JP2005112718A5 - - Google Patents
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Description
本発明は、いわゆるフラックス法による１３族窒化物結晶の製造に関するものであるが、ここでは、前記の窒化物原料に対するフラックスとして、金属ハロゲン化物を使用する。通常、無機化合物の塊状単結晶を製造するのに用いられるフラックスは、溶融状態において、対象物を溶解させる性質を持つものが一般的に使用されるが、本発明における金属ハロゲン化物は、窒化物原料の溶解度が特に高い必要はない。その理由は、一旦溶解したものが、結晶析出により消費されたとしても、原料が十分な量存在していれば、この溶解、析出のサイクルを繰り返すことにより、結晶を成長させることが可能だからである。
育成方法としては、フラックス法で用いられている温度差(Gradient Transport)法、徐冷(Slow Cooling)法、温度サイクル(Temperature Cycling)法、るつぼ加速回転(Accelerated Crucible-Rotation Technique：ACRT)法、トップシード(Top-Seeded Solution Growth：TSSG)法、溶媒移動法やその変形である溶媒移動浮遊帯域 (Traveling-Solvent Floating-Zone：TSFZ)法などを用いることができる。また、これらの方法を組み合わせて用い
ることもできる。
ることもできる。
以上のような結晶成長反応は、電気炉などを用いて反応容器内を加熱昇温することより行われる。TSFZ法では赤外線加熱や高周波誘導加熱なども用いられる。反応容器の加熱の方法、所定の反応温度への昇温速度については特にこだわらないが、通常、数時間から数日かけて行われる。必要に応じて、多段の昇温を行ったり、温度域において昇温スピードを変えたりすることも好適に用いられる。また、反応容器を部分的に温度差をつけて加熱したり、部分的に冷却しながら加熱したりすることもできる。
Claims (10)
- １３族窒化物原料と金属ハロゲン化物の混合物を加熱溶融して結晶成長を行い、塊状単結晶を得ることを特徴とする１３族窒化物結晶の製造方法。
- 不活性ガス及び／または窒素原子を含有するガスの雰囲気下において結晶成長を行うことを特徴とする請求項１に記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- １３族窒化物原料として、１３族元素の金属単体あるいは化合物と、窒素ガス又は窒素化合物を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- １３族窒化物原料として、１３族窒素化合物の多結晶粉末を用いることを特徴とする請求項１または２に記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- １３族窒素化合物の多結晶粉末中に１３族元素の金属を含むことを特徴とする請求項４に記載の周期表１３族元素の窒化物の塊状結晶の製造方法。
- 加熱溶融の際、圧力を５００ＭＰａ以下の加圧下に保持することを特徴とする請求項１〜５のいずれかに記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- 混合物の金属ハロゲン化物の割合が５〜９９重量％であることを特徴とする請求項１〜６のいずれかに記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- 混合物中の含有酸素原子量が５重量％以下であることを特徴とする請求項１〜７のいずれかに記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- 金属ハロゲン化物がハロゲン化アルカリであることを特徴とする請求項１〜８のいずれかに記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
- １３族窒化物が窒化ガリウムであることを特徴とする請求項１〜９のいずれかに記載の１３族窒化物結晶の製造方法。
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