KR20230150344A - 실리카 분말 및 그 제조 방법 - Google Patents

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KR20230150344A
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히로유키 시오츠키
다카아키 미나미카와
고지 미야자키
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덴카 주식회사
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Abstract

본 발명의 실리카 분말은, 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수가 30개 이하이며, 유전 정접이 0.004 이하이다. 본 발명의 실리카 분말의 제조 방법은, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열하는 가열 공정을 포함한다. 본 발명에 따르면, 유전 정접 및 금속 실리콘의 함유량이 낮은 실리카 분말, 및 그 실리카 분말의 제조 방법을 제공할 수 있다.

Description

실리카 분말 및 그 제조 방법
본 발명은, 수지와 혼합하여 사용하는 실리카 분말, 및 그 실리카 분말의 제조 방법에 관한 것이다.
5G(제5 세대 이동 통신 시스템)에서는, 데이터 통신이 대용량 및 고속으로 되기 때문에, 5G에서 사용되는 재료는, 신호 전파를 고속화할 수 있음과 함께, 신호의 전송 손실을 저감시킬 수 있는 것인 것이 바람직하다. 5G에서 사용되는 재료로서, 예를 들어 실리카 분말 및 수지를 포함하는 복합 재료를 들 수 있다. 실리카 분말은 유전율 및 유전 정접이 낮으므로, 실리카 분말 및 수지를 포함하는 복합 재료는, 신호 전파를 고속화할 수 있음과 함께 신호의 전송 손실을 작게 할 수 있을 가능성이 있다. 그러나, 실리카 분말이 착자성 이물을 포함하면, 실리카 분말의 유전 정접이 커진다. 이 때문에, 착자성 이물의 함유량이 낮은 실리카 분말이 요망되고 있다. 착자성 이물의 함유량이 낮은 실리카 분말로서, 예를 들어 특허문헌 1에 기재되어 있는 실리카 분말이 종래 기술로서 알려져 있다. 특허문헌 1에 기재된 실리카 분말에서는, 특정한 방법으로 측정한 45㎛ 이상의 착자성 입자의 개수가 0개이다.
국제 공개 제2019/146454호 팸플릿
그러나, 실리카 분말로부터 착자성 이물을 제거해도 실리카 분말에 금속 실리콘이 잔존하는 경우가 있다. 금속 실리콘은 착자성을 갖지 않으므로, 착자성 이물에 비해 실리카 분말로부터의 제거가 어렵다. 실리카 분말 중에 금속 실리콘이 존재하면, 배선의 쇼트 불량이 발생할 가능성이 있다. 이 때문에, 금속 실리콘의 함유량이 낮은 실리카 분말이 요망되고 있다.
본 발명자들은 예의 연구를 진행시킨 바, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열함으로써, 실리카 분말로부터 금속 실리콘을 제거할 수 있는 것을 알아내었다.
본 발명은 상기 지견에 기초하는 것이고, 이하를 요지로 한다.
[1] 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수가 30개 이하이며, 유전 정접이 0.004 이하인 실리카 분말.
[2] 염소의 함유율이 0.05질량% 이하인, 상기 [1]에 기재된 실리카 분말.
[3] 평균 입자경이 0.5 내지 10㎛인, 상기 [1] 또는 [2]에 기재된 실리카 분말.
[4] 비표면적이 1 내지 8m2/g인, 상기 [1] 내지 [3] 중 어느 하나에 기재된 실리카 분말.
[5] 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열하는 가열 공정을 포함하는 실리카 분말의 제조 방법.
[6] 상기 가열 공정에서 가열한 상기 실리카 분말을 불활성 가스 분위기 하에서 냉각시키는 냉각 공정을 더 포함하는, 상기 [5]에 기재된 실리카 분말의 제조 방법.
본 발명에 따르면, 유전 정접 및 금속 실리콘의 함유량이 낮은 실리카 분말, 및 그 제조 방법을 제공할 수 있다.
이하, 본 발명의 실리카 분말을 설명한다. 본 발명의 실리카 분말은, 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수가 30개 이하이며, 유전 정접이 0.004 이하이다.
(실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수)
실리카 분말 원료로서 금속 실리콘 입자를 사용한 경우, 실리카 분말 중에 금속 실리콘 입자가 잔존하는 경우가 있다. 이 경우, 본 발명의 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수는, 30개/10g 이하이다. 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수가 30개/10g보다도 크면, 실리카 분말을 반도체 밀봉재에 사용한 경우, 리드간의 쇼트 불량이 발생하는 경우가 있다. 이러한 관점에서, 본 발명의 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수는, 보다 바람직하게는 5개/10g 이하이며, 더욱 바람직하게는 2개/10g 이하이다. 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수는, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수는, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열함으로써, 용이하게 30개/10g 이하, 또한 2개/10g 이하로 할 수 있다. 본 발명의 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수 범위의 하한값은, 특별히 한정되지 않지만, 0개/10g이어도 되고, 1개/10g이어도 된다.
(유전 정접)
본 발명의 실리카 분말의 유전 정접은 0.004 이하이다. 실리카 분말의 유전 정접이 0.004보다도 크면, 실리카 분말을 포함하는 재료가 이동 통신 시스템에 사용된 경우, 전송 손실을 충분히 저감시킬 수 없는 경우가 있다. 이러한 관점에서, 실리카 분말의 유전 정접은, 바람직하게는 0.003 이하이며, 보다 바람직하게는 0.001 이하이다. 실리카 분말의 유전 정접은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 본 발명의 실리카 분말의 유전 정접은 0.00005 이상이어도 되고, 0.0001 이상이어도 된다.
(염소 함유율)
본 발명의 실리카 분말에 있어서의 염소의 함유율은, 바람직하게는 0.06질량% 이하이다. 0.05질량% 이하, 0.04질량% 이하여도 된다. 실리카 분말에 있어서의 염소의 함유율이 0.05질량% 이하이면, 실리카 분말 중의 염소에 기인하는 부식의 발생을 억제할 수 있다. 실리카 분말에 있어서의 염소의 함유율은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다. 또한, 염소 존재 하에서 가열한 실리카 분말을 불활성 가스 분위기 하에서 냉각시킴으로써, 실리카 분말에 있어서의 염소의 함유율을 0.05질량% 이하로 하는 것이 더욱 용이해진다. 또한, 실리카 분말에 있어서의 염소의 함유율은, 생산성의 관점에서 50질량ppm 이상이어도 된다.
(평균 입자경)
본 발명의 실리카 분말의 평균 입자경은, 바람직하게는 0.5 내지 10㎛이다. 실리카 분말의 평균 입자경이 0.5㎛ 이상이면, 염소 처리의 공정에서 발생하는 입자의 합착을 억제할 수 있고, 실리카 분말의 수지에 대한 친화성이 더욱 양호해진다. 실리카 분말의 평균 입자경이 10㎛ 이하이면, 수지 중의 실리카 분말의 충전성을 더욱 높일 수 있다. 이러한 관점에서, 본 발명의 실리카 분말의 평균 입자경은, 보다 바람직하게는 0.7 내지 8㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.8 내지 5㎛이다. 실리카 분말의 평균 입자경은, 레이저 회절 산란법에 의해 측정된 입도 분포의 메디안 직경이다.
(비표면적)
본 발명의 실리카 분말의 비표면적은, 바람직하게는 1 내지 8m2/g이다. 실리카 분말의 비표면적이 1m2/g 이상이면, 수지 중의 실리카 분말의 충전성을 더욱 높일 수 있다. 실리카 분말의 비표면적이 8m2/g 이하이면, 실리카 입자끼리가 합착되는 것을 억제할 수 있고, 실리카 분말의 수지에 대한 친화성이 더욱 양호해진다. 이러한 관점에서, 본 발명의 실리카 분말의 비표면적은, 보다 바람직하게는 2 내지 7m2/g이며, 더욱 바람직하게는 3 내지 6m2/g이다. 실리카 분말의 비표면적은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
(본 발명의 실리카 분말의 제조 방법)
이하, 본 발명의 실리카 분말의 제조 방법의 일례를 나타낸다. 또한, 본 발명의 실리카 분말을 제조할 수 있으면, 본 발명의 실리카 분말의 제조 방법은, 이하에 나타내는 제조 방법에 한정되지 않는다.
본 발명의 실리카 분말의 제조 방법은, 예를 들어 실리카 분말을 준비하는 공정 (A), 및 실리카 분말을 승온하고, 염소 존재 하에서 가열 유지하고, 냉각시키는 공정 (B)를 포함한다.
(공정 (A))
공정 (A)에서는 실리카 분말을 준비한다. 예를 들어, 시판되고 있는 실리카 분말을 사용하여, 실리카 분말을 준비해도 된다. 또한, 실리카 분말을 제조하여 실리카 분말을 준비해도 된다. 또한, 시판되고 있는 실리카 분말의 제조의 도중에 취출한 실리카 분말을 사용하여, 실리카 분말을 준비해도 된다.
공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말의 평균 입자경은, 바람직하게는 0.5 내지 10㎛이다. 실리카 분말의 평균 입자경이 0.5㎛ 이상이면, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열할 때, 실리카 입자끼리가 합착되는 것을 억제할 수 있다. 실리카 분말의 평균 입자경이 10㎛ 이하이면, 실리카 분말의 수지에 대한 친화성이 더욱 양호해진다. 이러한 관점에서, 공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말의 평균 입자경은, 보다 바람직하게는 0.7 내지 8㎛이며, 더욱 바람직하게는 0.8 내지 5㎛이다. 실리카 분말의 평균 입자경은, 레이저 회절 산란법에 의해 측정된 입도 분포의 메디안 직경이다.
(비표면적)
공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말의 비표면적은, 바람직하게는 1 내지 8m2/g이다. 실리카 분말의 비표면적이 1m2/g 이상이면, 실리카 분말의 수지에 대한 친화성이 더욱 양호해진다. 실리카 분말의 비표면적이 8m2/g 이하이면, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열할 때, 실리카 입자끼리가 합착되는 것을 억제할 수 있다. 이러한 관점에서, 공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말의 비표면적은, 보다 바람직하게는 2 내지 7m2/g이며, 더욱 바람직하게는 3 내지 6m2/g이다. 실리카 분말의 비표면적은, 후술하는 실시예에 기재된 방법에 의해 측정할 수 있다.
공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말은, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조할 수 있다.
공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말의 제조 방법은, 예를 들어 실리카 분말 원료를 준비하는 공정 (a), 실리카 분말 원료를 용융시켜 구상화하여 미분급 용융 구상 실리카 분말을 제작하는 공정 (b), 미분급 용융 구상 실리카 분말을 분급하여 입도별 용융 구상 실리카 분말을 제작하는 공정 (c), 및 입도별 용융 구상 실리카 분말을 블렌드하여 용융 구상 실리카 분말의 블렌드품을 제작하는 공정 (d)를 포함한다.
(공정 (a))
공정 (a)에서는, 실리카 분말 원료를 준비한다. 실리카 분말 원료에는, 예를 들어 고순도 천연 규석을 분쇄함으로써 얻어지는 규석분, 규산 알칼리와 무기산의 습식 반응에 의해 합성된 실리카겔, 알콕시실란으로부터 졸겔법으로 얻어진 겔의 분쇄물, 금속 실리콘 입자 등을 들 수 있다. 이들 실리카 분말 원료 중에서, 제조 비용이나 원료 분말의 입도 조정의 용이함으로부터, 고순도 천연 규석의 규석분 및 금속 실리콘 입자가 바람직하다.
실리카 분말 원료가 되는 규석분은, 예를 들어 이하와 같이 하여 제조된다. 규석을 수세 후, 진동 밀, 볼 밀 등의 분쇄기를 사용하여 분쇄하여 규석분을 제작한다. 그리고, 진동체나 분급기를 사용하여, 제작한 규석분의 입도 분포가 조정된다.
(공정 (b))
공정 (b)에서는, 실리카 분말 원료를 용융시켜 구상화하여 미분급 용융 구상 실리카 분말을 제작한다. 예를 들어, 실리카 분말 원료를 화염 중에 분사한다. 그 결과, 실리카 분말 원료는 용융시키고, 그것과 동시에, 표면 장력에 의해 구상화된다. 화염을 통과한 실리카 분말 원료의 액적은 급랭되어, 비정질의 구상 실리카인 미분급 용융 구상 실리카 분말이 된다. 화염을 형성하기 위한 연료 가스로서는, 예를 들어 프로판, 부탄, 프로필렌, 아세틸렌, 수소 등이 사용되고, 또한 조연소 가스로서는, 예를 들어 공기, 산소 등이 사용된다.
(공정 (c))
공정 (c)에서는, 미분급 용융 구상 실리카 분말을 분급하여 입도별 용융 구상 실리카 분말을 제작한다. 예를 들어, 실리카 분말 원료가 화염을 통과하여 얻어진 미분급 용융 구상 실리카 분말을 포집할 때, 입자 사이즈별로 분급하고 나서 포집한다. 조립은 중력 침강실, 사이클론 등을 사용하여 포집되어도 되고, 세립은 버그 필터, 전기 집진기 등을 사용하여 포집되어도 된다. 분급된 용융 구상 실리카 분말은, 그 후, 기류식 분급기, 진동체, 원통체 등의 분급기를 사용하여, 더욱 입자 사이즈별로 분급되어도 된다.
(공정 (d))
공정 (d)에서는, 입도별 용융 구상 실리카 분말을 블렌드하여 용융 구상 실리카 분말의 블렌드품을 제작한다. 예를 들어, 입도별 용융 구상 실리카 분말이 조합되어 최밀 충전되는 비율로 입도별 용융 구상 실리카 분말이 배합된다. 그리고, 배합된 용융 구상 실리카 분말은, V형 블렌더, 더블 콘 블렌더, 에어 블렌더 등의 혼합기를 사용하여 혼합된다. 이에 의해, 충전성이 양호한 용융 구상 실리카 분말의 블렌드품이 제조된다. 이 블렌드품을 공정 (A)에서 준비하는 실리카 분말로서 사용할 수 있다.
(공정 (B))
공정 (B)는 실리카 분말을 승온하여, 염소 존재 하에서 가열 유지하고, 냉각시키는 공정이다.
승온 속도는 1 내지 10℃/min, 승온 시의 분위기는 불활성 분위기로 하는 것이 바람직하다.
승온 후의 가열 유지에서는, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열한다. 이에 의해, 실리카 분말 중의 금속 실리콘 입자는 염소와 반응하여 사염화규소가 된다. 가열에 의해 사염화규소는 승화되므로, 실리콘 분말로부터 금속 실리콘 입자가 제거된다. 이에 의해, 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수를, 용이하게 30개/10g 이하, 또한 2개/10g 이하로 할 수 있다. 또한, 실리카 분말 원료로서 금속 실리콘 입자를 사용한 경우, 실리카 분말 중에 금속 실리콘 입자가 잔존할 우려가 있다.
실리카 분말 중의 금속 실리콘의 제거의 관점, 및 실리카 입자끼리의 합착 억제의 관점에서, 승온 후의 가열 유지에 있어서의 가열 온도는, 바람직하게는 800 내지 1200℃이고, 보다 바람직하게는 800 내지 1050℃이고, 더욱 바람직하게는 800 내지 1000℃이다. 또한, 실리카 분말 중의 금속 실리콘을 보다 완전하게 제거하는 관점, 및 공정 (B)의 효율의 관점에서, 공정 (B)에 있어서의 가열 시간은, 바람직하게는 30분 내지 10시간이며, 보다 바람직하게는 70분 내지 4시간이며, 더욱 바람직하게는 90분 내지 2시간이다. 금속 실리콘을 염소화함으로써 생성된 사염화규소를 승화시킨다는 관점, 및 분위기 중의 염소량의 관점에서, 진공 펌프 등으로 분위기 가스를 흡인할 수 있는 진공 분위기에서의 염소 처리가 바람직하다. 그러나, 생산성 및 비용의 관점에서 상압 분위기에서 열처리하는 것이 바람직하다.
염소는 부식성을 가지므로, 질소, 아르곤, 건조 공기 등의 불활성 가스와 혼합하여 염소를 공급하는 것이 바람직하다. 실리카 분말로부터 금속 실리콘을 제거한다는 관점, 및 염소의 부식성의 관점에서, 실리카 분말의 주위의 분위기 중 염소의 함유율은, 바람직하게는 5 내지 35체적%이며, 보다 바람직하게는 10 내지 25체적%이다. 또한, 건조 공기란, 수분량 3500질량ppm 이하의 공기이다. 염소 가스의 유량은 50 내지 200L/hr이 바람직하다.
가열 유지 후의 냉각은, 승온 시와 마찬가지의 불활성 가스 분위기에서, 강온 속도 1 내지 10℃/min이 바람직하다. 염소 존재 하에서 강온하면 분말 표면에 염소가 부착되어, 염소 함유율이 너무 높아진다는 이유에서 바람직하지 않다.
(기타 공정)
본 발명의 실리카 분말의 제조 방법은, 실리카 분말의 응집을 억제하기 위해서, 공정 (B)에서 가열한 실리카 분말에 대하여 실란 커플링제에 의한 표면 처리를 행하는 공정을 더 포함해도 된다. 또한, 본 발명의 실리카 분말의 제조 방법은, 조대 입자를 정밀하게 제거하는 분급 처리를 행하는 공정 등을 더 포함해도 된다.
실시예
이하, 본 발명에 대해서, 실시예 및 비교예에 의해 상세하게 설명한다. 또한, 본 발명이 이하의 실시예에 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예의 실리카 분말에 대해서, 이하의 평가를 행하였다.
(유전 정접)
섭동 방식 공동 공진기 측정 시스템(가부시키가이샤 키엔스제)을 사용하여, 주파수 1.0GHz에서 실리카 분말의 유전 정접을 측정하였다.
(평균 입자경)
레이저식 입도 분포 측정기(상품명 「MT-3300EX」, 닛키소 가부시키가이샤제)를 사용하여, 실리카 분말의 입도 분포 빈도 누적이 50%가 되는 입자경(d50)을 평균 입자경으로서 측정하였다.
(비표면적)
비표면적 측정기(상품명 「Macsorb HM model-1208」, MACSORB사제)를 사용하여, BET법에 의해, 실리카 분말의 비표면적을 측정하였다.
(염소의 함유율)
자동 시료 연소 장치(상품명 「AQF-2100H형」, 닛토 세코 애널리텍 가부시키가이샤제)를 사용하여 1g의 실리카 분말을 가열하고, 발생한 가스를 물에 용해시켰다. 이온 크로마토그래프(상품명 「ICS-2100」, 서모 피셔 사이언티픽 가부시키가이샤제)를 사용하여, JIS R 1603: 2007에 준하여 물 중에 용해된 염소의 농도를 측정하였다. 이 측정값에 기초하여, 실리카 분말에 포함되는 염소의 함유율을 산출하였다.
(실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수)
실리카 분말 10g을 50mL 원심 분리관에 넣은 후, 이온 교환수 40mL를 원심 분리관에 넣었다. 실리카 분말 및 이온 교환수를 넣은 원심 분리관을, 물을 넣은 폴리 용기에 넣었다. 또한, 폴리 용기의 내경은 150mm이며, 폴리 용기 중의 물의 수위는, 원심 분리관 중의 수위와 동일하게 하였다. 원심 분리관을 넣은 폴리 용기를 균질기에 세트한 후, 700W의 출력으로, 원심 분리관 중의 실리카 분말 및 이온 교환수를 2분간 교반하여, 실리카 분말 및 이온 교환수의 슬러리를 제작하였다. 깊이 0.2mm의 수지 트레이 중에, 얻어진 슬러리를 유입시켰다. 자력 12000가우스의 막대 자석을 사용하여, 트레이에 유입된 슬러리 중의 착자성 이물을 회수하였다. 착자성 이물을 회수한 슬러리를 원심 분리관으로 되돌린 후, 원심 분리관을, 물을 넣은 폴리 용기에 넣고, 균질기를 사용하여, 700W의 출력으로 2분간 교반하였다. 교반한 슬러리를 깊이 0.2mm의 수지 트레이 안에 유입시켰다. 자력 12000가우스의 막대 자석을 사용하여, 슬러리 중의 착자성 이물을 회수하였다. 이러한 슬러리의 교반 및 슬러리 중의 착자성 이물의 회수 작업을 10회 반복하였다. 착자성 이물을 회수한 후의 슬러리를 흡인 여과(상품명 「JAWP04700」, Millopore사제, 구멍 직경: 1㎛)를 사용하여 여과하였다. 광학 현미경을 사용하여, 100배의 배율로, 필터 상의 전체 에어리어를 관찰하여, 흑색 입자의 수를 세었다. 또한, 착자성 이물은 슬러리로부터 회수되어 있으므로, 흑색 입자는 금속 실리콘 입자만의 것이 된다.
이하의 실리카 분말을 제작하였다.
(실리카 분말 A)
시판되고 있는 실리카 분말(평균 입자경: 0.8㎛, 비표면적: 6.2m2/g, 염소의 함유율: 0.4질량ppm) 100g을 멀라이트 용기에 충전하였다. 실리카 분말을 충전한 멀라이트 용기를, 알루미나의 관상로에 세트하였다. 그리고, 로 내의 산소 농도가 0.0%가 될 때까지 로 내의 분위기를 아르곤 가스로 치환하였다. 5℃/분의 승온 속도로 1000℃의 가열 온도까지 승온시켰다. 염소 가스의 농도가 20체적%인, 염소 가스 및 아르곤 가스의 혼합 가스를 500L/시간의 유량으로 공급하면서, 1000℃의 가열 온도에서 멀라이트 용기를 120분간 가열하였다. 그 후, 공급하는 가스를 아르곤 가스만으로 하고, 염소 가스 및 아르곤 가스의 혼합 가스의 분위기로부터, 아르곤 가스만의 분위기로 치환하였다. 그리고, 아르곤 가스만의 분위기로 치환하면서, 2℃/분의 강온 속도로, 실온까지 멀라이트 용기를 냉각시켜, 실리카 분말 A를 얻었다. 아르곤 가스만의 분위기로 치환한 분위기 중의 염소 함유율은, 최종적으로는 0.1질량ppm 이하가 되었다.
(실리카 분말 B)
가열 온도를 1000℃로부터 820℃로 변경한 것 이외에는, 실리카 분말 A와 마찬가지의 방법으로 실리카 분말 B를 제작하였다.
(실리카 분말 C)
가열 온도를 1000℃로부터 900℃로 변경한 것 이외에는, 실리카 분말 A와 마찬가지의 방법으로 실리카 분말 C를 제작하였다.
(실리카 분말 D)
염소 가스의 농도를 20체적%로부터 10체적%로 변경한 이외에는, 실리카 분말 A와 마찬가지의 방법으로 실리카 분말 D를 제작하였다.
(실리카 분말 E)
염소 가스를 공급하지 않은 것 이외에는, 실리카 분말 A와 마찬가지의 방법으로 실리카 분말 E를 제작하였다.
결과를 표 1에 나타낸다.
Figure pct00001
실시예의 결과로부터, 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열하는 가열 공정을 포함하는 실리카 분말의 제조 방법에 의해, 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수가 30개 이하이며, 유전 정접이 0.004 이하인 실리카 분말을 제조할 수 있는 것을 알았다. 또한, 비교예인 실리카 분말 E의 유전 정접은 낮았다. 이것은, 실리카 분말 E 중의 착자성 불순물의 함유량이 낮기 때문이라고 생각된다. 그러나, 실리카 분말 E 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수는 높았다. 이로부터, 실리카 분말로부터 착자성 이물을 제거하는 것은 용이하지만, 금속 실리콘을 제거하는 것은 어려운 것을 알 수 있다.

Claims (6)

  1. 실리카 분말 10g 중의 금속 실리콘 입자의 수가 30개 이하이며,
    유전 정접이 0.004 이하인 실리카 분말.
  2. 제1항에 있어서, 염소의 함유율이 0.05질량% 이하인 실리카 분말.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 평균 입자경이 0.5 내지 10㎛인 실리카 분말.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 비표면적이 1 내지 8m2/g인 실리카 분말.
  5. 염소 존재 하에서 실리카 분말을 가열하는 가열 공정을 포함하는 실리카 분말의 제조 방법.
  6. 제5항에 있어서, 상기 가열 공정에서 가열한 상기 실리카 분말을 불활성 가스 분위기 하에서 냉각시키는 냉각 공정을 더 포함하는 실리카 분말의 제조 방법.
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