线标尺6(精度±0.002cm)指示的刻度和相对运行时间计算。

Claims (5)

1.一种用于有机化合物区域熔融提纯的装置，其特征在于采用水浮式—线吊放传动，包括固定水位器(9)、浮筒(5)、浮子(3)、吊放线(12)、加热器(16)、滑套支架(17)、导杆(19)、区域管(18)、滴水龙头(7)。

2.如权利要求1所述用于有机化合物区域熔融提纯的装置，其特征在于：

a.固定水位器(9)上端有排气管(10)和进水管(11)，上中部有溢水管(8)，下部有滴水龙头(7)，被安装在支架(4)上；

b.吊放线(12)的两端通过T型支架(13)上的滑轮(14)分别与浮子(3)和滑套支架(17)连接，加热器(16)固定在滑套支架(17)内；

c.浮筒(5)的侧面有标尺(6)，排水龙头(2)位于浮筒(5)下部，浮筒内有浮子(3)。

3.一种利用权利要求1所述区域熔融提纯装置进行有机化合物提纯的方法，其特征在于令固定水位器的进水量＝溢水量+滴水量，使固定水位器始终保持等高水位和恒定滴水速度。

4.如权利要求3所述有机化合物区域熔融提纯方法，其特征在于提纯过程中水位不变，滴水水龙头(7)的滴水速度与加热器(16)的移动速度为线形关系。

5.如权利要求3所述有机化合物区域熔融提纯方法，其特征在于该提纯方法的工艺过程为：

a.将加热融化的有机化合物置于区熔管(18)内，并由智能温控仪控制区熔温度；

b.调节固定水位器(9)上的滴水水龙头(7)的滴水速度，经浮子—线吊放传动使加热器在区熔管(18)上向下移动；

c.当加热器(16)由上至下完成一次历程后将其关闭，并令加热器(16)冷却；

d.放去浮筒(15)中的水，使浮子(3)快速下落，吊放线(12)带动加热器(16)回到起始位置；

e.需经过多次区熔提纯。

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