TW202304811A - 二氧化矽粉末及其製造方法 - Google Patents
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Abstract
本發明之二氧化矽粉末在二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量為30個以下，且介電正切為0.004以下。本發明之二氧化矽粉末之製造方法包括在氯的存在下將二氧化矽粉末加熱的加熱步驟。藉由本發明，可提供介電正切及金屬矽之含量低的二氧化矽粉末及該二氧化矽粉末之製造方法。
Description
本發明關於與樹脂混合而使用之二氧化矽粉末及該二氧化矽粉末之製造方法。
在5G(第5世代移動通信系統)中，數據通信成為大容量及高速化，所以在5G使用的材料為能使訊號傳播高速化且能減少訊號之傳送損失者較為理想。就在5G使用的材料而言，可列舉如包含二氧化矽粉末及樹脂的複合材料。二氧化矽粉末係介電常數及介電正切低，所以包含二氧化矽粉末及樹脂的複合材料，有能使訊號傳播高速化且能使訊號之傳送損失減小的可能性。但，二氧化矽粉末若包含充磁性異物，二氧化矽粉末的介電正切會變大。因此，期望充磁性異物之含量低的二氧化矽粉末。就充磁性異物之含量低的二氧化矽粉末而言，例如專利文獻1記載之二氧化矽粉末已知為習知技術。專利文獻1記載之二氧化矽粉末中，以特定方法測定之45μm以上之充磁性粒子的個數為0個。
[先前技術文獻]
[專利文獻]
[專利文獻1]國際公開2019/146454號小冊
[發明所欲解決之課題]
然而，會有即便從二氧化矽粉末除去了充磁性異物，但二氧化矽粉末中仍殘存有金屬矽的情況。金屬矽因為不具有充磁性，所以比充磁性異物更難從二氧化矽粉末除去。若二氧化矽粉末中存在金屬矽，會有配線之短路瑕疵發生的可能性。因此，期望金屬矽之含量低的二氧化矽粉末。
[解決課題之手段]
本案發明人們進行了努力研究後，發現藉由在氯的存在下將二氧化矽粉末加熱，便可從二氧化矽粉末除去金屬矽。
本發明係基於上述見解並將下列作為要旨。
[1]一種二氧化矽粉末，在二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量為30個以下，介電正切為0.004以下。
[2]如[1]之二氧化矽粉末，其中，氯之含有率為0.05質量%以下。
[3]如[1]或[2]之二氧化矽粉末，其中，其平均粒徑為0.5~10μm。
[4]如[1]至[3]中任1項之二氧化矽粉末，其比表面積為1~8m
2/g。
[5]一種二氧化矽粉末之製造方法，包括下列步驟：加熱步驟，在氯的存在下將二氧化矽粉末加熱。
[6]如[5]之二氧化矽粉末之製造方法，更包括下列步驟：冷卻步驟，將在該加熱步驟加熱後之該二氧化矽粉末於不活潑氣體環境下冷卻。
[發明之效果]
藉由本發明，可提供介電正切及金屬矽之含量低的二氧化矽粉末及其製造方法。
以下，說明本發明之二氧化矽粉末。本發明之二氧化矽粉末在二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量為30個以下，且介電正切為0.004以下。
(二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量)
使用金屬矽粒子作為二氧化矽粉末原料時，有時二氧化矽粉末中會殘存金屬矽粒子。此時，本發明之二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數’ˋ為30個/10g以下。若二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量大於30個/10g，在將二氧化矽粉末使用於半導體密封材料時，會有導線間之短路瑕疵發生的可能。考量此種觀點，本發明之二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量更理想為5個/10g以下，更甚理想為2個/10g以下。二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量，可藉由後述實施例中記載的方法來測定。另外，二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量，可藉由在氯的存在下加熱二氧化矽粉末而輕易地設定為30個/10g以下、甚至2個/10g以下。本發明之二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量之範圍的下限值，並不特別限定，可為0個/10g，可為1個/10g。
(介電正切)
本發明之二氧化矽粉末的介電正切為0.004以下。若二氧化矽粉末之介電正切大於0.004，則在將包含二氧化矽粉末之材料使用於移動通信系統中的時候，會有無法充分減少傳送損失的可能。考量此種觀點，二氧化矽粉末的介電正切較理想為0.003以下，更理想為0.001以下。二氧化矽粉末的介電正切可藉由後述實施例中記載的方法來測定。另外，本發明之二氧化矽粉末的介電正切可為0.00005以上，可為0.0001以上。
(氯含有率)
本發明之二氧化矽粉末中之氯的含有率，較理想為0.06質量%以下。可為0.05質量%以下、0.04質量%以下。若二氧化矽粉末中之氯的含有率為0.05質量%以下，可抑制起因於二氧化矽粉末中之氯的腐蝕發生。二氧化矽粉末中之氯的含有率，可藉由後述實施例中記載之方法來測定。另外，藉由將在氯的存在下加熱後之二氧化矽粉末於鈍性氣體環境下冷卻，會更容易地使二氧化矽粉末中之氯的含有率為0.05質量%以下。另外，二氧化矽粉末中之氯的含有率，考量生產性的觀點可為50質量ppm以上。
(平均粒徑)
本發明之二氧化矽粉末的平均粒徑，較理想為0.5~10μm。若二氧化矽粉末之平均粒徑為0.5μm以上，可抑制在氯處理步驟發生之粒子的黏合，二氧化矽粉末對樹脂的相性會變更良好。若二氧化矽粉末之平均粒徑為10μm以下，可使樹脂中之二氧化矽粉末的填充性更高。考量此種觀點，本發明之二氧化矽粉末的平均粒徑，更理想為0.7~8μm，更甚理想為0.8~5μm。二氧化矽粉末之平均粒徑，係藉由雷射繞射散射法所測定之粒度分布的中值粒徑。
(比表面積)
本發明之二氧化矽粉末的比表面積，較理想為1~8m
2/g。若二氧化矽粉末的比表面積為1m
2/g以上，可更提高樹脂中之二氧化矽粉末的填充性。若二氧化矽粉末的比表面積為8m
2/g以下，可抑制二氧化矽粒子彼此之間黏合，二氧化矽粉末對樹脂的相性會變更良好。考量此種觀點，本發明之二氧化矽粉末的比表面積，更理想為2~7m
2/g，更甚理想為3~6m
2/g。二氧化矽粉末的比表面積，可藉由後述實施例中記載之方法來測定。
(本發明之二氧化矽粉末之製造方法)
以下，展示本發明之二氧化矽粉末之製造方法的一例。另外，只要能製造本發明之二氧化矽粉末，則本發明之二氧化矽粉末之製造方法並不限定於以下所示之製造方法。
本發明之二氧化矽粉末之製造方法，例如包括：提供二氧化矽粉末的步驟(A)以及將二氧化矽粉末昇溫，並在氯的存在下進行加熱保持，再進行冷卻的步驟(B)。
(步驟(A))
在步驟(A)提供二氧化矽粉末。例如，亦可使用市售之二氧化矽粉末來提供二氧化矽粉末。又，亦可製造二氧化矽粉末來提供二氧化矽粉末。然後，亦可使用在市售之二氧化矽粉末之製造途中取出的二氧化矽粉末來提供二氧化矽粉末。
在步驟(A)提供之二氧化矽粉末的平均粒徑，較理想為0.5~10μm。若二氧化矽粉末的平均粒徑為0.5μm以上，可在氯的存在下加熱二氧化矽粉末時抑制二氧化矽粒子彼此之間黏合。若二氧化矽粉末的平均粒徑為10μm以下，二氧化矽粉末對樹脂的相性會變更良好。考量此種觀點，在步驟(A)提供之二氧化矽粉末的平均粒徑，更理想為0.7~8μm，更甚理想為0.8~5μm。二氧化矽粉末的平均粒徑，係藉由雷射繞射散射法所測定之粒度分布的中值粒徑。
(比表面積)
在步驟(A)提供之二氧化矽粉末的比表面積，較理想為1~8m
2/g。若二氧化矽粉末的比表面積為1m
2/g以上，二氧化矽粉末對樹脂的相性會變更良好。若二氧化矽粉末的比表面積為8m
2/g以下，可在氯的存在下加熱二氧化矽粉末時抑制二氧化矽粒子彼此之間黏合。考量此種觀點，在步驟(A)提供之二氧化矽粉末的比表面積，更理想為2~7m
2/g，更甚理想為3~6m
2/g。二氧化矽粉末的比表面積，可藉由後述實施例中記載之方法來測定。
在步驟(A)提供之二氧化矽粉末，例如可如以下方式進行來製造。
在步驟(A)提供之二氧化矽粉末的製造方法，例如包括：提供二氧化矽粉末原料的步驟(a)、將二氧化矽粉末原料熔融予以球狀化而製作未分級熔融球狀二氧化矽粉末的步驟(b)、將未分級熔融球狀二氧化矽粉末予以分級而製作具粒度選別之熔融球狀二氧化矽粉末的步驟(c)、以及摻混具粒度選別之熔融球狀二氧化矽粉末而製作熔融球狀二氧化矽粉末之摻混品的步驟(d)。
(步驟(a))
在步驟(a)，提供二氧化矽粉末原料。就二氧化矽粉末原料而言，可列舉如藉由將高純度天然矽石粉碎而獲得之矽石粉、藉由矽酸鹼與無機酸之濕式反應所合成出之矽膠、由烷氧矽烷以溶膠凝膠法獲得之凝膠的粉碎物、金屬矽粒子等。這些二氧化矽粉末原料之中，考量製造成本、原料粉末之粒度調整的容易程度，為高純度天然矽石之矽石粉及金屬矽粒子較為理想。
作為二氧化矽粉末原料之矽石粉，例如係由以下方式進行所製造。將矽石水洗後，使用振動研磨機、球磨機等粉碎機進行粉碎來製作矽石粉。然後，使用振動篩、分級機，調整製作出之矽石粉的粒度分布。
(步驟(b))
在步驟(b)，將二氧化矽粉末原料熔融並予以球狀化來製作未分級熔融球狀二氧化矽粉末。例如，將二氧化矽粉末原料噴射於火焰中。其結果，二氧化矽粉末原料係熔融並在同時藉由表面張力而球狀化。使通過火焰之二氧化矽粉末原料的液滴急冷，成為係非晶質之球狀二氧化矽的未分級熔融球狀二氧化矽粉末。就用於形成火焰之燃料氣體而言，係使用例如丙烷、丁烷、丙烯、乙炔、氫氣等，又就助燃氣體而言，係使用例如空氣、氧氣等。
(步驟(c))
在步驟(c)，將未分級熔融球狀二氧化矽粉末予以分級來製作具粒度選別之熔融球狀二氧化矽粉末。例如，在收集二氧化矽粉末原料通過火焰而獲得之未分級熔融球狀二氧化矽粉末時，按每一粒子尺寸進行分級然後予以收集。粗粒亦可使用重力沉降室、渦漩機等予以收集，細粒亦可使用集塵機、電力集塵機等予以收集。經分級後之熔融球狀二氧化矽粉末之後亦可使用氣流式分級機、振動篩、圓筒篩等分級機再次按每一粒子尺寸進行分級。
(步驟(d))
在步驟(d)，摻混具粒度選別之熔融球狀二氧化矽粉末來製作熔融球狀二氧化矽粉末的摻混品。例如，組合具粒度選別之熔融球狀二氧化矽粉末而以使其最密填充之比例摻合具粒度選別之熔融球狀二氧化矽粉末。又，經摻合之熔融球狀二氧化矽粉末係使用V型攪拌機、雙錐攪拌機、氣動攪拌機等混合機進行混合。藉此，製造填充性佳的熔融球狀二氧化矽粉末的摻混品。可將此摻混品使用作為在步驟(A)提供之二氧化矽粉末。
(步驟(B))
步驟(B)係將二氧化矽粉末昇溫，並在氯的存在下予以加熱保持，再進行冷卻的步驟。
設定昇溫速度為1~10℃/min，並設定昇溫時之氣體環境為鈍性氣體環境較為理想。
昇溫後之加熱保持中，係在氯的存在下將二氧化矽粉末加熱。藉此，二氧化矽粉末中之金屬矽粒子係與氯進行反應而成為四氯化矽。藉由加熱，四氯化矽會昇華，所以會從矽粉末除去金屬矽粒子。藉此，能將二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量輕易地設定為30個/10g以下、甚至是2個/10g以下。另外，使用金屬矽粒子作為二氧化矽粉末原料時，會有在二氧化矽粉末中殘存金屬矽粒子之虞。
考量二氧化矽粉末中之金屬矽之除去的觀點以及抑制二氧化矽粒子彼此之間之黏合的觀點，在昇溫後之加熱保持時的加熱溫度，較理想為800~1200℃，更理想為800~1050℃，更甚理想為800~1000℃。又，考量將二氧化矽粉末中之金屬矽更完全地除去的觀點以及步驟(B)之效率的觀點，在步驟(B)中之加熱時間，較理想為30分鐘~10小時，更理想為70分鐘~4小時，更甚理想為90分鐘~2小時。考量使藉由將金屬矽氯化而生成之四氯化矽昇華的觀點以及環境中之氯量的觀點，期望在能以真空泵等將環境氣體抽吸之真空環境下的氯處理。然而，考量生產性及成本的觀點，期望在常壓環境下進行熱處理。
因為氯具有腐蝕性，所以與氮、氬、乾燥空氣等鈍性氣體進行混合來供給氯較為理想。考量從二氧化矽粉末除去金屬矽的觀點以及氯之腐蝕性的觀點，二氧化矽粉末之周圍環境中之氯的含有率較理想為5~35體積%，更理想為10~25體積%。另外，所謂乾燥空氣，係指水分量3500質量ppm以下的空氣。氯氣的流量為50~200L/hr較為理想。
加熱保持後的冷卻，係在與昇溫時同樣的鈍性氣體環境且降溫速度為1~10℃/min較為理想。若在氯的存在下進行降溫，因為粉末表面上會附著氯，而氯含有率會過度上昇所以較不理想。
(其他步驟)
本發明之二氧化矽粉末之製造方法，為了抑制二氧化矽粉末之凝聚，亦可更包括對在步驟(B)加熱後之二氧化矽粉末利用矽烷偶聯劑進行表面處理的步驟。又，本發明之二氧化矽粉末之製造方法，亦可更包括進行將粗大粒子精密地除去之分級處理的步驟等。
[實施例]
以下，針對本發明藉由實施例及比較例進行詳細說明。另外，本發明並不限定於以下實施例。
針對實施例及比較例之二氧化矽粉末進行以下評價。
(介電正切)
使用攝動式空腔共振器測定系統((KEYENCE股)公司製)於頻率1.0GHz測定二氧化矽粉末的介電正切。
(平均粒徑)
使用雷射式粒度分布測定機(商品名「MT-3300EX」、日機裝(股)公司製)，測定二氧化矽粉末之粒度分布之頻率累積為50%時的粒徑(d50)作為平均粒徑。
(比表面積)
使用比表面積測定機(商品名「Macsorb HM model-1208」、MACSORB公司製)，利用BET法測定二氧化矽粉末的比表面積。
(氯之含有率)
使用自動試樣燃燒裝置(商品名「AQF-2100H型」、Nittoseiko Analytech(股)公司製)，將1g之二氧化矽粉末加熱，並使產生之氣體溶解於水中。使用離子層析儀(商品名「ICS-2100」、賽默飛世爾科技(股)公司製)，依循JIS R 1603：2007測定溶解於水中之氯的濃度。基於此測定值，算出二氧化矽粉末中含有之氯的含有率。
(二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量)
將二氧化矽粉末10g裝入50mL離心分離管中之後，將離子交換水40mL裝入離心分離管中。將裝入了二氧化矽粉末及離子交換水之離心分離管置入於裝入了水的容器中。另外，塑膠容器之內徑為150mm，且塑膠容器中之水的水位係設定為與離心分離管中之水位相同。將裝入了離心分離管之塑膠容器設置於均質機(homogenizer)中後，以700W的輸出將離心分離管中之二氧化矽粉末及離子交換水攪拌2分鐘，製作二氧化矽粉末及離子交換水的漿料。在深度0.2mm之樹脂托盤中倒入獲得之漿料。使用磁力12000高斯的磁石棒，回收倒入托盤中之漿料中的充磁性異物。將回收了充磁性異物後之漿料裝回離心分離管後，再將離心分離管置入裝有水的塑膠容器中，使用均質機(homogenizer)，以700W的輸出攪拌2分鐘。將攪拌後之漿料倒入深度0.2mm之樹脂托盤中。使用磁力12000高斯的磁石棒，回收漿料中的充磁性異物。將此種漿料的攪拌及漿料中之充磁性異物的回收作業重複操作10次。將回收了充磁性異物後之漿料使用抽氣過濾(商品名「JAWP04700」、Millopore公司製、孔徑：1μm)進行過濾。使用光學顯微鏡，以100倍的倍率，觀察濾材上的所有區域，將黑色粒子的數量予以計數。另外，因為充磁性異物已從漿料中予以回收，所以黑色粒子只會是金屬矽粒子。
製作以下之二氧化矽粉末。
(二氧化矽粉末A)
填充市售之二氧化矽粉末(平均粒徑：0.8μm、比表面積：6.2m
2/g、氯含有率：0.4質量ppm)100g於莫來石容器中。將填充了二氧化矽粉末之莫來石容器安裝於氧化鋁的管狀爐中。然後，將爐內的環境置換為氬氣直到爐內的氧濃度成為0.0%為止。以5℃/分的昇溫速度昇溫至1000℃的加熱溫度為止。氯氣的濃度為20體積%，一邊以500L/小時的流量供給氯氣及氬氣的混合氣體，一邊以1000℃的加熱溫度將莫來石容器加熱120分鐘。之後，將供給氣體設定為只有氬氣，從氯氣及氬氣之混合氣體的環境，置換成只有氬氣的環境。然後，一邊置換成只有氬氣的環境，一邊以2℃/分的降溫速度將莫來石容器冷卻至室溫，獲得二氧化矽粉末A。置換成只有氬氣之環境後之環境中的氯含有率最終成為0.1質量ppm以下。
(二氧化矽粉末B)
將加熱溫度從1000℃變更為820℃，除此以外，以與二氧化矽粉末A同樣的方法製作二氧化矽粉末B。
(二氧化矽粉末C)
將加熱溫度從1000℃變更為900℃，除此以外，以與二氧化矽粉末A同樣的方法製作二氧化矽粉末C。
(二氧化矽粉末D)
將氯氣的濃度從20體積%變更為10體積%，除此以外，以與二氧化矽粉末A同樣的方法製作二氧化矽粉末D。
(二氧化矽粉末E)
不供給氯氣，除此以外，以與二氧化矽粉末A同樣的方法製作二氧化矽粉末E。
將結果顯示於表1中。
[表1]
| 二氧化矽 粉末A | 二氧化矽 粉末B | 二氧化矽 粉末C | 二氧化矽 粉末D | 二氧化矽 粉末E | ||
| 實施例 | 實施例 | 實施例 | 實施例 | 比較例 | ||
| 原料 | 平均粒徑 (μm) | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.8 |
| 比表面積(m 2/g) | 6.2 | 6.2 | 6.2 | 6.2 | 6.2 | |
| 製造條件 | 加熱溫度(℃) | 1000 | 750 | 900 | 1000 | 1000 |
| 加熱時間(分) | 120 | 100 | 120 | 120 | 120 | |
| 氯氣濃度 (體積%) | 20 | 35 | 20 | 10 | 0 | |
| 評價結果 | 氯含有率 (質量ppm) | 100 | 450 | 120 | 110 | 0 |
| 比表面積(m 2/g) | 5.8 | 6.0 | 5.9 | 5.8 | 5.9 | |
| 二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量(個/10g) | 1 | 18 | 12 | 9 | 75 | |
| 介電正切 | 0.0007 | 0.0017 | 0.0012 | 0.0007 | 0.0008 |
從實施例的結果，可理解藉由包括在氯的存在下加熱二氧化矽粉末的加熱步驟之二氧化矽粉末的製造方法，可製造二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量為30個以下，且介電正切為0.004以下的二氧化矽粉末。又，係比較例之二氧化矽粉末E的介電正切低。據認為這是因為二氧化矽粉末E中之充磁性雜質的含量低的緣故。但二氧化矽粉末E之10g中之金屬矽粒子的數量高。據此，可理解雖然容易從二氧化矽粉末中除去充磁性異物，卻難以將金屬矽除去。
Claims (6)
- 一種二氧化矽粉末，在二氧化矽粉末10g中之金屬矽粒子的數量為30個以下， 介電正切為0.004以下。
- 如請求項1之二氧化矽粉末，其中，氯之含有率為0.05質量%以下。
- 如請求項1或2之二氧化矽粉末，其平均粒徑為0.5~10μm。
- 如請求項1至3中任1項之二氧化矽粉末，其比表面積為1~8m 2/g。
- 一種二氧化矽粉末之製造方法，包括下列步驟： 加熱步驟，在氯的存在下將二氧化矽粉末加熱。
- 如請求項5之二氧化矽粉末之製造方法，更包括下列步驟： 冷卻步驟，將在該加熱步驟加熱後之該二氧化矽粉末於不活潑氣體環境下冷卻。
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