CN110846513A

CN110846513A - 一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法

Info

Publication number: CN110846513A
Application number: CN201911257208.0A
Authority: CN
Inventors: 刘旭
Original assignee: Individual
Current assignee: Individual
Priority date: 2019-12-10
Filing date: 2019-12-10
Publication date: 2020-02-28

Abstract

本发明涉及一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，步骤是：⑴将液态含铝、硅混合物置入保温包容器内；⑵控制混合物的温度操作区间，让较纯净的硅晶体析出、长大；⑶让金属间化合物及其他杂质在离心超重力或加压的作用下在外层被富集沉降，让中间层的铝硅合金得以提纯净化，以过滤或过滤加离心方式方法实现硅固相的收集；⑷剩余的液态混合物进行超重力离心处理，并逐渐降温凝固；⑸采用机械或人工的方式剥离凝固的产品，低成本地得到多种高品位产品。

Description

一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法

技术领域

本发明属于冶金技术领域，涉及有价金属分离和回收技术，尤其是一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法。

背景技术

目前，含铝、硅等的混合物(及杂质)的分离具有比较广泛的应用场景。研究上有用定向凝固方法来分离含铝硅金属液中的硅，但该方法生产效率低、耗电大成本高、装备昂贵。在工业上也有用含锰等元素的除铁剂来去除铝或铝合金中的铁杂质，该方法所用的除铁剂成本高、效果有限。

随着电热法(火法)铝硅等合金的冶金技术的整体优势被重视和实施，虽可大幅提升产品价值。电热法含铝硅产品的冶炼所使用的原材料为中低含铝量的相关原料，如低品位铝土矿、含铝煤矸石、粉煤灰及煤化工渣等，原料量大面广价格低廉，部分原料属于固体废物，其还原剂使用煤炭，而非电解铝工艺的预焙电极，也具有明显成本优势，未来发展趋势看好。但电热冶炼过程中难免将带入铁(及钛、钙、碳)等杂质，大幅影响铝和硅等下游高价值方向产品的性能，制约产品的应用市场，只能用作炼钢脱氧剂或冶金还原剂等，价格非常低廉。

随着全社会废旧含铝含硅物资产生量的逐年增长，也急需一种低成本、有效分离和提纯的相关方法、技术。以上冶金产物和废旧物资等含铝含硅含杂质的原材料的分离提纯方法大多一次只能处理一种杂质元素，并且效率低、成本高、或者对原料纯度或杂质含量要求苛刻。

通过申请人的仔细检索，没有发现采用离心法分离混合物有害物质的相关专利文献，仅发现如下两篇涉及过滤分离除杂的相关专利文献：

1、一种新型工业硅分离除杂的装置(cn109354024A)，炉体内设隔热板，隔板下方设驱动机构，驱动机构输出端的转轴贯穿隔热板伸入隔热板上方、端部设第一定位板，坩埚底部置于第一定位板的定位槽内；炉体盖板上的从动套管贯穿盖板伸入炉体内，端部设有第二定位板，第二定位板下板面的定位槽与坩埚顶部适配；通气管经从动套管、贯穿第二定位板伸入坩埚内。基于上述装置的除杂方法，先将工业硅块和造渣剂混合制混合后置于坩埚中加热；向坩埚中通入精炼气体，同时旋转坩埚；停止通气、加热，加速旋转坩埚直至杂质在坩埚内壁上凝固。本发明提供的基于除杂装置的除杂提纯方法，硅回收率高，提纯效果好，获得的B、P及一些碱金属杂质均符合太阳能级硅的要求。

2、一种工业硅的提纯方法(cn103351001A)，具体涉及一种工业硅分离杂质的方法，包括以下步骤：(1)在真空环境下将洗净后的工业硅原料加热至1450～1550℃，使其熔化成硅液并保温；(2)调节加热温度至1350～1400℃，并且旋转坩埚，使得熔点低于硅的液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集；(3)关闭加热器，持续旋转坩埚，直至液态金属杂质在坩埚内壁上凝固；(4)冷却到室温，取出提纯后的工业硅铸锭。本发明简单易行，在较短的时间就能够有效的将金属杂质与工业硅分离，并且出成率高。

通过技术特征的对比，在对比文件1中，着重创新在炉体的结构，与本发明申请的发明目的不同；对比文件2中，着重创新在采用坩埚使液态金属杂质在离心力作用下沿着硅晶体的晶界向坩埚内壁聚集方式进行工业硅的提纯，与本发明申请的目的相同，但技术方案截然不同。因此申请人认为，二个对比文件与本专利申请有明显的不同之处，不会影响本发明申请的创造性。

发明内容

本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，该方法的一个目的是采用过滤分离方法实现工业硅的分离，分离所得到工业硅的纯度高；该方法的另一个目的是通过离心旋转运动产生的超重力效果来分离混合物及杂质，分离得到的低铁硅产品及铝硅中间合金等产品的纯度高，使产品能应用于高端多晶硅、高端铝合金等行业领域。

本发明的目的是采用如下技术方案实现的：

一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，步骤是：

⑴将超过650℃的液态含铝、硅混合物置入保温包容器内；

⑵控制混合物的温度操作区间为：600℃-3000℃，降温速度为0.1℃/min-200℃/min，利用铝硅熔融环境的偏析净化的原理，让较纯净的硅晶体析出、长大；

⑶利用混合物在凝固过程中硅晶体先析出的原理，让金属间化合物及其他杂质在离心超重力或加压的作用下在外层被富集沉降，让中间层的铝硅合金得以提纯净化，再以过滤、过滤加离心方式方法实现硅固相的收集，所用超重力系数为0g-3800g，压强为0MPa-2000MPa；

⑷剩余的液态混合物进行超重力离心处理，并逐渐降温凝固，降温过程中金属间化合物固相析出，且金属间化合物析出后与液相物质间存在密度差，从而被所施超重力作用富集到离心旋转的外围，所用超重力系数为30g-3800g；

⑸采用机械或人工剥离的方式将外围的富铁合金产品剥离，获得三大类产品：过滤收集得到的以硅元素为主的硅产品、离心超重力场外围被富集的含铁合金、在超重力场中间层被提纯净化的铝硅合金。

而且，所述的混合物金属是由电热冶炼工艺还原而来，或者是由废旧含铝等金属元素的回收物资熔化而来，或者是调配熔兑而得。

而且，所述混合物金属是含有铝、硅、铁等金属元素的混合物，相关元素的成分含量范围如下：铝：9％-90％，硅：9％-90％，铁：0.1％-18％，钛：0％-10％，钙：0％-10％，碳：0％-10％，氧：0％-20％，其他：0％-7％。

而且，所述剥离过程采用机械或手工方法、自动、半自动或手动方式，含通过涂覆、涂层或材料选配等方式避免设备装置内铁元素的污染、含便捷式脱模机构或装置。

本发明的优点和积极效果是：

1、本发明利用混合物液相降温时硅晶体先析出，并利用金属间化合物与液相间密度的不同及离心运动产生的超重力效果来分离含铝、硅等金属元素的混合物及杂质，通过过滤、沉降、剥离等方法得到多种产品，低成本地得到多种高品位高价产品，提高了利润空间。

2、本发明利用混合物液相降温时硅晶体先析出，并利用金属间化合物与液相间密度的不同及离心运动产生的超重力效果来分离含铝、硅等金属元素的混合物(及杂质)，通过过滤、沉降、剥离等方法，使高价值硅产品得以有效、低成本的分离，尤其酸洗(氢氟酸HF处理)后的纯度可达冶金级乃至多晶硅级硅产品，广泛用于铝合金行业，或者作为中间合金大量使用。

3、本发明铁等元素被有效富集和剥离，形成硅铝铁等产品，用于如炼钢脱氧剂、炼镁锌钙等还原剂等行业，也可用于废旧含铝、硅等元素的回收物资的分离和净化提纯，产品质量高，显著提升价值和利润，填补铝、硅等混合物(及杂质)的低成本分离及净化领域的技术方法空白。各类产品品位好、价值高，为企业带来可观经济利润。

4、本发明通过机械或人工的方式可剥离三大类产品：过滤收集得到的以硅元素为主的硅产品、离心超重力场外围被富集的含铁合金、在超重力场中间层被提纯净化的铝硅合金；所产出的各类产品的产量比例及硅产品的得率、铝硅合金的成分比例、含铁产品的元素成分比例可通过工艺参数和装置进行灵活调整，适应市场需求。

附图说明

图1为本发明的工艺流程图。

具体实施方式

下面对本发明的实施例做进一步详述；需要说明的是：本实施例是描述性的，不是限定性的，不能以此来限定本发明的保护范围。

本发明提供一种离心分离铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，以下结合具体实例予以阐述。

实施例1：

⑴将1600℃的液态含铝、硅混合物共200公斤置入保温包容器内。所述的混合物金属是由电热冶炼(或叫矿热炉法、电弧炉法或火法等)等冶金工艺还原而来的，或者是由废旧含铝等金属元素的回收物资熔化而来的，或者是调配熔兑而得，或其他方式。该混合物金属是含有铝、硅、铁等金属元素的混合物，相关元素的成分含量范围如下：铝：9％-90％，硅：9％-90％，铁：0.1％-18％，钛：0％-10％，钙：0％-10％，碳：0％-10％，氧：0％-20％，其他：0％-7％。

本工步中，所述混合物含铝量45％、含硅量45％、含铁量7％、含钛量2％，其他为含渣的杂质；所述容器包为内壁为耐火隔热材料的容器，以方便控制混合物的降温速度。。

⑵控制混合物的降温速度，利用铝硅熔融环境的偏析净化的原理，让较纯净的硅晶体析出、长大。所述硅晶体的析出量可通过控制温度和/或降温速度等工艺参数进行调整，进而影响硅产品的收得量和铝硅合金产品的铝硅成分比例，温度操作区间为：600℃-3000℃，降温速度为0.1℃/min-200℃/min。

本工步中，所述降温速度为10℃/min，温度为1000℃。

⑶利用过滤装置将固态的硅产品收集，得到46公斤硅产品，纯度为99.8％。

本工步的收集过程利用了混合物在凝固过程中硅晶体先析出的原理，让金属间化合物及其他杂质在离心超重力的作用下在外层被富集沉降，让中间层的铝硅合金得以提纯净化，视原料情况可有杂质在内层上浮富集，再以过滤、过滤加离心或等效方式方法实现硅固相的收集，超重力离心力或加压等措施可加强所得硅产品净化除杂效果，使其他液相元素充分流出分离，所用超重力系数为0g-3800g，压强为0MPa-2000MPa。

本工步可以根据市场客户的产品成分要求进行工艺参数调整，包括不进行离心处理的情况。或者可以根据市场、客户的要求，选择不进行硅产品的分离，或极少量硅产品，让硅元素全部或接近全部在另外产品中收得。

⑷剩余的液态混合物进行超重力离心处理，并逐渐降温凝固，降温过程中金属间化合物等固相析出，且金属间化合物析出后与液相物质间存在密度差，从而被所施超重力作用富集到离心旋转的外围，所用超重力系数为650g。

本工步中，处理过程充分利用了混合物在凝固过程中含铁等金属间化合物析出后与液相物质间存在密度差的原理或现象，以超重力场、离心旋转或等效方式方法实现含铁等固相的收集，其超重力系数为30g-3800g；该收集分离过程包含使用含锰等元素的精炼剂，利于金属间化合物的形成和沉降。此外，硅产品夹带残留有微量的铝，还可以通过酸洗等方法进一步提纯。

⑸采用人工剥离的方式将外围的富铁合金产品剥离，得到42公斤的铁合金产品。剩余的中间层产品为铝硅合金，纯度99.5％，共计112公斤。

本工步中，通过机械或人工的方式可剥离三大类产品：过滤收集得到的以硅元素为主的硅产品、离心超重力场外围被富集的含铁合金、在超重力场中间层被提纯净化的铝硅合金。所述剥离过程采用机械或手工方法、自动、半自动或手动方式，含通过涂覆、涂层或材料选配等方式避免设备装置内铁元素的污染、含便捷式脱模机构等措施或装置。

实施例2：

⑴将2000℃的液态含铝、硅混合物共300公斤置入保温包容器内，其中混合物含铝量57％、含硅量38％、含铁量2.3％、含钛量1％，其他为含渣的杂质，其中保温包的内壁为陶瓷隔热材料。

⑵控制混合物的降温速度为30℃/min，利用铝硅熔融环境的偏析净化的原理，让较纯净的硅晶体析出、长大。

⑶利用过滤并离心旋转装置将固态的硅产品收集，得到61公斤硅产品，纯度为99.3％。

⑷剩余的液态混合物进行超重力离心处理，并逐渐降温凝固。降温过程中金属间化合物等固相析出，且金属间化合物析出后与液相物质间存在密度差，从而被所施超重力作用富集到离心旋转的外围，所用超重力系数为2450g。

⑸采用机械自动化剥离的方式将外围的富铁合金产品剥离，得到46公斤的铁合金产品。剩余的中间层产品为铝硅合金，纯度99.8％，共计193公斤。

本实施例未详叙部分，同于实施例1。

本发明实施例中，未详细叙述的技术部分，属于现有技术。

本发明的工作原理是：

本发明该方法的步骤是将混合物金属液原材料置入容器内，控制原材料的降温速度，让硅晶体充分析出、长大，让硅晶体得以过滤等方式收集，然后超重力离心分离处理，让金属间化合物及其他杂质在离心超重力场的作用下在外层被富集沉降，让中间层的铝硅合金得以提纯净化，并通过机械或人工的方式剥离三大产品：以硅元素为主的硅产品、离心超重力场外围被富集的含铁合金、在超重力场中间层被提纯净化的铝硅合金。

以上所述是本发明的多种工艺参数和装置设计组合中的两种组合下的实施方式，应当指出，对于本行业领域内的技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims

1.一种过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，其特征在于：步骤是：

⑴将超过650℃的液态含铝、硅混合物置入保温包容器内；

2.根据权利要求1所述的过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，其特征在于：所述的混合物金属是由电热冶炼工艺还原而来，或者是由废旧含铝等金属元素的回收物资熔化而来，或者是调配熔兑而得。

3.根据权利要求1所述的过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，其特征在于：所述混合物金属是含有铝、硅、铁等金属元素的混合物，相关元素的成分含量范围如下：铝：9％-90％，硅：9％-90％，铁：0.1％-18％，钛：0％-10％，钙：0％-10％，碳：0％-10％，氧：0％-20％，其他：0％-7％。

4.根据权利要求1所述的过滤及离心分离含铝硅铁等混合物并除杂提纯的方法，其特征在于：所述剥离过程采用机械或手工方法、自动、半自动或手动方式，含通过涂覆、涂层或材料选配等方式避免设备装置内铁元素的污染、含便捷式脱模机构或装置。