JPS6350308A - 溶融ケイ素からの炭素の除去方法 - Google Patents
溶融ケイ素からの炭素の除去方法Info
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- JPS6350308A JPS6350308A JP62199237A JP19923787A JPS6350308A JP S6350308 A JPS6350308 A JP S6350308A JP 62199237 A JP62199237 A JP 62199237A JP 19923787 A JP19923787 A JP 19923787A JP S6350308 A JPS6350308 A JP S6350308A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は溶融ケイ素からの低炭素ケイ素の製造方法に関
するものである。また本発明はこの方法により得られる
低炭素ケイ素に関するものである６ケイ素はアーク（ａ
ｒｅ）炉中での二酸化ケイ素の炭素熱的（ｃａｒｂｏｔ
ｈｅｒｎ＋ａ Ｉ ）還元により主に得られる。
するものである。また本発明はこの方法により得られる
低炭素ケイ素に関するものである６ケイ素はアーク（ａ
ｒｅ）炉中での二酸化ケイ素の炭素熱的（ｃａｒｂｏｔ
ｈｅｒｎ＋ａ Ｉ ）還元により主に得られる。
得られた生成物、いわゆる冶金７適ケイ素は９６〜９９
重量％のケイ素及び主に元素状アルミニウム、鉄、ホウ
素、リン及び炭素並び１ここれら元素の化合物からなる
種々の不純物を含む。
重量％のケイ素及び主に元素状アルミニウム、鉄、ホウ
素、リン及び炭素並び１ここれら元素の化合物からなる
種々の不純物を含む。
大量の高価でないケイ素が光起電力（ｐｈｏｔｏｖｏｌ
ａｔａｉｃ ｐｒｏｃｅｓｓ）に用いるために必要と
される。
ａｔａｉｃ ｐｒｏｃｅｓｓ）に用いるために必要と
される。
このケイ素、いわゆる太陽品位（ｓｏｌａｒ ｑｕａｌ
ｉｔｙ）のケイ素はある純度の標準を満足しなければな
らない（Ｊ、ディートル（Ｄｉｅｔｌ）、Ｄ、ヘルムラ
イヒ（Ｈｅｌｍｒｅｉｃｈ）及びＥ、サートル（Ｓ １
ｒｔｌ）：ソーラー・シリコン（Ｓｏｌａｒ ５ｉｌ
ｉｃｏｎ）、Ｊ、グラブマイヤー（Ｇ ｒａＬ＋ｍａｉ
ｅｒ）（呂版社）：クリスタルズ、グロース、ブロバテ
イーズ、アプリケーションズ（Ｃｒｙｓｔａｌｓｖ Ｇ
ｒｏｗｔｈ、 Ｐ ｒｏｐｅｒｔｉｅｓ＋ Ａ ｐｐ
ｌ １ｃａｔｉｏｎｓ）、１５−４．４５１［、ベルリ
ン−ハイデルベルグ−ニューヨーク、スブリンＷ −（
Ｓ ｐｒｉｎｇｅｒ） １９８１参照）。
ｉｔｙ）のケイ素はある純度の標準を満足しなければな
らない（Ｊ、ディートル（Ｄｉｅｔｌ）、Ｄ、ヘルムラ
イヒ（Ｈｅｌｍｒｅｉｃｈ）及びＥ、サートル（Ｓ １
ｒｔｌ）：ソーラー・シリコン（Ｓｏｌａｒ ５ｉｌ
ｉｃｏｎ）、Ｊ、グラブマイヤー（Ｇ ｒａＬ＋ｍａｉ
ｅｒ）（呂版社）：クリスタルズ、グロース、ブロバテ
イーズ、アプリケーションズ（Ｃｒｙｓｔａｌｓｖ Ｇ
ｒｏｗｔｈ、 Ｐ ｒｏｐｅｒｔｉｅｓ＋ Ａ ｐｐ
ｌ １ｃａｔｉｏｎｓ）、１５−４．４５１［、ベルリ
ン−ハイデルベルグ−ニューヨーク、スブリンＷ −（
Ｓ ｐｒｉｎｇｅｒ） １９８１参照）。
冶金学的ケイ素を単一工程で必要とされる程度に精製し
得る方法は今まで公知になっていない。
得る方法は今まで公知になっていない。
多段精製法が常に必要とされてさた。
金属不純物は米国特許ｆｐＪ２，４０２，８３９号によ
る酸処理により除去することができ、そしてリン含有量
は真空処理により必要とされる濃度に減少させることが
できる。しかしながら、炭素含有量を必要とされる低濃
度に減少させることは困難であり、そしてホウ素含有量
を必要とされる程度に減少させることは実質的に不可能
である。
る酸処理により除去することができ、そしてリン含有量
は真空処理により必要とされる濃度に減少させることが
できる。しかしながら、炭素含有量を必要とされる低濃
度に減少させることは困難であり、そしてホウ素含有量
を必要とされる程度に減少させることは実質的に不可能
である。
約９８％の程度の純度を有する冶金学的ケイ素は一般に
７００〜１５００ｐｐ鵠ａの炭素を含む（ｐｐｍａ＝ケ
イ素原子１００万個当りの炭素原子数）。
７００〜１５００ｐｐ鵠ａの炭素を含む（ｐｐｍａ＝ケ
イ素原子１００万個当りの炭素原子数）。
この濃度は光起電力法に用いる際の許容限界のはるか上
のものである。従って炭素含有量を減少させることが絶
対的に必要である。
のものである。従って炭素含有量を減少させることが絶
対的に必要である。
公開されたヨーロッパ特許出Ｍ第ｉ ３７，３０６号は
固体ケイ素７ラグメン） （ｆｒａｇｍｅｎｔ）を硝酸
塩水溶液で処理し、そして１０００〜１１００℃で熱処
理することによる該７ラグメントがらの炭素の除去に関
して報告している。
固体ケイ素７ラグメン） （ｆｒａｇｍｅｎｔ）を硝酸
塩水溶液で処理し、そして１０００〜１１００℃で熱処
理することによる該７ラグメントがらの炭素の除去に関
して報告している。
しかしながら、この方法では炭素含有量を十分に減少さ
せることはでさない。
せることはでさない。
ドイツ国特許ｍ３，４０３，１３１号にケイ素をグラ７
フイトまたは石英るつぼ中で溶融することによるアーク
炉中で生成されたケイ素からの未還元石英及び未反応炭
素の除去方法が記載されている。未還元の石英及び未反
応の炭素はるつぼの壁土に捕集され、そしてケイ素を注
ぎ出した際にそこに残留する。しかしながら、この方法
でさえも必要とされる純度を提供し得ない。
フイトまたは石英るつぼ中で溶融することによるアーク
炉中で生成されたケイ素からの未還元石英及び未反応炭
素の除去方法が記載されている。未還元の石英及び未反
応の炭素はるつぼの壁土に捕集され、そしてケイ素を注
ぎ出した際にそこに残留する。しかしながら、この方法
でさえも必要とされる純度を提供し得ない。
ドイツ国特許第３．４１６，５５９号に溶融ケイ素中に
存在する炭素ケイ素及び二酸化ケイ素粒子を遠心０離に
よりｆｉ探的に除去する方法が記載されているが、この
方法は極めて高価である。
存在する炭素ケイ素及び二酸化ケイ素粒子を遠心０離に
よりｆｉ探的に除去する方法が記載されているが、この
方法は極めて高価である。
上記の欠点を含まない、溶融ケイ素からの低炭素ケイ素
の製造方法を提供することが本発明のＵ的である。
の製造方法を提供することが本発明のＵ的である。
驚くべきことに、ケイ素を１４２０〜１９００゛Ｃの温
度に加熱し、そして溶融物中に温度勾配を作ることによ
り低炭素ケイ素を得ることができることが見い出された
。
度に加熱し、そして溶融物中に温度勾配を作ることによ
り低炭素ケイ素を得ることができることが見い出された
。
３０〜４００にの範囲の温度勾配を生成させることが最
も適していることが見い出された。
も適していることが見い出された。
かくて本発明はケイ素を１４２０〜１９００ ℃の温度
に加熱し、そして溶融物中に３０〜４００にの温度勾配
を作ることを特徴とする、溶融ケイ素からの低炭素ケイ
素の製造方法に関するものである。温度勾配は好ましく
は３０〜２００にである。
に加熱し、そして溶融物中に３０〜４００にの温度勾配
を作ることを特徴とする、溶融ケイ素からの低炭素ケイ
素の製造方法に関するものである。温度勾配は好ましく
は３０〜２００にである。
温度勾配はケイ素を溶融する容器の低部を冷却すること
により作り得る。温度勾配は好ましくは溶融容器の底を
１４２０〜１５００ ℃の範囲の温度に冷却することに
より作る。本発明による方法の１つの変法として、溶融
容器を抵抗加熱により加熱し、次に容器の底部が一番低
い加熱ゾーン以下になるように低下させる。
により作り得る。温度勾配は好ましくは溶融容器の底を
１４２０〜１５００ ℃の範囲の温度に冷却することに
より作る。本発明による方法の１つの変法として、溶融
容器を抵抗加熱により加熱し、次に容器の底部が一番低
い加熱ゾーン以下になるように低下させる。
溶融容器の冷却部分の温度はケイ素が結晶化しないよう
にケイ素の融点以下に下げるべきではない。
にケイ素の融点以下に下げるべきではない。
不法のある殊に好適な変法において、１個まヒはそれ以
上の好ましくは炭化ケイ素の種結晶を溶融容器の冷却さ
れた底部の内仙ｌ上に置（。これらの結晶は溶融物から
の炭化ケイ素結晶の成長を助ける。
上の好ましくは炭化ケイ素の種結晶を溶融容器の冷却さ
れた底部の内仙ｌ上に置（。これらの結晶は溶融物から
の炭化ケイ素結晶の成長を助ける。
既に述べたよう１二ケイ素の結晶化は１４２０〜１５０
０℃の範囲以下の温度で起こるため、炭化ケイ素結晶を
この範囲の温度に保持することが有利である。
０℃の範囲以下の温度で起こるため、炭化ケイ素結晶を
この範囲の温度に保持することが有利である。
本性の他の好適な県体例において、溶融物中への不純物
の導入及びケイ素と大気成分との望ましくない反応を最
小にするため、ケイ素溶融物を真空中または不活性〃ス
下に保持する。
の導入及びケイ素と大気成分との望ましくない反応を最
小にするため、ケイ素溶融物を真空中または不活性〃ス
下に保持する。
用いる不活性ガスは好ましくはアルゴンである。
グラファイトるつぼを用いる場合、炭素含有量は急速に
且つ経済的に溶融ケイ素における溶解度の限界まで減少
させ得る。
且つ経済的に溶融ケイ素における溶解度の限界まで減少
させ得る。
窒化ケイ素またはある条件では石英の如き耐火性セラミ
ック製の溶融容器を用いることにより、炭素含有量を溶
融ケイ素中の溶解度の限界以下にも減少させ得る。
ック製の溶融容器を用いることにより、炭素含有量を溶
融ケイ素中の溶解度の限界以下にも減少させ得る。
更に本発明は本発明の方法により得られる低炭素ケイ素
に関するものである。
に関するものである。
この低炭素ケイ素は特徴的に６０〜９５ ｐｐｍａの範
囲の炭素含有量を有し、一方他の不純物の基は本発明の
方法により一般に減少されない。
囲の炭素含有量を有し、一方他の不純物の基は本発明の
方法により一般に減少されない。
本発明による方法を実施例を用いて更に詳細に記載する
。
。
実施例１
炭素含有量１５００ ｐｐｍａを有するケイ素を２ｋ。
担持可能で、且つ真空装置を取付けたグラファイトるつ
ぼ中で溶融した。るつぼは周囲に厚さ１０ｍ１１のグラ
ファイト・フェルトの絶縁用マットが取付けられていた
。水冷した壁を有する真空装置中に熱を放射するために
るつぼの底の中心部で４０ｍｍの直径で円形に絶縁を除
去した。底の冷却した部分で１４２０℃の温度になるよ
うに中周波数での活性化によりるつぼを加熱した。これ
らの条件下で、るつぼの上端での温度は約１６００℃で
あった。るつぼを２時間真空に保持した後、溶融物を注
ぎ出した。装置が冷却した後に解放した際に、冷却した
部分の直径にわたってるつばの底で円形に積層した小さ
い結晶の堆積物が見い出された。
ぼ中で溶融した。るつぼは周囲に厚さ１０ｍ１１のグラ
ファイト・フェルトの絶縁用マットが取付けられていた
。水冷した壁を有する真空装置中に熱を放射するために
るつぼの底の中心部で４０ｍｍの直径で円形に絶縁を除
去した。底の冷却した部分で１４２０℃の温度になるよ
うに中周波数での活性化によりるつぼを加熱した。これ
らの条件下で、るつぼの上端での温度は約１６００℃で
あった。るつぼを２時間真空に保持した後、溶融物を注
ぎ出した。装置が冷却した後に解放した際に、冷却した
部分の直径にわたってるつばの底で円形に積層した小さ
い結晶の堆積物が見い出された。
検討した結果、これらの結晶は炭化ケイ素の結晶である
ことが分った。注ぎ出したケイ素を分析した際に、９３
ｐｐｍａの炭素含有量を有することが分つた。
ことが分った。注ぎ出したケイ素を分析した際に、９３
ｐｐｍａの炭素含有量を有することが分つた。
実施例２
１５００ ｐｐｗａの炭素含有量を有するケイ素を実施
例１に記載する条件下で処理した。実施例１で用いたも
のと同様のるつぼを用いたが、この場合に数個の小さい
炭化ケイ素の結晶を冷却した部分に置いた。実験の終了
後、導入した炭化ケイ素の結晶は大きさが顕著に増加し
ていた。炭素含有量は９０ ｐｐＩＩｌａに減少しな。
例１に記載する条件下で処理した。実施例１で用いたも
のと同様のるつぼを用いたが、この場合に数個の小さい
炭化ケイ素の結晶を冷却した部分に置いた。実験の終了
後、導入した炭化ケイ素の結晶は大きさが顕著に増加し
ていた。炭素含有量は９０ ｐｐＩＩｌａに減少しな。
実施例３
容量５００ｇを有する窒化ケイ素製るつぼ中に置かれた
ケイ素をアルゴン雰囲気中にて抵抗加熱器上で溶融した
。この実験配置において、るつぼは上方及び下方に移動
することができた。
ケイ素をアルゴン雰囲気中にて抵抗加熱器上で溶融した
。この実験配置において、るつぼは上方及び下方に移動
することができた。
ケイ素の全バッチから溶融した際に、るつぼの底部を一
番低い加熱ゾーンより１・になるまでるつぼを下げた。
番低い加熱ゾーンより１・になるまでるつぼを下げた。
るつぼの底部で１４２０℃の温度が得られるように位置
を調節した。るつぼの」二部は１５５０℃の温度であっ
た。この位置でるつぼを８時間保持した後、下から上に
溶融固化するように徐々に下げた。固化したブロックを
冷却し、そしてるつぼを除去した後、るつぼの底の冷却
した部分に成長したいくつかの帯緑色のＳｉＣ結晶が含
まれることが分かった。この実験において、ケイ素含有
量は８２６ ｐｐｍ＋ａから溶融ケイ素中の溶解度の限
界以下である６ ３ ｐｐｍａに減少した。
を調節した。るつぼの」二部は１５５０℃の温度であっ
た。この位置でるつぼを８時間保持した後、下から上に
溶融固化するように徐々に下げた。固化したブロックを
冷却し、そしてるつぼを除去した後、るつぼの底の冷却
した部分に成長したいくつかの帯緑色のＳｉＣ結晶が含
まれることが分かった。この実験において、ケイ素含有
量は８２６ ｐｐｍ＋ａから溶融ケイ素中の溶解度の限
界以下である６ ３ ｐｐｍａに減少した。
代 理 人 弁理士 小田島 平 吉 、１：一二
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Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １、溶融ケイ素を１４２０〜１９００℃の温度に加熱し
、そして溶融物中に３０〜４００Ｋの温度勾配を作るこ
とを特徴とする、溶融ケイ素からの炭素の除去方法。 ２、溶融物を通しての温度勾配が３０〜２００にである
、特許請求の範囲第１項記載の方法。 ３、溶融ケイ素を含む容器の底部を１４２０〜１５００
℃の範囲の温度に冷却することにより温度勾配を作る、
特許請求の範囲第１項記載の方法。 ４、１個またはそれ以上の炭化ケイ素の種結晶を溶融ケ
イ素を含む容器の冷却された底部の内側の上に置く、特
許請求の範囲第３項記載の方法。 ５、炭化ケイ素種結晶を１４２０〜１５００℃の範囲の
温度に保持する、特許請求の範囲第４項記載の方法。 ６、溶融ケイ素を真空下または不活性ガス下に置く、特
許請求の範囲第１項記載の方法。 ７、ケイ素溶融物を１０＾−＾３〜１０＾−＾６、ミリ
バールの真空下に置く、特許請求の範囲第６項記載の方
法。 ８、溶融ケイ素を不活性ガスのアルゴン下に置く、特許
請求の範囲第６項記載の方法。 ９、特許請求の範囲第１項記載の方法により生成された
低炭素ケイ素。 １０、炭素含有量がケイ素原子１００万個当り６０〜９
５個の炭素原子である、特許請求の範囲第９項記載の低
炭素ケイ素。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19863627624 DE3627624A1 (de) | 1986-08-14 | 1986-08-14 | Verfahren zur herstellung von kohlenstoffarmem silicium |
| DE3627624.3 | 1986-08-14 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6350308A true JPS6350308A (ja) | 1988-03-03 |
Family
ID=6307403
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62199237A Pending JPS6350308A (ja) | 1986-08-14 | 1987-08-11 | 溶融ケイ素からの炭素の除去方法 |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US4877596A (ja) |
| EP (1) | EP0260424B1 (ja) |
| JP (1) | JPS6350308A (ja) |
| AU (1) | AU596688B2 (ja) |
| DE (2) | DE3627624A1 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0238305A (ja) * | 1988-06-10 | 1990-02-07 | Bayer Ag | 太陽電池用のシリコン、その製造方法及びその使用 |
| JP2006232658A (ja) * | 2005-01-26 | 2006-09-07 | Nippon Steel Corp | シリコン精製装置及びシリコン精製方法 |
| WO2013132629A1 (ja) * | 2012-03-08 | 2013-09-12 | 新日鉄マテリアルズ株式会社 | 高純度シリコンの製造方法、及びこの方法で得られた高純度シリコン、並びに高純度シリコン製造用シリコン原料 |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20110120365A1 (en) * | 2009-11-25 | 2011-05-26 | Hui She | Process for removal of contaminants from a melt of non-ferrous metals and apparatus for growing high purity silicon crystals |
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