JP5453677B2 - シリカガラスルツボ、シリコンインゴットの製造方法 - Google Patents
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Description
以下、図1〜図2を用いて、本発明の一実施形態のシリカガラスルツボについて説明する。図1は、本実施形態のシリカガラスルツボの構造を示す断面図であり、図2は、図1中の領域Aの拡大図である。
以下、各構成要素について詳細に説明する。
本実施形態のシリカガラスルツボ1は、シリコン単結晶の引き上げに用いられるものであり、シングル引き上げとマルチ引き上げのどちらに用いてもよいが、マルチ引き上げに用いることが好ましい。なぜなら、本実施形態のシリカガラスルツボ1は、上記の課題の項で述べたようなArガスの付着やパーティクルの混入というマルチ引き上げにおいて顕著に現れる問題を従来のルツボよりもはるかに効果的に解決するものであるからである。
シリカガラスルツボ1の壁3は、図1に示した断面図のように、曲率が比較的大きいコーナー部32と、上面に開口した縁部を有する円筒状の側部31と、直線または曲率が比較的小さい曲線からなるすり鉢状の底部を33を有する。壁3は、ルツボ1の内面から外面に向かって合成層3a、天然層3b、不純物含有層3c及び天然層3dを有する。尚、本発明において、コーナー部とは、側部31と底部33を連接する部分で、コーナー部の曲線の接線がシリカガラスルツボの側部31と重なる点から、底部と共通接線を有する点までの部分のことを意味する。
合成層3aは、ルツボ1の最も内側に配置されていて、シリコン融液と接触する層である。合成層3aは、化学合成された非晶質又は結晶質のシリカ(二酸化シリコン)を溶融させたものを固化して形成されるガラス(以下、「合成シリカガラス」と称する)からなる層であり、不純物濃度が非常に低い。従って、ルツボ1の内層を合成層3aにすることによってシリコン融液への不純物の混入を低減することができる。シリカの化学合成の方法は、特に限定されないが、四塩化珪素(SiCl4)の気相酸化(乾式合成法)や、シリコンアルコキシド(Si(OR)4)の加水分解(ゾル・ゲル法)が挙げられる。化学合成によって得られたシリカには、結晶型の微細構造が実質的に存在していないので、構造が変化しやすい。このため、このようなシリカを溶融させたものを固化して形成される合成層は、粘度が比較的小さく、かつ結晶化されやすい。
天然層3bは、合成層3aと不純物含有層3cとの間に配置される層である。天然層3bは、α−石英を主成分とする天然鉱物を溶融させたものを固化することによって形成されるガラス(以下、「天然シリカガラス」と称する)からなる層である。α−石英を溶融させると粘度は大幅に低下するが、SiO結合の繰り返しによる鎖状構造は完全には切断されず、天然シリカガラス中には結晶型の微細構造が残存しているため、天然シリカガラスは、構造が変化しにくい。このため、天然層は、粘度が比較的大きく、かつ結晶化されにくい。後述するように、不純物含有層3cは非常に結晶化されやすく、この層3cに合成層が接触していると、不純物含有層3cが結晶化された際にその影響によって、合成層も結晶化される。しかし、本実施形態では、合成層3aと不純物含有層3cとの間に、比較的結晶化されにくい天然層3bを設けているので、合成層3aの結晶化を防ぐことができ、従って、Arガスがルツボ1内面に付着することによる、シリコンインゴットの結晶性の悪化を防ぐことができる。
不純物含有層3cは、内側の天然層3bと外側の天然層3dとの間に配置される層である。不純物含有層3cは、不純物を含有しているガラス層である。シリコンインゴットの引き上げ時のシリコン融液の温度は、約1450℃であり、このような高温環境下では、ガラス層に不純物が含まれていると、この不純物が核となってガラスが比較的容易にシリカ結晶に変態する。シリカ結晶はガラスよりも強度が高いので、この結晶化によってルツボ1の強度が高くなり、座屈や沈み込みの問題が解消される。
天然層3dは、不純物含有層3cの外側に配置される。天然層3bと同様に、天然層3dは、結晶化されにくいので、不純物含有層3cの外側に天然層3dを配置することによって、ルツボ1の外面の結晶化を防ぐことができ、従って、ルツボ1の外面のシリカ結晶が剥離して生じるパーティクルがシリコン融液に混入することによる、シリコンインゴットの結晶性悪化を防ぐことができる。
本実施形態のシリカガラスルツボ1は、(1)回転モールドの底面及び側面上に結晶質又は非晶質のシリカ粉を堆積させることによって、天然層3d、不純物含有層3c、天然層3b、及び合成層3a用のシリカ粉層を形成し、(2)このシリカ粉層をアーク放電によって2000〜2600℃に加熱して溶融させて固化することによってガラス化すると共に直ちに冷却することによって、製造することができる。
合成層を形成するためのシリカ粉(合成シリカ粉)は、四塩化珪素(SiCl4)の気相酸化(乾式合成法)や、シリコンアルコキシド(Si(OR)4)の加水分解(ゾル・ゲル法)などの化学合成による手法によって製造することができる。
シリコンインゴットは、(1)本実施形態のシリカガラスルツボ1内で多結晶シリコンを溶融させてシリコン融液を生成し、(2)シリコン種結晶の端部を前記シリコン融液中に浸けた状態で前記種結晶を回転させながら引き上げることによって製造することができる。シリコン単結晶の形状は、上側から円柱状のシリコン種結晶、その下に円錐状のシリコン単結晶、上部円錐底面と同じ径を持つ円柱状のシリコン単結晶(以下、直胴部と称する)、頂点が下向きである円錐状のシリコン単結晶からなる。
外径が800mmであり、壁厚が15mmであるルツボを製造した。実施例及び比較例のルツボは、表1に示す構成のガラス層を備えるように製造した。なお、表1、3、及び4中の各ガラス層は、ルツボの内面から外面に向かう順序で左から右に順に並べた。実施例1及び比較例1〜2においては、ルツボの側部と底部とでの各ガラス層の厚さを同じにした。不純物含有層は、天然シリカ粉に不純物としてAlを20ppm添加したシリカ粉を用いて形成した。
◎:単結晶率が0.80以上〜0.99未満
○:単結晶率が0.70以上〜0.80未満
△:単結晶率が0.60以上〜0.70未満
×:単結晶率が0.60未満
ルツボの側部と底部での不純物含有層の厚さを種々変更して、実施例2〜9のルツボを製造した。実施例2〜9のルツボは、何れも外径が800mmであり、壁厚が15mmである。
実施例5〜7のルツボは、それぞれ、側部からコーナー部までの不純物含有層の厚さが壁の厚さの10%、40%、70%で、底部での不純物含有層の厚さが側部での厚さの1/2である。実施例8および9は、側部からコーナー部までの不純物含有層の厚さが壁の厚さの6.7%、80%で、底部での不純物含有層の厚さが側部での厚さの1/2である。
ルツボ底部の割れおよびシリコン融液の流出が無い場合:○
ルツボ底部の割れはあるが、シリコン融液の流出は無い場合:△
シリコン融液の流出がある場合:×
◎:沈み込み量が10mm未満
○:沈み込み量が10mm以上〜20mm未満
△:沈み込み量が20mm以上〜30mm未満
×:沈み込み量が30mm以上
また、表6を参照すると明らかなように、実施例5〜7のルツボは、対割れ性と強度の両方において優れており、(2)側部での不純物含有層の厚さを壁の厚さの70%以下にすることが対割れ性の点で好ましいこと、(3)側部での不純物含有層の厚さを壁の厚さの30%以上にすることが強度の点で好ましいことが分かった。
Claims (5)
- シリコン単結晶引き上げに用いるシリカガラスルツボであって、前記ルツボの壁が、前記ルツボの内面から外面に向かって合成シリカガラス層、天然シリカガラス層、不純物含有シリカガラス層及び天然シリカガラス層を有するシリカガラスルツボ。
- 前記不純物含有シリカガラス層は、前記ルツボの底部での厚さが前記ルツボの側部での厚さよりも薄いか、前記ルツボの底部には形成されない請求項1に記載のルツボ。
- 前記不純物含有シリカガラス層は、前記ルツボの側部およびコーナー部において、前記ルツボの壁の厚さの30%〜70%の厚さである請求項1又は2に記載のルツボ。
- 前記不純物含有シリカガラス層は、不純物の含有量が20〜500ppmである請求項1〜3の何れか1つに記載のルツボ。
- 請求項1〜4の何れか1つのルツボ内で多結晶シリコンを溶融させてシリコンインゴットの引き上げを行った後、多結晶シリコンを再充填及び溶融させて、シリコンインゴットの再度の引き上げを行う工程を備えるシリコンインゴットの製造方法。
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