CN109487337A - 一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备和方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备和方法，所述包括激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备粉体料仓；位于粉体料仓下端的粉体料仓出料口与惰性气体保护罩的惰性气体保护罩进料口连通，惰性气体保护罩的一端通过惰性气体保护罩进料口与粉体料仓连通，另一端与位于一号储藏室上端的一号储藏室进料口连通，惰性气体保护罩罩在传送带上，传送带的一端位于惰性气体保护罩进料口的下方，另一端位于一号储藏室进料口的上方，一号储藏室出料口设有可旋转振动筛，其下方设有二号粉体分离室进料口，可旋转振动筛上设有与粉体料仓连通的吸粉装置。本发明的连续光纤激光器进行熔炼的过程中，预处理后的硅粉废料的利用率在99％以上。

Description

一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备和方法

技术领域

本发明涉及废料处理领域，具体地说是一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备和方法。

背景技术

金刚线切割是近两年新兴的一种多线切割技术，由于其是一种固着磨料切割技术，如果采用纯水进行切割，其切割产生的高纯硅粉可以直接进行回收利用，相当于再造了一个晶硅市场，是最有可能从源头上解决硅粉回收问题的切割技术。因此，研究金刚线切割硅粉废料的回收势在必行。但为了确保硅片的切割质量，大量种类的有机物作为添加剂被添加到切割液当中，经过压滤处理后，这些有机物会附着在硅粉的表面，很难被清洗干净。且由于目前切割液种类繁多，因此，不可能一劳永逸的找到一种简单有效的清洗办法。目前，氧化法是去除硅粉废料中有机物杂质最简单、最有效的办法之一。该方法的要点是在硅粉不发生严重氧化的前提下，使有机物通过氧化的方式进行去除。但由于金刚线切割硅粉废料的粒径通常小于1μm，采用传统的加热方式和一般的气相、气溶胶反应法，由于升温速率较慢，很容易造成粉体的严重氧化，因此急需一种简单有效的预处理方法。

激光由于具有非常高的能量密度，可以使硅粉表面的温度瞬间升高，碳杂质在该过程中可以通过氧化的方式得到充分的去除。且在一定区域内熔化的硅粉会迅速凝结成具有一定体积的硅块，该硅块可以采用任何一种传统的熔炼设备进行进一步熔炼提纯。因此，激光辅助熔炼技术可以和任何一种传统熔炼方式实现无缝对接。

真空感应熔炼的两个基本原理应用是：感应加热和真空环境。电磁感应存在一定强度的电磁搅拌作用，可以促进硅熔体成分和温度的均匀，使硅液中的杂质聚集并上浮。结合真空环境，对硅中的易挥发杂质有着明显的去除效果。

定向凝固提纯是去除多晶硅中金属杂质的主要技术，由于金属杂质在液相中的溶解度大于固相，在固液界面会发生杂质的重新分配，杂质会不断地向液态硅中富集，最后凝固的区域杂质含量最高。工业生产中将最后不符合纯度要求的部分切除已达到提纯的目的。

因此，本专利通过激光预处理的方式，将三种硅中金属杂质的去除机理有机的结合到了一起，在确保得到较好提纯效果的同时，还使能量利用率得到了大大的提升。

发明内容

根据上述提出的技术问题，而提供一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备和方法。本发明采用的技术手段如下：

一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备，包括粉体料仓；

位于所述粉体料仓下端的粉体料仓出料口与惰性气体保护罩的惰性气体保护罩进料口连通，所述惰性气体保护罩的一端通过惰性气体保护罩进料口与所述粉体料仓连通，另一端与位于一号储藏室上端的一号储藏室进料口连通，所述惰性气体保护罩罩在传送带上，所述传送带的一端位于所述惰性气体保护罩进料口的下方，另一端位于所述一号储藏室进料口的上方，所述一号储藏室出料口设有可旋转振动筛，其下方设有二号粉体分离室进料口，所述可旋转振动筛上设有与所述粉体料仓连通的吸粉装置，所述一号储藏室进料口和所述可旋转振动筛之间设有第一阀门，所述二号粉体分离室出料口通过第二阀门与三号硅块输送室的三号硅块输送室进料口连通，

所述三号硅块输送室的三号硅块输送室出料口通过第三阀门进入感应熔炼室且位于所述感应熔炼室内的石墨坩埚上方，所述感应熔炼室内设有绝热底盘，所述绝热底盘上表面设有所述石墨坩埚，所述绝热底盘下表面设有与所述感应熔炼室内底连接且竖直设置的结晶器铜管，所述感应熔炼室下端设有与所述结晶器铜管下端连通的旋转拉锭装置，所述石墨坩埚下端设有穿过所述绝热底盘且与所述结晶器铜管上端连通的通孔，所述石墨坩埚的侧壁套接有感应线圈，所述结晶器铜管的侧壁套接有冷却水箱；

所述激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备还包括连续光纤激光器、惰性气体输送管路和旋转加料装置，所述惰性气体保护罩的中段设有所述连续光纤激光器发射的激光穿过的惰性气体保护罩通孔，所述性气体保护罩通孔上方设有吸尘装置；

所述惰性气体输送管路分别与所述惰性气体保护罩和所述一号储藏室连通；

所述三号硅块输送室和所述感应熔炼室上分别设有真空系统；

所述旋转加料装置的一端位于所述粉体料仓出料口的下方，另一端位于所述惰性气体保护罩进料口的上方。

所述可旋转振动筛主要用于未熔化粉体与硅块的分离，其中所述可旋转振动筛的底端与多孔的中空金属板相连，所述中空金属板的另外一端与所述吸粉装置相连，所述吸粉装置主要由单向阀门、过滤网和风扇组成，过滤网位于风扇和所述中空金属板之间，其主要作用是将振动下来的未熔化粉体吸走，并回收至粉体料仓进行循环利用。

本发明还公开了一种根据上述所述的激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备进行激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的方法，具有如下步骤：

S1、将硅粉废料预处理后，加入所述粉体料仓，之后，通过所述旋转加料装置和所述惰性气体保护罩进料口落在所述传送带上，待预处理后的硅粉废料厚度稳定后，开启所述连续光纤激光器进行熔炼，产生的烟尘通过所述吸尘装置进行去除，得到的硅块与未熔化粉体一起进入所述一号储藏室；

S2、待进入所述一号储藏室的硅块与未熔化粉体达到一定数量时，开启所述第一阀门，使硅块与未熔化粉体落入所述可旋转振动筛内，关闭所述第一阀门，开启所述吸粉装置，将未熔化粉体吸入并回收至所述粉体料仓，待所述可旋转振动筛内的未熔化粉体完全吸走，开启所述第二阀门，所述可旋转振动筛翻转将其内的硅块倒入所述三号硅块输送室；

S3、关闭所述第二阀门，对所述三号硅块输送室进行预抽真空，当真空度与所述感应熔炼室的真空度相同时，开启所述第三阀门，使硅块落入所述石墨坩埚；

S4、关闭所述第三阀门，对所述感应熔炼室抽真空，之后升温对所述石墨坩埚内的硅块加热，使其完全融化，之后，开始定向凝固。

所述步骤S1中，所述预处理为硅粉废料经过流动氩气450℃处理；

所述硅粉废料落在所述传送带上之前，所述惰性气体保护罩和所述一号储藏室内预先通入氩气，氩气流量为2-5L/min；

所述传送带的速度为5-10mm/s，调节所述旋转加料装置使得落在所述传送带上的预处理后的硅粉废料的厚度为6-10cm；

开启所述连续光纤激光器进行熔炼时，所述连续光纤激光器的功率设定为2000-4000W。

所述石墨坩埚内壁具有涂层，以防止长时间熔炼硅与石墨反应造成的石墨坩埚开裂。

所述涂层为氮化硅涂层。

所述步骤S4中，对所述感应熔炼室抽真空，抽真空至2.5×10^-3Pa；

所述升温为以5-10℃/min的升温速率，升温至1500℃，后保温30min，保证所述石墨坩埚内的硅块完全融化；

所述定向凝固的拉锭速度为0.8-1.8mm/min。

本发明利用激光先将预处理后的硅粉废料局部熔化，激光扫过的区域会凝结成具有一定体积的硅球。通过可旋转振动筛和吸粉装置可以对未熔化的硅粉进行分离，以方便后续的真空加料过程。一号储藏室进料口和可旋转振动筛之间设置第一阀门避免吸粉过程对激光熔炼造成影响。开启第二阀门，可旋转振动筛翻转将其内的硅块倒入三号硅块输送室，此时，具有较高温度的硅球直接进行下一步的真空定向凝固提纯过程，大大提高了能量的利用率。熔炼采用传统的感应加热，凝固开始时，通过控制冷却水箱的水流速度和水温来控制凝固速率，同时旋转拉锭装置带着水冷引晶器向下进行移动，确保多晶硅自下而上开始凝固，最后得到具有一定纯度的硅棒。

相比传统的电阻丝，石墨，感应等加热熔化方式，激光由于具有能量密度高的特点，在特定参数控制下，可以在硅粉(<1μm)没发生严重氧化前，使一定区域内熔化的硅粉迅速地凝结成为一个球体，且该硅球具有一定的体积，适合采用传统熔炼方式进一步熔炼提纯；

激光熔炼过程可以在短时间内去除75％以上的碳杂质，且对其他易挥发的杂质均有不同的去除效果，并且结合真空除杂以及定向凝固杂质的分凝作用，可以更加有效地提高杂质去除率；

激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备是一套连续熔炼装置。激光熔化之后，具有一定温度的硅块经过粉体分离处理(通过可旋转振动筛和吸粉装置)直接过渡到下一步的真空定向凝固提纯，大大地提高了能量利用率。

本发明具有以下优点：

1、连续光纤激光器进行熔炼的过程中，预处理后的硅粉废料的利用率在99％以上；

2、通过单次真空定向凝固可以将硅中的杂质含量从2N提纯到4N以上。

基于上述理由本发明可在废料处理等领域广泛推广。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图做以简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1是本发明的具体实施方式中激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备的结构示意图。

具体实施方式

为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

实施例1

如图1所示，一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备，包括粉体料仓17；

位于所述粉体料仓17下端的粉体料仓出料口与惰性气体保护罩2的惰性气体保护罩进料口连通，所述惰性气体保护罩2的一端通过惰性气体保护罩进料口与所述粉体料仓17连通，另一端与位于一号储藏室4上端的一号储藏室进料口连通，所述惰性气体保护罩2罩在传送带3上，所述传送带3的一端位于所述惰性气体保护罩进料口的下方，另一端位于所述一号储藏室进料口的上方，所述一号储藏室出料口设有可旋转振动筛5，其下方设有二号粉体分离室6进料口，所述可旋转振动筛5上设有与所述粉体料仓17连通的吸粉装置19，所述一号储藏室进料口和所述可旋转振动筛5之间设有第一阀门21，所述二号粉体分离室出料口通过第二阀门22与三号硅块输送室7的三号硅块输送室进料口连通，

所述三号硅块输送室7的三号硅块输送室出料口通过第三阀门23进入感应熔炼室24且位于所述感应熔炼室24内的石墨坩埚8上方，所述感应熔炼室24内设有绝热底盘10，所述绝热底盘10上表面设有所述石墨坩埚8，所述绝热底盘10下表面设有与所述感应熔炼室24内底连接且竖直设置的结晶器铜管16，所述感应熔炼室24下端设有与所述结晶器铜管16下端连通的旋转拉锭装置13，所述石墨坩埚8下端设有穿过所述绝热底盘10且与所述结晶器铜管16上端连通的通孔25，所述石墨坩埚8的侧壁套接有感应线圈9，所述结晶器铜管16的侧壁套接有冷却水箱11；

所述激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备还包括连续光纤激光器14、惰性气体输送管路18和旋转加料装置15，所述惰性气体保护罩2的中段设有所述连续光纤激光器发射14的激光穿过的惰性气体保护罩通孔26，所述性气体保护罩通孔26上方设有吸尘装置1；

所述惰性气体输送管路18分别与所述惰性气体保护罩2和所述一号储藏室4连通；

所述三号硅块输送室7和所述感应熔炼室24上分别设有真空系统20；

所述旋转加料装置15的一端位于所述粉体料仓出料口的下方，另一端位于所述惰性气体保护罩进料口的上方。

实施例2

根据实施例1所述的激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备进行激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的方法，具有如下步骤：

S1、将硅粉废料预处理后，加入所述粉体料仓17，之后，通过所述旋转加料装置15和所述惰性气体保护罩进料口落在所述传送带3上，待预处理后的硅粉废料厚度稳定后，开启所述连续光纤激光器14进行熔炼，产生的烟尘通过所述吸尘装置1进行去除，得到的硅块与未熔化粉体一起进入所述一号储藏室4；

S2、待进入所述一号储藏室4的硅块与未熔化粉体达到一定数量时，开启所述第一阀门21，使硅块与未熔化粉体落入所述可旋转振动筛5内，关闭所述第一阀门21，开启所述吸粉装置19，将未熔化粉体吸入并回收至所述粉体料仓17，待所述可旋转振动筛5内的未熔化粉体完全吸走，开启所述第二阀门22，所述可旋转振动筛5翻转将其内的硅块倒入所述三号硅块输送室7；

S3、关闭所述第二阀门22，对所述三号硅块输送室7进行预抽真空，当真空度与所述感应熔炼室24的真空度相同时，开启所述第三阀门23，使硅块落入所述石墨坩埚8；

S4、关闭所述第三阀门23，对所述感应熔炼室24抽真空，之后升温对所述石墨坩埚8内的硅块加热，使其完全融化，之后，开始定向凝固，得到硅棒。

所述步骤S1中，所述预处理为硅粉废料经过流动氩气450℃处理；

所述硅粉废料落在所述传送带3上之前，所述惰性气体保护罩2和所述一号储藏室4内预先通入氩气，氩气流量为2-5L/min；

所述传送带3的速度为5-10mm/s，调节所述旋转加料装置15使得落在所述传送带3上的预处理后的硅粉废料的厚度为6-10cm；

开启所述连续光纤激光器14进行熔炼时，所述连续光纤激光器14的功率设定为2000-4000W。

所述石墨坩埚8内壁具有涂层，以防止长时间熔炼硅与石墨反应造成的石墨坩埚8开裂。

所述步骤S4中，对所述感应熔炼室24抽真空，抽真空至2.5×10^-3Pa；

所述升温为以5-10℃/min的升温速率，升温至1500℃，后保温30min；

所述定向凝固的拉锭速度为0.8-1.8mm/min。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (5)

1.一种激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备，其特征在于，包括粉体料仓；

位于所述粉体料仓下端的粉体料仓出料口与惰性气体保护罩的惰性气体保护罩进料口连通，所述惰性气体保护罩的一端通过惰性气体保护罩进料口与所述粉体料仓连通，另一端与位于一号储藏室上端的一号储藏室进料口连通，所述惰性气体保护罩罩在传送带上，所述传送带的一端位于所述惰性气体保护罩进料口的下方，另一端位于所述一号储藏室进料口的上方，所述一号储藏室出料口设有可旋转振动筛，其下方设有二号粉体分离室进料口，所述可旋转振动筛上设有与所述粉体料仓连通的吸粉装置，所述一号储藏室进料口和所述可旋转振动筛之间设有第一阀门，所述二号粉体分离室出料口通过第二阀门与三号硅块输送室的三号硅块输送室进料口连通，

所述三号硅块输送室的三号硅块输送室出料口通过第三阀门进入感应熔炼室且位于所述感应熔炼室内的石墨坩埚上方，所述感应熔炼室内设有绝热底盘，所述绝热底盘上表面设有所述石墨坩埚，所述绝热底盘下表面设有与所述感应熔炼室内底连接且竖直设置的结晶器铜管，所述感应熔炼室下端设有与所述结晶器铜管下端连通的旋转拉锭装置，所述石墨坩埚下端设有穿过所述绝热底盘且与所述结晶器铜管上端连通的通孔，所述石墨坩埚的侧壁套接有感应线圈，所述结晶器铜管的侧壁套接有冷却水箱；

所述激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备还包括连续光纤激光器、惰性气体输送管路和旋转加料装置，所述惰性气体保护罩的中段设有所述连续光纤激光器发射的激光穿过的惰性气体保护罩通孔，所述性气体保护罩通孔上方设有吸尘装置；

所述惰性气体输送管路分别与所述惰性气体保护罩和所述一号储藏室连通；

所述三号硅块输送室和所述感应熔炼室上分别设有真空系统；

所述旋转加料装置的一端位于所述粉体料仓出料口的下方，另一端位于所述惰性气体保护罩进料口的上方。

2.根据权利要求1所述的激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的设备进行激光辅助提纯金刚线切割硅粉废料的方法，其特征在于具有如下步骤：

S1、将硅粉废料预处理后，加入所述粉体料仓，之后，通过所述旋转加料装置和所述惰性气体保护罩进料口落在所述传送带上，待预处理后的硅粉废料厚度稳定后，开启所述连续光纤激光器进行熔炼，产生的烟尘通过所述吸尘装置进行去除，得到的硅块与未熔化粉体一起进入所述一号储藏室；

S2、待进入所述一号储藏室的硅块与未熔化粉体达到一定数量时，开启所述第一阀门，使硅块与未熔化粉体落入所述可旋转振动筛内，关闭所述第一阀门，开启所述吸粉装置，将未熔化粉体吸入并回收至所述粉体料仓，待所述可旋转振动筛内的未熔化粉体完全吸走，开启所述第二阀门，所述可旋转振动筛翻转将其内的硅块倒入所述三号硅块输送室；

S3、关闭所述第二阀门，对所述三号硅块输送室进行预抽真空，当真空度与所述感应熔炼室的真空度相同时，开启所述第三阀门，使硅块落入所述石墨坩埚；

S4、关闭所述第三阀门，对所述感应熔炼室抽真空，之后升温对所述石墨坩埚内的硅块加热，使其完全融化，之后，开始定向凝固。

3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤S1中，所述预处理为硅粉废料经过流动氩气450℃处理；

所述硅粉废料落在所述传送带上之前，所述惰性气体保护罩和所述一号储藏室内预先通入氩气，氩气流量为2-5L/min；

所述传送带的速度为5-10mm/s，调节所述旋转加料装置使得落在所述传送带上的预处理后的硅粉废料的厚度为6-10cm；

开启所述连续光纤激光器进行熔炼时，所述连续光纤激光器的功率设定为2000-4000W。

4.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述石墨坩埚内壁具有涂层，以防止长时间熔炼硅与石墨反应造成的石墨坩埚开裂。

5.根据权利要求2所述的方法，其特征在于：所述步骤S4中，对所述感应熔炼室抽真空，抽真空至2.5×10^-3Pa；

所述升温为以5-10℃/min的升温速率，升温至1500℃，后保温30min；

所述定向凝固的拉锭速度为0.8-1.8mm/min。