JPH0132165B2 - - Google Patents
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- JPH0132165B2 JPH0132165B2 JP4898584A JP4898584A JPH0132165B2 JP H0132165 B2 JPH0132165 B2 JP H0132165B2 JP 4898584 A JP4898584 A JP 4898584A JP 4898584 A JP4898584 A JP 4898584A JP H0132165 B2 JPH0132165 B2 JP H0132165B2
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Description
（産業上の利用分野）
本発明は、金属けい素の精製法、さらに詳しく
はシリコンウエハー、窒化けい素、及び炭化けい
素などのけい素系セラミツクス製造用に用いられ
る金属けい素の精製法に関する。 （従来技術） 金属けい素を用いたけい素系セラミツクス（以
下単にセラミツクスという）としては、金属けい
素をそのまま用いる反応焼結窒化けい素成形物、
金属けい素窒化法による窒化けい素粉を含む成形
物、金属けい素につき炭素を含む雰囲気下で加熱
して得た炭化けい素成形物などがあり、これらセ
ラミツクス成形物は、原料金属けい素中の不純物
の大部分が成形物中に残留するので、その成形物
の組成が不均一となつたり、また低融点物質が生
成したりする原因となり、成形物の強度低下や品
質のばらつきなどを生じる欠点があつた。 そこで高品質のセラミツクスを製造するには不
純物の少ない金属けい素が要望されている。 セラミツクス原料として使用される金属けい素
としては、例えば比較的安価ではあるがSi純度が
98重量％以上の、工業用金属けい素（JIS1号品）
がある。しかし、これはFe、Alがそれぞれ
1000ppm以上含有されたものであり、高品質のセ
ラミツクス用原料としてはそのまま使用できな
い。 このような市販の工業用金属けい素を精製する
方法としては例えば酸処理の如きが知られてい
る。 すなわち金属けい素の粉末を塩酸、硫酸、ふつ
酸などの鉱酸に浸漬したり、塩酸ガスなどと接触
させたりする方法であるが、単に酸処理するだけ
ではFe、Alなどの不純物は十分除去されず、高
品質のセラミツクス原料の精製には適当でない。 （発明の目的） 本発明は金属けい素を酸処理により精製するに
先立つてまず原料金属けい素を高温下に一たん融
液としてから再結晶させとくにその結晶粒の粒子
径を大きくする手順を加えることにより酸処理で
の精製をとくに効果的ならしめることを目的とす
る。 （発明の構成） 本発明は、従来の金属けい素の酸処理による精
製法の改良であつて、予め金属けい素をその融点
以上に加熱溶融してから再結晶させたとき、その
結晶粒の粒子径の大きさが酸処理でのFe及びAl
などの不純物除去の精製効率に著しい影響を与え
ることについての新規知見に基いて不純物の少な
い金属けい素の有利な精製法を提供するものであ
る。 すなわち、本発明はSi純度98重量％以上の金属
けい素をまず溶融再結晶し、 ついで酸処理により精製するにあたり、 溶融金属けい素の凝固点付近における冷却速度
の制御にて結晶粒の粒子径の大きさを５mm以上と
した凝固物を得ること、該凝固物を破砕したのち
ふつ酸又はふつ酸と塩酸との混酸により処理して
不純物を除去することの結合を特徴とする金属け
い素の精製法である。 以下さらに本発明を詳しく説明する。 本発明において原料とする金属けい素はSi純度
98重量％以上のものであれば、市販のJIS1号品な
どが有利に使用され、しかしJIS品にのみ限られ
るものではない。原料のSi純度が98重量％未満の
ように不純物の含有量が多いときは、再結晶、酸
処理を繰り返えし行う必要を生じてコストが高く
なる不利から除外される。Si純度98重量％以上の
金属けい素には通常Fe、Al、Ca及びMgなどの
不純物が含有されている。本発明によればこれら
の不純物中のFe及びAlの除去がとくに有利に行
われる。本発明において、原料金属けい素を好ま
しくは10mm以下の粒度に粗砕した後、これを黒鉛
又は石英製のるつぼに入れ、次いでこれを高周波
炉などの加熱炉によつて、金属けい素の融点1420
℃以上、好ましくは1450〜1600℃に加熱し均一に
溶解する。 この加熱温度は融点未満でも金属けい素の粒成
長や焼結挙動を生じはするが、金属けい素の結晶
粒内に固定されているFe及びAlなどの不純物を
結晶粒界に析出させて、その有利な除去を図るこ
とはできない。 なお金属けい素を1800℃以上に加熱すると金属
けい素のロスが多くなるので過度な高温にするこ
とが好ましくないのは明らかである。 次いで金属けい素の融液は冷却により再結晶さ
せるが結晶粒の大きさを５mm以上のものとするた
めには凝固点付近での冷却速度が重要である。 この冷却速度は容器の大きさ、充填量等によつ
て変るので一義的な特定は困難であるが、通常凝
固点付近の温度に少なくとも１時間以上保持すれ
ばよい。具体的にはたとえばインゴツトの大きさ
が120φ×300程度の大きさのものであれば、
1400℃前後の凝固温度に少なくとも、１時間程度
保持してその後全体を凝固させれば結晶粒の粒子
径の大きさが５mm以上のものが得られる。 上記以外の冷却条件たとえば融解した金属けい
素を別の表面積の広い容器に移して凝固する方法
では、得られる金属けい素の結晶粒の粒子径の大
きさが１〜２mm程度で非常に小さくなり好ましく
ない。つまり金属けい素融液中に一様に分布して
いたFe、Alが、強制冷却下で再結晶させられる
ため、Fe、Al不純物の粒界への拡散が遅く、結
果として不純物の結晶粒界への偏析割合（以下
kMで示す）が小さくなる。 この関係については実施例１について後述する
が金属けい素中に含まれるFe及びAlなどの不純
物の存在状態をエレクトロンマイクロプローブア
ナリーシス（EPMA）による走査型電子顕微鏡
（SEM）写真で示すと第１図に示すように金属け
い素中に含まれるFe及びAlは結晶粒内及び粒界
にいずれも存在する。結晶粒内と粒界との不純物
の割合は、その凝固点付近の冷却速度によつて左
右され結晶粒の大きいもの程、粒界にてFe及び
Alなどの不純物が多く存在するようになるので
酸処理の効果はより大となるわけである。 なお本発明において、金属けい素の結晶粒の大
きさと云うのは金属けい素塊を研削、研磨した
後、ふつ酸と水とを重量比で等量の水溶液にて１
分間エツチング処理して結晶粒を鮮明にし
EPMAにより面分析した写真において（長径＋
短径）／２の値を意味するものとし、また粒界と
は結晶粒と結晶粒との間の結晶粒を形成していな
い部分を指すものとする。 以上のようにSi純度98重量％以上の金属けい素
を再溶解してから再結晶させこのとき結晶粒の大
きさ５mm以上としこれを粉砕して粒度１mm以下好
ましくは100μm以下の粉末とし、そして鉱酸で処
理し、洗浄乾燥するのである。 酸処理する鉱酸の具体例としてはふつ酸、又は
ふつ酸と塩酸との混酸があげられる。 （実施例） 市販品金属けい素として純度98％の工業用
SiJIS1号品をまず10mm以下の粒度に調整し、その
８Kgを秤取して寸法直径130mm長さ300mmの黒鉛る
つぼ（東海カーボン(株)製）に入れ、高周波誘導電
気炉（富士電波(株)製）にて常圧下1600℃の温度で
１時間加熱溶融し、次に第１表に示す３種の再結
晶法にて、再結晶金属けい素インゴツトを得た。 次いで、黒鉛るつぼから再結晶金属けい素イン
ゴツトを取り出し、そのインゴツトの下部及び周
辺部を削りとり、中間精製金属けい素７Kgを得
た。 この金属けい素の結晶粒の大きさFe、Alの不
純物濃度を調べ、その結果を第１表に、また実施
例１で得た再結晶粒の構造をEPMAによるSEM
写真面分析の写真を第１図に示す。 次いで、上記中間精製金属けい素をジヨークラ
ツシヤーで粗砕し、１mm以下の大きさに調整した
もの５Kgについて、第１表に示す酸処理条件で処
理した。その後、濾過機で濾過し、そのケークを
真空乾燥器（東洋製作所(株)商品名「VACUM
DRYING OVEN」）に入れ、−700mmHg100℃で
一昼夜乾燥し、製品金属けい素を得た。その不純
物成分の測定結果及びこれに基づいて算出した偏
析割合kMを第１表に示した。
はシリコンウエハー、窒化けい素、及び炭化けい
素などのけい素系セラミツクス製造用に用いられ
る金属けい素の精製法に関する。 （従来技術） 金属けい素を用いたけい素系セラミツクス（以
下単にセラミツクスという）としては、金属けい
素をそのまま用いる反応焼結窒化けい素成形物、
金属けい素窒化法による窒化けい素粉を含む成形
物、金属けい素につき炭素を含む雰囲気下で加熱
して得た炭化けい素成形物などがあり、これらセ
ラミツクス成形物は、原料金属けい素中の不純物
の大部分が成形物中に残留するので、その成形物
の組成が不均一となつたり、また低融点物質が生
成したりする原因となり、成形物の強度低下や品
質のばらつきなどを生じる欠点があつた。 そこで高品質のセラミツクスを製造するには不
純物の少ない金属けい素が要望されている。 セラミツクス原料として使用される金属けい素
としては、例えば比較的安価ではあるがSi純度が
98重量％以上の、工業用金属けい素（JIS1号品）
がある。しかし、これはFe、Alがそれぞれ
1000ppm以上含有されたものであり、高品質のセ
ラミツクス用原料としてはそのまま使用できな
い。 このような市販の工業用金属けい素を精製する
方法としては例えば酸処理の如きが知られてい
る。 すなわち金属けい素の粉末を塩酸、硫酸、ふつ
酸などの鉱酸に浸漬したり、塩酸ガスなどと接触
させたりする方法であるが、単に酸処理するだけ
ではFe、Alなどの不純物は十分除去されず、高
品質のセラミツクス原料の精製には適当でない。 （発明の目的） 本発明は金属けい素を酸処理により精製するに
先立つてまず原料金属けい素を高温下に一たん融
液としてから再結晶させとくにその結晶粒の粒子
径を大きくする手順を加えることにより酸処理で
の精製をとくに効果的ならしめることを目的とす
る。 （発明の構成） 本発明は、従来の金属けい素の酸処理による精
製法の改良であつて、予め金属けい素をその融点
以上に加熱溶融してから再結晶させたとき、その
結晶粒の粒子径の大きさが酸処理でのFe及びAl
などの不純物除去の精製効率に著しい影響を与え
ることについての新規知見に基いて不純物の少な
い金属けい素の有利な精製法を提供するものであ
る。 すなわち、本発明はSi純度98重量％以上の金属
けい素をまず溶融再結晶し、 ついで酸処理により精製するにあたり、 溶融金属けい素の凝固点付近における冷却速度
の制御にて結晶粒の粒子径の大きさを５mm以上と
した凝固物を得ること、該凝固物を破砕したのち
ふつ酸又はふつ酸と塩酸との混酸により処理して
不純物を除去することの結合を特徴とする金属け
い素の精製法である。 以下さらに本発明を詳しく説明する。 本発明において原料とする金属けい素はSi純度
98重量％以上のものであれば、市販のJIS1号品な
どが有利に使用され、しかしJIS品にのみ限られ
るものではない。原料のSi純度が98重量％未満の
ように不純物の含有量が多いときは、再結晶、酸
処理を繰り返えし行う必要を生じてコストが高く
なる不利から除外される。Si純度98重量％以上の
金属けい素には通常Fe、Al、Ca及びMgなどの
不純物が含有されている。本発明によればこれら
の不純物中のFe及びAlの除去がとくに有利に行
われる。本発明において、原料金属けい素を好ま
しくは10mm以下の粒度に粗砕した後、これを黒鉛
又は石英製のるつぼに入れ、次いでこれを高周波
炉などの加熱炉によつて、金属けい素の融点1420
℃以上、好ましくは1450〜1600℃に加熱し均一に
溶解する。 この加熱温度は融点未満でも金属けい素の粒成
長や焼結挙動を生じはするが、金属けい素の結晶
粒内に固定されているFe及びAlなどの不純物を
結晶粒界に析出させて、その有利な除去を図るこ
とはできない。 なお金属けい素を1800℃以上に加熱すると金属
けい素のロスが多くなるので過度な高温にするこ
とが好ましくないのは明らかである。 次いで金属けい素の融液は冷却により再結晶さ
せるが結晶粒の大きさを５mm以上のものとするた
めには凝固点付近での冷却速度が重要である。 この冷却速度は容器の大きさ、充填量等によつ
て変るので一義的な特定は困難であるが、通常凝
固点付近の温度に少なくとも１時間以上保持すれ
ばよい。具体的にはたとえばインゴツトの大きさ
が120φ×300程度の大きさのものであれば、
1400℃前後の凝固温度に少なくとも、１時間程度
保持してその後全体を凝固させれば結晶粒の粒子
径の大きさが５mm以上のものが得られる。 上記以外の冷却条件たとえば融解した金属けい
素を別の表面積の広い容器に移して凝固する方法
では、得られる金属けい素の結晶粒の粒子径の大
きさが１〜２mm程度で非常に小さくなり好ましく
ない。つまり金属けい素融液中に一様に分布して
いたFe、Alが、強制冷却下で再結晶させられる
ため、Fe、Al不純物の粒界への拡散が遅く、結
果として不純物の結晶粒界への偏析割合（以下
kMで示す）が小さくなる。 この関係については実施例１について後述する
が金属けい素中に含まれるFe及びAlなどの不純
物の存在状態をエレクトロンマイクロプローブア
ナリーシス（EPMA）による走査型電子顕微鏡
（SEM）写真で示すと第１図に示すように金属け
い素中に含まれるFe及びAlは結晶粒内及び粒界
にいずれも存在する。結晶粒内と粒界との不純物
の割合は、その凝固点付近の冷却速度によつて左
右され結晶粒の大きいもの程、粒界にてFe及び
Alなどの不純物が多く存在するようになるので
酸処理の効果はより大となるわけである。 なお本発明において、金属けい素の結晶粒の大
きさと云うのは金属けい素塊を研削、研磨した
後、ふつ酸と水とを重量比で等量の水溶液にて１
分間エツチング処理して結晶粒を鮮明にし
EPMAにより面分析した写真において（長径＋
短径）／２の値を意味するものとし、また粒界と
は結晶粒と結晶粒との間の結晶粒を形成していな
い部分を指すものとする。 以上のようにSi純度98重量％以上の金属けい素
を再溶解してから再結晶させこのとき結晶粒の大
きさ５mm以上としこれを粉砕して粒度１mm以下好
ましくは100μm以下の粉末とし、そして鉱酸で処
理し、洗浄乾燥するのである。 酸処理する鉱酸の具体例としてはふつ酸、又は
ふつ酸と塩酸との混酸があげられる。 （実施例） 市販品金属けい素として純度98％の工業用
SiJIS1号品をまず10mm以下の粒度に調整し、その
８Kgを秤取して寸法直径130mm長さ300mmの黒鉛る
つぼ（東海カーボン(株)製）に入れ、高周波誘導電
気炉（富士電波(株)製）にて常圧下1600℃の温度で
１時間加熱溶融し、次に第１表に示す３種の再結
晶法にて、再結晶金属けい素インゴツトを得た。 次いで、黒鉛るつぼから再結晶金属けい素イン
ゴツトを取り出し、そのインゴツトの下部及び周
辺部を削りとり、中間精製金属けい素７Kgを得
た。 この金属けい素の結晶粒の大きさFe、Alの不
純物濃度を調べ、その結果を第１表に、また実施
例１で得た再結晶粒の構造をEPMAによるSEM
写真面分析の写真を第１図に示す。 次いで、上記中間精製金属けい素をジヨークラ
ツシヤーで粗砕し、１mm以下の大きさに調整した
もの５Kgについて、第１表に示す酸処理条件で処
理した。その後、濾過機で濾過し、そのケークを
真空乾燥器（東洋製作所(株)商品名「VACUM
DRYING OVEN」）に入れ、−700mmHg100℃で
一昼夜乾燥し、製品金属けい素を得た。その不純
物成分の測定結果及びこれに基づいて算出した偏
析割合kMを第１表に示した。
【表】
次に実施例１、２と同様にして、中間精製金属
けい素７Kgをつくり、その結晶粒の大きさ毎に
Fe、Alの不純物濃度を調べた結果を第２表に示
した。 次いで、中間精製金属けい素をジヨークラツシ
ヤーで粗砕し、１mm以下の大きさに調整したもの
それぞれ１Kgに対し、第２表に示す酸処理条件で
処理した。その後、濾過機で濾過し、そのケーク
を上掲の真空乾燥器に入れ、−700mmHg100℃で１
昼夜乾燥し、製品金属けい素を得た。その不純物
成分の測定結果及びこれに基づいて算出した偏析
割合kMを第２表に示した。 尚、不純物成分の測定は、原子吸光法により行
なつた。
けい素７Kgをつくり、その結晶粒の大きさ毎に
Fe、Alの不純物濃度を調べた結果を第２表に示
した。 次いで、中間精製金属けい素をジヨークラツシ
ヤーで粗砕し、１mm以下の大きさに調整したもの
それぞれ１Kgに対し、第２表に示す酸処理条件で
処理した。その後、濾過機で濾過し、そのケーク
を上掲の真空乾燥器に入れ、−700mmHg100℃で１
昼夜乾燥し、製品金属けい素を得た。その不純物
成分の測定結果及びこれに基づいて算出した偏析
割合kMを第２表に示した。 尚、不純物成分の測定は、原子吸光法により行
なつた。
【表】
（発明の効果）
本発明によればSi純度98％以上の金属けい素を
再溶融―再結晶化を行ない、これを塩酸とふつ酸
との混酸で処理することによつて、Fe≒50ppm
以下、Al≒200ppm以下の高純度精製金属けい素
を製造することができる。 本発明の方法で得た金属けい素は高純度である
ために高純度のけい素系セラミツクス製造用原料
として使用でき、又従来太陽電池用原料として用
いられていた気相法金属けい素の代りにも用いる
ことができる。
再溶融―再結晶化を行ない、これを塩酸とふつ酸
との混酸で処理することによつて、Fe≒50ppm
以下、Al≒200ppm以下の高純度精製金属けい素
を製造することができる。 本発明の方法で得た金属けい素は高純度である
ために高純度のけい素系セラミツクス製造用原料
として使用でき、又従来太陽電池用原料として用
いられていた気相法金属けい素の代りにも用いる
ことができる。
第１図は本発明の実施例１で得た再結晶金属け
い素の結晶粒の微細構造を示す金属顕微鏡写真で
ある。
い素の結晶粒の微細構造を示す金属顕微鏡写真で
ある。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ Si純度98重量％以上の金属けい素をまず溶融
再結晶しついで酸処理により精製するにあたり、 溶融金属けい素の凝固点付近における冷却速度
の制御にて結晶粒の粒子径の大きさを５mm以上と
した凝固物を得ること、ついで該凝固物を破砕し
たのちふつ酸又はふつ酸と塩酸との混酸により処
理して不純物を除去することの結合を特徴とする
金属けい素の精製法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4898584A JPS60195016A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 金属けい素の精製法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4898584A JPS60195016A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 金属けい素の精製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60195016A JPS60195016A (ja) | 1985-10-03 |
| JPH0132165B2 true JPH0132165B2 (ja) | 1989-06-29 |
Family
ID=12818529
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP4898584A Granted JPS60195016A (ja) | 1984-03-16 | 1984-03-16 | 金属けい素の精製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60195016A (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP5097427B2 (ja) * | 2007-03-30 | 2012-12-12 | 株式会社アドマテックス | 金属ケイ素粉末の製造方法、球状シリカ粉末の製造方法及び樹脂組成物の製造方法 |
| JP4265697B2 (ja) | 2007-06-26 | 2009-05-20 | パナソニック株式会社 | 金属シリコンの精製方法とシリコン塊の製造方法 |
| JP4966938B2 (ja) * | 2008-09-19 | 2012-07-04 | シャープ株式会社 | シリコンの再生方法 |
| KR101766535B1 (ko) * | 2014-10-02 | 2017-08-10 | 주식회사 엘지화학 | 리튬 이차전지용 음극활물질, 이의 제조방법, 및 이를 포함하는 리튬 이차전지 |
| EP3921282A1 (de) * | 2019-03-27 | 2021-12-15 | Wacker Chemie AG | Verfahren zur herstellung von technischem silicium |
-
1984
- 1984-03-16 JP JP4898584A patent/JPS60195016A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60195016A (ja) | 1985-10-03 |
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|---|---|---|---|
| EXPY | Cancellation because of completion of term |