JPH05229839A - 石英系ガラス成形体の製造方法 - Google Patents
石英系ガラス成形体の製造方法Info
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- JPH05229839A JPH05229839A JP26060292A JP26060292A JPH05229839A JP H05229839 A JPH05229839 A JP H05229839A JP 26060292 A JP26060292 A JP 26060292A JP 26060292 A JP26060292 A JP 26060292A JP H05229839 A JPH05229839 A JP H05229839A
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B37/00—Manufacture or treatment of flakes, fibres, or filaments from softened glass, minerals, or slags
- C03B37/01—Manufacture of glass fibres or filaments
- C03B37/012—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments
- C03B37/0128—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass
- C03B37/01282—Manufacture of preforms for drawing fibres or filaments starting from pulverulent glass by pressing or sintering, e.g. hot-pressing
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- Materials Engineering (AREA)
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- Manufacture, Treatment Of Glass Fibers (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 石英系ガラス粉末材料を有機バインダを用い
ることなく造粒してガラス成形体を加圧成形し易くし、
また高い純度のガラス粉末材料からガラス成形体を製造
して不純物を含むことがない良質の石英系ガラス成形体
を製造する。 【構成】 加圧装置１０の内部に設置された容器の形態
の成形型１２内に石英系ガラス粉末材料２２を充填し、
加圧装置１０内を加圧して石英系ガラス粉末材料２２に
外部圧力をかけて成形した後、これを燒結して石英系ガ
ラス成形体を製造する。石英系ガラス粉末材料２２とし
て石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分から成る
ｐＨが１０以下のスラリーを形成し、このスラリーを２
５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、このスラリーを
２５０℃以下の温度で噴霧乾燥した粉末またはこの粉末
を造粒した粒子を用いる。
ることなく造粒してガラス成形体を加圧成形し易くし、
また高い純度のガラス粉末材料からガラス成形体を製造
して不純物を含むことがない良質の石英系ガラス成形体
を製造する。 【構成】 加圧装置１０の内部に設置された容器の形態
の成形型１２内に石英系ガラス粉末材料２２を充填し、
加圧装置１０内を加圧して石英系ガラス粉末材料２２に
外部圧力をかけて成形した後、これを燒結して石英系ガ
ラス成形体を製造する。石英系ガラス粉末材料２２とし
て石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分から成る
ｐＨが１０以下のスラリーを形成し、このスラリーを２
５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、このスラリーを
２５０℃以下の温度で噴霧乾燥した粉末またはこの粉末
を造粒した粒子を用いる。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、例えば、光ファイバ母
材を製造するのに用いられる石英系ガラス成形体を製造
する方法の改良に関するものである。
材を製造するのに用いられる石英系ガラス成形体を製造
する方法の改良に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】一般に、石英系ガラス成形体は、加圧装
置内に設置された成形型内に石英系ガラス粉末材料を充
填してこのガラス粉末材料に外部圧力をかけて成形し、
これを燒結して製造されている。従来技術では、この石
英系ガラス粉末材料は、石英系ガラス粉末またはこの粉
末にＰＶＡ等の有機バインダを添加して造粒された粒子
あるいは水ガラス法によって得られるシリカ粉末をその
まま、またはそれを造粒して形成された粒子が用いられ
ている。特に、大型のガラス成形体を製造するために
は、製品の強度の面から造粒した顆粒粉末状のガラス粉
末材料が用いられていた。
置内に設置された成形型内に石英系ガラス粉末材料を充
填してこのガラス粉末材料に外部圧力をかけて成形し、
これを燒結して製造されている。従来技術では、この石
英系ガラス粉末材料は、石英系ガラス粉末またはこの粉
末にＰＶＡ等の有機バインダを添加して造粒された粒子
あるいは水ガラス法によって得られるシリカ粉末をその
まま、またはそれを造粒して形成された粒子が用いられ
ている。特に、大型のガラス成形体を製造するために
は、製品の強度の面から造粒した顆粒粉末状のガラス粉
末材料が用いられていた。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかし、ＰＶＡ等の有
機バインダを添加した造粒粉末からガラス成形体を成形
する際に、このガラス成形体からＮａ、Ｃａ、Ｃ等の不
純物を完全に除去することが不可能であり、また水ガラ
ス法による石英系ガラスの造粒粉末からガラス成形体を
成形する場合には有機バインダを必要としないが、原料
の純度が低いため、同様にガラス成形体からＮａ、Ｃａ
等の不純物を完全に除去することが不可能である。これ
らの不純物を含有するガラス成形体から光ファイバを製
造する場合に、その伝送損失を著しく劣化するので好ま
しくない。
機バインダを添加した造粒粉末からガラス成形体を成形
する際に、このガラス成形体からＮａ、Ｃａ、Ｃ等の不
純物を完全に除去することが不可能であり、また水ガラ
ス法による石英系ガラスの造粒粉末からガラス成形体を
成形する場合には有機バインダを必要としないが、原料
の純度が低いため、同様にガラス成形体からＮａ、Ｃａ
等の不純物を完全に除去することが不可能である。これ
らの不純物を含有するガラス成形体から光ファイバを製
造する場合に、その伝送損失を著しく劣化するので好ま
しくない。
【０００４】本発明の目的は、上記の欠点を回避し、石
英系ガラス粉末材料を有機バインダを用いることなく造
粒することができ、また高い純度のガラス粉末材料から
ガラス成形体を製造して不純物を含むことがない良質の
石英系ガラス成形体を製造する方法を提供することにあ
る。
英系ガラス粉末材料を有機バインダを用いることなく造
粒することができ、また高い純度のガラス粉末材料から
ガラス成形体を製造して不純物を含むことがない良質の
石英系ガラス成形体を製造する方法を提供することにあ
る。
【０００５】本発明の他の目的は、高い歩留まりで大型
の石英系ガラス成形体を製造することができる方法を提
供することにある。
の石英系ガラス成形体を製造することができる方法を提
供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、上記の課題を
解決するため、加圧装置の内部に設置された成形型内に
石英系ガラス粉末材料を充填してこのガラス粉末材料に
外部圧力をかけて成形し、これを燒結して石英系ガラス
成形体を製造する方法において、石英系ガラス粉末材料
として石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分とか
ら成るｐＨ１０以下のスラリーを形成し、このスラリー
を２５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、このスラリ
ーを２５０℃以下の温度で噴霧乾燥した粉末またはこの
粉末を造粒した粒子を用いることを特徴とする石英系ガ
ラス成形体の製造方法を提供することにある。
解決するため、加圧装置の内部に設置された成形型内に
石英系ガラス粉末材料を充填してこのガラス粉末材料に
外部圧力をかけて成形し、これを燒結して石英系ガラス
成形体を製造する方法において、石英系ガラス粉末材料
として石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分とか
ら成るｐＨ１０以下のスラリーを形成し、このスラリー
を２５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、このスラリ
ーを２５０℃以下の温度で噴霧乾燥した粉末またはこの
粉末を造粒した粒子を用いることを特徴とする石英系ガ
ラス成形体の製造方法を提供することにある。
【０００７】
【作用】石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分と
から成るｐＨ１０以下のスラリーを２５０℃以下の温度
で乾燥、粉砕するか、このスラリーを２５０℃以下の温
度で噴霧乾燥すると、ガラス粉末の表面に活性なＯＨ基
を均質に付与することができ、ガラス粉末の水に対する
濡れ性が向上する。このため、シラノール基の水素結合
反応を利用することによって水のみを結合剤とする造粒
が可能となり、その結果ガラス粉末材料は外部圧力によ
って加圧成形し易くなり、このようにして成形されたガ
ラス成形体の強度は向上するので、特に大型のガラス成
形体を成形するのに有効である。
から成るｐＨ１０以下のスラリーを２５０℃以下の温度
で乾燥、粉砕するか、このスラリーを２５０℃以下の温
度で噴霧乾燥すると、ガラス粉末の表面に活性なＯＨ基
を均質に付与することができ、ガラス粉末の水に対する
濡れ性が向上する。このため、シラノール基の水素結合
反応を利用することによって水のみを結合剤とする造粒
が可能となり、その結果ガラス粉末材料は外部圧力によ
って加圧成形し易くなり、このようにして成形されたガ
ラス成形体の強度は向上するので、特に大型のガラス成
形体を成形するのに有効である。
【０００８】上記の課題を解決する手段において、石英
系ガラス粉末としては火炎加水分解法、金属シリカの直
接酸化法等の乾式法によって得られる粉末を用いること
が好ましい。スラリーは、２５０℃以下の温度で乾燥す
るのが好ましく、それ以上の温度で乾燥すると、石英系
ガラス粉末の表面にＯＨ基を均質に付与することが困難
となる。ｐＨ１０以下とは、ｐＨ１０以下の弱アルカリ
側を意味し、スラリーがｐＨ１０以上の強アルカリとな
ると、スラリーの調整、乾燥操作が困難となり、且つ作
業時に人体に悪影響を与える。ｐＨの調整にはアンモニ
ア水あるいは遷移金属及びアルカリ金属を含まないアン
モニウム（例えばポリカルボンサンアンモニウム塩、ア
クリル系アンモニウム）、ＨＣｌ、ＨＮＯ3 等を用いる
のが好ましい。スラリーは、２５０℃以下でスラリーを
固化した後、粉砕するか、１００℃前後の温度である程
度濃縮した後、濾過して乾燥、粉砕する。あるいは、ス
ラリーは、２５０℃以下の雰囲気で噴霧した後、乾燥し
捕集することができる。
系ガラス粉末としては火炎加水分解法、金属シリカの直
接酸化法等の乾式法によって得られる粉末を用いること
が好ましい。スラリーは、２５０℃以下の温度で乾燥す
るのが好ましく、それ以上の温度で乾燥すると、石英系
ガラス粉末の表面にＯＨ基を均質に付与することが困難
となる。ｐＨ１０以下とは、ｐＨ１０以下の弱アルカリ
側を意味し、スラリーがｐＨ１０以上の強アルカリとな
ると、スラリーの調整、乾燥操作が困難となり、且つ作
業時に人体に悪影響を与える。ｐＨの調整にはアンモニ
ア水あるいは遷移金属及びアルカリ金属を含まないアン
モニウム（例えばポリカルボンサンアンモニウム塩、ア
クリル系アンモニウム）、ＨＣｌ、ＨＮＯ3 等を用いる
のが好ましい。スラリーは、２５０℃以下でスラリーを
固化した後、粉砕するか、１００℃前後の温度である程
度濃縮した後、濾過して乾燥、粉砕する。あるいは、ス
ラリーは、２５０℃以下の雰囲気で噴霧した後、乾燥し
捕集することができる。
【０００９】
【実施例】次に、本発明の幾つかの実施例を詳細にのべ
るが、いずれの実施例も、加圧装置の内部に設置された
容器の形態の成形型内に石英系ガラス粉末材料を充填
し、加圧装置内を加圧して石英系ガラス粉末材料に外部
圧力をかけて成形した後、これを加圧装置内または加圧
装置外で燒結して石英系ガラス成形体を製造する。本発
明の方法では、既にのべたように、石英系ガラス粉末材
料として石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分か
ら成るｐＨ１０以下のスラリーを形成し、このスラリー
を２５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、このスラリ
ーを２５０℃以下の温度で噴霧乾燥して石英系ガラス粉
末の表面にＯＨ基を付与した粉末またはこの粉末を造粒
した粒子を用いる。この粉末は、２０μｍ以下の平均直
径を有し、またこの粉末を造粒して形成された粒子は３
０μｍ以上の平均直径を有するのが好ましい。
るが、いずれの実施例も、加圧装置の内部に設置された
容器の形態の成形型内に石英系ガラス粉末材料を充填
し、加圧装置内を加圧して石英系ガラス粉末材料に外部
圧力をかけて成形した後、これを加圧装置内または加圧
装置外で燒結して石英系ガラス成形体を製造する。本発
明の方法では、既にのべたように、石英系ガラス粉末材
料として石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分か
ら成るｐＨ１０以下のスラリーを形成し、このスラリー
を２５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、このスラリ
ーを２５０℃以下の温度で噴霧乾燥して石英系ガラス粉
末の表面にＯＨ基を付与した粉末またはこの粉末を造粒
した粒子を用いる。この粉末は、２０μｍ以下の平均直
径を有し、またこの粉末を造粒して形成された粒子は３
０μｍ以上の平均直径を有するのが好ましい。
【００１０】以下、本発明の幾つかの具体的実施例をの
べる。 （実施例１）石英系ガラス粉末として粒径が０．４μｍ
の市販のシリカ粉末を用いた。このシリカ粉末５００ｇ
に純水を加えてシリカ濃度で６０％のスラリーをポット
ミル中で作製した。このスラリーにアンモニア水を添加
してｐＨ８．４に調整しながらボールミルで混合した。
このようにして得られたスラリーを４５℃で１２時間混
合し調整した。このスラリーを１１０℃の温度で噴霧乾
燥して平均粒子径が９２μｍの中実の造粒粉末が得られ
た。この造粒粉末を円筒形容器の形態の種々の寸法の成
形型に充填し、この成形型を加圧装置に設置し、加圧し
た後、燒結して直径が３０ｍｍで長さが１５０ｍｍから
直径が１００ｍｍで長さが８００ｍｍまでの寸法の柱状
ガラス成形体を製造した。このようにして製造されたガ
ラス成形体は、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）バイン
ダで造粒された同様のシリカ造粒粉末で製造されたガラ
ス成形体と同程度の強度を有していたことが確認され
た。
べる。 （実施例１）石英系ガラス粉末として粒径が０．４μｍ
の市販のシリカ粉末を用いた。このシリカ粉末５００ｇ
に純水を加えてシリカ濃度で６０％のスラリーをポット
ミル中で作製した。このスラリーにアンモニア水を添加
してｐＨ８．４に調整しながらボールミルで混合した。
このようにして得られたスラリーを４５℃で１２時間混
合し調整した。このスラリーを１１０℃の温度で噴霧乾
燥して平均粒子径が９２μｍの中実の造粒粉末が得られ
た。この造粒粉末を円筒形容器の形態の種々の寸法の成
形型に充填し、この成形型を加圧装置に設置し、加圧し
た後、燒結して直径が３０ｍｍで長さが１５０ｍｍから
直径が１００ｍｍで長さが８００ｍｍまでの寸法の柱状
ガラス成形体を製造した。このようにして製造されたガ
ラス成形体は、ＰＶＡ（ポリビニルアルコール）バイン
ダで造粒された同様のシリカ造粒粉末で製造されたガラ
ス成形体と同程度の強度を有していたことが確認され
た。
【００１１】また、直径が３０ｍｍで長さが１５０ｍｍ
のガラス成形体を通常の気相法と同じ条件で脱水しガラ
ス化して石英ロッドを作成した。この石英ロッドを線引
きし、クラッドとなるプラスチックを被覆してプラスチ
ッククラッドファイバを形成し、その損失特性を評価し
たところ、気相法で作成した石英ロッドを線引きして作
製されたプラスチッククラッドファイバと同程度の特性
であることが確認された。
のガラス成形体を通常の気相法と同じ条件で脱水しガラ
ス化して石英ロッドを作成した。この石英ロッドを線引
きし、クラッドとなるプラスチックを被覆してプラスチ
ッククラッドファイバを形成し、その損失特性を評価し
たところ、気相法で作成した石英ロッドを線引きして作
製されたプラスチッククラッドファイバと同程度の特性
であることが確認された。
【００１２】（実施例２）実施例１と全く同様の条件で
市販のシリカ粉末から平均粒径が約８３μｍの約４５０
ｇの造粒粉末を作成した。図１は、湿式タイプの静水加
圧装置１０内に設置された成形型１２を示し、この成形
型１２は、圧力媒体２３の給排用貫通孔が設けられてい
る支持筒１４内に設けられたゴム製の成形用筒型１６か
ら成り、この筒型１６は、弗素系樹脂が被覆された鉄製
の中心棒１８を有し、また上下の成形用蓋２０、２０’
によって閉じられている。筒型１６は、６０ｍｍの外径
と５０ｍｍの内径と２７０ｍｍの長さとを有するが、造
粒粉末２２が充填される部分の長さは２５０ｍｍであっ
た。中心棒１８は、１０．６ｍｍの直径と２７０ｍｍの
長さを有していた。高弾性のゴム又はプラスチックから
成る上下の蓋２０、２０’の内面の造粒粉末２２と接触
する面には弗素系樹脂が被覆されている。
市販のシリカ粉末から平均粒径が約８３μｍの約４５０
ｇの造粒粉末を作成した。図１は、湿式タイプの静水加
圧装置１０内に設置された成形型１２を示し、この成形
型１２は、圧力媒体２３の給排用貫通孔が設けられてい
る支持筒１４内に設けられたゴム製の成形用筒型１６か
ら成り、この筒型１６は、弗素系樹脂が被覆された鉄製
の中心棒１８を有し、また上下の成形用蓋２０、２０’
によって閉じられている。筒型１６は、６０ｍｍの外径
と５０ｍｍの内径と２７０ｍｍの長さとを有するが、造
粒粉末２２が充填される部分の長さは２５０ｍｍであっ
た。中心棒１８は、１０．６ｍｍの直径と２７０ｍｍの
長さを有していた。高弾性のゴム又はプラスチックから
成る上下の蓋２０、２０’の内面の造粒粉末２２と接触
する面には弗素系樹脂が被覆されている。
【００１３】この成形型１２内の成形空間２５内に充填
された造粒粉末２２は、静水加圧装置１０によって加圧
される。ここで符号２３は加圧空間に充填された圧力媒
体である。この際の加圧圧力は、１（ｔｏｎ／ｃｍ2 ）
であり、加圧時間は、約１分間であった。ガラス成形体
を成形型１２から離脱する際にガラス成形体に亀裂が生
じ易いので、加圧圧力は、約３０分かけて徐々に減圧し
た。このようにして得られたガラス成形体２４の外径
は、４２ｍｍであった。このガラス成形体２４から中心
棒１８を抜いて中空体とした。
された造粒粉末２２は、静水加圧装置１０によって加圧
される。ここで符号２３は加圧空間に充填された圧力媒
体である。この際の加圧圧力は、１（ｔｏｎ／ｃｍ2 ）
であり、加圧時間は、約１分間であった。ガラス成形体
を成形型１２から離脱する際にガラス成形体に亀裂が生
じ易いので、加圧圧力は、約３０分かけて徐々に減圧し
た。このようにして得られたガラス成形体２４の外径
は、４２ｍｍであった。このガラス成形体２４から中心
棒１８を抜いて中空体とした。
【００１４】この中空ガラス成形体２４の中空部内にガ
ラスコアまたはガラスコアに一部クラッドが被覆された
コアロッド２６を挿入した（図２参照）。このコアロッ
ド２６は、気相法の一例であるＶＡＤ法によって製造
し、コア対クラッドの寸法比が１対４で屈折率が０．３
５％となるようなものを用いた。この図２に示される組
合せ体を１２５０℃の温度で約１０％の塩素が含有され
たヘリウム雰囲気中で精製し、その後この組合せ体を１
５６０℃の温度で透明ガラス化して光ファイバプリフォ
ームを製造した。このプリフォームは、約３５ｍｍの外
径を有し、界面には気泡を全く有していなかった。この
プリフォームを通常の方法で線引きしたところ、気相法
で作成されたプリフォームを線引きして得られたシング
ルモードファイバとほぼ同等の特性を有していた。尚、
この実施例２では、中心棒１８として金属棒を用いた
が、この他光ファイバコア用ガラス棒あるいはＦＲＰ棒
等の高強度のプラスチック棒も使用することができる。
この場合、中心棒１８として光ファイバコア用ガラス棒
を使用すれば、ガラス成形体２４から中心棒１８を引き
抜く必要がない。
ラスコアまたはガラスコアに一部クラッドが被覆された
コアロッド２６を挿入した（図２参照）。このコアロッ
ド２６は、気相法の一例であるＶＡＤ法によって製造
し、コア対クラッドの寸法比が１対４で屈折率が０．３
５％となるようなものを用いた。この図２に示される組
合せ体を１２５０℃の温度で約１０％の塩素が含有され
たヘリウム雰囲気中で精製し、その後この組合せ体を１
５６０℃の温度で透明ガラス化して光ファイバプリフォ
ームを製造した。このプリフォームは、約３５ｍｍの外
径を有し、界面には気泡を全く有していなかった。この
プリフォームを通常の方法で線引きしたところ、気相法
で作成されたプリフォームを線引きして得られたシング
ルモードファイバとほぼ同等の特性を有していた。尚、
この実施例２では、中心棒１８として金属棒を用いた
が、この他光ファイバコア用ガラス棒あるいはＦＲＰ棒
等の高強度のプラスチック棒も使用することができる。
この場合、中心棒１８として光ファイバコア用ガラス棒
を使用すれば、ガラス成形体２４から中心棒１８を引き
抜く必要がない。
【００１５】実施例２で示す方法で外径が０．４μｍの
シリカ粉末から形成された外径が８６μｍの造粒粒子か
ら製造したガラス成形体Ａと、外径が０．４μｍの市販
のシリカ粉末をｐＨ調整することなく２６０℃で造粒し
て得られた造粒粒子から製造した従来技術のガラス成形
体Ｂと、水ガラス法によって形成された外径が８５μｍ
の造粒粒子から製造されたガラス成形体Ｃと，外径が６
μｍのシリカ粉末を造粒することなく製造したガラス成
形体Ｄとの特性を表１に示す。
シリカ粉末から形成された外径が８６μｍの造粒粒子か
ら製造したガラス成形体Ａと、外径が０．４μｍの市販
のシリカ粉末をｐＨ調整することなく２６０℃で造粒し
て得られた造粒粒子から製造した従来技術のガラス成形
体Ｂと、水ガラス法によって形成された外径が８５μｍ
の造粒粒子から製造されたガラス成形体Ｃと，外径が６
μｍのシリカ粉末を造粒することなく製造したガラス成
形体Ｄとの特性を表１に示す。
【００１６】
【表１】
【００１７】これらの成形体は、図１に示す成形型を用
いて成形され、この場合中心棒１８は約１０．６ｍｍの
外径を有し、コア対クラッドの比は１対４であり、また
設計カットオフ波長λは１．３０μｍであった。表１の
特性中「亀裂」は成形体の亀裂であるが、これは中心棒
１８の破断の衝撃によることが多く、この中心棒１８の
破断の衝撃は、使用するガラス粉末材料の成形性に左右
され、この成形性は、成形体強度、ガラス化後の泡発生
低減の重要な因子である。表１から解るように、本発明
の方法によって製造されたガラス成形体は、亀裂が発生
することがなく、ガラス化後の泡の発生が極めて少なく
優れた品質を有する。
いて成形され、この場合中心棒１８は約１０．６ｍｍの
外径を有し、コア対クラッドの比は１対４であり、また
設計カットオフ波長λは１．３０μｍであった。表１の
特性中「亀裂」は成形体の亀裂であるが、これは中心棒
１８の破断の衝撃によることが多く、この中心棒１８の
破断の衝撃は、使用するガラス粉末材料の成形性に左右
され、この成形性は、成形体強度、ガラス化後の泡発生
低減の重要な因子である。表１から解るように、本発明
の方法によって製造されたガラス成形体は、亀裂が発生
することがなく、ガラス化後の泡の発生が極めて少なく
優れた品質を有する。
【００１８】（実施例３）石英系ガラス粉末として粒径
が０．４μｍの市販のシリカ粉末を用いた。このシリカ
粉末５００ｇに純水を加えてシリカ濃度で６０％のスラ
リーを作製した。このスラリーに塩酸を加えてｐＨを
５．６に調整しながらボールミルで１２時間混合した。
このスラリーを２３０℃の温度で噴霧乾燥して平均粒子
径８０μｍの中実の造粒粉末が得られた。この造粒粉末
の流動性及び成形性には問題はなかった。
が０．４μｍの市販のシリカ粉末を用いた。このシリカ
粉末５００ｇに純水を加えてシリカ濃度で６０％のスラ
リーを作製した。このスラリーに塩酸を加えてｐＨを
５．６に調整しながらボールミルで１２時間混合した。
このスラリーを２３０℃の温度で噴霧乾燥して平均粒子
径８０μｍの中実の造粒粉末が得られた。この造粒粉末
の流動性及び成形性には問題はなかった。
【００１９】図３は、湿式タイプの静水加圧装置１１０
内に設置された成形型１１２を示し、この成形型１１２
は、成形用筒型１１６と上下の成形用蓋１２０、１２
０’とら成っている。上下の成形用蓋１２０、１２０’
は、光ファイバコア用ガラス棒１１８の両端に取付けら
れてこのコア用ガラス棒１１８を支持する支持用ガラス
棒１１７、１１７’が貫通する貫通孔１２０ａ、１２
０’ａを有し、各貫通孔１２０ａ、１２０’ａは成形用
の上下の補助シール材（ゴムシート）１３０、１３０’
によって液密に閉じられている。成形用筒型１１６は、
内径が１１０ｍｍ、造粒粉末が充填される成形空間１２
２の長さが８００ｍｍである。
内に設置された成形型１１２を示し、この成形型１１２
は、成形用筒型１１６と上下の成形用蓋１２０、１２
０’とら成っている。上下の成形用蓋１２０、１２０’
は、光ファイバコア用ガラス棒１１８の両端に取付けら
れてこのコア用ガラス棒１１８を支持する支持用ガラス
棒１１７、１１７’が貫通する貫通孔１２０ａ、１２
０’ａを有し、各貫通孔１２０ａ、１２０’ａは成形用
の上下の補助シール材（ゴムシート）１３０、１３０’
によって液密に閉じられている。成形用筒型１１６は、
内径が１１０ｍｍ、造粒粉末が充填される成形空間１２
２の長さが８００ｍｍである。
【００２０】成形用筒型１１６の中心に支持用ガラス棒
１１７、１１７’によって支持されて設置される光ファ
イバコア用ガラス棒１１８は、ＶＡＤ法で作製されてコ
ア：クラッド比が１：３、屈曲率差が０．３５％、外径
が１４ｍｍであった。このコア用ガラス棒１１８の両端
面は、成形型１１２の端面と一致させ、またこの成形型
１１２の両端面は、この成形空間１２５内に造粒粉末１
２２を充填した後、ゴム製の成形用蓋１２０、１２０’
で閉じられる。
１１７、１１７’によって支持されて設置される光ファ
イバコア用ガラス棒１１８は、ＶＡＤ法で作製されてコ
ア：クラッド比が１：３、屈曲率差が０．３５％、外径
が１４ｍｍであった。このコア用ガラス棒１１８の両端
面は、成形型１１２の端面と一致させ、またこの成形型
１１２の両端面は、この成形空間１２５内に造粒粉末１
２２を充填した後、ゴム製の成形用蓋１２０、１２０’
で閉じられる。
【００２１】しかる後、静水加圧装置１１０によってこ
の造粒粉末１２２を加圧した。この静水加圧装置１１０
は、金属製の筒体１３２とその両端に液密を保って取付
けられた上下の蓋１３４、１３４’とから成り、その内
部の加圧空間１３６内には下蓋１３４’の出入り口１４
８を通して圧力媒体１２３が給排される。
の造粒粉末１２２を加圧した。この静水加圧装置１１０
は、金属製の筒体１３２とその両端に液密を保って取付
けられた上下の蓋１３４、１３４’とから成り、その内
部の加圧空間１３６内には下蓋１３４’の出入り口１４
８を通して圧力媒体１２３が給排される。
【００２２】静水加圧装置１１０の加圧圧力は、１（ｔ
ｏｎ／ｃｍ2 ）であり、加圧時間は約１分であった。ガ
ラス成形体を成形型１１２から取り出す際に、ガラス成
形体に亀裂が生じやすいので、加圧圧力は、約１０分か
けて徐々に減圧した。このようにして得られたガラス成
形体の外径は約９０ｍｍであった。このガラス成形体を
１２５０℃の温度で約１０％の塩素が含有されたヘリウ
ム雰囲気中で精製し、その後１５８０℃の温度で且つヘ
リウム雰囲気中で透明ガラス化して光ファイバプリフォ
ームを製造した。プリフォームのコアクラッドの界面に
は気泡がなく、通常の方法で線引きしたところ、従来の
気相法で作成されたプリフォームを線引きして得られた
シングルモードファイバとほぼ同等の特性を有してい
た。
ｏｎ／ｃｍ2 ）であり、加圧時間は約１分であった。ガ
ラス成形体を成形型１１２から取り出す際に、ガラス成
形体に亀裂が生じやすいので、加圧圧力は、約１０分か
けて徐々に減圧した。このようにして得られたガラス成
形体の外径は約９０ｍｍであった。このガラス成形体を
１２５０℃の温度で約１０％の塩素が含有されたヘリウ
ム雰囲気中で精製し、その後１５８０℃の温度で且つヘ
リウム雰囲気中で透明ガラス化して光ファイバプリフォ
ームを製造した。プリフォームのコアクラッドの界面に
は気泡がなく、通常の方法で線引きしたところ、従来の
気相法で作成されたプリフォームを線引きして得られた
シングルモードファイバとほぼ同等の特性を有してい
た。
【００２３】（実施例４）この実施例では、使用したシ
リカ粉末の造粒粉末１２２及び成形条件も含めて実施例
３と実質的に同じであるが、図４に示すように、支持用
ガラス棒１１７、１１７’がコア用ガラス棒１１８より
も大径に形成されており、この実施例でも、造粒粉末の
成形性に問題がなく、石英系ガラス成形体を得ることが
できたことが確認された。尚、図４において図３と同じ
符号は同じ部分を示す。
リカ粉末の造粒粉末１２２及び成形条件も含めて実施例
３と実質的に同じであるが、図４に示すように、支持用
ガラス棒１１７、１１７’がコア用ガラス棒１１８より
も大径に形成されており、この実施例でも、造粒粉末の
成形性に問題がなく、石英系ガラス成形体を得ることが
できたことが確認された。尚、図４において図３と同じ
符号は同じ部分を示す。
【００２４】（実施例５）この実施例は、乾式タイプの
静水加圧装置２１０を用いた例である。図５に示すよう
に、実施例３と同様の光ファイバコア用ガラス棒２１８
を成形用筒型２１６、上下蓋体２５０、２５０’に取付
けられた成形用上下蓋（押し型）２２０、２２０’及び
シールを兼ねた圧力伝達部材２５２で構成される成形型
２１２内に設置し、静水加圧装置２１０は、上下蓋体２
５０、２５０’に跨がって取付けられて筒型２１６を包
囲する耐圧容器２５４から成り、この耐圧容器２５４内
に出入り口２４８を通して圧力媒体２２３が充填され
る。成形型２１２の成形空間２２５内に実施例３と同様
の造粒粉末２２２を充填してガラス成形体を成形した。
静水加圧装置２１０を用いた例である。図５に示すよう
に、実施例３と同様の光ファイバコア用ガラス棒２１８
を成形用筒型２１６、上下蓋体２５０、２５０’に取付
けられた成形用上下蓋（押し型）２２０、２２０’及び
シールを兼ねた圧力伝達部材２５２で構成される成形型
２１２内に設置し、静水加圧装置２１０は、上下蓋体２
５０、２５０’に跨がって取付けられて筒型２１６を包
囲する耐圧容器２５４から成り、この耐圧容器２５４内
に出入り口２４８を通して圧力媒体２２３が充填され
る。成形型２１２の成形空間２２５内に実施例３と同様
の造粒粉末２２２を充填してガラス成形体を成形した。
【００２５】この実施例５でも使用した造粒粉末の成形
性に問題がなく、石英系ガラス成形体を得ることがで
き、またガラス化して得られたプリフォームにも問題が
なかった。尚、コア用ガラス棒２１８の両端に取付けら
れた支持用ガラス棒２１７、２１７’は、成形用蓋２２
０、２２０’の凹部２２０ａ、２２０’ａに係入して支
持されている。また、成形用蓋２２０の凹部２２０ａに
連通して成形空間２２５を脱気するための吸引孔２２０
ｂが設けられている。
性に問題がなく、石英系ガラス成形体を得ることがで
き、またガラス化して得られたプリフォームにも問題が
なかった。尚、コア用ガラス棒２１８の両端に取付けら
れた支持用ガラス棒２１７、２１７’は、成形用蓋２２
０、２２０’の凹部２２０ａ、２２０’ａに係入して支
持されている。また、成形用蓋２２０の凹部２２０ａに
連通して成形空間２２５を脱気するための吸引孔２２０
ｂが設けられている。
【００２６】
【発明の効果】本発明によれば、上記のように、石英系
ガラス粉末の表面に活性なＯＨ基を付与することができ
るため、水に対する濡れ性が向上し、水のみを結合剤と
する造粒が可能となってガラス粉末材料は外部圧力によ
って加圧成形し易くなり、従ってガラス成形体の強度は
向上し、特に大型のガラス成形体を成形するのに有効で
あり、また不純物の混入が少なく、従って光ファイバの
伝送特性の優れた良質の石英系ガラス成形体を得ること
ができる。
ガラス粉末の表面に活性なＯＨ基を付与することができ
るため、水に対する濡れ性が向上し、水のみを結合剤と
する造粒が可能となってガラス粉末材料は外部圧力によ
って加圧成形し易くなり、従ってガラス成形体の強度は
向上し、特に大型のガラス成形体を成形するのに有効で
あり、また不純物の混入が少なく、従って光ファイバの
伝送特性の優れた良質の石英系ガラス成形体を得ること
ができる。
【図１】本発明の一実施例に用いられる石英系ガラス成
形体の製造装置の断面図である。
形体の製造装置の断面図である。
【図２】図１の石英系ガラス成形体の製造装置によって
製造されたガラス成形体から得られたガラス組合せ体の
正面図である。
製造されたガラス成形体から得られたガラス組合せ体の
正面図である。
【図３】本発明の他の実施例に用いられる石英系ガラス
成形体の製造装置の断面図である。
成形体の製造装置の断面図である。
【図４】図３の実施例の変形例に用いられる石英系ガラ
ス成形体の製造装置の断面図である。
ス成形体の製造装置の断面図である。
【図５】本発明の更に他の実施例に用いられる石英系ガ
ラス成形体の製造装置の断面図である。
ラス成形体の製造装置の断面図である。
１０ 静水加圧装置 １２ 成形型 １４ 支持筒 １６ 成形用筒型 １８ 中心棒 ２０ 成形用上蓋 ２０’ 成形用下蓋 ２２ 造粒粉末 ２３ 圧力媒体 ２４ ガラス成形体 ２５ 成形空間 ２６ コアロッド １１０ 静水加圧装置 １１２ 成形型 １１６ 成形用筒型 １１７ 支持用ガラス棒 １１８ コア用ガラス棒 １２０ 成形用上蓋 １２０’ 成形用下蓋 １２２ 造粒粉末 １２３ 圧力媒体 １２５ 成形空間 １３０ 補助シール材 １３０’ 補助シール材 １３２ 筒体 １３４ 上蓋 １３４’ 下蓋 １４８ 圧力媒体の出入り口 ２１０ 静水加圧装置 ２１２ 成形型 ２１６ 成形用筒型 ２１７ 支持用ガラス棒 ２１８ コア用ガラス棒 ２２０ 成形用上蓋 ２２０’ 成形用下蓋 ２２２ 造粒粉末 ２２３ 圧力媒体 ２２５ 成形空間 ２４８ 圧力媒体の出入り口 ２５４ 耐圧容器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 八木 健 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内 (72)発明者 佐藤 継男 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内 (72)発明者 吉田 和昭 東京都千代田区丸の内２丁目６番１号 古 河電気工業株式会社内
Claims (1)
- 【請求項１】 加圧装置の内部に設置された成形型内に
石英系ガラス粉末材料を充填して前記ガラス粉末材料に
外部圧力をかけて成形し、これを燒結して石英系ガラス
成形体を製造する方法において、前記石英系ガラス粉末
材料として石英系ガラス粉末と少なくとも水を含む成分
とから成るｐＨ１０以下のスラリーを形成し、前記スラ
リーを２５０℃以下の温度で乾燥、粉砕するか、前記ス
ラリーを２５０℃以下の温度で噴霧乾燥した粉末または
この粉末を造粒した粒子を用いることを特徴とする石英
系ガラス成形体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP26060292A JPH05229839A (ja) | 1991-09-06 | 1992-09-04 | 石英系ガラス成形体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25421491 | 1991-09-06 | ||
| JP3-254214 | 1991-09-06 | ||
| JP26060292A JPH05229839A (ja) | 1991-09-06 | 1992-09-04 | 石英系ガラス成形体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05229839A true JPH05229839A (ja) | 1993-09-07 |
Family
ID=26541575
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP26060292A Pending JPH05229839A (ja) | 1991-09-06 | 1992-09-04 | 石英系ガラス成形体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH05229839A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09118531A (ja) * | 1995-07-11 | 1997-05-06 | Natl House Ind Co Ltd | ガラス建材の製造方法およびガラス建材 |
| US20120137732A1 (en) * | 2010-12-01 | 2012-06-07 | Japan Super Quartz Corporation | Method of manufacturing granulated silica powder, method of manufacturing vitreous silica crucible |
| JP2019503961A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-02-14 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラスの調製における二酸化ケイ素粉末のアンモニア処理 |
| US10710918B1 (en) | 2018-02-19 | 2020-07-14 | Owens-Brockway Glass Container Inc. | Method of manufacturing a hollow glass article having a container shape |
| US20210047225A1 (en) * | 2019-08-13 | 2021-02-18 | Sterlite Technologies Limited | Method for manufacturing of optical fibre preform |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
| US11708290B2 (en) | 2015-12-18 | 2023-07-25 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a multi-chamber oven |
| US11952303B2 (en) | 2015-12-18 | 2024-04-09 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Increase in silicon content in the preparation of quartz glass |
-
1992
- 1992-09-04 JP JP26060292A patent/JPH05229839A/ja active Pending
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH09118531A (ja) * | 1995-07-11 | 1997-05-06 | Natl House Ind Co Ltd | ガラス建材の製造方法およびガラス建材 |
| US20120137732A1 (en) * | 2010-12-01 | 2012-06-07 | Japan Super Quartz Corporation | Method of manufacturing granulated silica powder, method of manufacturing vitreous silica crucible |
| TWI448430B (zh) * | 2010-12-01 | 2014-08-11 | Japan Super Quartz Corp | 氧化矽造粒粉的製造方法、氧化矽玻璃坩堝的製造方法 |
| US9284207B2 (en) * | 2010-12-01 | 2016-03-15 | Sumco Corporation | Method of manufacturing granulated silica powder, method of manufacturing vitreous silica crucible |
| US11299417B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-04-12 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of a quartz glass body in a melting crucible of refractory metal |
| US11053152B2 (en) | 2015-12-18 | 2021-07-06 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Spray granulation of silicon dioxide in the preparation of quartz glass |
| US11236002B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-02-01 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of an opaque quartz glass body |
| JP2019503961A (ja) * | 2015-12-18 | 2019-02-14 | ヘレウス クワルツグラス ゲーエムベーハー ウント コンパニー カーゲー | 石英ガラスの調製における二酸化ケイ素粉末のアンモニア処理 |
| US11339076B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-05-24 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of carbon-doped silicon dioxide granulate as an intermediate in the preparation of quartz glass |
| US11492282B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies with dew point monitoring in the melting oven |
| US11492285B2 (en) | 2015-12-18 | 2022-11-08 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co. Kg | Preparation of quartz glass bodies from silicon dioxide granulate |
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| US10710918B1 (en) | 2018-02-19 | 2020-07-14 | Owens-Brockway Glass Container Inc. | Method of manufacturing a hollow glass article having a container shape |
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