JPH0696444B2 - 高純度シリコンの製造方法 - Google Patents

高純度シリコンの製造方法

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JPH0696444B2
JPH0696444B2 JP21144187A JP21144187A JPH0696444B2 JP H0696444 B2 JPH0696444 B2 JP H0696444B2 JP 21144187 A JP21144187 A JP 21144187A JP 21144187 A JP21144187 A JP 21144187A JP H0696444 B2 JPH0696444 B2 JP H0696444B2
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復夫 荒谷
憲吉 湯下
俊 須原
正史 前田
貢 ▲吉▼谷川
正人 石崎
哲郎 河原
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Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は金属珪素(以下、金属Siという)の製造方法に
係り、さらに詳しくは純度99.999%以上の高純度を要求
する太陽電池用金属Siを製造する方法に関する。
〔従来の技術〕
従来、高純度の金属Siの製造方法としては、特開昭61-1
17110号に示されるような方法で、高純度の炭素および
/または炭素含有物質あるいはこれらのうち少なくとも
一方と炭化珪素もしくは珪石のうち少なくとも一方との
混合物を充填したシャフト炉の炉下部に高純度シリカを
導入還元し、99.999%以上の高純度の金属Siを製造して
いる。
〔発明が解決しようとする問題点〕
しかしこの方法では、高純度シリカを還元するために、
炭素および/または炭素含有物質を用いるので還元炉か
ら出湯した金属Si中には、500〜800ppmの炭素が含まれ
る。
太陽電池用原料として、使用するには、金属Si中の炭素
を10ppm以下まで除去する必要がある。
このような炭素は減圧雰囲気とするか、またはシリカ
(SiO2)を接触させることによって、COガスとして除去
することができるが、一方、同時にSiO2ガスが発生し、
金属Siを消失するので、減圧処理する前に炭素濃度を下
げる必要がある。
一方、還元炉から出湯した金属Si中の純度を99.999%以
上にするには還元剤が原料シリカを精製し、その純度を
99.999%以上にする必要があり、さらに還元炉からの汚
染を防止する必要があるので、これらの費用が高純度の
金属Siの製造コストの高騰を招いている。
本発明は、これらの問題点の解決を目的とし、具体的に
は、金属Si中に含まれている炭素およびその他の不純物
元素を除去し、かつ低コストで一連の工程を行って高純
度の金属Siを製造することを目的とする。
〔問題点を解決するための手段〕
本発明は装置の連続化、金属Siの凝固、溶解の繰り返し
を低減し、コストを低減し、次のような工程で高純度の
金属シリコンを製造する。
出湯後、金属Si中に介在物として存在している炭化珪
素を濾過する工程。
濾過後、上澄み液を溶融状態で静置し、融液中の微粒
子を沈降除去する工程。
融点近傍温度で温度を上下し、容器壁に炭素を析出す
る工程。
融液の脱ガス後、一方向凝固する工程。
凝固後の試料の不純物の多い部分を切断除去する工
程。
以上の工程のうち、、は選択的または平行的に行
う。〜の工程で脱炭を行い、では炭素以外の不純
物元素を濃縮し、の工程でこれらの不純物の多い部分
を取り除く。
〔作用〕
還元炉から出湯した金属Siは出湯温度が約1800℃で炭素
濃度が約500ppmである。一方、金属Siの融点(1410℃)
での炭素濃度は39ppmである。従って、出湯した金属Si
を融点近傍まで降温すると、飽和溶解度以上の炭素は炭
化珪素粒子となって、金属Si融液中に懸濁している。
本発明の第1工程では、この金属Si融液中に懸濁してい
る炭化珪素粒子を適当なフィルタを用いて濾過すること
によって除去できる。濾過装置は融点直上温度(1410〜
1450℃)に保持することによって、金属Si中の炭素濃度
を50ppmまでに下げることができる。この間、出湯後の
湯道およびフィルタは加熱用のヒータおよび保温用の断
熱材の一方あるいは両方を取り付けて、金属Siの凝固を
防止する。
濾過後の上澄み液は、融点直上の温度(1410〜1450℃)
で静止し、約1時間放置すると、融液中に含まれている
炭化珪素の90%以上を除去することができる。この時融
点温度(1410℃)前後で金属Si温度を変化させることに
よって、るつぼ壁は融液中に浮遊している炭化珪素を核
にして、過飽和の炭素を炭化珪素として、成長させるこ
とによって除去時間を短縮できる。
以上の工程の間で金属Si中の炭素濃度は、融点での飽和
濃度まで(39ppm)低下することができる。
このようにして得られた融液を、脱ガスを行って融液を
入れた容器の下部より冷却すると、融液は容器下部より
凝固する。この際、金属Si中に含まれる不純物元素(C,
O,B,Pは除く)は分配係数が小さいために、凝固初期に
おいては低濃度となる。
凝固した金属Siは、下部や容器壁面に炭化珪素が析出
し、最後に凝固した上部では、その他の不純物元素の濃
度が高くなっている。これらの部分を切断除去すること
によって高純度の金属Siを得ることができる。
以上の脱炭および他の元素の精製工程を連続化するため
に、装置の加熱および/あるいは断熱材による保温を行
う。また、濾過後の融液を静置する工程および凝固によ
る精製する工程は同一の容器で行うことも可能であり、
濾過後の融液を静置時に脱ガスを同時に行うと時間の短
縮およびコストの削減に有効である。
本発明は凝固精製工程を入れるため、従来法では、原料
純度が99.999%以上なければ、純度99.999%以上の高純
度の金属Siが得られなかったのが、本発明では99.99%
の純度の原料を使用して、凝固速度2mm/分で制御した時
に99.999%以上の純度の金属Siを90%の収率で得られ
た。この結果、金属Siの製造コスト中の原料コストは約
12.5%低下した。
一方、金属Si中の炭素濃度を静置後に40ppmまで低下す
るため、脱炭処理をしない場合において、減圧処理時の
Si収率が60%であったのが、本発明では、減圧処理時の
Si収率は90%となった。結果全体のSi収率で80%の高収
率を得ることができた。
〔発明の効果〕
本発明によれば、太陽電池級の高純度Siを製造するに当
り、従来用いられていた原料のSiよりも遥かに低グレー
ドの原料Siを使用することが可能となり、その製造コス
ト低減に著しく寄与するものである。
フロントページの続き (72)発明者 湯下 憲吉 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 須原 俊 千葉県千葉市川崎町1番地 川崎製鉄株式 会社技術研究本部内 (72)発明者 前田 正史 東京都港区六本木7の22の1 東京大学生 産技術研究所内 (72)発明者 ▲吉▼谷川 貢 三重県四日市市千歳町2 日本板硝子株式 会社内 (72)発明者 石崎 正人 三重県四日市市千歳町2 日本板硝子株式 会社内 (72)発明者 河原 哲郎 三重県四日市市千歳町2 日本板硝子株式 会社内

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】シリカを炭素および/または炭素含有物質
    で還元して得られる溶融シリコンを溶融状態で保持し、
    シリコン中に含まれる介在物を濾過除去する第1工程、 濾過後の融液を融点直上で静置あるいは融点直上温度で
    昇降温を繰り返し、シリコン中の炭素を炭化珪素として
    成長させ、除去する第2工程、 炭化珪素を除去したシリコン融液を脱ガス処理し、脱ガ
    ス後のシリコンを一方向凝固する第3の工程、および 凝固後試料の上下を切断除去する第4工程、 から成ることを特徴とする高純度シリコンの製造方法。
JP21144187A 1987-08-27 1987-08-27 高純度シリコンの製造方法 Expired - Fee Related JPH0696444B2 (ja)

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WO2009130786A1 (ja) * 2008-04-25 2009-10-29 テイーアンドエス インベストメント リミテッド 太陽電池用シリコン原料製造方法
CN108128779B (zh) * 2018-01-30 2020-05-19 青岛蓝光晶科新材料有限公司 一种去除多晶硅中碳、氮杂质的方法

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