JP6602833B2 - 希土類金属及希土類金属の精製方法 - Google Patents
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Description
本発明は、希土類材料の分野に関し、特に、希土類金属及び希土類金属の精製方法に関するものである。
ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム等の軽希土類金属の還元・精製過程において、タングステン、タンタル、モリブデンなどの坩堝不純物が混入しやすい。これらの希土類元素は飽和蒸気圧が低く、真空蒸留による精製を採用できないため、タングステン、タンタル、モリブデン等の不純物は、軽希土類金属中の主な金属不純物となる。
ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ルテチウム、イットリウム及びスカンジウムのような飽和蒸気圧がやや高い希土類金属については、真空蒸留法によって不純物であるタングステン、タンタルを分離除去することができるが、イットリウム、スカンジウム、ルテチウム等の希土類金属について、蒸留温度が高すぎると、一部の不純物が依然として希土類金属に残留し、数十ｐｐｍに達する場合もある。
従来、坩堝不純物を除去する主な方法としては、（１）希土類金属をタンタル坩堝内で凝縮させてタングステン、タンタルなどの不純物を坩堝の底部に沈降させ、冷却後に機械的に切断する方法と、（２）金属棒に対して帯域溶融を行い、モリブデン、タンタル、モリブデン等を金属棒の一端に濃縮する方法という２つの方法がある。しかしながら、第１の方法では、金属の冷却速度が速く、不純物であるタンタルが坩堝の底部に完全には沈降することができない。また、タンタルが高価であるので、タンタル坩堝のコストが希土類金属の価格よりも高い。第２の方法では、溶融域の移動速度が遅く、複数回の帯域溶融が必要であるので、製造周期が長い。
本発明は、希土類金属及び希土類金属の精製方法を提供し、従来技術に存在する希土類金属の精製期間が長く、コストが高いという問題を解決することを主要な目的としている。
上記目的を達成するために、本発明に係る一形態では、希土類金属の精製方法を提供する。この方法は、真空又は保護雰囲気中に希土類金属試料棒を垂直に配置し、希土類金属試料棒の上端を溶融するまで局所的に加熱し、溶融域を形成する工程と、溶融域を下降させ、溶融域が設定位置に至ると、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得、そのうち、設定位置から希土類金属試料棒の下端までの距離が少なくとも１ｃｍである工程と、複合凝固金属棒が冷却してから、上端部、下端部の金属を切断除去し、精製希土類金属を得る工程とを含む。
さらに、上記溶融域の下降速度は０．１〜２０ｃｍ／ｈである。
さらに、上記設定位置から希土類金属試料棒の下端までの距離は１〜２ｃｍである。
さらに、上記真空の真空度は１０−７〜１０３Ｐａである。
さらに、上記保護雰囲気は不活性ガス雰囲気である。
さらに、上記不活性ガス雰囲気はアルゴン雰囲気である。
さらに、上記局所加熱の加熱温度は８００〜２５００℃である。
さらに、上記希土類金属は、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ルテチウム、スカンジウム及びイットリウムから選ばれるいずれか１種である。
本発明のもう１つの形態では、タングステン不純物、モリブデン不純物及びタンタル不純物のうちのいずれか１種の不純物の含有量が０．２ｐｐｍ未満である希土類金属を提供する。
本発明の技術案を用いれば、本願では、希土類金属棒を垂直に配置し、溶融域及びその中の金属不純物の上から下への移動速度は、金属棒を水平に配置する時の水平方向の移動速度よりも速いため、溶融域が凝固する前に金属不純物を分離除去することができ、得られる精製希土類金属の純度が向上する。また、金属不純物の移動速度が速くなるため、溶融域の移動速度を高めることができ、それにより精製期間が短縮される。また、本願では高価なタンタル坩堝を使用せず、通常の帯域溶融装置を使用すれば良いため、コストが低い。すなわち、本願は、帯域溶融と重力沈降の利点を組み合わせることで、不純物と希土類金属の分離をより容易にし、コストをより低く、周期をより短くする。
なお、矛盾がない場合には、本願の実施例と各実施例の特徴を組み合わせることができる。以下、実施例を参照しながら、本発明を詳細に説明する。
背景技術に記載されたように、現在、坩堝を用いて不純物を除去するのに使用されるタンタル坩堝は高価であるため、高い精製コストを招く一方、帯域溶融の溶融域の移動速度が遅いため、製造周期が長い。上記高コスト、長周期の問題を解決するために、本願の１つの典型的な実施形態では、希土類金属の精製方法を提供する。この方法は、真空又は保護雰囲気中に希土類金属試料棒を垂直に配置し、希土類金属試料棒の上端を溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する工程と、溶融域を下降させ、溶融域が設定位置に至ると、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得、そのうち、設定位置から希土類金属試料棒の下端までの距離が少なくとも１ｃｍである工程と、複合凝固金属棒を冷却してから、上端部、下端部の金属を切断除去し、精製希土類金属を得る工程と、を含む。
本願では、希土類金属棒を垂直に配置し、溶融域及びその中の金属不純物の上から下への移動速度は、金属棒を水平に配置する時の水平方向の移動速度よりも速いため、溶融域が凝固する前に金属不純物を分離除去することができ、得られる精製希土類金属の純度が向上する。また、金属不純物の移動速度が速くなるため、溶融域の移動速度を高めることができ、それにより精製期間が短縮される。また、本願では高価なタンタル坩堝を使用せず、通常の帯域溶融装置を使用すれば良いため、コストが低い。すなわち、本願は、帯域溶融と重力沈降の利点を組み合わせることで、不純物と希土類金属の分離をより容易にし、コストをより低く、周期をより短くする。上記切断除去される上端部、下端部の金属の長さについて、従来技術を参照することができ、例えば、下端部は、設定位置を開始点として切断除去を行うことができる。ここでは重複した説明を省略する。
希土類金属であるランタンの精製を例とする。上記精製方法を用いて、帯域溶融−重力沈降を１回行なって、希土類金属ランタンを精製する。ランタン中のタングステン不純物の含有量は、４５ｐｐｍから０．０５ｐｐｍ未満に低下した。重力沈降−タンタル坩堝掘削法に比べて、坩堝不純物の含有量が顕著に低下した。帯域精製に比べて、精製時間が９０％以上短縮され、不純物の含有量が９９％以上も低下した。
できるだけ精製速度を高め、精製純度を確保する観点から、上記溶融域の下降速度は０．１〜２０ｃｍ／ｈであることが好ましい。
上記設定位置から希土類金属試料棒の下端までの距離は、希土類金属試料棒を安定して垂直に配置できることに基づいて設定される。希土類金属試料棒の利用率をできるだけ高めるために、上記設定位置から希土類金属試料棒の下端までの距離は１〜２ｃｍであることが好ましい。
上記金属溶融時の真空は、主に高温での装置の耐久性及び操作安全性の観点から、上記真空の真空度は１０−７〜１０３Ｐａであることが好ましい。
真空環境が設けられない場合には、保護雰囲気で保護することもできる。上記保護雰囲気は、アルゴン雰囲気等の不活性ガス雰囲気であってもよい。
上述した希土類金属試料棒の局所加熱は、溶融域を形成するためであるので、具体的な加熱温度は、金属の溶融温度に応じて選択することができる。上記局所加熱の加熱温度は８００〜２０００℃が好ましい。
最終的に得られる希土類金属の純度を確保するために、上記下端部の金属の長さは、設定位置から希土類金属試料棒の下端までの距離以上であることが好ましい。
本願の上記精製方法は複数種の希土類金属の精製に適用することができる。例えば、上記希土類金属は、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ルテチウム、スカンジウム及びイットリウムから選ばれるいずれか１種である。
上記説明から、本願の精製方法によって、得られた精製希土類金属の純度は、従来技術の坩堝不純物除去法とゾーンメルティング法よりもはるかに優れていることが分かる。よって、本願は、タングステン不純物、モリブデン不純物及びタンタル不純物のうちのいずれか１種の不純物の含有量が０．２ｐｐｍ未満の希土類金属をさらに提供している。
以下、実施例と比較例を参照しながら、本願の有利な効果をさらに説明する。
（実施例１）
ランタン金属棒を真空度が２×１０−５Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１１００℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を１０ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例１の精製ランタン金属を得た。
ランタン金属棒を真空度が２×１０−５Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１１００℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を１０ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例１の精製ランタン金属を得た。
（実施例２）
実施例２と実施例１との違いは、溶融域の下降速度が１ｃｍ／ｈである。
実施例２と実施例１との違いは、溶融域の下降速度が１ｃｍ／ｈである。
（実施例３）
実施例３と実施例１との違いは、溶融域の下降速度が２０ｃｍ／ｈである。
実施例３と実施例１との違いは、溶融域の下降速度が２０ｃｍ／ｈである。
（実施例４）
実施例４と実施例１との違いは、溶融域の下降速度が２５ｃｍ／ｈである。
実施例４と実施例１との違いは、溶融域の下降速度が２５ｃｍ／ｈである。
（実施例５）
プラセオジム金属試料棒を真空度が７×１０−６Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１１５０℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を１０ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例５の精製プラセオジム金属を得た。
プラセオジム金属試料棒を真空度が７×１０−６Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１１５０℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を１０ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例５の精製プラセオジム金属を得た。
（実施例６）
ガドリニウム金属試料棒を真空度が３×１０−４Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１５６０℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を５ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例６の精製ガドリニウム金属を得た。
ガドリニウム金属試料棒を真空度が３×１０−４Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１５６０℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を５ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例６の精製ガドリニウム金属を得た。
（実施例７）
イットリウム金属試料棒を真空度が６×１０−５Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１８００℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を１５ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例７の精製イットリウム金属を得た。
イットリウム金属試料棒を真空度が６×１０−５Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１８００℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を１５ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例７の精製イットリウム金属を得た。
（実施例８）
ジスプロシウム金属試料棒を真空度が５×１０３Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１４８０℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を４ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例８の精製ジスプロシウム金属を得た。
ジスプロシウム金属試料棒を真空度が５×１０３Ｐａの真空チャンバー内に垂直に配置し、高周波誘導加熱により試料棒の上端を１４８０℃の温度で溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する。高周波誘導コイルを移動させることによって溶融域を徐々に下降させ、かつ下降速度を４ｃｍ／ｈに制御する。溶融域が試料棒の下端から１ｃｍ離れた位置に下降した後、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得た。複合凝固金属棒を冷却してから、上端、下端からそれぞれ長さ１ｃｍの金属を切断除去し、実施例８の精製ジスプロシウム金属を得た。
精製前後の実施例１〜８の希土類金属中の不純物元素の含有量をグロー放電質量分析法（ＧＤＭＳ）で測定し、その結果を表１に示した。
上記表に示すデータから、本願の方法を用いれば、希土類金属中の各金属不純物の含有量を０．２ｐｐｍ以下に制御することができるとともに、精製期間が短くなることが分かった。また、実施例１〜４の比較から、溶融域の下降速度が不純物除去効果に影響を与えるが、各金属不純物の含有量をいずれも０．２ｐｐｍ以下に抑えることができることが分かった。
上述した説明から明らかなように、本発明の上記実施例は、以下の効果を達成した。
即ち、本願では希土類金属棒を垂直に配置し、溶融域及びその中の金属不純物の上から下への移動速度は、金属棒を水平に配置する時の水平方向の移動速度よりも速いため、溶融域が凝固する前に金属不純物を分離除去することができ、得られる精製希土類金属の純度が向上する。また、金属不純物の移動速度が速くなるため、溶融域の移動速度を高めることができ、それにより精製期間が短縮される。また、本願では高価なタンタル坩堝を使用せず、通常の帯域溶融装置を使用すれば良いため、コストが低い。すなわち、本願は、帯域溶融と重力沈降の利点を組み合わせることで、不純物と希土類金属の分離をより容易にし、コストをより低く、周期をより短くする。
上述した例は本発明の好ましい実施例に過ぎず、本発明はこれらに限定されるものではない。当業者からして、本発明は様々な変更または変形を有することができる。本発明の要旨を逸脱しない範囲で行われたいかなる修正、同等の代替及び改良等はいずれも、本発明の範囲に含まれることは言うまでもない。
Claims (8)
- 真空又は保護雰囲気中に希土類金属試料棒を垂直に配置し、前記希土類金属試料棒の上端を溶融するまで局所加熱し、溶融域を形成する工程と、
前記溶融域を下降させ、前記溶融域が設定位置に至ると、加熱を停止し、複合凝固金属棒を得、そのうち、前記設定位置から前記希土類金属試料棒の下端までの距離が少なくとも１ｃｍである工程と、
前記複合凝固金属棒を冷却してから、上端部、下端部の金属を切断除去し、精製希土類金属を得る工程と、を含むことを特徴とする希土類金属の精製方法。 - 前記溶融域の下降速度が０．１〜２０ｃｍ／ｈであることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
- 前記設定位置から前記希土類金属試料棒の下端までの距離が１〜２ｃｍであることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
- 前記真空の真空度が１０−７〜１０３Ｐａであることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
- 前記保護雰囲気が不活性ガス雰囲気であることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
- 前記不活性ガス雰囲気がアルゴン雰囲気であることを特徴とする請求項５に記載の精製方法。
- 前記局所加熱の加熱温度が８００〜２５００℃であることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
- 前記希土類金属が、ランタン、セリウム、プラセオジム、ネオジム、ガドリニウム、テルビウム、ジスプロシウム、ホルミウム、エルビウム、ルテチウム、スカンジウム及びイットリウムから選ばれるいずれか１種であることを特徴とする請求項１に記載の精製方法。
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