CN110670121B - 局部涂层石英坩埚及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种局部涂层石英坩埚及其制备方法，属于坩埚制造技术领域。在坩埚本体的底部外侧涂覆有诱发析晶层，诱发析晶层由诱发析晶相物质组成，其中，诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种。在高温拉晶过程中，诱发析晶层的诱发析晶物质可引发坩埚本体底部的石英由玻璃态转变成晶体态，在石英玻璃态转变为晶体态过程中，体积变化很小，诱发析晶层附着牢固，不会导致坩埚本体的底部开裂，晶体态石英具有高致密性且活性较低，可有效提高坩埚本体底部强度，在硅单晶拉制收尾阶段，可有效抵抗高温导致的底部变形，提高拉晶产出，提高所述坩埚本体的使用效率，降低生产成本。
Description
技术领域
本发明属于坩埚制造技术领域，具体涉及一种局部涂层石英坩埚及其制备方法。
背景技术
石英坩埚通常是Czochralski法(CZ法)拉制单晶硅棒的重要辅件。石英坩埚作为硅料的载体有着不可替代的作用。
目前太阳能行业单晶硅拉制普遍采用带有水冷导流筒的单晶炉进行拉制，水冷导流筒可增加热场内部的温度梯度，可明显提高单晶硅的生长速度，但在单晶硅拉制收尾阶段，石英坩埚内硅液较少，水冷导流筒带走热量较多，需不断提高加热器功率进行温度补偿防止硅液结晶，过程中石英坩埚外侧温度逐渐增加，粘度下降，最终导致石英坩埚变形，造成收尾中断，同时无法再次加料来拉制多根晶棒，导致石英坩埚使用效率降低，生产成本增加。
发明内容
有鉴于此，本发明提供一种局部涂层石英坩埚及其制备方法，以解决现有技术中存在的单晶硅拉制过程在，石英坩埚底部容易变形，导致坩埚使用效率低、生产成本高的技术问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一种局部涂层石英坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部外侧涂覆有诱发析晶层，所述诱发析晶层由诱发析晶相物质组成，其中，所述诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种。
优选地，所述诱发析晶层涂覆在所述坩埚本体的底部外侧，且以所述坩埚本体底部中心点为圆心向四周延展，所述诱发析晶层最大直径为0.5D～0.8D，其中，D为所述坩埚本体的口径。
优选地，所述诱发析晶层浓度为0.1×106 mol/cm2～1×106 mol/cm2。
优选地，所述诱发析晶相物质为纳米级粉体。
优选地，所述坩埚本体包括透明内层及气泡层，所述气泡层设置于所述透明内层外侧。
优选地，所述透明内层的厚度为0.5mm～5.0mm，所述气泡层的厚度为4.0mm～15.0mm。
优选地，所述透明内层由粒度为0.01mm～1mm的高纯天然石英砂在高温熔制过程中通过真空泵抽除石英颗粒间的气体而制成，所述气泡层由粒度为0.01mm～2mm的天然石英砂高温熔制而成。
一种如上所述的局部涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
a. 坩埚本体成型；
b. 诱发析晶相物质配置：将诱发析晶相物质与纯水按质量百分比1:10～1:100配置成浓度均一的溶液，其中，所述诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种；
c. 诱发析晶层涂覆：将步骤b中配置的溶液涂覆于步骤a所成型的坩埚本体的底部；
d. 自然干燥；
f. 高温烘干：在200℃～800℃的的温度下，加热1min～5min，得到所述局部涂层石英坩埚。
优选地，所述“坩埚本体成型”包括以下步骤：
将粒度为0.4mm～2mm的石英砂成型于模具直壁作为脱模砂；
将纯度大于99.990%，粒度在0.01mm～2mm的天然砂成型于脱模砂上作为外层砂；
将纯度大于99.990%，粒度在0.01mm～1mm的天然砂成型于外层砂上作为内层砂；
高温熔融，真空抽除气体，将内层砂熔制成透明内层；
停止抽真空，继续电弧法熔融，将外层砂熔制成气泡层，形成半成品坩埚本体；
去除所述半成品坩埚本体外表面粘附的脱模砂，并依次进行端口切断，酸洗，纯水洗净，干燥操作后，形成坩埚本体。
优选地，所述“诱发析晶层涂覆”包括以下步骤：
将坩埚本体端口密封，底部朝上放置在旋转平台上，将内穴径为0.5D～0.8D的治具放置在坩埚底部，其中，D为所述坩埚本体的口径；
按照预定的诱发析晶层的浓度，称取预定质量的步骤b中配置的溶液，并将溶液涂覆在所述坩埚本体的底部。
由上述技术方案可知，本发明提供了一种局部涂层石英坩埚及其制备方法，其有益效果是：石英坩埚外侧底部具有附着牢固的诱发析晶层，在高温拉晶过程中，诱发析晶层的诱发析晶物质可引发所述坩埚本体底部的石英由玻璃态转变成晶体态，在石英玻璃态转变为晶体态过程中，体积变化很小，所述诱发析晶层附着牢固，不会导致所述坩埚本体的底部开裂，晶体态石英具有高致密性且活性较低，可有效提高所述坩埚本体底部强度，在硅单晶拉制收尾阶段，可有效抵抗高温导致的底部变形，提高拉晶产出，提高所述坩埚本体的使用效率，降低生产成本。
附图说明
图1是局部涂层石英坩埚的结构示意图。
图2是局部涂层石英坩埚的制备方法的流程框图。
图3是诱发析晶层成型治具的结构示意图。
图中：坩埚本体10、诱发析晶层11、透明内层12、气泡层13、诱发析晶层成型治具20、定位环21、定位臂22、过渡弧段221、竖直段222、固定卡23。
具体实施方式
以下结合本发明的附图，对本发明的技术方案以及技术效果做进一步的详细阐述。
请参看图1，一具体实施方式中，一种局部涂层石英坩埚，包括坩埚本体10，所述坩埚本体10的底部外侧涂覆有诱发析晶层11，所述诱发析晶层11由诱发析晶相物质组成，其中，所述诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种。
在高温拉晶过程中，诱发析晶层11的诱发析晶物质在高温区，使得石英坩埚底部的无规则排列的Si-O键破裂，再重新排列，形成规则的且化学性质稳定的Si-O键，即引发所述坩埚本体10底部的石英由玻璃态转变成晶体态，在石英玻璃态转变为晶体态过程中，体积变化很小，且所述诱发析晶层11牢固附着在所述坩埚本体10的底部，因此，所述石英坩埚10的底部不易开裂，晶体态石英具有高致密性且活性较低，可有效提高所述坩埚本体10底部强度，在单晶硅拉制收尾阶段，可有效抵抗高温导致的底部变形，提高拉晶产出，提高所述坩埚本体10的使用效率，降低生产成本。
作为优选，所述诱发析晶层11涂覆在所述坩埚本体10的底部外侧，且以所述坩埚本体10底部中心点为圆心向四周延展，所述诱发析晶层11最大直径为0.5D～0.8D，其中，D为所述坩埚本体10的口径。即所述诱发析晶层11涂覆在所述坩埚本体10的底部中心位置，以使得在单晶硅拉制收尾阶段，当所述坩埚本体10的底部位置经过单晶炉热场的高温区时，所述诱发析晶层11受热，诱发析晶物质引发所述坩埚本体10底部的石英由玻璃态转变成晶体态，一方面，防止过大面积的所述诱发析晶层11对单晶炉内热场的分布产生影响，拉晶温度过低，而导致拉晶失败。另一方面，防止所述诱发析晶层11的面积过小，进入单晶炉热场的高温区时，被所述诱发析晶层11涂覆的区域的石英由玻璃态转变成晶体态，而在未涂覆所述诱发析晶层11的区域依然容易产生鼓包变形，且在诱发析晶层11的边沿处受热应力影响，变形更为严重。
进一步地，所述诱发析晶层11浓度为0.1×106 mol/cm2～1×106 mol/cm2，以在保证所述诱发析晶层11能够引发所述坩埚本体10底部的石英由玻璃态转变成晶体态的同时，尽可能降低所述诱发析晶层11的厚度，降低所述诱发析晶层11对晶炉内热场的分布的影响。
一较佳实施例中，所述诱发析晶相物质为纳米级粉体，优选地，所述诱发析晶相物质为粒径为10nm～100nm的纳米级粉体。采用纳米级的诱发析晶相物质，不仅能够提高所述诱发析晶层11的致密度，提高所述诱发析晶层11的强度和延展度，提高所述诱发析晶层11与所述坩埚本体10底部的粘结强度，防止所述诱发析晶层11脱落，而且纳米级粉体具有较大的比表面积和表面活性，能够在较薄的诱发析晶层11状态下，提高引发所述坩埚本体10底部的石英由玻璃态转变成晶体态的效率。
又一实施例中，所述坩埚本体10包括透明内层12及气泡层13，所述气泡层13设置于所述透明内层12外侧。进一步地，所述透明内层12的厚度为0.5mm～5.0mm，所述气泡层13的厚度为4.0mm～15.0mm，以提高所述坩埚本体10的品质。
具体地，所述透明内层12由粒度为0.01mm～1mm的高纯天然石英砂在高温熔制过程中通过真空泵抽除石英颗粒间的气体而制成，所述气泡层13由粒度为0.01mm～2mm的天然石英砂高温熔制而成。
请一并参看图2，又一具体实施方式中，一种如上所述的局部涂层石英坩埚的制作方法，包括以下步骤：
S101. 坩埚本体10成型。
具体地，首先将粒度为0.4mm～2mm的石英砂成型于模具直壁作为脱模砂，然后将纯度大于99.990%，粒度在0.01mm～2mm的天然砂成型于脱模砂上作为外层砂，其次将纯度大于99.990%，粒度在0.01mm～1mm的天然砂成型于外层砂上作为内层砂。
高温熔融，真空抽除气体，将内层砂熔制成透明内层12。停止抽真空，继续电弧法熔融，将外层砂熔制成气泡层13，形成半成品坩埚本体。
去除所述半成品坩埚本体外表面粘附的脱模砂，并依次进行端口切断，酸洗，纯水洗净，干燥操作后，形成坩埚本体10。
形成的所述透明内层12的厚度为0.5mm～5.0mm，形成的所述气泡层13厚度为4.0mm～15.0mm。通过上述工艺生产的坩埚具有较佳的品质，能够满足单晶炉拉制单晶硅的需要。
S102. 诱发析晶相物质配置。
具体地，将诱发析晶相物质与纯水按质量百分比1:10～1:100配置成浓度均一的溶液，其中，所述诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种。
S103. 诱发析晶层涂覆。
将步骤S102中配置的溶液涂覆于步骤S101所成型的坩埚本体的底部。具体地，将所述坩埚本体10的端口密封，底部朝上放置在旋转平台上，将内穴径为0.5D～0.8D的诱发析晶层成型治具20放置在坩埚底部。其中，D为所述坩埚本体的口径。
按照预定的诱发析晶层11的浓度，称取预定质量的步骤b中配置的溶液，并将溶液涂覆在所述坩埚本体10的底部。此处，不对涂覆的方式做具体的限定，涂覆方式可以是喷涂、刷涂或浸渍等。
请一并参看图3，在其中一种实施方式中，所述诱发析晶层成型治具20包括诱发析晶层定位环21,以及至少两个定位臂22，所述定位臂22的一端设置于所述定位环21上，若干所述定位臂22与所述定位环的连接点将所述定位环21所在的圆弧等分。所述定位臂22与所述坩埚本体10的形状相似，即若干所述定位臂22绕通过所述定位环21的圆心且垂直于所述定位环21的直线旋转得到的弧面与所述坩埚本体的外表面相似。所述定位臂22上端设置有固定卡23，所述固定卡23铰接连接所述定位臂22的端部，且能够卡接于所述坩埚本体10的上边沿。
将若干所述固定卡23卡接于所述坩埚本体10的上边沿，此时，通过所述定位环21的圆心且垂直于所述定位环21的直线也通过所述坩埚本体10的底部中心，如此，则实现对所述定位环21的精确定位及固定。
一实施例中，所述定位臂22包括过渡弧段221及竖直段222，所述过渡弧段221连接所述定位环21，所述竖直段222连接所述过渡弧段221远离所述定位环21的一端，且所述竖直段222上设置有可伸缩结构，以能够满足不同高度的所述坩埚本体10的使用需求，同时，在将所述固定卡23卡接于所述坩埚本体10的上边沿的过程中，调节所述竖直段222的高度，使所述固定卡23与所述坩埚本体10的上边沿接触，实现定位环21精准定位。
S104. 自然干燥。具体地，在通风良好，无尘，温度适中的环境下，自然干燥0.5～1小时，以使所述诱发析晶层11的水份蒸干，使得所述诱发析晶物质附着与所述坩埚本体的底部。
S105. 高温烘干。具体地，在200℃～800℃的的温度下，加热1min～5min，得到所述局部涂层石英坩埚。
以下通过具体实施例，进一步说明本发明的实施过程。
实施例1～5
按照上述的步骤S101的方法，制作坩埚本体，并经检测合格。
采用纳米氧化铝，按照下表所示的质量比，配置纳米氧化铝与纯水的溶液：
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 |
| 质量比 | 1:10 | 1:35 | 1:60 | 1:100 |
将配置好的溶液按照上述步骤S103～S105的方法涂覆于经检测合格的所述坩埚本体底部，形成所述诱发析晶层11，其中所述诱发析晶层11的直径为0.5D，D为所述坩埚本体口径，自然干燥的温度为20℃，时长1小时，高温烘干温度200℃，时间5min。
其中，实施例5作为对比例，不进行所述诱发析晶层11的涂覆。
将上述制备的局部涂层石英坩埚投入使用，其使用状况如下表所示：
| 实施例 | 1 | 2 | 3 | 4 | 5 |
| 投入使用量/只 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 平均连续拉晶时长/h | 160 | 150 | 200 | 230 | 160 |
| 拉制晶棒数量/个 | 2.5 | 2.8 | 2.8 | 3.5 | 1.6 |
| 是否变形 | 其中1只变形 | 否 | 否 | 否 | 其中2只变形 |
实施例1至实施例5可以看出，采用纳米氧化铝制作的具有诱发析晶层11的石英坩埚，投入使用后，能够明显的提高单个坩埚的拉晶效率，有效地防止拉制过程中坩埚底部形变。
实施例6～11
按照上述的步骤S101的方法，制作坩埚本体，并经检测合格。
按照下表所示，选用不同的诱发析晶物或诱发析晶物的组合物，与纯水配置质量比为1:60的溶液，其中，诱发析晶物均为粒径为10nm～100nm的纳米级粉体。
| 实施例 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| 诱发析晶物 | 氧化钙 | 二氧化肽 | 氧化钡 | 氧化钙:氧化镁=1:1（质量比） | 二氧化钛:氧化铝=1:1（质量比） | 二氧化钛:氧化铝:氧化锆=1:1:1（质量比） |
将配置好的溶液按照上述步骤S103～S105的方法涂覆于经检测合格的所述坩埚本体底部，形成所述诱发析晶层11，其中所述诱发析晶层11的直径为0.8D，D为所述坩埚本体口径，自然干燥的温度为20℃，时长1小时，高温烘干温度800℃，时间5min。
上述制备的局部涂层石英坩埚投入使用，其使用状况如下表所示：
| 实施例 | 6 | 7 | 8 | 9 | 10 | 11 |
| 投入使用量/只 | 10 | 10 | 10 | 20 | 20 | 8 |
| 平均连续拉晶时长/h | 170 | 210 | 190 | 200 | 230 | 210 |
| 拉制晶棒数量/个 | 2.5 | 2.7 | 2.6 | 3.0 | 3.2 | 3.0 |
| 是否变形 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 | 否 |
实施例6至实施例11可以看出，不同种类的诱发析晶物都能够明显的提高单个坩埚的拉晶效率，有效地防止拉制过程中坩埚底部形变。其中，采用二氧化钛或二氧化钛和氧化铝的组合物或二氧化钛、氧化铝和氧化锆的组合物对平均连续拉晶时长和拉制晶棒数量均有较为显著的提升。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，本领域普通技术人员可以理解实现上述实施例的全部或部分流程，并依本发明权利要求所作的等同变化，仍属于发明所涵盖的范围。
Claims (3)
1.一种局部涂层石英坩埚的制作方法，其特征在于，所述局部涂层石英坩埚，包括坩埚本体，所述坩埚本体的底部外侧涂覆有诱发析晶层，所述诱发析晶层由诱发析晶相物质组成，其中，所述诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种；所述诱发析晶层涂覆在所述坩埚本体的底部外侧，且以所述坩埚本体底部中心点为圆心向四周延展，所述诱发析晶层最大直径为0.5D～0.8D，其中，D为所述坩埚本体的口径；
所述制作方法包括以下步骤：
a. 坩埚本体成型；
b. 诱发析晶相物质配置：将诱发析晶相物质与纯水按质量百分比1:10～1:100配置成浓度均一的溶液，其中，所述诱发析晶相物质包括氧化钙、氧化镁、氧化钛、氧化钡、碳酸钡、氧化锆、氧化铝中的至少一种；
c. 诱发析晶层涂覆：将步骤b中配置的溶液涂覆于步骤a所成型的坩埚本体的底部；
d. 自然干燥；
f. 高温烘干：在200℃～800℃的温度下，加热1min～5min，得到所述局部涂层石英坩埚；
所述“诱发析晶层涂覆”包括以下步骤：
将坩埚本体端口密封，底部朝上放置在旋转平台上，将内穴径为0.5D～0.8D的诱发析晶层成型治具放置在坩埚底部，其中，D为所述坩埚本体的口径；
按照预定的诱发析晶层的浓度，称取预定质量的步骤b中配置的溶液，并将溶液涂覆在所述坩埚本体的底部；
所述诱发析晶层成型治具包括诱发析晶层定位环,以及至少两个定位臂，所述定位臂的一端设置于所述定位环上，若干所述定位臂与所述定位环的连接点将所述定位环所在的圆弧等分，所述定位臂的上端设置有固定卡，所述固定卡铰接连接所述定位臂的端部，且能够卡接于所述坩埚本体的上边沿；
所述“坩埚本体成型”包括以下步骤：
将粒度为0.4mm～2mm的石英砂成型于模具直壁作为脱模砂；
将纯度大于99.990%，粒度在0.01mm～2mm的天然砂成型于脱模砂上作为外层砂；
将纯度大于99.990%，粒度在0.01mm～1mm的天然砂成型于外层砂上作为内层砂；
高温熔融，真空抽除气体，将内层砂熔制成透明内层；
停止抽真空，继续电弧法熔融，将外层砂熔制成气泡层，形成半成品坩埚本体；
去除所述半成品坩埚本体外表面粘附的脱模砂，并依次进行端口切断，酸洗，纯水洗净，干燥操作后，形成坩埚本体。
2.如权利要求1所述的局部涂层石英坩埚的制作方法，其特征在于，所述诱发析晶相物质为纳米级粉体。
3.如权利要求1所述的局部涂层石英坩埚的制作方法，其特征在于，所述透明内层的厚度为0.5mm～5.0mm，所述气泡层的厚度为4.0mm～15.0mm。
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