KR20100048837A - 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
내표면 전체의 연마 처리를 행하지 않고도 투명층에서의 기포량을 저감시킨 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 새로운 제조 방법을 제공한다.
석영 원료 가루로 형성한 도가니 형상 성형체에 대하여 내면으로부터 외면 방향으로 감압을 부여하고, 또한 도가니 형상 성형체를 회전시키면서 아크 용융함으로써 내면측은 투명층이고 외면측은 기포층인 석영 유리 도가니를 형성하는 공정과, 석영 유리 도가니의 벽부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 벽부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 벽부 내면의 바닥부 방향으로 이동시키는 바닥부 방향 이동 공정, 및 석영 유리 도가니의 바닥부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 바닥부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 외주 방향 이동 공정을 포함하며, 벽부 내면과 바닥부 내면이 형성하는 투명층의 코너부에 기포를 집적시킨 석영 유리 도가니를 얻는다. 바닥부 방향 이동 공정과 외주 방향 이동 공정은 어느 것을 먼저 실시하여도 좋다.
실리콘 단결정 인상, 석영 유리 도가니, 기포, 투명층, 아크 용융, 감압
Description
본 발명은 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 내표면의 평활성이 높아 실리콘 단결정 인상에 사용한 경우에 높은 수율로 실리콘 단결정이 얻어지는 석영 유리 도가니를 제조할 수 있는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법에 관한 것이다.
반도체 디바이스의 기판에 사용되는 실리콘 단결정은 일반적으로 초크랄스키법(CZ법)으로 제조되고 있다. CZ법은 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 내에 다결정 실리콘 원료를 채워넣고, 이 실리콘 원료를 주위에서 가열하여 용융시켜, 상방으로부터 아래로 매단 시드 결정을 실리콘 융액에 접촉하고나서 인상하는 방법이다.
종래의 석영 유리 도가니는 감압 용융 등의 방법으로 형성되고 있다. 이 방법으로 형성된 석영 유리 도가니는 실리콘 단결정의 인상시에 고온이 되면 투명층에 기포가 발생하여 석영 유리 도가니가 변형됨과 아울러, 실리콘 융액에 의해 그 표면부터 침식된다. 침식에 의해 석영 유리 도가니의 투명층(내층) 속의 기포가 실리콘 융액과의 계면에 노출된 상태가 되어 단결정화가 불안정해져 결과적으로 단결정화 수율이 저하한다는 문제가 있었다.
구체적으로 설명하면, 석영 유리 도가니의 내표면 근방에 미소한 기포가 존재하면 석영 유리 도가니의 개구부 부근에 존재하는 기포가 단결정 인상중에 팽창, 개열(開裂)하여 Si 융액 속으로 낙하하거나 석영 유리 도가니의 Si 융액과 접하여 기포를 함유하는 부분이 급격하게 용손(溶損)된다. 이들 현상이 실리콘 단결정의 단결정화 수율 저하의 원인으로 꼽히고 있다.
따라서, 최근 석영 유리 도가니의 투명층을 무기포화하는 제조 방법이 다양하게 검토되고 있다. 석영 유리 도가니의 제조에 있어서는 일반적으로 감압에 의한 회전 아크 용융법이 행해지고 있으며(일본 특허 공개 평 1-160836호 공보(특허 문헌 1)), 이 제조 장치의 개량이나 실리카질 원료의 변경 등이 다양하게 검토되고 있는데, 완전한 무기포화가 이루어지지는 않았다.
따라서, 석영 유리 도가니의 내표면의 잔류 기포를 거의 없애고, 또한 육안이나 현미경 레벨에서는 확인되지 않으나 사용시 내표면 근방에 기포를 발생시키는 원인이 되는 기포핵도 실질적으로 존재하지 않아 내표면이 매끄럽고 높은 결정화율(DF율)이 얻어지는 석영 유리 도가니를 제조할 수 있는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법이 제안되었다(일본 특허 공개 2001-002430호 공보(특허 문헌 2)).
이 방법은 회전하는 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상 성형체를 형성한 후, 이를 아크 용융하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법에 의해 제조된 석영 유리 도가니의 내표면 전체를 기계 연삭하고, 이 내표면을 아크 용융에 의해 재용융하는 것을 특징으로 한다. 이 방법에 의하면, 석영 유리 도가니의 내표면의 잔류 기포를 거의 없애고, 또한 육안이나 현미경 레벨에서는 확인되지 않으나 사용시 내표면 근방에 기포를 발생시키는 원인이 되는 기포 핵도 실질적으로 존재하지 않아 내표면이 매끄럽고 높은 DF율이 얻어지는 석영 유리 도가니를 제조할 수 있다고 특허 문헌 2에는 기재되어 있다.
더욱이, 석영 유리 도가니의 투명층을 무기포화하는 제조 방법으로는, 예컨대 일본 특허 공개 평 1-157427호 공보(특허 문헌 3)에는 몰드에 통기성을 부여한 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상 성형체를 형성한 후 감압하고, 수소 가스, 헬륨 가스 또는 이들의 혼합 가스를 용융 시작부터 공급하여 석영 유리 도가니를 제조하는 방법이 기재되어 있다. 이 방법에 의하면, 수소 가스, 헬륨 가스가 석영 유리 도가니의 투명층에 확산하여 이 가스 이외의 가스는 확산할 수 없어, 가열 용융 중에 생성된 기포 내의 가스는 석영 유리 중으로부터 외부로 확산함으로써 소실시킬 수 있다. 그러나, 헬륨 가스를 용융 시작부터 종료까지 공급하여 석영 유리 도가니를 제조하는 경우에는 상기한 제조 방법과 동일한 문제점이 있으며, 수소 가스 또는 수소 가스와 헬륨 가스의 혼합 가스를 용융 시작부터 종료까지 공급하여 석영 유리 도가니를 제조하는 경우에는 실리콘 단결정 인상중의 기포의 부풀어오름을 억제할 수 있으나, 투명층의 표층에는 약 1mm의 미세한 기포층이 잔류하여 기포수를 한없이 제로에 가깝게 하기는 어려웠다.
더욱이, 회전하는 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상체를 형 성하여 이를 아크 용융한 용융 도가니의 내표면 전체를 연마 처리하고, 이 연마면을 산수소 버너에 의해 가열 처리하는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법이 제안된 바 있다(일본 특허 공개 2001-328831호 공보(특허 문헌 4))
이 방법에 의하면, 실리콘 단결정 인상을 행하여도 인상되는 단결정 중에 기포의 도입이 없어 유전위화가 발생하지 않고, 높은 단결정화율이 얻어지는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법을 제공할 수 있다고 특허 문헌 4에는 기재되어 있다.
[특허 문헌 1] 일본 특허 공개 평 1-160836호 공보
[특허 문헌 2] 일본 특허 공개 2001-002430호 공보
[특허 문헌 3] 일본 특허 공개 평 1-157427호 공보
[특허 문헌 4] 일본 특허 공개 2001-328831호 공보
전술한 바와 같이, 완전히 무기포화된 석영 유리 도가니가 얻어질 때까지는 이르지 못한 것이 현 실정이다. 또한, 비록 종래의 석영 유리 도가니에 비하여 투명층의 기포를 현저하게 저감하였다고 해도 고품질이 요구되고 있는 실리콘 단결정의 단결정화 수율이 결코 충분히 만족될 정도로 향상되지 않았다.
또한, 상기 특허 문헌 2 및 4에 기재된 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법에 있어서는, 석영 유리 도가니의 투명층에서의 기포의 제거를 위하여 내표면 전체의 연마 처리를 행한다. 그러나, 내표면 전체의 연마 처리는 매우 큰 수고와 노동력이 수반되는 작업으로서, 연마 처리후의 표면을 평활화하는 후처리도 필요해지는 등의 문제가 있다.
따라서 본 발명은, 내표면 전체의 연마 처리를 행하지 않고도 투명층에서의 기포량을 저감시킨 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 새로운 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은, 회전하는 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상 성형체를 형성하는 공정과, 상기 도가니 형상 성형체에 대하여 내면으로부터 외면 방향으로 감압을 부여하고, 또한 상기 도가니 형상 성형체를 회전시키면서 아크 용융함으로써 내면측은 투명층이고 외면측은 기포층인 석영 유리 도가니를 형성하는 공정(석영 유리 도가니 형성 공정)(단, 상기 감압은 아크 용융의 적어도 일부의 과정 에서 부여함)과, 상기 석영 유리 도가니의 벽부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 벽부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 벽부 내면의 바닥부 방향으로 이동시키는 공정(바닥부 방향 이동 공정), 및 상기 석영 유리 도가니의 바닥부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 바닥부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 공정(외주 방향 이동 공정)을 포함하며, 상기 바닥부 방향 이동 공정과 외주 방향 이동 공정은 어느 쪽을 먼저 실시하여도 좋으며, 벽부 내면과 바닥부 내면이 형성하는 투명층의 코너부에 기포를 집적시킨 석영 유리 도가니를 얻는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 내표면 전체의 연마 처리를 행하지 않고도 투명층에서의 기포량을 저감시킨 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 새로운 제조 방법을 제공할 수 있다. 본 발명의 제조 방법에 의해 얻어진 석영 유리 도가니를 사용하면, 높은 단결정화율로 실리콘 단결정의 인상이 가능하다.
[제1 태양]
본 발명의 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법은, 회전하는 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상 성형체를 형성하는 공정, 및 상기 도가니 형상 성형체에 대하여 내면으로부터 외면 방향으로 감압을 부여하고, 또한 상기 도가니 형상 성형체를 회전시키면서 아크 용융함으로써 내면측은 투명층이 고 외면측은 기포층인 석영 유리 도가니를 형성하는 공정(석영 유리 도가니 형성 공정)을 포함한다. 이와 같이 회전하는 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상 성형체를 형성한 후 이를 아크 용융하는 방법은 회전 아크 용융법이라고도 불린다. 회전 아크 용융법에는 다양한 변형법이 있는데, 회전 아크 용융법에 의해 제조되는 내면측이 투명층이고 외면측이 기포층인 석영 유리 도가니라면 특별히 제한 없이 본 발명의 방법으로서 채용할 수 있다. 또한, 상기 석영 유리 도가니 형성 공정에서의 감압은 아크 용융의 적어도 일부의 과정에 있어서 부여되는 것이 일반적이다.
상기 회전 아크 용융법에 의해 제조되는 내면측이 투명층이고 외면측이 기포층인 석영 유리 도가니는 내면측의 투명층에는 최대한 기포가 존재하지 않는 것이 바람직하며, 무기포화를 위하여 개량도 다양하게 시도되고 있다. 그러나, 상기 회전 아크 용융법에 의해 제조되는 내면측이 투명층이고 외면측이 기포층인 석영 유리 도가니의 내면측 투명층에는 일반적으로 기포 또는 기포층(예컨대, 0.1∼1mm 두께)이 존재한다. 본 발명의 방법에서는 이 석영 유리 도가니의 내면측 투명층에 존재하는 기포 또는 기포층(예컨대, 0.1∼1mm 두께)을 내면측 재용융에 의해 이동하기 쉬운 상태로 하고, 또한 이동하기 쉬워진 기포가 이동하는 힘을 가함으로써 투명층의 코너부에 집적시킨다. 구체적으로 설명하면, 상기 석영 유리 도가니의 벽부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 벽부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 벽부 내면의 바닥부 방향으로 이동시키는 공정(바닥부 방향 이동 공정), 및 상기 석영 유리 도가니의 바닥부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 바 닥부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 공정(외주 방향 이동 공정)을 포함함으로써 벽부 내면과 바닥부 내면이 형성하는 투명층의 코너부에 기포를 집적시킨 석영 유리 도가니를 얻는다. 단, 바닥부 방향 이동 공정과 외주 방향 이동 공정은 어느 것을 먼저 실시하여도 좋다.
바닥부 방향 이동 공정은 석영 유리 도가니의 내표면 바로 아래의 기포층(예컨대, 0.5∼1mm 두께)을 벽부의 바닥부 부근(코너부)을 띠 형태로 집적시키는 처리이다. 구체적으로 설명하면, 석영 유리 도가니의 벽부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 벽부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 벽부 내면의 바닥부 방향으로 이동시킨다. 석영 유리 도가니를 회전시키면서 아크 용융에 의해 재용융하면, 재용융한 석영 유리의 점도, 회전에 의한 원심력, 나아가서는 중력의 밸런스에 있어서 중력이 이기는 경우에는 벽부의 내표면 바로 아래의 기포층은 바닥부 방향으로 이동한다(낙하한다). 중력은 실질적으로 변화하지 않으므로 재용융 온도가 낮으면 재용융한 석영 유리의 점도가 높아져 기포층의 낙하가 억제되는 경향이 강해진다. 석영 유리 도가니의 회전수가 과도하게 커지면 원심력이 강해져 기포층의 낙하가 억제되는 경향이 강해진다. 따라서, 바닥부 방향 이동 공정에 있어서는 석영 유리 도가니의 회전수를 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수보다 작게 하여 원심력을 저하시키고, 또한 상기 석영 유리 도가니의 재용융 온도를 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 온도보다 높게 함으로써 점도를 낮추는 것이 바람직하다.
이러한 관점에서, 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수는 상기 도가 니 형상 성형체에 가해지는 중력 가속도가 1.3G 이상이 되도록 설정하고, 상기 바닥부 방향 이동 공정에서의 상기 석영 유리 도가니의 회전수는 상기 석영 유리 도가니에 가해지는 중력 가속도가 1.3G 미만이 되도록 설정하는 것이 바람직하다.
외경이 25인치(약 650mm), 33인치(약 850mm) 및 37인치(약 950mm)인 석영 유리 도가니의 경우에 대하여 회전수와 중력 가속도(약 1.2G, 약 1.5G, 약 1.8G)의 관계를 이하의 표 1에 나타내었다. 중력 가속도는 석영 유리 도가니의 지름에 따라 회전수에 의해 적당히 설정할 수 있으며, 벽부의 기포층이 벽부의 내표면을 따라 내려오기에 적합한 중력 가속도를 부여하는 회전수로 적당히 설정할 수 있다.
아크 용융에 의한 재용융은 석영 유리 도가니의 회전수와 더불어 벽부의 기포층이 벽부의 내표면을 따라 내려오는 조건으로 설정되는데, 예컨대 약 2000℃±200℃의 온도, 바람직하게는 약 2100℃±100℃의 온도에서 행하는 것이 적당하다. 또한, 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 온도는 일반적으로 약 1800℃ 전후이다.
외주 방향 이동 공정은 석영 유리 도가니의 바닥부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 바닥부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 공정이다. 외주 방향 이동 공정에 있어서는 석영 유리 도가니의 회전수를 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수보다 크게 함으로써 원심력을 증대시키고, 또한 석영 유리 도가니의 재용융 온도를 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 온도보다 높게 함으로써 점도를 낮추어 기포를 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 것이 바람직하다.
보다 구체적으로 설명하면, 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수는 도가니 형상 성형체에 가해지는 중력 가속도가 1.7G 이하가 되도록 설정하고, 외주 방향 이동 공정에서의 석영 유리 도가니의 회전수는 석영 유리 도가니에 가해지는 중력 가속도가 1.7G 초과가 되도록 설정하는 것이, 기포를 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 것이 용이하다는 관점에서 바람직하다. 중력 가속도는 석영 유리 도가니의 지름에 따라 표 1의 수치를 참조하면서 회전수에 의해 적당히 설정할 수 있으며, 바닥부 내면의 기포가 외주 방향을 따라 이동하기에 적합한 중력 가속도를 부여하는 회전수로 적당히 설정할 수 있다.
아크 용융에 의한 재용융은 석영 유리 도가니의 회전수와 더불어 바닥부의 기포층이 외주 방향으로 이동하는 조건으로 설정되는데, 예컨대 약 2000℃±200℃의 온도, 바람직하게는 약 2100℃±100℃의 온도에서 행하는 것이 적당하다. 또한, 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 온도는 일반적으로 약 1800℃ 전후이다.
상기 2개의 공정, 즉 바닥부 방향 이동 공정 및 외주 방향 이동 공정은 어느 것을 먼저 행하여도 좋다. 이 2개의 공정을 거침으로써 띠 형태의 기포층이 벽부의 바닥부 부근(코너부)에 집적된다. 띠의 폭은 예컨대 1∼30cm의 범위, 바람직하게는 5∼25cm의 범위, 더욱 바람직하게는 10∼20cm의 범위가 되도록 바닥부 방향 이동 공정 및 외주 방향 이동 공정에서의 회전수 및 재용융 온도, 나아가서는 처리(공정) 시간을 제어하는 것이 적당하다. 띠 형태의 기포층이 벽부의 바닥부 부근(코너부)에 집적된 석영 유리 도가니는 그대로 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서 사용할 수 있다. 벽부의 내표면의 용융 실리콘의 액면이 접하는 부분이나 바닥부의 중심부에서의 기포의 존재가 저감되었으므로 높은 실리콘 단결정의 단결정화 수율을 얻을 수 있다.
[제2 태양]
본 발명은 상기 본 발명의 제1 태양의 제조 방법으로 얻어진 석영 유리 도가니에 대하여 투명층의 코너부에 집적된 기포를 제거하는 것을 더 포함하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법을 포함한다. 상기 기포의 제거는 예컨대 연삭, 식각 또는 재용해(리아크 용해)에 의해 행할 수 있다.
연삭은 예컨대 샌드 블래스트 또는 그라인더 등으로 행할 수 있다. 식각은 예컨대 불화 수소산 등을 이용하여 행할 수 있다.
본 발명의 제1 태양의 제조 방법으로 얻어진 석영 유리 도가니가 갖는 기포는 벽부의 바닥부 부근(코너부)에 예컨대 띠 형태로 집적된 것인데, 일반적으로 회전 아크 용융법으로 제조된 석영 유리 도가니는 벽부의 바닥부 부근(코너부)의 투명층의 두께가 두껍다. 따라서, 이 부분에 띠 형태의 기포층을 집적시키고, 연삭 또는 식각에 의해 제거하여도 제거후의 코너부의 투명층의 두께는 벽부나 바닥부의 투명층의 두께와 별반 차이가 없는 범위로 할 수 있다.
또한, 본 발명의 방법은 코너부에 집적된 기포층만 제거하는 방법이므로 내면 전체를 연삭 등 하는 경우에 비하여 연삭 등의 공정을 단시간으로 할 수가 있다. 또한, 연삭면 또는 식각면을 그대로 두어도 벽부의 바닥부 부근(코너부)에만 연삭면 또는 식각면이 잔존하므로 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니로서 사용할 수 있다.
단, 연삭 또는 식각한 후에 연삭 또는 식각한 표면을 재용해(리아크 용해)함으로써 평활하게 하는 것이 바람직하다. 연삭 또는 식각한 후에 행하는 재용해(리아크 용해)는 상법에 의해 행할 수 있는데, 예컨대 수소 분위기 또는 수소 함유 가스 중에서의 아크 용해로 할 수 있다.
본 발명에서는 연삭 또는 식각하지 않고 재용해(리아크 용해)에 의해서만도 기포의 제거를 할 수 있다. 이 재용해(리아크 용해)는 상법에 의해 행할 수 있는데, 예컨대 전극을 기울여서 벽부의 바닥부 부근(코너부)에 집적된 기포층에 아크가 집중하도록 행하는 것이 바람직하다(연삭 또는 식각한 후의 재용해(리아크 용해)도 동일한 방법으로 실시할 수 있다). 또한, 재용해(리아크 용해)는 수소 분위기 또는 수소 함유 가스 중에서의 아크 용해로 할 수도 있다.
본 발명의 방법에서는 코너부에 집적된 기포층만을 재용해(리아크 용해)함으로써 제거하는 방법이므로 내면 전체를 재용해(리아크 용해)하는 경우에 비하여 재용해의 공정을 단시간으로 할 수 있다.
[실시예]
이하, 본 발명을 실시예에 의해 더 상세하게 설명하기로 한다.
실시예 1
56rpm으로 회전하는 내경 850mm의 도가니 몰드 내에 실리카 가루를 충전하였다. 충전 종료후 아크 용융 장치를 이용하여 도가니 몰드를 56rpm으로 회전시키면서 1800℃의 온도에서 용융하였다. 용융 시작 직후부터 3분간은 도가니 몰드에 뚫은 구멍으로부터 진공 처리를 행하여 투명층을 형성하였다. 투명층을 형성한 후에는 진공 처리를 멈추고 두께 13mm의 기포층을 형성하였다.
이후, 도가니 몰드의 회전수를 50rpm으로 낮추고 2130℃에서 30초간 재용융하여 도가니 벽부 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 모은 다음, 도가니 몰드의 회전수를 66rpm으로 올려 30초간 재용융하여 바닥부의 도가니 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 폭 6cm로 집적시켰다. 용융 종료후 도가니를 냉각하여 도가니 몰드에서 꺼냈다.
꺼낸 도가니의 기포띠 부분을 폭 10cm에 걸쳐 샌드 블래스트하여 1mm의 두께를 연삭하였다. 도가니 내면의 연삭 자국은 아크 용해 장치를 이용하여 1800℃의 온도에서 내면을 리아크 용해하여 광택이 있는 매끄러운 면으로 만들어 제품으로 만들었다.
실시예 2
72rpm으로 회전하는 내경 650mm의 도가니 몰드 내에 실리카 가루를 충전하였다. 충전 종료후 아크 용융 장치를 이용하여 도가니 몰드를 72rpm으로 회전시키면서 1800℃의 온도에서 용융하였다. 용융 시작 직후부터 2분간은 도가니 몰드에 뚫은 구멍으로부터 진공 처리를 행하여 투명층을 형성하였다. 투명층을 형성한 후에는 진공 처리를 멈추고 두께 9mm의 기포층을 형성하였다.
이후 도가니 몰드의 회전수를 60rpm으로 낮추어 2200℃에서 30초간 재용융하여 도가니 벽부 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 모은 다음, 도가니 몰드의 회전수를 78rpm으로 올려 20초간 재용융하여 바닥부의 도가니 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 폭 3cm로 집적시켰다. 용융 종료후 도가니를 냉각하여 도가니 몰드에서 꺼냈다.
꺼낸 도가니의 기포띠 부분을 폭 4cm에 걸쳐 그라인더를 이용하여 1.5mm 연삭하였다. 도가니 내면의 연삭 자국은 아크 용해 장치를 이용하여 1800℃의 온도에서 내면을 리아크 용해하여 광택이 있는 매끄러운 면으로 만들고 제품으로 만들었다.
실시예 3
56rpm으로 회전하는 내경 850mm의 도가니 몰드 내에 실리카 가루를 충전하였다. 충전 종료후 아크 용융 장치를 이용하여 도가니 몰드를 회전시키면서 1800℃의 온도에서 용융하였다. 용융 시작 직후부터 3분간은 도가니 몰드에 뚫은 구멍으로부터 진공 처리를 행하여 투명층을 형성하였다. 투명층을 형성한 후에는 진공 처리를 멈추고 두께 15mm의 기포층을 형성하였다.
이후 도가니 몰드의 회전수를 62rpm으로 올려 2090℃에서 20초간 재용융하여 바닥부의 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 모은 다음, 도가니 몰드의 회전수를 50rpm으로 낮추어 15초간 재용융하여 도가니 벽부 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 폭 20cm로 집적시켰다. 용융 종료후 도가니를 냉각하여 도가니 몰드에서 꺼냈다.
꺼낸 도가니를 기울여 기포띠 부분에 25% 불화 수소산을 폭 15cm에 걸쳐 모아두고, 내표면을 1mm 식각하였다. 도가니 내면의 식각 자국은 아크 용해 장치를 이용하여 1800℃의 온도에서 내면을 리아크 용해하여 광택이 있는 매끄러운 면으로 만들어 제품으로 만들었다.
실시예 4
56rpm으로 회전하는 내경 950mm의 도가니 몰드 내에 실리카 가루를 충전하였다. 충전 종료후 3상 교류 아크 용융 장치를 이용하여 도가니 몰드를 56rpm으로 회전시키면서 1800℃의 온도에서 용융하였다. 용융 시작 직후부터 4분간은 도가니 몰드에 뚫은 구멍으로부터 진공 처리를 행하여 투명층을 형성하였다. 투명층을 형성한 후에는 진공 처리를 멈추고 두께 19mm의 기포층을 형성하였다.
이후 도가니 몰드의 회전수를 48rpm으로 낮추어 1970℃에서 30초간 재용융하여 도가니 벽부 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 모은 다음, 도가니 몰드의 회전수를 62rpm으로 올려 30초간 재용융하여 바닥부의 도가니 내표면 바로 아래의 기포를 코너부에 폭 16cm로 집적시켰다. 용융 종료후 도가니를 냉각하여 도가니 몰드에서 꺼냈다.
꺼낸 도가니를 두 개의 가우징 전극으로 이루어지는 아크 장치를 이용하여 도가니 내표면의 기포띠 부분을 2400℃로 가열하여 증발시켜 1mm의 깊이로 연삭하여 제품으로 만들었다.
실시예 5
56rpm으로 회전하는 내경 850mm의 도가니 몰드 내에 실리카 가루를 충전하였다. 충전 종료후 아크 용융 장치를 이용하여 도가니 몰드를 56rpm으로 회전시키면서 1800℃의 온도에서 용융하였다. 용융 시작 직후부터 3분간은 도가니 몰드에 뚫은 구멍으로부터 진공 처리를 행하여 투명층을 형성하였다. 투명층을 형성한 후에는 진공 처리를 멈추고 두께 13mm의 기포층을 형성하였다.
이후 도가니 몰드를 62rpm으로 회전시키면서 2070℃에서 30초간 재용융하여 코너부에 도가니 바닥부의 도가니 내표면 바로 아래의 기포를 집적시켰다. 계속하여 도가니 몰드를 50rpm으로 회전시키면서 2100℃의 온도에서 30초간 재용융하여 도가니 내벽 표면 바로 아래의 기포를 코너부에 집적시켰다. 코너부에는 폭 10cm의 기포띠가 형성되었다. 용융 종료후 도가니를 냉각하여 도가니 몰드에서 꺼내고 제품으로 만들었다.
비교예 1(종래의 제조 방법)
56rpm으로 회전하는 내경 850mm의 도가니 몰드 내에 실리카 가루를 충전하였다. 충전 종료후 아크 용융 장치를 이용하여 도가니 몰드를 56rpm으로 회전시키면서 1800℃의 온도에서 용융하였다. 용융 시작 직후부터 3분간은 도가니 몰드에 뚫은 구멍으로부터 진공 처리를 행하여 투명층을 형성하였다. 투명층을 형성한 후에는 진공 처리를 멈추고 두께 13mm의 기포층을 형성하여 아크 용융을 종료하였다. 용융 종료후 도가니를 냉각하여 도가니 몰드에서 꺼냈다.
실시예 1 내지 5의 방법 및 비교예 1에서 제조한 도가니의 내표면 1mm의 기포 함유율을 측정하였다. 또한, 여기서 기포 함유율이란 석영 도가니의 일정 면적(W1)에 대한 기포 점유 면적(W2)의 비(W2/W1)(백분율)를 말한다. 여기서 정의한 기포 함유율은 광학적인 검출 수단을 이용하여 비파괴적으로 측정할 수 있다. 표면으로부터 일정 깊이에 이를 때까지의 기포 함유율을 측정하려면 검출 수단의 초점을 표면으로부터 깊이 방향으로 주사하면 된다. 이러한 비파괴적 기포 함유율 측정법은 예컨대 일본 특허 3819140호 공보에 자세히 서술되어 있으며 그것을 그대로 이용할 수 있다. 측정 결과는 아래 표 2에 나타내었다.
표 2에 기재한 결과로부터, 본 발명의 방법으로 제조한 석영 유리 도가니의 내표면은 개구단 부근 내표면 및 바닥부 중앙 내표면에 대해서는 기포 함유율<0.1%이었다. 또한, 코너에 집적한 기포의 띠를 제거한 후의 석영 유리 도가니에 대해서는 코너부 내표면에 대해서도 기포 함유율<0.1%이었다.
본 발명은 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니의 제조 방법과 관련된 분야에서 유용하다.
Claims (12)
- 회전하는 몰드 내에 석영 원료 가루를 공급하여 도가니 형상 성형체를 형성하는 공정과,상기 도가니 형상 성형체에 대하여 내면으로부터 외면 방향으로 감압을 부여하고, 또한 상기 도가니 형상 성형체를 회전시키면서 아크 용융함으로써 내면측은 투명층이고 외면측은 기포층인 석영 유리 도가니를 형성하는 공정(석영 유리 도가니 형성 공정)(단, 상기 감압은 아크 용융의 적어도 일부의 과정에서 부여함)과,상기 석영 유리 도가니의 벽부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 벽부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 벽부 내면의 바닥부 방향으로 이동시키는 공정(바닥부 방향 이동 공정), 및상기 석영 유리 도가니의 바닥부 내면을 아크 용융에 의해 재용융하여 상기 바닥부 내면의 투명층에 존재하는 기포를 상기 바닥부 내면의 외주 방향으로 이동시키는 공정(외주 방향 이동 공정)을 포함하며,상기 바닥부 방향 이동 공정과 외주 방향 이동 공정은 어느 쪽을 먼저 실시하여도 좋고,벽부 내면과 바닥부 내면이 형성하는 투명층의 코너부에 기포를 집적시킨 석영 유리 도가니를 얻는 것을 특징으로 하는 실리콘 단결정 인상용 석영 유리 도가니 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 바닥부 방향 이동 공정에 있어서는, 상기 석영 유리 도가니의 회전수를 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수보다 작게 하고, 또한 상기 석영 유리 도가니의 재용융 온도를 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 온도보다 높게 하는 제조 방법.
- 청구항 2에 있어서 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수는 상기 도가니 형상 성형체에 가해지는 중력 가속도가 1.3G 이상이 되도록 설정하고, 상기 바닥부 방향 이동 공정에서의 상기 석영 유리 도가니의 회전수는 상기 석영 유리 도가니에 가해지는 중력 가속도가 1.3G 미만이 되도록 설정하는 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 외주 방향 이동 공정에 있어서는, 상기 석영 유리 도가니의 회전수를 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수보다 크게 하고, 또한 상기 석영 유리 도가니의 재용융 온도를 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 온도보다 높게 하는 제조 방법.
- 청구항 4에 있어서, 상기 도가니 형상 성형체의 아크 용융시의 회전수는 상기 도가니 형상 성형체에 가해지는 중력 가속도가 1.7G 이하가 되도록 설정하고, 상기 외주 방향 이동 공정에서의 상기 석영 유리 도가니의 회전수는 상기 석영 유리 도가니에 가해지는 중력 가속도가 1.7G 초과가 되도록 설정하는 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 재용융은 2000℃±200℃의 온도에서 행하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 청구항 1에 있어서, 상기 투명층의 코너부에 집적시킨 기포를 제거하는 공정을 더 포함하는 제조 방법.
- 청구항 7에 있어서, 상기 기포의 제거는 연삭, 식각 또는 재용해(리아크 용해)에 의해 행하는 제조 방법.
- 청구항 8에 있어서, 연삭 또는 식각한 후에 재용해(리아크 용해)함으로써 표면을 평활하게 하는 것을 더 포함하는 제조 방법.
- 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 연삭은 샌드 블래스트 또는 그라인더로 행하는 제조 방법.
- 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 식각은 불화 수소산을 이용하여 행하는 제조 방법.
- 청구항 8 또는 청구항 9에 있어서, 재용해(리아크 용해)는 전극을 기울여서 행하는 제조 방법.
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