CN102296184B - 一种无熔剂的镁合金纯净化方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种无熔剂的镁合金纯净化方法，本方法是将变质处理且成分符合要求的合金液进行降温重熔处理，降温重熔处理具体步骤为：1）停止对合金液熔炼炉加热，使合金液冷却至620-680℃，此时合金液变成粘稠状；2）然后再对合金液熔炼炉重新加热，使合金液升温至700-710℃，此时合金液重新变成均匀熔体，在该温度下即可对熔体进行浇注得到镁合金铸锭。其中第1）步冷却时间长于第2）步升温时间。本发明纯净化效果明显，可在较低温度条件下有效降低镁合金的Fe杂质含量，显著提高了镁合金材料的纯度与性能，生产过程中金属氧化和烧损少，并且所用工艺设备为常规通用设备，成本较低，容易操作，工业上易于实现。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金的熔炼工艺，具体涉及在熔炼过程中去除杂质元素的纯净化方法。
背景技术
镁合金具有密度小、比强度比刚度高、阻尼减振降噪能力强、液态成型性能优越、能屏蔽电磁辐射和易于回收利用等一系列优点，在汽车、摩托车等交通工具、3C产品、手动工具、航空航天及国防军工等领域具有广阔的应用前景。随着很多金属矿产资源的日益枯竭，镁以其资源丰富而日渐受到重视，特别是结构轻量化技术及环保问题的需求更加刺激了镁合金工业的发展。
纯净的镁熔体是获得优质镁合金材料的基本前提，然而原材料及熔炼工具等会带入多种杂质元素，有害杂质元素的存在影响了熔体纯净度，将大大降低镁合金铸锭的品质，Fe、Si、Cu、Ni等杂质会严重影响镁合金材料的耐腐蚀性能、机械性能和成形性能。在镁合金的这些金属杂质中，Fe是危害最大的元素。由于Fe和Mg不形成化合物，固态Mg中Fe元素以原子形式存在于晶界处，Fe杂质能显著降低抗腐蚀性、强度、塑性及加工性能。
因此，研究和开发镁合金熔体纯净化技术，有效地减少镁合金铸坯中Fe杂质元素的含量刻不容缓。常规生产中采用Mn、Ti、Zr、Be、B等元素的单质或化合物作为熔剂（除铁剂）以降低Fe含量。但是这些熔剂在除铁的同时会带入新的夹杂，而且熔剂除Fe通常要在高温下进行，这样增加了镁及合金元素烧损、提高了熔炼生产成本。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明的目的是提供一种无熔剂的镁合金材料纯净化方法，本发明效果好，可以在较低温度条件下有效去除Fe杂质元素，显著提高了镁合金材料的纯度与性能，生产过程中金属氧化和烧损少，并且所用工艺设备为常规通用设备，成本较低，容易操作，工业上易于实现。
本发明的技术方案是这样实现的：一种无熔剂的镁合金纯净化方法，本方法是将变质处理且成分符合要求的合金液进行降温重熔处理，降温重熔处理具体步骤为：
1）停止对合金液熔炼炉加热，使合金液冷却至620-680℃，此时合金液变成粘稠状；
2）然后再对合金液熔炼炉重新加热，使合金液升温至700-710℃，此时合金液重新变成均匀熔体，在该温度下即可对熔体进行浇注得到镁合金铸锭。
第1）步冷却时间长于第2）步升温时间。
进一步地，第1）步冷却速率为1.0~1.4 ℃/ min（优选1.1 ℃/ min）；第2）步升温速率为1.6-2.0 ℃/ min（优选1.8 ℃/ min）。
本发明通过降温重熔工艺达到除铁的目的。熔体降温至680℃以下时，由于Fe在Mg中溶解度明显减小，Fe元素将大量析出；而后通电升温至浇注温度，升温过程中部分Fe元素会重新溶入镁合金熔体之中，但是由于升温时间明显小于降温时间（例如，合金熔体从730℃降温至630℃，所需时间约为90 min，而温度从630℃升至710℃则仅用时45 min。），因此升温过程中溶入合金熔体中的Fe含量低于降温过程中析出的Fe含量，这样浇注制备的镁合金材料的Fe杂质含量得以有效减少。
相比现有技术，本发明具有如下优点：
1.本发明纯净化效果明显：本发明通过降温重熔处理，能够显著降低镁合金中Fe杂质含量，另外此纯净化方法无需加入常规除铁剂，从而不会引入新的熔剂夹杂，避免了二次污染，可在镁合金中取得很好的整体纯净化效果。
2.本发明金属元素烧损少：与常规的熔剂除铁不同，本发明除铁是在较低温度下（620-680℃）实现的，温度降低显著减少了熔体中镁和其他合金元素的氧化及烧损，有利于准确控制镁合金成分。
3.本发明操作简单、成本较低： 本发明利用常规镁合金熔铸技术，只需在熔体精炼变质之后增加降温重熔处理工艺，控制冷却温度和升降温速度，即可达到降低Fe杂质含量的目的，所用设备均为常规镁合金熔铸所涉及的通用工艺设备，且除铁是在较低温度下进行，生产成本较低。
4.本发明适用面广：本发明可适用于多种牌号商用镁合金体系，如AZ系、ZM系、ZK系、AM系等。
具体实施方式
根据Mg-Fe二元相图可知，随着温度降低，Fe在Mg中的溶解度逐渐减小，尤其当温度低于650℃时，Fe在Mg中的溶解度十分有限。有鉴于此，本发明采用降温重熔的方法，利用合金液冷却过程中Fe杂质的有效析出沉降减小镁合金中的Fe杂质含量，以提高镁合金的纯度。下面对本方法进行详细说明。
本发明是在常规的镁液合金化、合金液精炼、变质处理且成分符合要求的合金液基础上，采用无需加入溶剂的降温重熔处理工艺来降低镁合金熔体中的杂质Fe元素含量。降温重熔处理具体步骤为：
1）停止对合金液熔炼炉加热，使合金液冷却至620-680℃，此时合金液变成粘稠状；
2）冷却至620-680℃后，无须等待，再立刻对合金液熔炼炉重新加热，使合金液升温至700-710℃，此时合金液重新变成均匀熔体，达到该温度后立即对熔体进行浇注，即可得到较纯净的镁合金铸锭。
第1）步冷却时间长于第2）步升温时间。因此升温过程中溶入合金熔体中的Fe含量低于降温过程中析出的Fe含量，这样浇注制备的镁合金材料的Fe杂质含量得以有效减少。
第1）步冷却速率为1.0~1.4 ℃/ min（优选1.1 ℃/ min）；第2）步升温速率为1.6-2.0 ℃/ min（优选1.8 ℃/ min）。
实际处理中，熔炼炉为电阻加热的熔炼炉，断电即停止加热，断电后自然冷却到620-680℃即满足降温速率。
下面结合实施例对本发明作进一步说明，应理解的是，这些实施例是用于说明本发明，而不是对本发明的限制，在本发明的构思前提下对本发明制备方法的简单改进，都属于本发明要求保护的范围。
实施例1
熔铸AZ31镁合金。
1）原材料采用纯镁锭、纯铝、纯锌及氯化锰；
2）在电阻炉中熔炼，升温将纯镁熔化，温度达到730-740℃时，加入纯铝、纯锌和氯化锰，合金化完成后搅拌合金液5 min，使合金成分均匀；
3）合金液在730-740℃温度下进行精炼，精炼时间为8 min左右，之后扒渣；
4）加入六氯乙烷C2Cl6进行变质处理；
5）炉前分析合金液成分，主要合金元素成分合格后继续下一步；
6）停止对合金液熔炼炉加热，使合金液缓慢冷却至低温680℃，合金液变成粘稠状，此时Fe元素有效析出；
7）对合金液熔炼炉重新加热，合金液快速升温至较高温度700-710℃，合金液重新变成均匀液体；
8）在700-710℃温度条件下，熔体浇注得到高质量镁合金铸锭。
光电光谱仪分析表明，所得AZ31镁合金铸锭的Fe元素含量为0.0057%，低于未经过降温重熔处理的镁合金（Fe元素含量为0.0065%）。
实施例2
熔铸AZ31镁合金。与实施例1不同之处在于降温重熔处理的最低温度不同，此实施例中，停止对合金液熔炼炉加热后，合金液缓慢冷却至650℃，然后对合金液熔炼炉重新加热升温。
光电光谱仪分析表明，所得AZ31镁合金铸锭的Fe元素含量为0.0037%，低于未经过降温重熔处理的镁合金（Fe元素含量为0.0065%）。
实施例3
熔铸AZ31镁合金。与实施例1不同之处在于降温重熔处理的最低温度不同，此实施例中，停止对合金液熔炼炉加热后，合金液缓慢冷却至635℃，然后对合金液熔炼炉重新加热升温。
光电光谱仪分析表明，所得AZ31镁合金铸锭的Fe元素含量为0.0023%，明显低于未经过降温重熔处理的镁合金（Fe元素含量为0.0065%）。
实施例4
熔铸AZ31镁合金。与实施例1不同之处在于降温重熔处理的最低温度不同，此实施例中，停止对合金液熔炼炉加热后，合金液缓慢冷却至620℃，然后对合金液熔炼炉重新加热升温。
光电光谱仪分析表明，所得AZ31镁合金铸锭的Fe元素含量为0.0015%，显著低于未经过降温重熔处理的镁合金（Fe元素含量为0.0065%）。
实施例5
熔炼ZM61镁合金。
1）原材料采用纯镁锭、纯锌及氯化锰；
2）在电阻炉中熔炼，升温将纯镁熔化，温度达到730-740℃时，加入纯锌和氯化锰，合金化完成后搅拌合金液5 min，使合金成分均匀；
3）合金液在730-740℃温度下进行精炼，精炼时间为8 min左右，之后扒渣；
4）加入六氯乙烷C2Cl6进行变质处理；
5）炉前分析合金液成分，主要合金元素成分合格后继续下一步；
6）停止对合金液熔炼炉加热后，使合金液缓慢冷却至低温640℃，合金液变成粘稠状，此时Fe元素有效析出；
7）对合金液熔炼炉重新加热，合金液快速升温至较高温度700-710℃，合金液重新变成均匀液体；
8）在700-710℃温度条件下，熔体浇注得到高质量镁合金铸锭。
光电光谱仪分析表明，所得ZM61镁合金铸锭的Fe元素含量为0.0057%，低于未经过降温重熔处理的镁合金（Fe元素含量为0.0069%）。
实施例6
熔铸ZM61镁合金。与实施例5不同之处在于降温重熔处理的最低温度不同，此实施例中，停止对合金液熔炼炉加热后，合金液缓慢冷却至620℃，然后对合金液熔炼炉重新加热升温。
光电光谱仪分析表明，所得AZ31镁合金铸锭的Fe元素含量为0.0046%，低于未经过降温重熔处理的镁合金（Fe元素含量为0.0069%）。
表1 不同降温重熔工艺制备AZ31镁合金的化学成分
| 降温温度 | Al | Zn | Mn | Fe | Mg | |
| 无降温重熔 | 3.15 | 0.82 | 0.34 | 0.0065 | Bal. | |
| 实施例1 | 680℃ | 3.00 | 0.86 | 0.34 | 0.0057 | Bal. |
| 实施例2 | 650℃ | 3.25 | 0.86 | 0.32 | 0.0037 | Bal. |
| 实施例3 | 635℃ | 2.81 | 0.93 | 0.28 | 0.0023 | Bal. |
| 实施例4 | 620℃ | 3.15 | 0.83 | 0.35 | 0.0015 | Bal. |
表2 不同降温重熔工艺制备ZM61镁合金的化学成分
| 降温温度 | Zn | Mn | Al | Fe | Mg | |
| 无降温重熔 | 5.90 | 1.15 | 0.0061 | 0.0069 | Bal. | |
| 实施例5 | 640℃ | 6.09 | 1.10 | 0.0054 | 0.0057 | Bal. |
| 实施例6 | 620℃ | 6.03 | 1.14 | 0.0059 | 0.0046 | Bal. |
根据上述六个实施例，可以形成表1和表2，从表1和2可以看出，不进行降温重熔处理的AZ31和ZM61镁合金Fe元素含量高，采用降温重熔处理可明显降低Fe元素含量，且不同工艺条件下获得镁合金的主要合金元素接近，降温重熔过程镁及主要金属元素氧化、烧损少。仔细观察发现，降温重熔的温度越低，AZ31和ZM61镁合金的Fe杂质元素含量越少，这是由于温度越低，Fe在Mg中的溶解度越小，且降温时间也越长，这样有利于Fe元素的充分析出和沉降。因此，降温重熔处理可有效降低镁合金中的杂质Fe含量，达到了纯净化镁合金材料的目的。
通过上述实施例可知，普通商用镁合金通过本发明所述的纯净化方法，可获得高的纯度。本发明操作简单，所用工艺设备为常规通用设备，成本较低，适用面广，在工业上易于实现，对提升我国镁产品品质、推动镁工业快速发展具有重要意义。
Claims (2)
1.一种无熔剂的镁合金纯净化方法，其特征在于：将变质处理且成分符合要求的合金液进行降温重熔处理，降温重熔处理步骤为：
1）停止对合金液熔炼炉加热，使合金液冷却至620-680℃，合金液变成粘稠状；
2）然后再对合金液熔炼炉重新加热，使合金液升温至700-710℃，此时合金液重新变成均匀熔体，在该温度下即可对熔体进行浇注得到镁合金铸锭；
其中，第1）步冷却时间长于第2）步升温时间；第1）步冷却速率为1.0~1.4 ℃/ min；第2）步升温速率为1.6-2.0 ℃/ min。
2.根据权利要求1所述的镁合金纯净化方法，其特征在于：第1）步冷却速率为1.1 ℃/ min；第2）步升温速率为1.8 ℃/ min。
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