CN102575381B - 单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法 - Google Patents

单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供一种在单晶硅提拉中的高温下抑制发生沉入现象的氧化硅玻璃坩埚及其制造方法。氧化硅玻璃坩埚(10)具有：设置在坩埚外表面侧的含有多个气泡的不透明氧化硅玻璃层(11)，以及设置在坩埚内表面侧的透明氧化硅玻璃层(12)，其中，不透明氧化硅玻璃层(11)包括设置在坩埚上部的第一不透明氧化硅玻璃部分(11a)和设置在坩埚下部的第二不透明氧化硅玻璃部分(11b)。第二不透明氧化硅玻璃部分(11b)的比重是1.7～2.1，第一不透明氧化硅玻璃部分的比重是1.4～1.8，第一不透明氧化硅玻璃部分的比重小于第二不透明氧化硅玻璃部分的比重。第一不透明氧化硅玻璃部分(11a)相较于第二不透明氧化硅玻璃部分(11b)，其原料氧化硅粉的粒度分布宽，并且，含有更多微粉。

Description

单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法
技术领域
本发明涉及单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚及其制造方法，特别是涉及一种氧化硅玻璃坩埚的高度方向上的断面结构。
背景技术
氧化硅玻璃坩埚通常使用于单晶硅的制造。在切克劳斯基法(CZ法)中，将多晶硅放入氧化硅玻璃坩埚中并进行加热熔化，将晶种浸渍于该硅熔液中，互以相反方向旋转坩埚和晶种，并缓慢提提拉种，由此成长出单晶。半导体设备用高纯度氧化硅单晶的制造上，有必要防止包含在氧化硅玻璃坩埚内的杂质洗脱所引起的单晶硅受污染现象，并且，有必要使得坩埚具有轻易控制坩埚内硅熔液温度之充分热容量。为此，在专利文献1中公开一种具有双层结构的氧化硅玻璃坩埚，其具备：含有多个微小气泡且气泡含有率为0.1％以下的不透明外层，和气泡平均直径为100μm以下的透明内层。并且，在专利文献2中公开一种具有双层结构的氧化硅玻璃坩埚，其中，利用天然氧化硅形成坩埚外层，由此提高高温下的坩埚强度；利用合成氧化硅形成与硅熔液接触的坩埚内层，由此防止杂质混入。
目前，随着硅晶片的大型化，使用直径为700mm以上的大直径氧化硅玻璃坩埚，在熔融量的增加和100小时以上的长时间提拉作业中，坩埚内的加热器与单晶之间的距离变长，由此需要加热强度更大，这会加大氧化硅玻璃坩埚的热负荷，并且，在提拉作业中氧化硅玻璃坩埚下部因自重变形而发生沉入现象。为了防止沉入，公开有一种氧化硅玻璃坩埚，其中，通过结晶化处理强化坩埚内表面或外表面。例如，在专利文献3中公开一种坩埚，其中，在坩埚外表面上涂布结晶促进剂，在提拉过程中使坩埚结晶化而使其强化。并且，在专利文献4中公开一种坩埚，其中，在坩埚外表面上喷射氢氧火焰，由此在坩埚外表面上形成结晶化玻璃层。并且，在专利文献5中公开一种坩埚，其中，利用喷砂等方法研磨整个坩埚内表面，进而，利用氢氧火焰对该研磨面进行加热处理并提高其平滑度。
[专利文献]
专利文献1：日本公开专利特开平1-197381号公报
专利文献2：日本公开专利特开平1-261293号公报
专利文献3：日本公开专利特开平9-110590号公报
专利文献4：日本公开专利特开平10-203893号公报
专利文献5：日本公开专利特开2001-328831号公报
发明内容
然而，记载于专利文献3的现有坩埚中，相对单晶硅而言，涂布于坩埚外表面的结晶促进剂属于杂质，其有可能影响成品晶片的电学特性。并且，记载于专利文献4的坩埚，在坩埚外表面上喷射氢氧火焰，由此在坩埚外表面上形成结晶化玻璃层，但是，在氧气气氛中将氧化硅玻璃加热到软化点(约1700℃)以上，则，在冷却过程中析出方石英结晶。氧化硅玻璃与方石英的热膨胀系数相差甚远，因此，通过这种方法形成的方石英层容易剥离，不适合实际应用。进而，在专利文献5中主张这种坩埚的内表面中未含有气泡，其纯度高，因此，其可以提高单晶化率，但是，这种坩埚未解决氧化硅石英玻璃坩埚下部因变形而导致的沉入现象。
鉴于上述课题，本发明的目的是提供一种在单晶硅提拉中的高温下抑制发生沉入现象的氧化硅玻璃坩埚及其制造方法。
为了解决上述课题，本申请的发明者们经反复认真的研究发现：使坩埚上部的不透明氧化硅玻璃层的比重设计成小于坩埚下部，由此，单晶硅提拉过程中，受到坩埚外侧的加热器之1500℃以上高温负荷也可以防止发生沉入现象，这种坩埚可以通过调整所使用之氧化硅粉的粒径来轻易制造。本发明是基于所述的技术所见而产生的，在本发明的氧化硅玻璃坩埚具有侧壁部，弯曲部以及底部，该氧化硅玻璃坩埚具备：设置在坩埚外表面侧的含有多个气泡的不透明氧化硅玻璃层，以及设置在坩埚内表面侧的透明氧化硅玻璃层，不透明氧化硅玻璃层具有第一不透明氧化硅玻璃部分和第二不透明氧化硅玻璃部分，其中，该第一不透明氧化硅玻璃部分设置在属于从坩埚上端至该上端下方的第一中间位置的范围的坩埚上部，该第二不透明氧化硅玻璃部分设置在属于从第一中间位置至坩埚下端的范围，或者，从位于上述第一中间位置下方的第二中间位置至坩埚下端的范围的坩埚下部，上述第一不透明氧化硅玻璃部分的高度h1是坩埚整体高度h0的0.1h0以上且0.6h0以下，第二不透明氧化硅玻璃部分的比重是1.7以上且2.1以下，第一不透明氧化硅玻璃部分的比重为1.4以上且1.8以下，第一不透明氧化硅玻璃部分的比重小于第二不透明氧化硅玻璃部分的比重。
根据本发明，由于坩埚上部的不透明氧化硅玻璃层的比重小，因此，可以降低对于坩埚下部的自重负荷，由此可以抑制发生坩埚沉入现象。并且，使坩埚上部的不透明氧化硅玻璃层包含更多气泡，由此提高坩埚上部的保温性，例如，防止发生因3.0℃/min等快速冷却而导致的单晶硅裂纹现象。
并且，本发明提供一种具有侧壁部，弯曲部以及底部的硅单晶提拉用氧化硅玻璃坩埚的制造方法，该方法具备：旋转具有与上述氧化硅玻璃坩埚外形匹配之内表面的中空形模具的同时供给氧化硅粉，并形成沿模具内表面的氧化硅粉层的工序；以及对上述氧化硅粉层进行加热并熔化氧化硅粉而形成氧化硅玻璃层的工序；其中，形成上述氧化硅粉层的工序包括：向相当于属于从坩埚上端至该上端下方的第一中间位置的范围的坩埚上部的位置供给第一氧化硅粉的工序；向相当于属于从第一中间位置至坩埚下端的范围，或者，从位于所述第一中间位置下方的第二中间位置至坩埚下端的范围的坩埚下部的位置供给第二氧化硅粉的工序；以及向由第一及第二氧化硅粉被覆的坩埚内面供给第三氧化硅粉的工序，其中，第一氧化硅粉相较于第二氧化硅粉，其粒度分布宽，并且，含有更多微粉。
粒径相对较小的氧化硅粉(微粉)的熔融速度大于粒径相对较大的氧化硅粉(粗粉)，从气氛中引进并存在于粒子之间的空气导入到既已玻璃化的部分中。即，空气很难逃离于熔融氧化硅玻璃，气泡含有率变高。从而，使用在坩埚上部的氧化硅粉包含大量微粉时，坩埚上部的比重变小，由此缓和坩埚沉入。本发明特别是在大型坩埚中其效果显著。
在本发明中，优选的，第一氧化硅粉是天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为50μm以上且小于250μm，第二氧化硅粉是天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为150μm以上且小于350μm。此时，第一氧化硅粉的粒度分布为，小于50μm的是5％～20％，50μm以上且小于250μm的是60％～80％，250μm以上的是20％以下；第二氧化硅粉的粒度分布为，小于150μm的是20％以下，150μm以上且小于350μm的是60％～80％，350μm以上的是10～20％。用于形成粉第一及第二不透明氧化硅玻璃部分的这些氧化硅粉的粒径满足上述条件时，坩埚上部与坩埚下部可以构成恰当比重，由此可以确实防止大型坩埚中成为问题的沉入现象。
在本发明中，优选的，第三氧化硅粉是合成氧化硅粉，其中，50％以上的合成氧化硅粉的粒径为200μm以上且小于400μm。用于形成设置在坩埚内表面侧的透明氧化硅玻璃层的氧化硅粉满足上述条件时，气泡含有率不会太高，因此，可以轻易形成实际上不含气泡的不透明氧化硅玻璃层。在此，所谓「实质上不含气泡」是意味着，其气泡含有率以及气泡大小为不会因气泡的原因而降低单晶化率的程度，对此并无特别限定，例如，气泡含有率是0.1％以下，气泡的平均直径是100μm以下。
本发明的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其包括：对氧化硅粉层进行加热并熔化氧化硅粉时，通过设置在模具上的通气孔，使加热中的氧化硅粉脱气，由此在坩埚内表面侧形成透明氧化硅玻璃层的工序；以及减弱或停止为了脱气的减压，由此在坩埚外表面侧形成不透明氧化硅玻璃层的工序。
根据本发明，可以可靠地形成一种氧化硅玻璃坩埚，该氧化硅玻璃坩埚具有：设置在坩埚外表面侧的含有多个气泡的不透明氧化硅玻璃层，以及设置在坩埚内表面侧的透明氧化硅玻璃层，坩埚上部的不透明氧化硅玻璃层的比重相对较小。
在口径为812mm以上的大型单晶硅提拉用氧化硅玻璃坩埚中，本发明的效果更佳显著。口径为812mm以上的大型坩埚用于提拉直径为300mm的硅晶片用锭，其容量大、重量沉，这种坩埚因自重而容易发生氧化硅玻璃坩埚下部变形的所谓沉入现象。但是，根据本发明的话，即使是口径为812mm以上的大型坩埚也防止发生沉入现象，可以提高单晶硅的制造成品率。
发明效果
根据本发明，可以提供一种在单晶硅提拉中的高温下有效防止发生沉入现象的氧化硅玻璃坩埚。并且，根据本发明，可以提供一种轻易制造这种氧化硅玻璃坩埚的制造方法。
附图说明
图1：本发明第1实施例相关的氧化硅玻璃坩埚结构的简略断面图。
图2：说明氧化硅玻璃坩埚的制造方法的流程图。
图3：说明氧化硅玻璃坩埚10的制造方法的模式图。
图4：说明氧化硅玻璃坩埚10的制造方法的流程图。
图5：第一及第二氧化硅粉13a、13b的粒度分布图。
图6：本发明第2实施例相关的氧化硅玻璃坩埚20结构的简略断面图。
具体实施方式
接下来参照附图来说明本发明的优选实施方式。
图1是本发明第1实施例相关的氧化硅玻璃坩埚结构的简略断面图。
如图1所示，本实施方式相关的氧化硅玻璃坩埚10具有双层结构，其具备构成外层的不透明氧化硅玻璃层11和构成内层的透明氧化硅玻璃层12。
不透明氧化硅玻璃层11是内含多个微小气泡的非晶质氧化硅玻璃层。在本说明书中所述的「不透明」是指：氧化硅玻璃内含多个气泡，外观呈白浊的状态。不透明氧化硅玻璃层11起到将设置在坩埚外周的加热器的热量均匀地传给所述氧化硅玻璃坩埚中的硅熔液的作用。因为不透明氧化硅玻璃层11比透明氧化硅玻璃层12的保温性高，所以，能容易将硅熔液的温度保持在特定值。
不透明氧化硅玻璃层11具有位于坩埚上部的第一不透明氧化硅玻璃部分11a和位于坩埚下部的第二不透明氧化硅玻璃部分11b，各部分的气泡含有率及比重互不相同。在此，所谓「坩埚上部」是指，属于从坩埚的上端P0至中间位置P1为止范围的部分，所谓「坩埚下部」是指：位于「坩埚上部」的下方，属于从中间位置P1至坩埚的下端P2为止范围的部分。坩埚整体高度为h0时，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的高度h1优选为0.1h0～0.6h0。当h1不足0.1h0时，得不到设置第一不透明氧化硅玻璃部分11a的效果，当h1不足0.6h0时，坩埚强度下降而导致坩埚容易变形。
第一不透明氧化硅玻璃部分11a相较于第二不透明氧化硅玻璃部分11b含有更多气泡，其比重相对较小。具体而言，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重是1.4～1.8，第二不透明氧化硅玻璃部分的比重是1.7～2.1，该比重大于第一不透明氧化硅玻璃部分11a。两者的比重差优选为0.1～0.3，更优选为0.2～0.28。如上所述，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重小，由此可以减轻坩埚下部承受的载荷，特别是可以抑制发生因坩埚自重引起的坩埚下部变形等沉入现象。并且，可以提高坩埚内部的上部空间的保温性，由此可以防止拉升之单晶硅因快速冷却而引起的裂纹。另外，氧化硅玻璃的比重的测量原理遵从阿基米德法。在根据JIS的试验方法中，譬如有JIS Z8807。
作为不透明氧化硅玻璃层11优选使用天然氧化硅玻璃。所谓天然石英玻璃是指熔融天然水晶、硅石等的天然原料并制造而成的氧化硅玻璃。通常，与合成氧化硅相比，天然氧化硅具有金属杂质的浓度高、OH基的浓度低等特性。譬如，包含在天然氧化硅中的铝含量是1ppm以上、碱金属(Na，K以及Li)的含有量分别是0.1ppm以上、OH基的含有量不满60ppm。并且，是否为天然氧化硅，不应基于一个要素来判断，而是应该基于多个要素综合判断。而且，与合成氧化硅相比，天然氧化硅在高温下的粘性更高，从而能提高坩埚整体的耐热强度。并且，天然原料比合成氧化硅廉价，成本方面也有利。
透明氧化硅玻璃层12是实质上不含气泡的非晶质氧化硅玻璃层。根据透明氧化硅玻璃层12，能防止从坩埚内表面剥离的氧化硅片的增加，能提高硅的单晶化率。在此，所谓「实质上不含气泡」是意味着，其气泡含有率以及气泡大小为不会因气泡的原因而降低单晶化率的程度，对此并无特别限定，例如，气泡含有率是0.1％以下，气泡的平均直径是100μm以下。从不透明氧化硅玻璃层11到透明氧化硅玻璃层12的气泡含有率的变化比较大，从透明氧化硅玻璃层12的气泡含有率开始增加的位置向坩埚外表面侧推进30μm左右的位置，大致达到不透明氧化硅玻璃层11的气泡含有率。从而，不透明氧化硅玻璃层11和透明氧化硅玻璃层12能通过目测容易进行区别。
透明氧化硅玻璃层12的气泡含有率可以使用光学检测手段非破坏性地测量。光学检测手段具备受光装置，该装置接受照射到待检查氧化硅玻璃坩埚内表面以及内表面附近之内部的光线的反射光。照射光的发光手段可以为内置式，也可以使用外部的发光手段。另外，作为光学性检测手段使用可以沿氧化硅玻璃坩埚内表面旋转操作的物品。作为照射光除了采用可视光、紫外线、以及红外线之外，还可以采用X射线或激光等，只要是通过反射能够检测气泡之光线的话，在此不作特别限定。受光装置根据照射光的种类而不同，例如，可采用具备受光透镜以及撮像部的光学照相机。要检测存在于距离表面一定深度内的气泡，只要在距离表面一定深度方向上扫描光学镜头的焦点即可。
利用上述光学检测手段检测的测量结果通过图像处理装置一处理即可计算出气泡含有率P(％)。具体的，采用光学照相机拍摄坩埚内表面的图像，将坩埚内表面按一定面积进行划分并作为基准面积S1，在每个基准面积S1都求出气泡占有面积S2，根据P(％)＝(S2/S1)x100即可计算出气泡含有率。
作为透明氧化硅玻璃层12优选使用合成氧化硅玻璃。所谓合成氧化硅玻璃是指把合成原料熔融而制造的氧化硅玻璃，其中合成原料例如是通过硅醇的加水分解而合成的原料。通常，与天然氧化硅相比，合成氧化硅具有金属杂质的浓度更低、OH基的浓度更高的特性。譬如，合成氧化硅中的各金属杂质的含有量不满0.05ppm、OH基的含有量是30ppm以上。然而，从已知的添加有铝(Al)等的金属杂质的合成氧化硅来看，判断是否是合成氧化硅不能仅考虑一个因素，而要根据多个因素进行综合性判断。这样，与天然氧化硅玻璃相比，由于合成氧化硅玻璃的杂质少，所以，可以防止从坩埚熔出而进入到硅熔液中的杂质的增多，可以提高硅单晶化率。
不透明氧化硅玻璃层11以及透明氧化硅玻璃层12一同设置于从坩埚的侧壁部10A到底部10B的坩埚整体上。坩埚的侧壁部10A是平行于坩埚中心轴(Z轴)的圆筒状部分，从坩埚的开口延伸到正下面。不过，所述侧壁部10A不必完全平行于Z轴，可以倾斜使其向着开口方向慢慢变宽。并且，所述侧壁部10A可以为直线形，也可以为缓慢弯曲的形状。所述侧壁部10A没有特别限定，例如可定义为坩埚壁面的切线相对于与Z轴垂直的XY平面的倾斜角度在80度以上的区域。
坩埚的底部10B是包含与坩埚Z轴的交点的略呈圆盘状部分，底部10B和直筒部10A之间形成有弯曲部10C。底部10B优选为可覆盖提拉时的单晶硅投影面。坩埚的底部10B可形成为圆底，也可以是平底。而且，弯曲部10C的曲率或者角度可以任意设定。在坩埚的底部10B是圆底的情况下，底部10B也有适度的曲率，因此，与平底时的情况相比，底部10B和弯曲部10C的曲率差非常小。在坩埚的底部10B是平底的情况下，底部10B是平坦的，或者形成极其缓和的弯曲面，而弯曲部10C的曲率则非常大。在此并不特别限定，但是，所述坩埚底部10B为平底时，该底部10B可定义为坩埚壁面切线相对于与Z轴垂直的XY平面的倾斜角度在30度以下的区域。
坩埚的壁厚因部位而不相同，优选为10mm以上，更优选为13mm以上。通常，口径为812mm(32英寸)以上的大型坩埚的壁厚在10mm以上，1016mm(40英寸)以上的大型坩埚的壁厚在13mm以上，这些大型坩埚使用在大容量、长时间提拉作业时容易发生沉入现象，在此，本发明的效果显著。从侧壁部10A到底部10B的坩埚壁厚无需相同，例如，在弯曲部10C中的厚度最厚，向着侧壁部10A的上端和底部10B的中心逐渐变薄也可以。
透明氧化硅玻璃层12的厚度优选为0.5mm以上，更优选为1.0mm以上。在透明氧化硅玻璃层12薄于0.5mm的情况下，进行单晶硅提拉时，可能会出现透明氧化硅玻璃层12的熔融受损而导致暴露不透明氧化硅玻璃层11。另外，从透明氧化硅玻璃层12的厚度来看，从侧壁部10A到底部10B的坩埚壁厚无需相同，例如，在弯曲部10C的氧化硅玻璃层12的厚度最厚，向着侧壁部10A的上端或底部10B的中心逐渐变薄也可以。
如上所述，根据本实施方式的话，由于坩埚上部的第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重小于坩埚下部的第二不透明氧化硅玻璃部分11b，因此，可以抑制坩埚大型化引起的坩埚的沉入现象。并且，使第一不透明氧化硅玻璃部分11a包含更多气泡，由此提高坩埚上部的保温性，由此在提拉时使得单晶硅保温，由此防止快速冷却引起的裂纹。
接下来，参照图2到图4，对氧化硅玻璃坩埚10的制造方法进行详细说明。
图2是氧化硅玻璃坩埚10制造工序的简略流程图。并且，图3及图4是说明氧化硅玻璃坩埚10的制造方法的流程图。
氧化硅玻璃坩埚10可以用旋转模具法制造。在旋转模具法中，如图3所示，提供一碳模14，该碳模14具有一与氧化硅玻璃坩埚10外形匹配的腔体，旋转模具14的同时供给氧化硅粉，形成沿模具内表面的氧化硅粉层。此时，向构成坩埚上部的腔体上部供给第一氧化硅粉13a，向构成坩埚下部的腔体下部供给第二氧化硅粉13b(步骤S11)。在此，对第一及第二氧化硅粉13a、13b的供给顺序不作特别规定。因为碳模14以一定的速度旋转，所以，供给的氧化硅粉在离心力的作用下贴付在内表面并停留在一定位置上，并维持其形状。
第一及第二氧化硅粉13a、13b均成为不透明氧化硅玻璃层11，特别是，第一氧化硅粉构成第一不透明氧化硅玻璃部分11a，第二氧化硅粉构成第二不透明氧化硅玻璃部分。因此，第一氧化硅粉13a相较于第二氧化硅粉13b具有更多的微粉。相反，第二氧化硅粉13b相较于第一氧化硅粉13a具有更高的多孔质性和更粗糙的粒度。另外，在本说明书中，「微粉」意味着由粒径为150μm以下的粒子构成的粉。从而，「包含更多的微粉」意味着，在如后所述的粒度分布中，粒径为150μm以下的粒子的比例更大。
在本实施方式中，优选的，第一氧化硅粉13a是天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为50μm以上且小于250μm，第一氧化硅粉13a的粒度分布为，小于50μm的是5％～20％，50μm以上且小于250μm的是60％～80％，250μm以上的是20％以下。并且，优选的，第二氧化硅粉13b是天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为150μm以上且小于350μm，第二氧化硅粉13b的粒度分布为，小于150μm的是20％，150μm以上且小于350μm的是60％～80％，350μm以上的是10％～20％。
接下来，如图4所示，在形成有作为不透明氧化硅玻璃层11之原料的第一及第二氧化硅粉13a、13b的层的模具14内，供给作为透明氧化硅玻璃层12之原料的第三氧化硅粉13c，由此氧化硅粉层形成为其厚度更厚(步骤S12)。第三氧化硅粉13c以规定厚度供给到整个模具内。作为第三氧化硅粉13c优选使用合成氧化硅粉，其中，50％以上的合成氧化硅粉的粒径为200μm以上且小于400μm，但是，在此也可以使用天然氧化硅粉。另外，作为粒径以及粒度分布的试验方法可以使用JIS K8819-9-3。
上述氧化硅粉的粒度分布是采用激光衍射散射式粒度分布测定装置求得。该粒度分布测定装置具备光学台、试料供给部、控制用电脑，将固定波长的激光照射于粒子，利用电脑从散射光的强度图案计算出以体积为基准的粒度分布。使用激光衍射散射法时，衍射散射光的图案相同于直径为1μm的球状体时，无论该被测定粒子的形状如何，均判定其直径为1μm。利用粒度分布测定装置的话，可以选定符合试料特性的试料供给部，不分干燥式或湿式，可以在最恰当的状态下测定试料。
图5表示采用上述激光衍射散射式粒度分布测定装置所测定的第一、第二氧化硅粉13a、13b之粒度分布结果。在图5中，横轴表示氧化硅粉的粒径(μm)，左侧纵轴表示存在率(％)，右侧纵轴表示存在率的累积值(％)。并且，柱状图表示每一粒径相关的存在率，曲线图表示存在率的累积值。
如图5所示，第一氧化硅粉13a在140μm附近具有缓和的峰值，粒度分布范围较宽。即，第一氧化硅粉13a的粒度分布为：小于50μm的是5％～20％，50μm以上且小于250μm的是60％～80％，250μm以上的是20％以下。另一方面，第二氧化硅粉13b在170μm附近具有比较陡的峰值，粒度分布范围较窄。即，第二氧化硅粉13b的粒度分布为：小于150μm的是20％以下，150μm以上且小于350μm的是60％～80％，350μm以上的是10％～20％。另外，粒度分布的范围以在粒度分布中的累积值90％的粒径和累积值10％的粒径之差被定义，用「粒度分布较宽」来表示该差值大。
之后，在腔体内设置电弧电极15，在模具内侧进行电弧放电，加热整个氧化硅粉层到1720℃以上，使氧化硅粉层熔化。并且，在加热的同时，从模具侧进行减压，通过设置在模具上的通气孔将氧化硅内部的气体排出到外层侧，使加热中的氧化硅粉脱气，进而除去坩埚内表面的气泡，形成实质上不含气泡的透明氧化硅玻璃层12(步骤S13)。在此，所谓「实质上不含气泡」是意味着，其气泡含有率以及气泡大小为不会因气泡的原因而降低单晶化率的程度，对此并无特别限定，例如，气泡含有率是0.1％以下，气泡的平均直径是100μm以下。此后，一边持续加热一边减弱或停止以脱气为目的进行的减压，通过残留气泡来形成含有多个微小气泡的不透明氧化硅玻璃层11(步骤S14)。此时，由于原料不同，所以，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的气泡含有率高于第二不透明氧化硅玻璃部分11b，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重小于第二不透明氧化硅玻璃部分11b。根据如上所述说明完成本实施方式相关的氧化硅玻璃坩埚。
如上所述，在本实施方式相关的氧化硅玻璃坩埚的制造方法中，考虑到不透明氧化硅玻璃层11的原料粉的粒度分布的话，坩埚上部与下部具有不同的粒度分布，由此，分别制作第一不透明氧化硅玻璃部分11a与第二不透明氧化硅玻璃部分11b，从而，不必针对坩埚进行局部加热或吸引而以极其简单的方式使得坩埚上部不透明氧化硅玻璃层的比重和坩埚下部不透明氧化硅玻璃层的比重相异。
在上述第一实施方式中，不透明氧化硅玻璃层11的比重分为坩埚上部与坩埚下部的两个阶段来构成，但是，本发明并不限定为两个阶段，还可以分为三个阶段以上来构成。
图6是本发明第2实施例相关的氧化硅玻璃坩埚结构的简略断面图。
如图6所示，本实施方式相关的氧化硅玻璃坩埚20具有位于坩埚上部的第一不透明氧化硅玻璃部分11a，位于坩埚下部的第二不透明氧化硅玻璃部分11b，以及位于坩埚中间部的第三不透明氧化硅玻璃部分11c，其中，各部分的气泡含有率以及比重互不相同。即，不透明氧化硅玻璃层11的比重变化在高度方向上分为三个阶段，越到下侧比重越高。
在此，所谓「坩埚上部」是指，属于从坩埚的上端P0至第一中间位置P11为止范围的部分，所谓「坩埚下部」是指，位于「坩埚上部」的下方，属于从第二中间位置P12到坩埚的下端P2为止范围的部分，所谓「坩埚中间部」是指，属于从第一中间位置P11到第二中间位置P12为止范围的部分。换言之，除「坩埚上部」与「坩埚下部」之外的部分称之为「坩埚中间部」，「坩埚中间部」可以为一个阶段(此时，坩埚中间部内的比重不变)，也可以为多个阶段(此时，坩埚中间部内的比重有变化)。另外，「坩埚中间部」与「坩埚下部」的境界位置是第二中间位置P12。
具体而言，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的高度h1可以设定为0.3h0，第二不透明氧化硅玻璃部分11b的高度可以设定为0.4h0，第三不透明氧化硅玻璃部分11c的高度可以设定为0.3h0。并且，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的高度h1可以设定为0.1h0，第二不透明氧化硅玻璃部分11b的高度可以设定为0.4h0，第三不透明氧化硅玻璃部分11c的高度可以设定为0.5h0。这些任何一项具体例均满足在第一实施方式所示的第一不透明氧化硅玻璃部分11a的高度h1为0.1h0～0.6h0的条件。
第一、第二不透明氧化硅玻璃部分11a、11b的气泡含有率以及比重相同于第一实施方式相关的氧化硅玻璃坩埚10。即，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重是1.4～1.8，第二不透明氧化硅玻璃部分11b的比重是1.7～2.1，该比重大于第一不透明氧化硅玻璃部分11a。第三不透明氧化硅玻璃部分11c的气泡含有率以及比重是第一、第二不透明氧化硅玻璃部分11a、11b的中间值，其大于第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重，小于第二不透明氧化硅玻璃部分11b的比重。
作为第一氧化硅玻璃部分11a之原料的第一氧化硅粉13a是天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为50μm以上且小于250μm，第一氧化硅粉13a的粒度分布优选为，小于50μm的是5％～20％，50μm以上且小于250μm的是60％～80％，250μm以上的是20％以下。并且，作为第二氧化硅玻璃部分11b之原料的第二氧化硅粉13b是天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为150μm以上且小于350μm，第二氧化硅粉13b的粒度分布为，小于150μm的是20％以下，150μm以上且小于350μm的是60％～80％，350μm以上的是10％～20％为好。
进而，作为第三不透明氧化硅玻璃部分11c的原料，使用将第一氧化硅粉13a与第二氧化硅粉13b按规定比例混合的物质为好。通过如上构成，第三不透明氧化硅玻璃部分11c的比重容易做到大于第一不透明氧化硅玻璃部分11a且小于第二不透明氧化硅玻璃部分11b。
如以上所述说明，在本实施方式相关的氧化硅玻璃坩埚20中，在坩埚上部与坩埚下部之间设置坩埚中间部，位于坩埚中间部的第三不透明氧化硅玻璃部分11c的比重大于坩埚上部且小于坩埚下部，因此，可以获得如同第一实施方式的作用效果。
如上所述，就本发明较佳实施形态进行了说明，当然，本发明不限于上述实施形态，在不超出本发明设计思想的范围内，种种变形自然都包含在本发明的范围内。
<实施例>
(实施例1)
准备口径为812mm的氧化硅玻璃坩埚样品A1。氧化硅玻璃坩埚样品A1的尺寸为直径812mm、高度500mm。并且，作为坩埚的壁厚，侧壁部为18mm、弯曲部20mm、底部18mm，侧壁部的透明氧化硅玻璃层12的厚度为1.0mm。
通过旋转模具法制造氧化硅玻璃坩埚样品A1，作为第一不透明氧化硅玻璃部分11a的原料使用天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为50μm以上且小于250μm；作为第二不透明氧化硅玻璃部分11b的原料使用天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为150μm以上且小于350μm。进而，作为透明氧化硅玻璃层12的原料使用合成氧化硅粉，其中，60％以上的合成氧化硅粉的粒径为200μm以上且小于400μm。另外，采用激光衍射散射式粒度分布测定装置测定上述原料粉的粒度分布。该粒度分布测定装置将固定波长的激光照射于粒子，并从散射光的强度图案计算出以体积为基准的粒度分布。
针对与氧化硅玻璃坩埚样品A1相同条件下制造而得的另一样品，计算第一及第二不透明氧化硅玻璃部分11a、11b的比重，其结果，第一不透明氧化硅玻璃部分11a的比重为1.62，第二不透明氧化硅玻璃部分11b的比重为1.86。
其次，该氧化硅玻璃坩埚内投入300kg的多晶硅碎片之后，将氧化硅玻璃坩埚装设到单晶硅提拉装置上，对坩埚内的多晶硅进行炉内熔化，并提拉直径约300mm的单晶硅锭。
然后，确认了使用后坩埚的变形。并且，计算出提拉的单晶硅的单晶化率。其结果表示在表1中。单晶化率是以相对硅原料的单结晶的重量比被定义。但是，并非使用坩埚内的全部硅熔液，并且，仅是除去单晶硅锭的头部与尾部之外的直筒部成为单晶化率的计算对象，因此，即使单晶硅充分提拉也该单晶化率为100％以下，能够达到80％以上就良好。
如表1所示，提拉作业结束之后，使用完的实施例1相关的氧化硅玻璃坩埚样品A1几乎未发现坩埚沉入。并且，该使用该氧化硅玻璃坩埚样品A1提拉的单晶硅锭的单晶化率为88％，得到了良好的单晶化率。
(比较例1)
准备了形状相同于实施例1相关的氧化硅玻璃坩埚样品A1的样品B1。通过旋转模具法制造样品B1，但是，不同于实施例1的是，作为第一不透明氧化硅玻璃部分11a的原料使用天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为100μm以上且小于300μm；作为第二不透明氧化硅玻璃部分11b的原料使用天然氧化硅粉，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为200μm以上且小于400μm。进而，作为透明氧化硅玻璃层12的原料使用合成氧化硅粉，其中，60％以上的合成氧化硅粉的粒径为250μm以上且小于450μm。然后，使用该氧化硅玻璃坩埚样品B1进行单晶硅锭的提拉作业，并确认使用后坩埚的变形以及计算出单晶化率。其结果表示在表1中。
如表1所示，在使用之后的比较例1相关的氧化硅玻璃坩埚样品B1中，发生了40mm左右的沉入现象。并且，使用该氧化硅玻璃坩埚样品B1提拉的单晶硅锭的单晶化率为62％，其单晶化率大幅下降。
【表1】
符号的说明
10 氧化硅玻璃坩埚
10A 坩埚侧壁部
10B 坩埚底部
10C 坩埚弯曲部
11 不透明氧化硅玻璃层
11a 第一不透明氧化硅玻璃部分
11b 第二不透明氧化硅玻璃部分
11c 第三不透明氧化硅玻璃部分
12 透明氧化硅玻璃层
13a 第一氧化硅粉
13b 第二氧化硅粉
13c 第三氧化硅粉
14 碳模
14a 通气孔
15 电弧电极
10 氧化硅玻璃坩埚
h0 坩埚整体高度
h1 坩埚上部高度
h2 坩埚下部高度
h3 坩埚中间部高度
P0 坩埚的上端
P11 坩埚的第一中间位置
P12 坩埚的第二中间位置
P2 坩埚的下端

Claims (5)

1.一种氧化硅玻璃坩埚，具有侧壁部、弯曲部以及底部且用于提拉硅单晶，其特征在于：
包括设置在坩埚外表面侧的含有多个气泡的不透明氧化硅玻璃层，以及设置在坩埚内表面侧的透明氧化硅玻璃层，该不透明氧化硅玻璃层的OH基的含有量不满60ppm，
该不透明氧化硅玻璃层具有第一不透明氧化硅玻璃部分和第二不透明氧化硅玻璃部分，其中，该第一不透明氧化硅玻璃部分设置在属于从坩埚上端至该上端下方的第一中间位置为止的范围的坩埚上部，该第二不透明氧化硅玻璃部分设置在属于从第一中间位置至坩埚下端为止的范围，或者，从位于上述第一中间位置下方的第二中间位置至坩埚下端为止的范围的坩埚下部，
相对于坩埚整体高度h0，上述第一不透明氧化硅玻璃部分的高度h1是0.1h0以上且0.6h0以下，
第二不透明氧化硅玻璃部分的比重为1.7以上且2.1以下，
第一不透明氧化硅玻璃部分的比重为1.4以上且1.8以下,第一不透明氧化硅玻璃部分的比重小于第二不透明氧化硅玻璃部分的比重。
2.一种氧化硅玻璃坩埚的制造方法，是具有侧壁部、弯曲部以及底部且用于提拉硅单晶的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于包括：
旋转具有与上述氧化硅玻璃坩埚外形匹配之内表面的中空形模具的同时供给氧化硅粉，并形成沿模具内表面的氧化硅粉层的工序，和
对上述氧化硅粉层进行加热并熔化上述氧化硅粉而形成氧化硅玻璃层的工序，其中
形成上述氧化硅粉层的工序包括：
向上述模具内的相当于属于从坩埚上端至该上端下方的第一中间位置为止的范围的坩埚上部的规定位置供给第一氧化硅粉的工序，
向上述模具内的相当于属于从第一中间位置至坩埚下端为止的范围，或者，从位于所述第一中间位置下方的第二中间位置至坩埚下端为止的范围的坩埚下部的规定位置供给第二氧化硅粉的工序，和
向由上述第一及第二氧化硅粉被覆的上述模具的内面供给第三氧化硅粉的工序，其中
与第二氧化硅粉相比，第一氧化硅粉的粒度分布宽且含有更多微粉，
第一氧化硅粉是天然氧化硅粉，该第一氧化硅粉的OH基的含有量不满60ppm，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为50μm以上且小于250μm，
第二氧化硅粉是天然氧化硅粉，该第二氧化硅粉的OH基的含有量不满60ppm，其中，60％以上的天然氧化硅粉的粒径为150μm以上且小于350μm。
3.如权利要求2所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：
第一氧化硅粉的粒度分布为：小于50μm的是5％～20％，50μm以上且小于250μm的是60％～80％，250μm以上的是20％以下；
第二氧化硅粉的粒度分布为：小于150μm的是20％以下，150μm以上且小于350μm的是60％～80％，350μm以上的是10～20％。
4.如权利要求2所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于：上述第三氧化硅粉是合成氧化硅粉，其中，50％以上的合成氧化硅粉的粒径为200μm以上且小于400μm。
5.如权利要求2所述的氧化硅玻璃坩埚的制造方法，其特征在于包括：
对上述氧化硅粉层进行加热并熔化上述氧化硅粉时，通过设置在上述模具上的通气孔使加热中的氧化硅粉脱气，由此在坩埚内表面侧形成透明氧化硅玻璃层的工序，和
减弱或停止为进行上述脱气的减压，由此在坩埚外表面侧形成不透明氧化硅玻璃层的工序。
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