JP3158523B2 - オキシナイトライドガラスの製造方法 - Google Patents
オキシナイトライドガラスの製造方法Info
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- JP3158523B2 JP3158523B2 JP22355791A JP22355791A JP3158523B2 JP 3158523 B2 JP3158523 B2 JP 3158523B2 JP 22355791 A JP22355791 A JP 22355791A JP 22355791 A JP22355791 A JP 22355791A JP 3158523 B2 JP3158523 B2 JP 3158523B2
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- glass
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- oxynitride glass
- silica
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-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B19/00—Other methods of shaping glass
- C03B19/06—Other methods of shaping glass by sintering, e.g. by cold isostatic pressing of powders and subsequent sintering, by hot pressing of powders, by sintering slurries or dispersions not undergoing a liquid phase reaction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03B—MANUFACTURE, SHAPING, OR SUPPLEMENTARY PROCESSES
- C03B2201/00—Type of glass produced
- C03B2201/06—Doped silica-based glasses
- C03B2201/20—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine
- C03B2201/24—Doped silica-based glasses doped with non-metals other than boron or fluorine doped with nitrogen, e.g. silicon oxy-nitride glasses
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- Manufacturing & Machinery (AREA)
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- Organic Chemistry (AREA)
- Glass Melting And Manufacturing (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、オキシナイトライドガ
ラスの製造方法に関するものである。特にシリカ微粉末
と窒化ケイ素微粉末を混合した後に成型し、１７００℃
以上で、かつ２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高温高圧で焼
結することにより、所望のオキシナイトライドガラスを
得る方法に関するものである。
ラスの製造方法に関するものである。特にシリカ微粉末
と窒化ケイ素微粉末を混合した後に成型し、１７００℃
以上で、かつ２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高温高圧で焼
結することにより、所望のオキシナイトライドガラスを
得る方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体工業分野で、半導体へのドーピン
グなどの熱処理工程では、その部材として熱によって不
純物を放出せず、使用温度で劣化しないような高純度な
耐熱材料が望まれている。このため現在では、水晶粉末
を融解させて得られる溶融石英ガラスが使用されている
が、原料中に含まれる金属等の不純物は、精製工程を経
てもガラス中に混入し、熱処理中に拡散されて放出され
ることがある。また、合成石英ガラスで高純度なものが
得られるが、合成の時に混入する水酸基等の影響により
耐熱性が溶融石英ガラスと比べて劣る。この様に純度，
耐熱性の両面で満足のいくものには現在のシリカガラス
では至っていない。
グなどの熱処理工程では、その部材として熱によって不
純物を放出せず、使用温度で劣化しないような高純度な
耐熱材料が望まれている。このため現在では、水晶粉末
を融解させて得られる溶融石英ガラスが使用されている
が、原料中に含まれる金属等の不純物は、精製工程を経
てもガラス中に混入し、熱処理中に拡散されて放出され
ることがある。また、合成石英ガラスで高純度なものが
得られるが、合成の時に混入する水酸基等の影響により
耐熱性が溶融石英ガラスと比べて劣る。この様に純度，
耐熱性の両面で満足のいくものには現在のシリカガラス
では至っていない。
【０００３】その両面の性質を持ったガラスとしてオキ
シナイトライドガラスが挙げられる。酸化物ガラスの酸
素の一部を窒素で置き換えたオキシナイトライドガラス
は、既に機械的性質、化学的性質、熱的性質が向上する
ことが知られており、最近その研究が盛んになされてい
る。
シナイトライドガラスが挙げられる。酸化物ガラスの酸
素の一部を窒素で置き換えたオキシナイトライドガラス
は、既に機械的性質、化学的性質、熱的性質が向上する
ことが知られており、最近その研究が盛んになされてい
る。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】過去に報告されたオキ
シナイトライドガラスの製造法には、ガラス溶融体にア
ンモニアガスを吹き込むか、あるいは窒化ケイ素とガラ
ス原料を溶融させる方法がある。しかし高純度なオキシ
ナイトライドガラスを得るため、ガラス原料をシリカガ
ラスとした場合、非常に高温にする必要があり工業化に
は問題がある。また、バイコールガラス，ゾル−ゲル法
により得られた乾燥ゲル体のアンモニアガス処理が報告
されているが、発泡の問題がある。
シナイトライドガラスの製造法には、ガラス溶融体にア
ンモニアガスを吹き込むか、あるいは窒化ケイ素とガラ
ス原料を溶融させる方法がある。しかし高純度なオキシ
ナイトライドガラスを得るため、ガラス原料をシリカガ
ラスとした場合、非常に高温にする必要があり工業化に
は問題がある。また、バイコールガラス，ゾル−ゲル法
により得られた乾燥ゲル体のアンモニアガス処理が報告
されているが、発泡の問題がある。
【０００５】本発明は、シリカ微粉末と窒化ケイ素微粉
末を混合した後に成型し、１７００℃以上で、かつ２０
０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高温高圧で焼結することによ
り、高純度で無気泡なオキシナイトライドガラスを融点
以下で得ることを目的とするものである。
末を混合した後に成型し、１７００℃以上で、かつ２０
０ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高温高圧で焼結することによ
り、高純度で無気泡なオキシナイトライドガラスを融点
以下で得ることを目的とするものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記の課
題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明に到
達した。すなわち本発明は、窒化ケイ素微粉末とシリカ
微粉末の混合重量比を１：７９以上、１：１２以下に混
合した後に成型し、１７００℃以上で、かつ２００ｋｇ
ｆ／ｃｍ2以上の高温高圧で焼結することを特徴とする
高純度で無気泡なオキシナイトライドガラスの製造方法
である。以下、本発明を更に詳細に説明する。
題を解決するために鋭意検討を行った結果、本発明に到
達した。すなわち本発明は、窒化ケイ素微粉末とシリカ
微粉末の混合重量比を１：７９以上、１：１２以下に混
合した後に成型し、１７００℃以上で、かつ２００ｋｇ
ｆ／ｃｍ2以上の高温高圧で焼結することを特徴とする
高純度で無気泡なオキシナイトライドガラスの製造方法
である。以下、本発明を更に詳細に説明する。
【０００７】本発明のシリカガラスの製造方法では、出
発原料をシリカと窒化ケイ素の混合微粉末とした。シリ
カ微粉末は、例えばスート法，ゾル−ゲル法などいずれ
の方法によって作製してもなんらさしつかえない。しか
し窒化ケイ素粉末とシリカ粉末を均一に混合するために
は、粒子径が３０μｍ以下であることが好ましい。
発原料をシリカと窒化ケイ素の混合微粉末とした。シリ
カ微粉末は、例えばスート法，ゾル−ゲル法などいずれ
の方法によって作製してもなんらさしつかえない。しか
し窒化ケイ素粉末とシリカ粉末を均一に混合するために
は、粒子径が３０μｍ以下であることが好ましい。
【０００８】また、混合する窒化ケイ素とシリカ微粉末
の重量比は、シリカガラスの加工性，機械的特性，熱的
特性，化学的特性に対する影響を考慮し、１：７９以
上、１：１２以下であることが好ましい。また、窒化ケ
イ素微粉末との混合方法は、湿式法，乾式法いずれの方
法でもよい。
の重量比は、シリカガラスの加工性，機械的特性，熱的
特性，化学的特性に対する影響を考慮し、１：７９以
上、１：１２以下であることが好ましい。また、窒化ケ
イ素微粉末との混合方法は、湿式法，乾式法いずれの方
法でもよい。
【０００９】得られた原料微粉末の成型方法としては、
鋳込み成型等の湿式成型法、プレス成型等の乾式成型法
が挙げられるが、いかなる方法によるものでも構わな
い。しかし、焼結中に無気泡化し易い濾過成型法を用い
ることが好ましい。例えばシリカ粉末と窒化ケイ素混合
微粉末を純水などの溶媒中に分散させ、スラリーとし、
濾過成型するとよい。
鋳込み成型等の湿式成型法、プレス成型等の乾式成型法
が挙げられるが、いかなる方法によるものでも構わな
い。しかし、焼結中に無気泡化し易い濾過成型法を用い
ることが好ましい。例えばシリカ粉末と窒化ケイ素混合
微粉末を純水などの溶媒中に分散させ、スラリーとし、
濾過成型するとよい。
【００１０】成型体は、１７００℃以上の無酸素雰囲気
中で、かつ２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高温高圧でガラ
ス化を行うが、その雰囲気は、窒化ケイ素の分解を抑え
る為に無酸素雰囲気にする。更にその効果を上げるため
に雰囲気を窒素ガスにすることが好ましい。また焼結方
法はホットプレス法による一軸プレス焼結等いかなる方
法でもよいが、窒化ケイ素の分解、ガラス内の発泡を抑
えるために、ガス圧を用いる熱間静水圧法による焼結が
好ましい。
中で、かつ２００ｋｇｆ／ｃｍ２以上の高温高圧でガラ
ス化を行うが、その雰囲気は、窒化ケイ素の分解を抑え
る為に無酸素雰囲気にする。更にその効果を上げるため
に雰囲気を窒素ガスにすることが好ましい。また焼結方
法はホットプレス法による一軸プレス焼結等いかなる方
法でもよいが、窒化ケイ素の分解、ガラス内の発泡を抑
えるために、ガス圧を用いる熱間静水圧法による焼結が
好ましい。
【００１１】
【実施例】本発明を詳細に説明するため、以下に実施例
をあげるが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
をあげるが、本発明はこれらに限定されるものではな
い。
【００１２】（実施例１）四塩化ケイ素を原料とした火
炎加水分解により得られたシリカ微粉末体を原料とし
た。メノウ製のボールとポットを使用し、窒化ケイ素と
微粉末シリカ微粉末をそれぞれ１：７９の重量比で純水
を分散媒体としてメノウ製ボールミルを用いて２４時間
混合粉砕した。得られた混合微粉末のスラリーを乾燥し
た後に、メノウ製乳鉢で再粉砕し、プレス，および冷間
静水圧成型により成型体を得た。
炎加水分解により得られたシリカ微粉末体を原料とし
た。メノウ製のボールとポットを使用し、窒化ケイ素と
微粉末シリカ微粉末をそれぞれ１：７９の重量比で純水
を分散媒体としてメノウ製ボールミルを用いて２４時間
混合粉砕した。得られた混合微粉末のスラリーを乾燥し
た後に、メノウ製乳鉢で再粉砕し、プレス，および冷間
静水圧成型により成型体を得た。
【００１３】成型体は、１４００℃のヘリウム雰囲気中
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて１
７５０℃で１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の窒素雰囲気で透明
ガラス化させた。
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて１
７５０℃で１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の窒素雰囲気で透明
ガラス化させた。
【００１４】（実施例２）実施例１と同じ方法で作製し
たシリカ微粉末を原料とし、窒化ケイ素と微粉末シリカ
微粉末をそれぞれ１：３６の重量比で純水を分散媒体と
してメノウ製ボールミルを用いて２４時間混合粉砕し
た。得られた混合微粉末のスラリーを乾燥した後に、メ
ノウ製乳鉢で再粉砕し、１０：１の重量比で混合粉末と
純水を混合しスラリーとして、吸引濾過法によりスラリ
ーを濾過した。濾過は表面の水分がなくなるまで行い、
乾燥させた後に冷間静水圧成型により成型体を得た。
たシリカ微粉末を原料とし、窒化ケイ素と微粉末シリカ
微粉末をそれぞれ１：３６の重量比で純水を分散媒体と
してメノウ製ボールミルを用いて２４時間混合粉砕し
た。得られた混合微粉末のスラリーを乾燥した後に、メ
ノウ製乳鉢で再粉砕し、１０：１の重量比で混合粉末と
純水を混合しスラリーとして、吸引濾過法によりスラリ
ーを濾過した。濾過は表面の水分がなくなるまで行い、
乾燥させた後に冷間静水圧成型により成型体を得た。
【００１５】成型体は、１４００℃のヘリウム雰囲気中
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて１
７５０℃で１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の窒素雰囲気で透明
ガラス化させた。
に投入し焼きしめたのちに、熱間静水圧装置を用いて１
７５０℃で１０００ｋｇｆ／ｃｍ２の窒素雰囲気で透明
ガラス化させた。
【００１６】（比較例）実施例に使用したシリカ微粉末
を、金型を用いてプレス成型し、ヘリウムガス雰囲気で
１５４０℃で透明ガラス化させた。
を、金型を用いてプレス成型し、ヘリウムガス雰囲気で
１５４０℃で透明ガラス化させた。
【００１７】以上の工程より得られたオキシナイトライ
ドガラス中の窒素分の定量分析の結果とビームベンディ
ング法により１４００℃で測定した粘性係数を表１に示
す。
ドガラス中の窒素分の定量分析の結果とビームベンディ
ング法により１４００℃で測定した粘性係数を表１に示
す。
【００１８】 表 １ 窒素濃度（ｗｔ％） 粘性係数（ｐｏｉｓｅ） 実施例１ ０．５ ６．６２×１０１０ 実施例２ １．０ １．１８×１０１１ 比較例 ０ ９．２８×１０９ 表からも明らかなように、ガラスへの窒素の導入によ
り、粘性係数の優れた、すなわち耐熱性の優れた無気泡
ガラスが得られた。
り、粘性係数の優れた、すなわち耐熱性の優れた無気泡
ガラスが得られた。
【００１９】
【発明の効果】以上のように、高温粘性の高い、耐熱性
に優れた無気泡で高純度なオキシナイトライドガラスを
融点以下で作製することができる。
に優れた無気泡で高純度なオキシナイトライドガラスを
融点以下で作製することができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平２−64029（ＪＰ，Ａ) 特開 昭62−265125（ＪＰ，Ａ) ”Ｈｉｐ ｇｌａｓｓｍａｋｉｎｇ ｆｏｒ ｈｉｇｈ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｉｎ ｔｈ ｅ Ｙ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ ｓｙｓｔ ｅｍ，”Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ −Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄ ｓ，71（1985），ｐ．287−294 (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C03C 3/06 C03B 19/06
Claims (4)
- 【請求項１】オキシナイトライドガラスの製造方法にお
いて、窒化ケイ素微粉末とシリカ微粉末の混合重量比を
１：７９以上、１：１２以下に混合した後に成型し、１
７００℃以上で、かつ２００ｋｇｆ／ｃｍ2以上の高温
高圧で焼結することを特徴とするオキシナイトライドガ
ラスの製造方法。 - 【請求項２】特許請求の範囲第１項に記載のオキシナイ
トライドガラスの製造方法において、シリカと窒化ケイ
素の混合微粉末を溶媒中に分散させスラリーとし、濾過
することにより成型させることを特徴とするオキシナイ
トライドガラスの製造方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項または第２項に記載
のオキシナイトライドガラスの製造方法において、高温
高圧処理の雰囲気を窒素ガスとすることを特徴とするオ
キシナイトライドガラスの製造方法。 - 【請求項４】特許請求の範囲第１項〜第３項のいずれか
に記載のオキシナイトライドガラスの製造方法におい
て、高温高圧処理を熱間静水圧法によって行うことを特
徴とするオキシナイトライドガラスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22355791A JP3158523B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | オキシナイトライドガラスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP22355791A JP3158523B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | オキシナイトライドガラスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0543271A JPH0543271A (ja) | 1993-02-23 |
| JP3158523B2 true JP3158523B2 (ja) | 2001-04-23 |
Family
ID=16800029
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP22355791A Expired - Fee Related JP3158523B2 (ja) | 1991-08-09 | 1991-08-09 | オキシナイトライドガラスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3158523B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2005097103A (ja) * | 2003-09-22 | 2005-04-14 | Heraeus Quarzglas Gmbh & Co Kg | 複合材料からキャスティングを製造する方法とセラミックもしくはガラス質の複合材料のキャスティング |
| JP6950279B2 (ja) * | 2017-05-24 | 2021-10-13 | 日本電気硝子株式会社 | 焼結体の製造方法及び焼結体 |
-
1991
- 1991-08-09 JP JP22355791A patent/JP3158523B2/ja not_active Expired - Fee Related
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| "Ｈｉｐ ｇｌａｓｓｍａｋｉｎｇ ｆｏｒ ｈｉｇｈ ｎｉｔｒｏｇｅｎ ｃｏｍｐｏｓｉｔｉｏｎｓ ｉｎ ｔｈｅ Ｙ−Ｓｉ−Ａｌ−Ｏ−Ｎ ｓｙｓｔｅｍ，"Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ｎｏｎ−Ｃｒｙｓｔａｌｌｉｎｅ Ｓｏｌｉｄｓ，７１（１９８５），ｐ．２８７−２９４ |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0543271A (ja) | 1993-02-23 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20080216 Year of fee payment: 7 |
|
| FPAY | Renewal fee payment (event date is renewal date of database) |
Free format text: PAYMENT UNTIL: 20090216 Year of fee payment: 8 |
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| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |