JP4922233B2 - 石英ガラスルツボ - Google Patents
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Description
本発明はシリコン単結晶の引き上げに用いる石英ガラスルツボに関し、より詳しくは、シリコン単結晶の引上げ工程において、ルツボ内表面に付着する気泡の発生を抑制した石英ガラスルツボに関する。
シリコン単結晶の引上には石英ガラスルツボが使用される。例えば、石英ルツボに装入した多結晶シリコンを加熱溶融してシリコン融液とし、このシリコン融液に種結晶を浸して引上げる方法によって製造されている。このシリコン単結晶の引上げにおいて、石英ガラスルツボ内表面に付着もしくは発生した気泡が浮き上がり、シリコン単結晶に付着すると、この気泡がシリコン単結晶に取り込まれエアポケットとなる。エアポケットはシリコンのデバイス特性を阻害する因子であるので、エアポケットを含むシリコンウェーハは使用することができず廃棄される。
特許文献１（特表2001−519752号公報）には、ルツボ中に含まれる気泡のＡｒ成分がシリコン単結晶に取り込まれ、エアポケットとなることが示されている。特許文献２（特許3046545号公報）には、多結晶シリコン溶融時に取り込まれたＡｒガスがルツボ内表面に付着し、単結晶引上時にシリコン単結晶に取り込まれることが示されている。エアポケットの原因としては、上記Ａｒガスのほかに、石英ガラスルツボとＳｉ溶液の反応により発生したＳｉＯガスが取り込まれる場合がある。
特表２００１−５１９７５２号公報 特許３０４６５４５号公報
本発明は上記エアポケットを抑制することができる石英ガラスルツボを提供する。本発明は、シリコン単結晶に取り込まれるエアポケットの原因の１つとして、ルツボ内表面の傷が関与しているとの知見に基づく。ルツボ内表面に傷があると、この傷を核にしてＳｉＯガスが発生してシリコン融液中を上昇し、シリコン単結晶に取り込まれるようになる。ルツボ内表面の傷は石英ルツボ製造時や多結晶シリコンをチャージ、溶解する際などに発生する。
本発明は、ルツボ内表面の傷を単結晶引上げ時に消滅させることによって、ＳｉＯガスの発生を抑制し、シリコン単結晶のエアポケットを防止した石英ガラスルツボを提供する。
本発明は、以下の構成によって上記課題を解決した石英ガラスルツボに関する。
〔１〕シリコン単結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が、該中央部の周囲よりも高いことを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔２〕シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が該中央部周囲の高温溶解速度の２〜３倍である上記[１]に記載する石英ガラスルツボ。
〔３〕シリコン単結晶の投影面を含む中央部の内表面層にアルミニウムを含有させた合成石英層を設けることによって、該中央部の高温溶解速度をその周囲よりも高くした上記[１]または上記[２]に記載する石英ガラスルツボ。
〔４〕ルツボ底面中央部の合成石英内表面層に含まれるアルミニウム含有量が２〜２０ppmである上記[３]に記載する石英ガラスルツボ。
〔５〕ルツボの外層が天然石英層であり、ルツボの内層が合成石英層であって、該合成石英層の底面中央部に、アルミニウムを含む合成石英層が積層され、該中央部の外側範囲と段差なく平坦な内表面層を形成している上記[１]〜上記[４]の何れかに記載する石英ガラスルツボ。
〔６〕底面中央部のアルミニウム含有合成層の中心層厚が３０μm〜２００μmである上記[３]〜上記[５]の何れかに記載する石英ガラスルツボ。
〔１〕シリコン単結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が、該中央部の周囲よりも高いことを特徴とする石英ガラスルツボ。
〔２〕シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が該中央部周囲の高温溶解速度の２〜３倍である上記[１]に記載する石英ガラスルツボ。
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〔６〕底面中央部のアルミニウム含有合成層の中心層厚が３０μm〜２００μmである上記[３]〜上記[５]の何れかに記載する石英ガラスルツボ。
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が該中央部より外側の高温溶解速度よりも高く、高温下でこの中央部の内表面の溶解が進むので傷が消滅してＳｉＯガスの発生が抑制される。一方、ルツボ内表面に発生するＳｉＯガスはシリコン融液中をほぼ垂直に上昇し、シリコン融液の対流の影響を受けないことが見い出された。従って、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の内表面の傷を消滅させれば、ＳｉＯガスがシリコン単結晶に取り込まれるのを効果的に防止することができ、シリコン単結晶のエアポケットを防止することができる。
以下、本発明を実施形態に基づいて具体的に説明する。
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が、該中央部の周囲よりも高いことを特徴とする石英ガラスルツボである。
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が、該中央部の周囲よりも高いことを特徴とする石英ガラスルツボである。
本発明の石英ガラスルツボは、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度（引上げ時の溶解速度）が、その周囲より大きくなるように調整されている。なお、以下の説明において、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部を単に底面中央部と云う。これを図１に示す。図示するように、シリコン単結晶２の投影面とは軸方向の投影面であり、上記底面中央部はルツボ１の回転軸を中心としてシリコン単結晶１の径断面Ｓを含む範囲であり、該単結晶断面Ｓに一致し、あるいは該断面より僅かに広い範囲である。
ルツボ内表面のＳｉＯガスはシリコン融液中をほぼ垂直に上昇するので、上記底面中央部でのＳｉＯガス発生を抑制すれば、ＳｉＯガスがシリコン単結晶に取り込まれるのを効果的に防止することができる。なお、ルツボ内表面全体の溶解速度を大きくすると溶出する不純物や剥離する石英片が増加し、シリコン単結晶収率の低下を招くので好ましくない。
本発明の石英ガラスルツボは、好ましくは、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が該中央部周囲の高温溶解速度の約２倍〜約３倍である。具体的には、例えば、上記底面中央部の溶解速度が１５００℃において１０〜１５μm/hrであり、該底面中央部より外側の溶解速度が１５００℃において３〜６μm/hrである。該外側部分の溶解速度を小さくすることによってルツボ内表面の過剰な溶解を抑制し、一方、底面中央部の溶解速度を大きくすることによって、該底面中央部の溶解を進めて内表面の傷を消滅させ、ＳｉＯガスの発生を抑制することができる。
シリコン単結晶引上時において、ルツボに装入した多結晶シリコンは概ね１０時間以上かけて溶解させる。この溶解時に、ルツボに装入されている多結晶シリコンが部分的に溶解し、溶解していない部分が崩れることによってルツボ内表面に傷が発生する場合があるが、本発明の石英ガラスルツボは、この溶解時にルツボ内表面の溶解が進んで傷が消滅するので、溶解時に発生した内表面の傷も消滅し、ＳｉＯガスがシリコン単結晶に取り込まれるのを効果的に防止することができる。
上記底面中央部の溶解速度が１０μm/hrより小さいと、引上げ時に内表面の傷を十分に消滅させることが難しくなる。また、上記底面中央部の溶解速度が１５μm/hrより大きいと、ルツボ内表面が過剰に溶解して強度不足を生じる懸念を招くので好ましくない。一方、底面中央部より外側（底面中央部周囲）の溶解速度は通常の石英ガラスの溶解速度（約５μm/hr）でよい。
本発明の石英ガラスルツボは、例えば、ルツボ底面中央部にアルミニウムを含有させることによって該中央部内表面の高温溶解速度を高めたものである。因みに、石英ガラス中のアルミニウム濃度が高くなるとガラスの粘性が高くなるので、溶け難くなると一般に考えられている。例えば、石英ガラス中のアルミニウム含有量を高めて溶け込み量の変化を抑制する試みが知られている（国際公開2004−106247号公報）。しかし、本発明の知見によれば、石英ガラスにアルミニウムを含有させることによって石英ガラスの溶解を促すことができる。
ルツボ底面中央部分の内表面層に含まれるアルミニウム含有量は２〜２０ppmが適当であり、２〜５ppmが好ましい。アルミニウム含有量が２ppmより少ないと溶解速度が十分に向上せず、２０ppmより多いと単結晶収率が低下するので好ましくない。２〜２０ppmのアルミニウム量を含有させることによって、上記底面中央部の溶解速度を１５００℃において１０〜１５μm/hr程度に調整することができる。
本発明の石英ガラスルツボは、図２に示す構造に形成することができる。図２において、石英ガラスルツボ１０の外層は天然石英層１１であり、ルツボの内層は合成石英層１２であり、アルカリ金属、アルカリ土類金属、鉄、アルミニウム、ホウ素、リンなどの不純物総量は０.２ｐｐｍ以下である。該合成石英層１２の底面中央部に、アルミニウムを含む合成石英層１３が積層されており、該アルミニウム含有合成石英層１３は該中央部の周囲（湾曲部および直胴部）１４に対して段差なく平坦な内表面を形成している。
図２の石英ガラスルツボにおいて、多結晶シリコンの装入時および溶解時に生じる傷の深さは概ね５０μm〜１００μmであるので、底面中央部のアルミニウム含有合成層の中心層厚は３０μm〜２００μmが適当であり、５０μm〜１２０μmが好ましい。この層厚が３０μmより薄いと内表面の傷が十分に消滅しない場合があり、２００μmより厚くても効果は実質的に変わらない。
ルツボ外層が天然石英層であって内層が合成石英層である石英ガラスルツボ（口径３２インチ）について、表１または表２の条件に従い、図２に示す構造を有するルツボを製造し、シリコン単結晶の引上げを行った。この結果を表１に示した。
実施例Ａ１〜Ａ４のルツボは何れもエアポケットが発生せず、単結晶収率が高い。一方、比較例１のルツボはエアポケットの発生率が高く、比較例２のルツボもエアポケットが十分に低減されない。比較例３のルツボはエアポケットは発生しないが、単結晶収率が大幅に低下している。表１の結果によれば、底面中央部のアルミニウム含有量は概ね２ppm〜２０ppmが好ましいことが確認された。
実施例Ｂ１〜Ｂ４のルツボは何れもエアポケットが発生せず、単結晶収率が高い。一方、比較例４のルツボはエアポケットは発生しないが、単結晶収率が大幅に低下しており、比較例５のルツボはエアポケットの発生率が高い。表２の結果によれば、底面中央部のアルミニウム含有合成石英層の中心層厚は３０μm〜２００μmが好ましいことが確認された。
１−石英ガラスルツボ、２−シリコン単結晶、１０−石英ガラスルツボ、１１−天然石英層、１２−合成石英層、１３−アルミニウム含有合成石英層、１４−中央部の周囲（湾曲部および直胴部）、Ｓ−シリコン単結晶の径断面。
Claims (5)
- シリコン単結晶の引上げに用いる石英ガラスルツボであって、シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の内表面層にアルミニウムを含有させた合成石英層を設けることによって、該中央部の高温溶解速度をその周囲よりも高くしたことを特徴とする石英ガラスルツボ。
- シリコン単結晶の投影面を含むルツボ底面中央部の高温溶解速度が該中央部周囲の高温溶解速度の２〜３倍である請求項１に記載する石英ガラスルツボ。
- ルツボ底面中央部の合成石英内表面層に含まれるアルミニウム含有量が２〜２０ppmである請求項１又は２に記載する石英ガラスルツボ。
- ルツボの外層が天然石英層であり、ルツボの内層が合成石英層であって、該合成石英層の底面中央部に、アルミニウムを含む合成石英層が積層され、該中央部の外側範囲と段差なく平坦な内表面層を形成している請求項１〜請求項３の何れかに記載する石英ガラスルツボ。
- 底面中央部のアルミニウム含有合成層の中心層厚が３０μm〜２００μmである請求項１〜請求項４の何れかに記載する石英ガラスルツボ。
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