JP3046545B2 - 向上した無転位性能のための表面処理ルツボ - Google Patents

向上した無転位性能のための表面処理ルツボ

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JP3046545B2 JP8154336A JP15433696A JP3046545B2 JP 3046545 B2 JP3046545 B2 JP 3046545B2 JP 8154336 A JP8154336 A JP 8154336A JP 15433696 A JP15433696 A JP 15433696A JP 3046545 B2 JP3046545 B2 JP 3046545B2
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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は一般に、チョクラル
スキー（Czochralski）法によって成長するシリコン単
結晶の製造に使用するルツボに関する。詳しくは、本発
明は、失透促進剤で処理された１つまたはそれ以上の表
面を有する融解石英ルツボに関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体電子部品の大部分の製造法のため
の出発物質である単結晶シリコンは、通常、いわゆるチ
ョクラルスキー法によって製造される。この方法におい
て、多結晶シリコン（ポリシリコン）をルツボに装填
し、このポリシリコンを溶融させ、種結晶をこの溶融シ
リコンに浸漬し、ゆっくり取り出すことによって単結晶
シリコンインゴットを成長させる。
【０００３】チョクラルスキー法に使用するため選択さ
れるルツボは、通常、融解石英ルツボまたは単に石英ル
ツボと呼ばれ、ガラス質シリカとして既知の非晶形シリ
カから成る。しかし、ガラス質シリカの使用に関連する
１つの欠点は、前記ポリシリコンが溶融し、単結晶イン
ゴットが成長するときに、事実上、ルツボの内表面の汚
染物が核形成し、ガラス質シリカ表面にクリストバライ
ト島状物（一般に汚染部位のまわりに集中する島状物）
の形成を促進することである。このクリストバライト島
状物は、アンダーカットされ、粒子としてシリコンメル
トに放出され、その結果、シリコンインゴット中に転位
を形成させる。このクリストバライト島状物は、例え
ば、Liuら,「Reaction Between Liquid Silicon and Vi
treous Silica」, J. Mater, Res., 7(2), p.352 (199
2)に記載のように、ガラス質シリカとクリストバライト
の間の界面に形成される低融点共融液の作用によってア
ンダーカットされる。クリストバライト島状物がアンダ
ーカットされ、メルトに放出されるその他のメカニズム
もまた、この分野において既知である。
【０００４】ガラス質シリカから形成されるルツボは、
ポリシリコン装填材料の溶融の間、またはシリコンイン
ゴットの成長の間に生じる極限温度に暴露されたとき
に、構造保全性の損失を示すこともある。一般に、これ
らのルツボは上昇温度で軟化し、ルツボ壁温度が１８１
７゜Ｋを超過したときに適用応力下で容易に流動するほ
どに軟化される。従って、ルツボを支持するためにグラ
ファイトサスセプターが使用されることが多い。しか
し、そのような強化にもかかわらず、石英ルツボは、ポ
リシリコン溶融および結晶成長段階の間に、または、結
晶引き取り装置の機械的故障が起こり、その結果、高温
における保持時間が長くなることによって、ゆがむこと
がある。ゆがみは、不完全な結晶の再溶融の間、または
ビーズポリシリコン（即ち、流動床に形成された粒状ポ
リシリコン）の溶融の間に最もよく起こる。
【０００５】Pastorらは、米国特許第４４２９００９号
において、ルツボのガラス質シリカ表面を不動態化し、
その表面の安定性を強化するために、その表面をクリス
トバライトに変換する方法を開示している。この方法に
おいて、ガラス質シリカ表面をβ−クリストバライトに
変換するために１２００℃〜１４００℃の温度で約２４
時間、原子状沃素を含有する雰囲気にその表面を暴露
し、次にβ−クリストバライトをα−クリストバライト
に変換させるために２６０℃未満の温度に冷却する。そ
の後、ルツボが、結晶成長工程に用いられる高温に再加
熱されると、α−クリストバライト層がβ−クリストバ
ライトに変換する。しかし、α−クリストバライトから
β−クリストバライトへの相変換は、失透表面を亀裂さ
せ、その表面に粒子を形成することが、経験により示さ
れている。これらの粒子は、失透表面からシリコンメル
トに放出され、シリコンインゴットに転位の形成を生じ
させる。
【０００６】ルツボ表面を処理する他の方法もまた開示
されている。日本特許公開第５２／０３８８７３号は、
シリコン単結晶における酸化誘導積み重ね欠陥の形成を
減少させるように、静電気的に付着している金属汚染物
を除去するため、ルツボ内表面を照射するためのキセノ
ンランプの使用を開示している。日本特許公開第６０／
１３７８９２号は、ルツボからアルカリ金属を除去する
ために、ルツボを電気分解にかける方法を記載してお
り、これは格子欠陥の発生およびルツボ変形を減少させ
る役割を果たす。米国特許第４９５６２０８号および第
４９３５０４６号は、シリコンメルトへの酸素の移動を
制御する気泡を実質的に含まない内部透明シリカ層およ
び不透明外部シェルを有するルツボを記載している。こ
の内部層はまた、ルツボ−メルト界面におけるクリスト
バライトの成長を抑制し、クリストバライトがメルトの
中に落ちて結晶の成長を阻害するのを防止するのに有効
であると記載されている。これらの処理の多くは、苛酷
な温度にさらされたときの変形に対してルツボ壁を強化
することもないし、溶融シリコンの存在下の失透工程を
制御することもない。
【０００７】米国特許第４１０２６６６号は、熱寸法安
定性を向上させるために、拡散チューブの外表面上に薄
い結晶シリカ層を形成することを記載している。チュー
ブの外表面が、結晶化促進核、例えば、硼素、アルミニ
ウム、燐、アンチモン、亜鉛、マグネシウム、カルシウ
ム、ガリウムまたは周期表の第ＩＶ族元素の酸化物、炭
化物または窒化物で処理される。この核は、拡散チュー
ブの使用寿命を増加させると言われている非常に遅い失
透を促進する。この拡散チューブは、ガラス質シリカの
軟化点よりも有意に低い約１３００℃までの温度におけ
る半導体ウェファーの加工に使用される。
【０００８】ルツボの使用寿命を延長させ、溶融および
結晶成長の間のルツボの変形およびゆがみを防止するた
めの高い構造安定性を有するシリカルツボが必要とされ
ている。チョクラルスキー法によって成長する無転位の
（即ち、転位を有しない）単結晶の収量および処理量を
増加させるために、シリコンメルト中に放出する粒子汚
染物が少ないルツボもまた必要とされている。
【０００９】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
のうち、高い構造安定性を有するルツボの提供、シリコ
ンメルトへの粒子汚染物の放出が少ないルツボの提供、
ならびにチョクラルスキー法によって成長する無転位単
結晶の高い収量および処理量を与えるルツボの提供が注
目される。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、結晶成長工程
の間、半導体材料が溶融し保持されるルツボに関する。
本発明のルツボは、底壁および、該底壁から延在し、溶
融半導体材料を保持するための腔を規定する側壁形成物
を有するガラス質シリカの本体を有する。側壁形成物は
内表面および外表面を有する。結晶成長工程の間に半導
体材料がルツボ中で溶融するとき、溶融半導体材料と接
触するルツボの内表面に、実質的に失透したシリカの第
一層が形成されるように、側壁形成物の内表面上の第一
失透促進剤が分布される。結晶成長工程の間に半導体材
料がルツボ中で溶融するとき、実質的に失透したシリカ
の第二層がルツボの外表面に形成されるように、側壁形
成物の外表面上の第二失透促進剤が分布される。実質的
に失透した第一シリカ層は、内表面の均質溶解を促進
し、そうすることによって結晶が溶融半導体材料から引
き取られるときに結晶性シリカ粒子の溶融半導体材料へ
の放出を有意に減少させるようになっている。実質的に
失透した第二シリカ層は、ガラス質シリカ本体を強化す
るようになっている。好ましい態様において、第一およ
び第二失透シリカ層は実質的に均質であり、かつ連続的
である。
【００１１】本発明の他の目的および利点は、下記の詳
細な説明から明らかである。本発明によって、ルツボに
シリコンを装填するかまたはルツボをチョクラルスキー
法に使用する前に、通常の融解石英ルツボの少なくとも
１つの表面に、失透促進剤を均一に被覆することによっ
て、転位を有しないシリコン単結晶の収量および処理量
が、有意に向上することが見いだされた。付着した失透
促進剤が、ルツボの表面に核形成部位を提供する。一般
にチョクラルスキー法の間、特にポリシリコン溶融の
間、安定な種結晶核が、これらの核形成部位に形成さ
れ、ルツボ表面でガラス質シリカが結晶化し、ルツボ表
面に実質的に均質および連続的なβ−クリストバライト
の失透シェルを形成する。
【００１２】失透シェルがルツボの外表面に形成される
と、このシェルはルツボを強化し、その形状を維持させ
る。表面処理ルツボが変形するかまたはゆがまないの
は、失透シェルの融点２０００゜Ｋが、チョクラルスキ
ー法において用いられる最大温度およびガラス質シリカ
の軟化点（１８１７゜Ｋ）の両方よりも高いためであ
る。ルツボの内表面に形成される実質的に均質および連
続的な失透シェルは、シリコンメルトと接触すると、均
質に溶解する。従って、内表面処理されたルツボを使用
すると、β−クリストバライト粒子が失透シェルによっ
てメルト中に放出されないので、成長結晶中に形成され
る転位が最少限になる。
【００１３】図１を参照すると、底壁１２および、底壁
１２から延在し溶融半導体材料を保持するための腔を規
定する側壁形成物１４を有するルツボ１０が示されてい
る。側壁形成物１４および底壁１２は各々、内表面１
６、１８、および外表面２０、２２を有する。外部被覆
２４（縮尺どおりではない（not to scale))が、外表面
２０の上にあり、側壁形成物１４の外部を取り囲む高密
度核形成部位を有する層を形成している。内部被覆２６
（縮尺どおりではない）は、内表面１６、１８を覆い、
ルツボ１０の内部を覆う高密度核形成部位を有する層を
形成する。被覆２４、２６は失透促進剤を有する。
【００１４】チョクラルスキー法の間にポリシリコンを
溶融させるためにルツボを加熱すると、失透促進剤がガ
ラス質シリカと反応して、ルツボの表面に結晶核を形成
する。例えば、バリウムを含有する促進剤は、ルツボが
約６００℃を越える温度に加熱されると、ガラス質シリ
カと反応して、ルツボ表面に結晶核を形成する。溶融工
程を継続すると、シリコンメルトおよびグラファイトサ
スセプターが還元剤として機能し、核形成部位から半径
方向の表面で、これらの結晶核の急速な成長を促進す
る。シリコンメルトまたはグラファイトサスセプターの
存在下に、これらの結晶核が成長して集まり、即ち、連
続セラミックシェルがルツボ上に形成される。
【００１５】バリウムのような失透促進剤の中には、促
進剤がシリコンメルトと接触すると、そのメルトに放出
されるものもある。しかし、失透促進剤の残留物は、内
表面１６の上部に付着したまま残り、図４および５に示
されるような失透されない層２８を形成する。
【００１６】側壁形成物３０の外表面が失透表面３２を
含む場合、この表面は融解石英ルツボを強化する。さら
に、シリコンメルト３６と接触する側壁形成物３０の一
部分の上に形成される内部失透表面３４が、シリコン単
結晶成長の間、メルト生成結晶シリカ粒子の形成を防止
する。
【００１７】外部失透表面３２および内部失透明表面３
４は、実質的に失透されたシリカの層である。本発明の
目的のために、実質的に失透されたシリカが、失透され
たシリカから全体的に構成されてもよい。そのような層
は、ルツボの内表面が失透促進剤で均一に被覆されると
きに、形成され得る。または、実質的に失透されたシリ
カが、他の連続失透層中にガラス質シリカの露出島状物
を有する失透シリカを主として含んでもよい。そのよう
な層は、ルツボの内表面の小部分が、被覆工程の間に失
透促進剤で被覆されない場合に、形成され得る。ガラス
質シリカ島状物が、まわりの失透シリカを削り取ってそ
れをメルトに放出させることがないので、ガラス質シリ
カ島状物がメルトを結晶粒子で有意に汚染することがな
い。
【００１８】図２および３に示される選択的態様におい
て、内部被覆２６（縮尺どおりではない）が、側壁形成
物１４の内表面１６を覆っている。底壁１２の内表面１
８は被覆されていない。粒状多結晶シリコンがルツボ内
に堆積されると、周囲雰囲気からのアルゴンガスがシリ
コンビーズ間に存在する。シリコンが溶融するにつれ、
メルトによって、ルツボ表面にこのアルゴンガスが捕捉
される。ルツボの内表面が被覆されていない場合、結晶
成長の前に気泡が放出され、メルト表面に移動する。し
かし、ルツボが側壁形成物１４および底壁１２に内部被
覆を有する場合、その気泡がメルト−結晶界面に到達す
るので、その気泡が結晶成長の間にメルトに放出され、
結晶に組み込まれる。アルゴン気泡は、被覆された底壁
上のメルト内に長時間捕捉されたままであるが、その理
由は、この被覆された表面は被覆されていない底壁表面
よりも高い表面張力を有するためである。成長結晶内に
捕捉されたアルゴンガスは、その結晶中にボイド欠陥
（void defects）を生じる。
【００１９】側壁形成物１４の内表面１６が被覆され、
底壁１２の内表面１８が被覆されないままであれば、大
きい直径（即ち、４５.７２cm（１８インチ）および５
５.８８cm（２２インチ）直径）のルツボにおいて、ア
ルゴンが結晶成長の間に結晶中に捕捉されないことが見
いだされた。ルツボの外表面２０は被覆しても被覆しな
くてもよい。直径３５.５６cm（１４インチ）または３
０.４８cm（１２インチ）の小さいルツボにおいて、ル
ツボの内表面１６、１８が被覆されていない場合、アル
ゴン気泡が結晶成長の間に結晶中に捕捉されることが見
出された。外表面２０は、好ましくは、小さいルツボが
ゆがむのを防止するために被覆される。
【００２０】図１および２に示されるように、ルツボ１
０は被覆２４および２６を有するが、無転位収量および
処理量は、内表面被覆２６または外表面被覆２４だけが
ルツボに適用される場合でも向上する。底壁１２の外表
面２２は、図１および２に示されるように、被覆されな
いままであるのが好ましい。外表面２２を被覆すること
は、ルツボのコストを増加させるだけであって、ルツボ
の性能を向上させることはない。
【００２１】被覆２４、２６は各々、ルツボ１０の表面
１６、１８、２０、２２に結晶核形成部位を与える少な
くとも１種の失透促進剤を含む。本発明のルツボの内表
面または外表面を被覆するのに適している失透促進剤に
は、アルカリ土類金属の酸化物、炭酸塩、水酸化物、蓚
酸塩、珪酸塩、弗化物、塩化物、および過酸化物、三酸
化硼素および五酸化燐が含まれる。いくつかの失透促進
剤、例えば、二酸化チタン、二酸化ジルコニウム、酸化
第二鉄、アルカリ土類金属の蟻酸塩、酢酸塩、プロピオ
ン酸塩、サリチル酸塩、ステアリン酸塩および酒石酸塩
を含むアルカリ土類金属陽イオンと有機陰イオンのイオ
ン対、および遷移金属、耐火金属、ランタニドまたはア
クチニドを含む促進剤を、外表面２０、２２を被覆する
ために使用することができるが、これらは内表面を被覆
するのには好ましくない；ルツボの内表面１６、１８に
適用されると、これらの促進剤は結晶欠損を生じさせる
かまたはデバイス寿命を減少させることがある。銅、ナ
トリムおよびアルカリ金属は特に、ルツボの内表面また
は外表面を被覆するのに適していない。これらの失透促
進剤は、本発明のルツボを製造するのに使用することは
できるが、結晶に組み込まれた場合に、結晶中に欠損を
生じさせたりデバイス寿命を減少させたりすることのな
い他のものが好ましい。
【００２２】失透促進剤は、カルシウム、バリウム、マ
グネシウム、ストロンチウムおよびベリリウムから成る
群から選択されるアルカリ土類金属であることが好まし
い。このアルカリ土類金属は、ルツボ表面に付着するい
ずれの形態であってもよい。このアルカリ土類金属は、
元素（例えば、Ｂａ)、遊離イオン（例えば、Ｂａ2+)、
または酸化物、水酸化物、過酸化物、カーボネート、シ
リケート、オキサレート、ホルメート、アセテート、プ
ロピオネート、サリチレート、ステアレート、タートレ
ート、弗素、塩素のような有機イオンとのイオン対のい
ずれの形態であってもよい。好ましくは、失透促進剤
は、アルカリ土類金属の酸化物、水酸化物、炭酸塩また
は珪酸塩である。
【００２３】実質的に失透されたシリカの層を核形成す
るために、被覆２４、２６は、十分な失透促進剤を含ま
なければならない。１０００平方センチメートル当たり
少なくとも約０.１０mＭのアルカリ土類金属濃度によっ
て、失透を促進することができる均質被覆が提供され
る。低い濃度が使用された場合、核が小さ過ぎて、メル
トによる溶解を越える速度で成長することができない。
従って、結晶化が起こる前に核が溶解し、特に、ルツボ
壁で高温メルトを有する大きい直径（例えば、５５.８
８cm）のルツボにおいて溶解する。ルツボの内表面が被
覆される場合、被覆組成物中の不純物がメルトを汚染す
るのを防止し、少数担体の寿命を短くさせ、酸素誘導積
み重ね欠陥を発生させるのを防止するために、その濃度
は十分に低くなければならない。
【００２４】従って、一般に、ルツボの内部に適用され
るアルカリ土類金属の濃度は、被覆される表面積１００
０平方センチメートル当たり約５０mＭを越えないのが
好ましい。１０００平方センチメートル当たり５０mＭ
よりも高い濃度のアルカリ土類金属を、メルトを汚染す
ることをそれほど懸念することなくルツボの外部に適用
することができるが、今日までの経験によれば、ルツボ
の性能が高い濃度で向上することがないことが分かって
いる。好ましくは、ルツボの内表面に付着されるアルカ
リ土類金属の濃度は、約０.１０mＭ／１０００cm2〜約
０.６０mＭ／１０００cm2、より好ましくは約０.１５m
Ｍ／１０００cm2〜約０.３０mＭ／１０００cm2である。
外部に被覆されるルツボは、好ましくは、アルカリ土類
金属濃度が、約０.１０mＭ／１０００cm2〜約１.２mＭ
／１０００cm2であり、より好ましくは約０.３０mＭ／
１０００cm２〜約０.６０mＭ／１０００cm2である。
【００２５】ルツボの内部が被覆される場合、失透促進
剤は、最も好ましくは、凝離係数（分離係数）２.２５
ｘ１０-8未満を有し、成長結晶内の不純物の濃度が１兆
原子につき０.０５部（２.５ｘ１０9／cm3）未満である
ことを示す。最も好ましい失透促進剤はバリウムであ
り、バリウムはシリコンメルト中にかなりの量のバリウ
ムが存在するときでさえ、成長結晶中に容易に組み込ま
れることがない。カルシウムは、ルツボの内部を被覆す
るのに用いられるとき、不適切な失透促進剤となる場合
があるが、その理由は、同じメルト濃度において、バリ
ウムより高い濃度で結晶中に組み込まれて、結晶中に欠
陥を生じさせることがあるためである。
【００２６】ルツボ外部の不純物は一般にシリコン単結
晶の純度に影響を及ぼさないので、ルツボの外部が被覆
される場合、失透促進剤の凝離係数は重要ではない。
【００２７】本発明の表面処理ルツボは、失透促進剤を
含有する被覆を通常の融解石英ルツボの表面に適用する
ことによって製造される。チョクラルスキー法に使用し
得るいずれの融解石英ルツボであっても、本発明によっ
て表面処理することができる。適切なルツボは、Genera
l Electric CompanyおよびToshiba Ceramicsを含む製造
業者から商業的に入手されるか、または米国特許第４４
１６６８０号に記載されているような既知の方法によっ
て製造することもできる。多くの商業的入手のルツボ
が、ルツボにおけるアルカリ金属濃度を下げるために処
理されてきた。
【００２８】しかし、ルツボの中には、処理の間の不完
全な除去によって、その外表面に集中するナトリウム、
カリウムおよび他のアルカリ金属を有しているものがあ
る。アルカリ金属は、外部被覆がルツボに適用される前
に、ルツボの外側表面から除去されることが好ましい。
アルカリ金属が被覆適用前に除去されなければ、本発明
によって形成される失透シェルは、低融点シリケートの
層によって、ルツボから分離されるであろう。結晶が成
長するにつれ、失透が非常に急速に進行し、ルツボが失
透シェルからゆがんで離れる。
【００２９】ルツボ表面は、失透促進剤をその表面に付
着させるいずれの方法によっても被覆することができ、
例えば、滴下被覆法および吹き付け被覆法などである。
ルツボは、失透促進剤の水溶液または溶媒に基づく溶液
を、その表面に滴下し、その促進剤がルツボ表面に付着
した後に水または溶媒をデカント除去することによっ
て、滴下被覆される。例えば、バリウムの酸化物、水酸
化物、過酸化物、炭酸塩、珪酸塩、蓚酸塩、蟻酸塩、酢
酸塩、プロピオン酸塩、サリチル酸塩、ステアリン酸
塩、酒石酸塩、弗化物、または塩化物の失透促進剤を含
有する水溶液を、ルツボ表面を被覆するために使用する
ことができる。適切な溶液は、水２１mＬにつき２mＭの
水酸化バリウム八水和物を含有する。
【００３０】ルツボ表面にこの溶液を均一に分布させる
ためにルツボを回転させながら、ルツボの表面にこの溶
液を滴下する。水酸化バリウムが空気中の二酸化炭素と
反応し、水および可溶性不純物がルツボからデカントさ
れると、炭酸バリウムとしてルツボ表面上に沈殿する。
水酸化バリウムが周囲のまたは適用された炭酸ガスと反
応して、低溶解性炭酸バリウムを生成する。炭酸バリウ
ムが表面上で一旦乾燥されると、そのルツボは後にチョ
クラルスキー法に使用するために保管することができ
る。
【００３１】好ましくないが、酸溶液または塩溶液もま
た、ルツボ表面に滴下被覆することができ、失透促進剤
をその表面に沈殿させることができる。ルツボの底部分
の内表面が被覆されない（図２および３に示す）場合
は、溶液がその内表面に滴下されないように、ルツボが
配置される。あるいは、ルツボの内表面全体を被覆し、
底部分の内表面を塩酸および水でエッチングし、次にバ
リウムを水に非常に可溶性である塩化バリウムとして除
去するために濯ぐ。滴下被覆法は、水溶液中の不純物の
ほとんどがデカント除去され、ルツボ表面に付着しない
ので、ルツボの内表面を処理する場合に好ましい。
【００３２】ルツボ表面を被覆する別の方法は、失透促
進剤を含む溶液を加熱ルツボに吹き付けて、その促進剤
をルツボ表面に付着させる方法を含む。好ましい吹き付
け被覆法において、二酸化炭素ガスおよび前記水酸化バ
リウム溶液が、約２００〜約３００℃に加熱されたルツ
ボに同時に吹き付けられる。水酸化バリウムは即座にル
ツボ表面に付着し、二酸化炭素と接触すると、部分的に
炭酸バリウムに転化する。次に、その表面に水および二
酸化炭素ガスを同時に吹き付けて、水酸化バリウムの炭
酸バリウムへの転化を完結させる。被覆された表面のp
Ｈが９.５またはそれ以下、好ましくは約８より低くな
ると、十分な転化が得られる。
【００３３】吹き付け被覆法は、ルツボの外表面を被覆
するのに適している。ルツボを加熱することによって、
失透促進剤の付着性が高まり、促進剤の吸入および飲込
みの危険性を減少させることによって安全性が高められ
る。また、吹き付け被覆されたルツボは、より均一に被
覆された表面を有し、輸送中に被覆がはげ落ちることな
く輸送すことができる。吹き付け被覆法は一般に、その
表面により多くの不純物を導入するが、ルツボの外表面
のそのような汚染はシリコン単結晶の純度に影響を及ぼ
すことはない。
【００３４】いずれかの方法によって形成されたルツボ
がチョクラルスキー法に使用される場合、そのルツボは
ポリシリコンを装填され、そのポリシリコンを溶融させ
るために加熱される。アルカリ土類金属または他の失透
促進剤は、ルツボが溶融温度に加熱されると、核形成部
位を形成する。例えば、炭酸バリウムは、ルツボが加熱
されるときに不安定になり、酸化バリウムに転化し、こ
の酸化バリウムは、ルツボ表面上でシリカと容易に反応
して、バリウムシリケートを生成する。ルツボが約６０
０℃に加熱されると、バリウムが核形成部位を形成す
る。シリケートが加熱されると、核形成部位で結晶化が
起こり、結晶成長工程の間継続され、ルツボ表面にセラ
ミックシェルを形成する。
【００３５】アルカリ土類金属の水酸化物溶液が、本発
明のルツボの被覆に好ましいが、蓚酸塩、酸化物、過酸
化物、ハロゲン化物、プロピオン酸塩、サリチル酸塩、
蟻酸塩、酢酸塩、ステアリン酸塩、酒石酸塩、炭酸塩お
よび珪酸塩の溶液もまた、吹き付け被覆法または滴下被
覆法によって、ルツボに直接適用することができる。ア
ルカリ土類金属の炭酸塩または蓚酸塩がその表面に適用
される場合、炭酸塩または蓚酸塩は前記のように酸化物
に転化する。その酸化物が次に、シリカルツボと反応し
てシリケートを生成する。このシリケートが、アルカリ
土類金属または金属酸化物によって形成される核形成部
位で結晶化する。
【００３６】
【発明の好ましい態様】下記実施例を本発明の好ましい
態様および有用性を説明するために示すが、特許請求の
範囲に記載されている以外は本発明を制限することを意
図するものではない。
【００３７】実施例１： チャンクポリシリコンを装填
される直径３５.５６cmの内表面処理ルツボ 表面処理されたルツボを、直径３５.５６cm（１４イン
チ）および高さ３０.４８cm（１２インチ）を有する商
業的入手のガラス質石英ルツボから製造した。各ルツボ
は、ルツボを回転させるとともに水酸化バリウム水溶液
をルツボの内表面（即ち、側部分および底部分）に滴下
することによって製造された。炭酸バリウムが生成さ
れ、溶液から分離され、ルツボの内表面を被覆した。過
剰の溶液をデカント除去し、ルツボを乾燥し、その結果
ルツボの内表面に約２mＭバリウムの被覆が得られた。
【００３８】表面処理ルツボおよび標準ルツボに各々、
チャンクポリシリコン（chunk polysilicon）約３６ｋ
ｇおよびｐ型ドーパント合金（p−type dopant allo
y）１.４gを装填し、次に、Hamco Division of Kayex C
orporationから入手の標準の結晶引き取り器に入れた。
ポリシリコンが溶融するまで、各ルツボを約１５００℃
に加熱した。次に、通常のチョクラルスキー結晶引き取
り工程を開始した。ルツボの回転を開始し、種結晶をメ
ルトに浸漬した。溶融シリコンが種結晶上で結晶化し始
めると、結晶のネック部分を形成するのに十分な速度で
種結晶が引き上げられた。次に、インゴット直径が約１
５２.４mm（６インチ）になるまで、引き取り速度を徐
々に下げた。シリコンの大部分が消費されるまで、その
引き取り速度を維持した。次に、引き取り速度および温
度を上げ、結晶インゴットの末端を形成した。次に、引
き取り器に供給されている電力を停止し、この系を冷却
し、インゴットを取り出した。
【００３９】結晶を分析して、それらの無転位長さを測
定した。無転位長さは、結晶格子中に転位を含まずに引
き出される単結晶インゴットのインチ数である。無転位
収量は、メルトダウン前にルツボに装填されるポリシリ
コンのキログラム当たりの無転位長さである。無転位処
理量は、ランを完了するのに必要とされる時間（即ち、
系のセットアップから冷却結晶インゴットを得るまでの
時間）当たりの無転位長さとして定義される。
【００４０】表１は、本発明の表面処理ルツボを使用し
た４３ラン、および商業的入手のガラス質ルツボを使用
した４４ランの間に得られた平均無転位長さを示す。表
面処理ルツボを使用した１つのラン、および標準ルツボ
を使用した６つのランは、停電または未関連工程異常に
より、表１において考慮されていない。さらに、引き取
り装置の機械的問題により実質量のメルトがルツボに残
ったときに無転位損失が生じたので、表面処理ルツボラ
ンの２つ、および標準ルツボランの１つが除外された。
成長結晶は、結晶引き取り器から引き出され取り出され
た。新たな種結晶をメルトに挿入し、結晶成長を再び開
始した。
【００４１】
【表１】 無転位長さ 内表面被覆ルツボ中で 標準ルツボ中で （インチ） 成長した結晶 成長した結晶 ０ ２ ５ ３.０−９.９９ １ ３ １０.０−１４.９９ ２ ２ １５.０−１９.９９ ８ ６ ２０.０−２４.９９ １６ １１ ２５.０−２６.５０ １１ １０
【００４２】表２は、表面処理ルツボおよび標準ルツボ
の無転位収量および処理量を比較している。収量および
処理量は、使用前にルツボを内表面処理することによっ
て、各々、１７.５〜２４.６％、１５〜２１％向上し
た。
【００４３】
【表２】 ルツボの種類 無転位 無転位 収量2（インチ／kg） 処理量2（インチ／時） 内表面処理 １２４.６％ １２１％ 標準 １００％ １００％ 内表面処理1 １２７.５％ １２４％標準1 １１０％ １０９％ 注） １： 停電または未関連工程異常を含むランを除外した。 ２： 工程異常に関する調整がなされていない標準ルツボに対する。
【００４４】実施例２： チャンクポリシリコンを装填
される直径５５.８８cmの外表面処理ルツボ
【００４５】外表面処理されたルツボを、直径５５.８
８cm（２２インチ）および高さ４３.１８cm（１７イン
チ）を有する商業的入手のガラス質シリカルツボから製
造した。各ルツボは、ルツボを２００〜３００℃に加熱
し、二酸化炭素および水酸化バリウム水溶液（水２１m
Ｌ中の２mＭの水酸化バリウム八水和物）をルツボの外
表面（即ち、側面部分）に吹き付けることによって製造
された。各ルツボは、二酸化炭素および水酸化バリウム
水溶液で４回吹き付け被覆された。次に、被覆表面のp
Ｈが９.５またはそれ以下になるまで、その外表面に水
および二酸化炭素を同時に吹き付けて、水酸化バリウム
から炭酸バリウムへの転化を完結させた。
【００４６】８個の外表面処理ルツボ、１７個の標準ル
ツボに各々、チャンクポリシリコン約１００kgを装填
し、次に標準結晶引き取り器に入れ、ポリシリコンが溶
融するまで約１５００℃に加熱した。次に、実施例１に
記載の通常のチョクラルスキー結晶引き上げ法を実施し
て、２１０mm（８インチ）直径の単結晶インゴットを成
長させた。
【００４７】外表面処理ルツボで成長した結晶の無転位
収量は、標準ルツボで成長した結晶の収量よりも２５.
８％多かった（９８％信頼水準)。実施例３ ： 粒状ポリシリコンを装填される５５.８８c
m（２２インチ）直径の部分的に内表面処理されたルツ
ボ
【００４８】直径５５.８８cm（２２インチ）および高
さ４３.１８cm（１７インチ）の商業的入手のシリカル
ツボ６個を、実施例１に記載のように内表面処理した。
さらに、直径５５.８８cmの部分的に表面処理されたル
ツボを、内部側壁表面を水酸化バリウム溶液で滴下被覆
することによって製造し、底壁の内表面は被覆しないま
ま残した。各ルツボに粒状ポリシリコン１００kgを装填
した。直径５５.８８cmの標準石英ルツボ２０個に、チ
ャンクポリシリコン１００kgを装填した。各ルツボ内の
ポリシリコンを溶融させ、前記の通常のチョクラルスキ
ー法によって、シリコン単結晶インゴットをメルトから
成長させた。
【００４９】成長の間に結晶内に捕捉されたアルゴンガ
スのポケットによって発生する結晶中の大きいボイドを
検出するために、前記インゴットを、通常の赤外ビデオ
カメラスキャナーを用いて赤外光下に分析した。赤外ス
キャナー試験の結果を表３に要約する。
【００５０】
【表３】 ルツボの種類 充填物 インゴット当た インゴット当 分析された りの平均ボイド たりの範囲 インゴットの数 内表面処理 チャンク ０ − ２０ ポリシリコン 内表面処理 粒状 ９.５ ０−２２ ６ ポリシリコン 部分的 粒状 １.５ ０−３ ６内表面処理 ポリシリコン
【００５１】内表面処理されたルツボ内に保持された粒
状ポリシリコンから形成されたメルトから、インゴット
が引き上げられた場合、インゴット中に大きいボイドが
検出された。しかし、被覆された内部側壁面および被覆
されない底壁面を有するルツボから成長した結晶は、内
表面処理ルツボから成長した結晶よりも約６倍少ないボ
イドを有していた。
【００５２】実施例４： 粒状ポリシリコンを装填され
る直径３５.５６cmの内表面処理ルツボ 直径３５.５６cm(１４インチ）の標準石英ルツボ２１５
個に、粒状ポリシリコン２６kgを装填した。直径３５.
５６cmの内表面処理ルツボ１３０個を、内部側壁表面お
よび底壁表面に０.１Ｍ水酸化バリウム溶液２１mＬを滴
下被覆することによって製造した。このルツボ８４個に
各々、粒状ポリシリコン２１kgおよびチャンクポリシリ
コン５kgを装填し、残りの４４個のルツボには各々、粒
状ポリシリコン２６kgを装填した。ポリシリコンを溶融
させた後、チョクラルスキー法によって、各ルツボ内の
ポリシリコンメルトから単結晶インゴットを引き上げ
た。
【００５３】前記インゴットをスライスし、各スライス
の表面にボイドが存在するか否かを判定するために目視
的に分析した。表面にボイドを有するスライスは、商業
的に許容されないものとして除外した。無転位収量、処
理量および除外されたスライスのパーセンテージを表４
に要約する。
【００５４】
【表４】 ルツボ 装填物 無転位 無転位処理 除外された 収量1(インチ/kg) 量1(インチ/時） スライス(％) 標準 粒状ポリシリコン １００％ １００％ ０.１９ 内表面 80％粒状／20％チャ １０２％ ９９％ １.５５処理 ンクポリシリコン 内表面処理 粒状ポリシリコン ９７％ ８８％ ２.２８ 注）１： 標準ルツボ、粒状ポリシリコンに対する。
【００５５】結晶が粒状ポリシリコン装填材料から成長
する場合、標準ルツボ中で成長する結晶は、内表面処理
ルツボ中で成長する結晶の０.１倍のボイドを有する。
標準ルツボおよび内表面処理ルツボ間に、無転位収量お
よび処理量の統計的有意差は存在しない。
【００５６】実施例５： 粒状ポリシリコンが装填され
る直径３５.５６cmの外表面処理ルツボ 直径３５.５６cm（１４インチ）の標準石英ルツボ５個
に粒状ポリシリコン３４kgを装填した。ポリシリコンを
溶融させ、実施例１に記載のチョクラルスキー結晶引き
取り器を作動させた。ランの内の３つにおいて、結晶成
長の間にルツボが変形およびゆがんだ後に、結晶成長を
終了させた。
【００５７】標準ルツボの外部側壁表面を０.０５Ｍ水
酸化バリウム溶液１０.５mＬで滴下被覆することによっ
て、直径３５.５６cmの外表面処理ルツボ２４０個を製
造した。各ルツボに粒状ポリシリコン３４kgを装填し
た。内部側壁表面および底壁表面を０.１Ｍ水酸化バリ
ウム溶液２１mＬで滴下被覆することによって、直径３
５.５６cmの内表面処理ルツボ１２９個を製造した。各
ルツボに粒状ポリシリコン２４kgおよびチャンクポリシ
リコン１０kgを装填した。ポリシリコンを溶融させた
後、単結晶インゴットを、各ルツボ内のポリシリコンメ
ルトから引き上げた。無転位結晶の全長、無転位の収量
および処理量を表５に要約する。
【００５８】
【表５】 ルツボ 装填物 無転位 無転位 収量2(インチ／kg) 処理量2(インチ／時） 標準 粒状ポリシリコン 分析されず１ 分析されず１ 外表面処理 粒状ポリシリコン １００％ １００％ 内表面処理 ７０％粒状／３０％ １０３％ ９８％ チャンクポリシリコン 注）１： ５個のルツボの内の３個が結晶成長の間にゆがんだ。 ２： 外表面処理、粒状ポリシリコンに対する。
【００５９】粒状ポリシリコンが装填された場合、標準
ルツボは一般に、ＣＺ結晶成長の間にゆがんだ。そのよ
うなゆがみは、ルツボが外表面処理されている場合には
観察されなかった。外表面処理されたルツボ中で成長し
た結晶はまた、内表面処理ルツボ中で成長した結晶と比
較して、ボイドが有意に少ないことが見出され、ルツボ
内表面を未処理のままにしておくことにおいて無転位収
量または処理量の損失はなかった。
【００６０】実施例６： チャンクポリシリコンを装填
される直径５５.８８cmの内表面および外表面処理ルツ
ボ 直径５５.８８cmの標準ルツボ４８個を、実施例１のよ
うに内表面処理した。そのルツボの内の１６個をまた前
記実施例２のように外表面処理した。各ルツボに各々、
チャンクポリシリコン１００kgを装填した。シリコン単
結晶２００mm直径インゴットを前記の通常のチョクラル
スキー法によって成長させた。
【００６１】内表面処理ルツボ、ならびに内表面および
外表面処理ルツボの相対的無転位収量は、各々１００％
および１１０％であった。無転位収量は、内表面処理に
加えて、ルツボを外表面被覆することによって、約９.
８％向上した。
【００６２】本発明は様々な変更および選択的形態が可
能であるが、特定の態様が、図面中に例として示され、
本明細書中で詳細に説明された。しかし、本発明を開示
された特定の形態に限定することを意図するものではな
く、その反対に、特許請求の範囲に定義された本発明の
意図および範囲内に含まれる全ての変更、等価のものお
よび代替のものを含むことを意図している。
【図面の簡単な説明】
【図１】 本発明の内表面および外表面を処理したルツ
ボを示す概略縦断面図である。
【図２】 本発明の内表面および外表面を処理したルツ
ボを示す概略縦断面図である。
【図３】 図２のルツボの平面図である。
【図４】 本発明の内表面および外表面を失透されたル
ツボを示す概略縦断面図である。
【図５】 本発明の内表面および外表面を失透されたル
ツボを示す概略縦断面図である。
【符号の説明】
１０…ルツボ、１２…底壁、１４…側壁形成物、１６，
１８…内表面、２０，２２…外表面。
フロントページの続き (73)特許権者 390041542 ゼネラル・エレクトリック・カンパニイ ＧＥＮＥＲＡＬ ＥＬＥＣＴＲＩＣ Ｃ ＯＭＰＡＮＹ アメリカ合衆国、ニューヨーク州、スケ ネクタデイ、リバーロード、１番 (72)発明者 リチャード・エル・ハンセン アメリカ合衆国63146ミズーリ州セン ト・ルイス、グリーン・ヒル・ドライブ 1616番 (72)発明者 ロバート・ディ・シェリー アメリカ合衆国44117オハイオ州クリー ブランド、タングステン・ロード21800 番 (72)発明者 ラリー・イー・ドラフォール アメリカ合衆国63303ミズーリ州セン ト・チャールズ、フォックス・ハロウ・ ドライブ42番 (72)発明者 ロバート・エム・マッカッチャン アメリカ合衆国ミズーリ州レイク・セン ト・ルイス、レマンズ１番 (72)発明者 ジョン・ディ・ホールダー アメリカ合衆国ミズーリ州レイク・セン ト・ルイス、スクーナー・レイン73番 (72)発明者 レオン・エイ・アレン アメリカ合衆国63040ミズーリ州グロー バー、ウィンドジャマー・レイン110番 (56)参考文献 特開 昭63−236723（ＪＰ，Ａ) 国際公開94／24505（ＷＯ，Ａ１) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＷＰＩ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 結晶成長工程の間に半導体材料を溶融お
    よび保持するルツボであって、 底壁および、該底壁から延在し、溶融半導体材料を保持
    するための腔を規定する側壁形成物を有するガラス質シ
    リカの本体であって、側壁形成物および底壁が各々内表
    面および外表面を有するガラス質シリカの本体； 側壁形成物の内表面または外表面上の第一失透促進剤で
    あって、側壁形成物の内表面または外表面上の第一失透
    促進剤の分布が、結晶成長工程の間に半導体材料がルツ
    ボ中で溶融しているときに、実質的に失透したシリカの
    第一層が、ルツボの内表面または外表面に形成されるよ
    うな分布であり、その実質的に失透したシリカの第一層
    は、側壁形成物の内表面上にある場合には、内表面の均
    一な溶解を促進することができ、結晶が溶融半導体材料
    から引き取られるときに結晶シリカ粒子の溶融半導体材
    料中への放出を減少させることができ、側壁形成物の外
    表面上にある場合には、ガラス質シリカ本体を強化する
    第一失透促進剤; を有してなるルツボ。
  2. 【請求項２】 結晶成長工程の間に半導体材料を溶融お
    よび保持するルツボであって、 底壁および、該底壁から延在し、溶融半導体材料を保持
    するための腔を規定する側壁形成物を有するガラス質シ
    リカの本体であって、側壁形成物および底壁が各々内表
    面および外表面を有するガラス質シリカの本体； 側壁形成物の内表面上の第一失透促進剤であって、側壁
    形成物の内表面上の第一失透促進剤の分布が、結晶成長
    工程の間に半導体材料がルツボ中で溶融しているとき
    に、実質的に失透したシリカの第一層が、溶融半導体材
    料と接触するルツボの内表面に形成されるような分布で
    ある第一失透促進剤；および側壁形成物の外表面上の第
    二失透促進剤であって、側壁形成物の外表面上の第二失
    透促進剤の分布は、結晶成長工程の間に半導体材料がル
    ツボ中で溶融しているときに、実質的に失透したシリカ
    の第二層が、ルツボの外表面に形成されるような分布で
    ある、第二失透促進剤； を有してなるルツボ。
  3. 【請求項３】 第一失透促進剤が、バリウム、マグネシ
    ウム、ストロンチウムおよびベリリウムから成る群から
    選択されるアルカリ土類金属を包含する請求項１または
    ２に記載のルツボ。
  4. 【請求項４】 結晶成長工程の間に半導体材料を溶融お
    よび保持するルツボであって、 底壁および、該底壁から延在し、溶融半導体材料を保持
    するための腔を規定する側壁形成物を有するガラス質シ
    リカの本体であって、側壁形成物および底壁が各々内表
    面および外表面を有するガラス質シリカの本体； 側壁形成物の外表面上の第一失透促進剤であり、カルシ
    ウム、バリウム、マグネシウム、ストロンチウムおよび
    ベリリウムから成る群から選択されるアルカリ土類金属
    を包含する第一失透促進剤であって、側壁形成物の外表
    面上の第一失透促進剤の分布は、結晶成長工程の間に半
    導体材料がルツボ中で溶融しているときに、実質的に失
    透したシリカの第一層がルツボの外表面に形成されるよ
    うな分布であり、その実質的に失透したシリカの第一層
    はガラス質シリカ本体を強化する層である第一失透促進
    剤； を有してなるルツボ。
  5. 【請求項５】 第一または第二失透促進剤の濃度が、表
    面１０００平方センチメートル当たり約０.１mＭ〜約５
    ０mＭのアルカリ土類金属である請求項１、２、３また
    は４に記載のルツボ。
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