TWI406825B - 氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及製造方法 - Google Patents

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Description

氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及製造方法
本發明係關於一種氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及製造方法，尤其提供一種適用於在單晶矽拉晶的氧化矽玻璃制坩堝的製造中控制內表面特性的技術。
通常，在單晶矽的製造中會採用使用氧化矽玻璃坩堝，所謂的切克勞斯基法(CZ法)。即，在氧化矽玻璃坩堝的內部貯入熔化的多結晶原料的矽熔液，在旋轉坩堝的同時將單晶矽的晶種浸漬到其內部的熔液中並慢慢提升，且將晶種作為核心生長單晶矽並進行拉晶。
氧化矽玻璃坩堝具有包含多個氣泡的外層與透明的內層所構成的2層結構，而內層的表面特性，即進行單晶拉晶時與矽熔液接觸的內表面的特性，將左右提拉的單晶矽的特性，並對最終矽晶圓的收穫率也產生影響。因此，作為氧化矽玻璃坩堝，用非晶質的合成氧化矽粉構成的合成氧化矽玻璃製作內層，用天然氧化矽玻璃製作外層的技術已為公知。
然而，在先前技術中頻繁發生如下問題。例如，用氧化矽玻璃坩堝熔化矽並進行單晶的拉晶時，矽熔液的液面上會發生波動(液面振動)，而難以實現適合的晶種浸漬進行的熔接，或者，阻礙發生單晶化而導致的液面振動。而這種液面振動現象，隨著矽結晶的大尺寸化，變得更容易發生，因此，改善氧化矽玻璃坩堝的內表面特性的要求非常強烈。
另一方面，採用稱為旋轉模具法的方法製造用於上述的CZ法中的氧化矽玻璃坩堝時，首先，在模具內部堆積預定厚度的氧化矽粉而形成氧化矽粉層，之後，藉由電弧放電熔化氧化矽粉層，並進行冷卻固化而獲得氧化矽玻璃坩堝。在這種氧化矽玻璃坩堝的製造工程中，氧化矽粉原料在電弧放電中進行反應時，會產生由SiO2等氧化矽蒸汽所構成的煙塵(fume)。因此，在氧化矽玻璃坩堝的製造裝置中，通常會設置用於從爐內向外排出煙塵等氣體或殘渣等的排出管。然而，所述煙塵例如會附著到氧化矽粉坩堝的製造裝置的爐內的電極或爐壁等上，而且，所述煙塵會脫落而進入模具內。此時，在模具內部附著到氧化矽粉層上的煙塵，會直接熔化、固化，而導致該部位出現氧化矽玻璃坩堝的內表面的特性惡化。
當使用發生內表面特性缺陷的氧化矽玻璃坩堝，且根據上述的CZ法進行單晶矽拉晶的情況下，如上所述，在坩堝內發生缺陷的部位上，熔化的矽熔的液液面會發生波動，而難以實現適當浸漬晶種而進行的晶種熔接。因此，會發生無法進行單晶矽的拉晶或者阻礙單晶化的嚴重問題。
而且，近幾年，為對應30英寸(76.2cm)~40英寸(101.6cm)的大尺寸晶圓，隨著單晶矽的大尺寸化，熔化氧化矽粉所需的電力增加，而需要增強施加於電極的電力。然，在向電極施加高電力的情況下，電弧放電開始時所發生振動會變大。因此，附著在電極表面上的來自煙塵的雜質會振動掉進模具內，並直接熔化、固化，從而導致氧化矽玻璃坩堝的內表面特性的降低。而且，如上所述，當使用內表面上存在特性缺陷的氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶時，會發生單晶矽生長存在缺陷的問題。
為解決上述問題，例如，專利文獻1中記載去除在氧化矽玻璃坩堝的內表面所發生的氧化矽蒸汽(煙塵)的技術。
而且，為進一步提高氧化矽玻璃坩堝的內表面特性，如專利文獻2，3中記載將非晶質的合成氧化矽粉作為形成氧化矽玻璃坩堝內表面的氧化矽粉的方法。
【專利文獻1】日本專利申請　特開2002-154894號公報
【專利文獻2】日本專利　第2811290號公報
【專利文獻3】日本專利　第2933404號公報
然而，即使根據上述專利文獻1~3中記載的技術，亦無法確切掌握製造氧化矽玻璃坩堝製程中發生的煙塵量，且其煙塵的去除工作係為後處理，而難以適當地控制製造條件。因此，即便以專利文獻1~3中記載的方法製造氧化矽玻璃坩堝，亦很難提高內表面的特性，從而發生難以提高生產效率以及良率等問題。
且如前所述，採用旋轉模具法製造氧化矽玻璃坩堝時，可達到攝氏數千度的高溫電弧火焰可以將熔化的部分加熱到2000℃左右而進行原料粉的熔化，但此時，卻存在難以對正在熔化的部分的溫度進行正確測量的問題。特別是，在藉由接觸熔化的部分測量溫度的做法中存在著導致污染的可能性，從而不為優選，因此，在熔化過程中，位於熔化部分的附近的測量元件(端子)等抵抗不了電弧等離子的高溫。而且，根據非接觸方式並用輻射溫度計等進行的測量時，在熔化過程中，與作為測定部位的熔化部分相比，具有更高溫度的電弧火焰(電弧等離子)將存在於測量部位附近或者測量線附近，從而由於高溫的電弧火焰的影響而無法進行正確的溫度測量。因此，仍未研究出獲得熔化過程中的溫度狀態的資訊並依據該資訊控制熔化狀態，而將氧化矽玻璃坩堝的表面特性形成為初期設定狀態的方法。
並且，在旋轉模具法中，由於測量部位處於旋轉的狀態，而不受到高溫電弧的影響，因此，很難對處於旋轉狀態的測量部位的溫度進行正確的測量。
鑒於上述課題，本發明提供一種可實現如下所述目的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及氧化矽玻璃坩堝的製造方法。
1.在氧化矽玻璃坩堝的製造製程中，可以在製造過程中正確地進行煙塵發生量的測量。
2.防止氧化矽玻璃坩堝的內表面特性的降低，並可以提高其特性。
3.在氧化矽玻璃坩堝的製造製程中，可即時控制原料熔化狀態。
4.減少產品特性的偏差，可進行穩定的品質管理。
為實現上述目的，本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，是將氧化矽粉放入模具內並形成氧化矽粉層，對該氧化矽粉層進行電弧放電將其加熱熔化，製造氧化矽玻璃坩堝的裝置，該裝置包括界定氧化矽玻璃坩堝的外形的模具；具備多個電極以及電力供給元件的電弧放電元件；以及，檢測在上述模具內產生的煙塵的量的煙塵量測量部。
根據上述結構，能夠即時測量發生自氧化矽層的表面附近的煙塵量。因此，在對氧化矽粉層進行電弧放電的同時，能夠即時並正確地測量煙塵的發生狀況，從而能夠防止煙塵附著到氧化矽粉層上，同時能夠容易並正確地把握製造條件。由此，可以將煙塵量測量部的檢測結果正確地反饋到製造條件中，從而能夠進行以提高氧化矽玻璃坩堝的內表面特性為目的的條件控制。
於此所言及之氧化矽玻璃坩堝的內表面特性，意味著對在氧化矽玻璃坩堝中進行拉晶的半導體單晶的特性產生影響的所有要因，特別是包含是否與拉晶時，成為單晶原料的矽熔液接觸或者因拉晶過程中的溶虧損而與矽熔液接觸的範圍的坩堝內面側的特性，以及，對處於長時間加熱狀態的坩堝的強度產生影響的坩堝特性的要素。具體而言，所謂氧化矽玻璃坩堝的內表面特性是，把在坩堝的厚度方向以及沿坩堝內表面方向上的分佈狀態(均勻性，不均勻性)的氣泡密度、氣泡大小、雜質濃度、坩堝內表面形狀的表面凹凸、玻璃化狀態、OH基的含有量等為物件的要素。而且，氧化矽玻璃坩堝的內表面特性還意味著，除於坩堝厚度方向上的氣泡分佈以及氣泡的大小分佈、坩堝內表面附近的雜質分佈、表面凹凸之外，玻璃化狀態、OH基含有量以及坩堝高度方向上的不均勻等的分佈狀態等等，均為在氧化矽玻璃坩堝中進行拉晶而成的半導體單晶的特性產生影響的要因。
在本發明的製造裝置中，上述煙塵量測量部可以利用光感測器、CCD照相機等圖像攝影元件、靜電感測器或者介電感測器測量對上述氧化矽粉層進行電弧放電時所產生的氧化矽蒸汽。藉由用這種測量元件檢測作為測量物件的煙塵的量，能夠進行正確的測量。
可以理解，在本發明中，測量煙塵濃度的手法，並不局限於質量濃度的測量方法、使用壓電元件的結構等的上述各元件。
而且，本發明的製造裝置還可以包括控制元件，該控制元件依據上述煙塵量測量部的測量結果，且藉由改變上述模具和上述電極之間的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、提供給上述電極的電力、上述電極的位置狀態中的任意一種，控制上述模具內的氧化矽玻璃的熔融狀態。這種情況下，依據來自上述煙塵量測量部的測量結果控制模具內的氧化矽玻璃熔融狀態，從而能夠精確地控制內表面特性，並進行氧化矽玻璃坩堝的製造。
而且，本發明的製造裝置中，依據上述煙塵量測量部的測量結果，上述控制元件至少可以進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉上述模具的動作，以及，在垂直相對位置上移動上述電極和上述模具的動作中的任意一種控制。
由此，如上所述，依據來自上述煙塵量測量部的測量結果，控制模具內的氧化矽玻璃的熔融狀態時，能夠更精確地控制內表面特性，並進行氧化矽玻璃坩堝的製造。
而且，本發明的製造裝置中，上述控制元件在上述煙塵量測量部檢測出相對於基準煙塵量的增減超出20%的煙塵量時，可以進行改變上述模具和上述電極之間的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、提供給上述電極的電力、上述電極的位置狀態中的任意一種的控制。
由此，能夠更精確地控制內表面特性，並進行氧化矽玻璃坩堝的製造。
於此所言及之基準煙塵量是指，可獲得理想的坩堝時，檢測的煙塵量的經驗值(煙塵量測量值)。例如，自開始電弧熔化起將熔融狀態(加熱狀態)大致設定為4階段等的多階段(步驟)的製造工程中，分別設定各個步驟的基準煙塵量。而且，根據煙塵量的測量位置或測量方法也能預先設定各個步驟的基準煙塵量。
並且，本發明中所說明的，相對於基準煙塵量的增減超出20%是設定基準範圍的意思，對於上述的各個條件中的基準煙塵量，檢測出煙塵量的比超過該範圍而變化時，以抑制其變化的方式進行製造條件的控制即可。具體而言，所檢測的煙塵量增加而超過基準範圍時，可以降低溫度，也就是說，進行加大電極和模具之間的相對位置，或是減少供給電力等控制即可。而檢測出煙塵量較少而低於該範圍時，可以提高溫度，也就是說，進行靠近電極和模具之間的相對位置，或者增加供給電力等控制即可。
另外，上述基準範圍是，相對於基準煙塵量上下幅度5%~50%為宜，優選的是10~30%，更優選的是15~25%，最優選的是20%左右。
而且，本發明的製造裝置中，上述煙塵量測量部，可以設置在收容上述模具以及上述電極並進行電弧放電的爐內，或者將產生於上述模具內的煙塵向外排出的排出管上的，至少任意一個部位上。
由此，能夠正確地測量煙塵的量。
為實現上述目的，本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造方法包括將上述氧化矽粉放入模具內並形成氧化矽粉層的氧化矽粉供給製程；以及，用上述多個電極的電弧放電熔化上述氧化矽粉層的電弧熔化製程；其中在上述電弧熔化製程中，至少進行檢測上述模具內所產生的煙塵的量並熔化上述氧化矽粉層的動作。
根據上述方法，能夠即時地測量發生自氧化矽粉層的表面附近的的煙塵量。由此，在對氧化矽粉層進行電弧放電的狀態下，能即時並正確地測量煙塵的發生狀況，能防止煙塵附著到氧化矽粉層上的現象的同時，還能輕易掌握正確的製造條件。從而，可以將煙塵量的檢測結果正確地反饋到製造條件中，從而能夠進行以提高氧化矽玻璃坩堝的內表面特性為目的的條件控制。
在本發明製造方法的上述電弧熔化製程中，可以利用光感測器、CCD照相機等圖像攝影元件、靜電感測器或者介電感測器測量對上述氧化矽粉層進行電弧放電時所產生的氧化矽蒸汽，以此測量上述模具內發生的煙塵的量。從而能夠進行正確的測量。
而且，在本發明製造方法中的上述電弧熔化製程中，依據上述煙塵量的測量結果，且藉由改變上述模具和上述電極之間的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、供給到上述電極的電力、上述電極的位置狀態中的任意一種控制上述模具內的氧化矽玻璃的熔融狀態。由此，依據煙塵量的測量結果控制模具內的氧化矽玻璃的熔化狀態，從而能在具體控制內表面特性的情況下製造氧化矽玻璃坩堝。
而且，本發明製造方法中的上述電弧熔化製程中，依據上述煙塵量測量部的測量結果，至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉上述模具的動作，以及在垂直相對位置上移動上述電極和上述模具的動作中的任意一種的控制。
由此，如上所述，在依據煙塵量的測量結果控制模具內的氧化矽玻璃的熔化狀態時，能在精確控制內表面特性的情況下製造氧化矽玻璃坩堝。
而且，本發明製造方法中的上述電弧熔化製程中，在檢測出相對於基準煙塵量的增減超出20%的煙塵量時，進行改變上述模具和上述電極之間的相對位置狀態、上述模具的位置狀態、提供給上述電極的電力、上述電極的位置狀態中的任意一種控制。
由此，能夠在更精確地控制內表面特性的情況下製造氧化矽玻璃坩堝。通常，檢測出的煙塵量相對於基準煙塵量的增減為20%以下時，不至於發生對坩堝內表面特性產生影響的變化，因此要考慮除此之外的因素，此時若對應此變化而改變供給的電力量、模具與電極之間的相對位置、模具的旋轉位置狀態、電極的位置狀態，會過度回應此變化，反倒會帶來不良影響。
而且，本發明製造方法中的上述電弧熔化製程中，在收容上述模具以及上述電極並進行電弧放電的爐內，或者將上述模具內的煙塵向外排出的排出管上的，至少任意一個部位上進行上述煙塵量的測量。
由此，能夠正確地測量煙塵的量。
另外，作為原料粉(氧化矽粉末)，針對內層可主要使用合成氧化矽粉，針對外層可使用天然氧化矽粉。這裏所謂的合成氧化矽粉是指由合成氧化矽而成的物質。合成氧化矽是化學性地合成‧製造的原料。合成氧化矽粉是非晶質的。由於合成氧化矽的原料是氣體或液體的，因此能容易地進行精製，而且合成氧化矽粉的純度能比天然氧化矽粉的純度更高。作為合成氧化矽的原料，有四氯化碳等氣體的原料來源和如矽醇鹽的液體的原料來源。合成氧化矽玻璃，可以把全部雜質控制到0.1ppm以下。
在合成氧化矽粉內，根據溶膠-凝膠法(sol-gel)而成的物質中，殘留有經醇鹽的加水分解生成的50~100ppm的矽烷醇。在四氯化碳作為原料的合成氧化矽中，可以將矽烷醇控制在0~1000ppm的廣範圍內，但通常其中會含有100ppm左右以上的氯。把醇鹽作為原料的情況下，能輕易獲得不含有氯的合成氧化矽。而且如述所述，根據溶膠-凝膠法而成的合成氧化矽粉在熔化前含有50~100ppm左右的矽烷醇。若對其進行真空熔化，則會發生矽烷醇的脫離，而所獲得的合成氧化矽玻璃的矽烷醇會減少到5~30ppm左右。此外，矽烷醇量根據熔化溫度、升溫溫度等的熔化條件的不同而異。在相同條件下熔化天然氧化矽粉而獲得的天然氧化矽玻璃的矽烷醇量不滿50ppm。
通常，比起熔化天然氧化矽粉而獲得的天然氧化矽玻璃，合成氧化矽玻璃在高溫下的粘度更低。其原因之一，矽烷醇或鹵素切斷SiO4四面體的網眼結構。對熔化合成氧化矽粉所獲得的玻璃進行光透射率的測量，發現其易於透過波長200nm左右為止的紫外線，從而可以認為其具有與以紫外線光學用途的四氯化碳作為原料的合成氧化矽玻璃相近的特性。在熔化合成氧化矽粉所獲得的玻璃中，對用波長為245nm的紫外線激發所獲得的螢光光譜進行測量，但未能發現如天然氧化矽粉的熔化物質的螢光光譜。
而且，所謂的天然氧化矽粉是指由天然氧化矽而成的物質。所謂天然氧化矽是挖出自然界中存在的石英原石，並經過破碎‧精製等製程所獲得的原料。天然氧化矽粉由α-石英結晶所形成。天然氧化矽粉中含有1ppm以上的Al、Ti。而且，其他金屬雜質的含量也比合成氧化矽粉高。天然氧化矽粉幾乎不含矽烷醇。對從天然氧化矽粉中獲得的玻璃進行光透射率的測量，由於主要的雜質含有約1ppm的Ti，因此在波長為250nm以下時會急劇地降低透射率，在波長為200nm下幾乎不發生透射。而且，在245nm附近發現因缺氧缺陷所導致的吸收峰。
而且，在天然氧化矽粉的熔融物質中，對用波長245nm的紫外線激發所獲得的螢光光譜進行測量，則在280nm和390nm上觀測到螢光峰值。這些螢光峰值是因玻璃中的缺氧缺陷所導致的。藉由測量所含有的雜質濃度、矽烷醇量的差異，或是測量光透射率、對用波長245nm的紫外線激發所得的螢光光譜進行測量，能夠判斷玻璃的原料是天然氧化矽還是合成氧化矽。
在本發明中，作為原料使用氧化矽粉，所使用的氧化矽粉既可以是合成氧化矽粉，也可以是天然氧化矽。天然氧化矽粉可以是石英粉，也可以是水晶，矽砂等作為氧化矽玻璃坩堝的原材料而周知的材料。並且，氧化矽粉可以有結晶狀態、非結晶狀態、玻璃狀態。
根據本發明，可以在氧化矽玻璃坩堝的製造中對煙塵的發生量進行測量，由此，在製造工程中，能夠防止煙塵附著到氧化矽粉層上，同時，能夠即時地進行原料熔化狀態的控制。據此，能夠減少產品特性偏差的發生，並進行穩定的品質管理，從而製造出具有優越的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝。
而且，使用本發明所獲得的氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶並製造單晶矽時，抑制結晶缺陷而能獲得優越的單晶矽。
以下，參照附圖說明有關本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及氧化矽玻璃坩堝的製造方法的一實施方式。
第1圖是表示本實施方式中的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的部分結構的正視圖，在第1圖中，符號1表示氧化矽玻璃坩堝的製造裝置。另外，在以下說明中所參照的圖是，用於說明氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及氧化矽玻璃坩堝的製造方法的圖，圖中示出的各部分的大小、厚度或者尺寸等僅為示意，均與實際的尺寸無關。
根據本發明所涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1以及氧化矽玻璃坩堝的製造方法所獲得的氧化矽玻璃坩堝50，在其內部放入熔化矽多結晶原料而獲得的矽熔液，對其進行旋轉，同時將單晶矽的晶種浸入到坩堝中並徐徐地提升，以晶種為中心進行單晶矽的生長並拉晶時使用。
[氧化矽玻璃坩堝的製造裝置]
本實施方式中的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1，如第1圖所示，可藉由未圖示的旋轉元件進行旋轉，該裝置具備可界定氧化矽玻璃坩堝的外形的模具10，在模具10的內表面堆積預定厚度的原料粉(氧化矽粉)並形成氧化矽粉層11。該模具10內表面上形成有與其貫通的多個通氣口12，該通氣口12連接到未圖示的減壓元件上，可以對形成有氧化矽粉層11的模具10內部進行減壓。而且，模具10上側位置上設置有連接在電力供給元件40上的碳電極13，並可以用此加熱氧化矽粉層11。
在氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1的模具10中，還設有用於檢測煙塵80的量的煙塵量測量部30，其中該煙塵80是，利用碳電極13引起的電弧放電熔化氧化矽粉層11時發生的煙塵。在圖示的例中，煙塵量測量部30設置在用於將爐壁17覆蓋的爐內15的煙塵80向爐外排出的排氣管16上。而且，氧化矽玻璃坩堝製造裝置1還具備控制元件35，該元件依據煙塵量測量部30的測量結果，對模具10與碳電極13之間的相對位置狀態、模具10位置狀態、提供給碳電極13的電力、碳電極13的位置狀態中的任意一種進行改變，以此控制模具10內的氧化矽玻璃的熔化狀態。
第1圖所示的碳電極13，藉由連接在控制元件35上的電極位置設定元件20，可進行如圖中箭頭T所示的上下移動，可設定高度方向位置H。而且，藉由電極位置設定元件20，可改變碳電極13的電極開度，如圖中箭頭D所示能改變電極之間距D等的同時，藉由該電極位置設定元件20，也能設定模具10之間的高度之外的相對位置。而且，電極位置設定元件20以及電力供給元件40分別連接在控制元件35上。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1是，在300kVA~12000kVA的輸出範圍內，藉由使用多個碳電極13的電弧放電加熱熔化非導電性對象物(氧化矽粉)的高輸出的裝置。而且，由電力供給元件40向碳電極13供給的電力，可以藉由變位元控制元件35控制。
第2圖是表示本實施方式所涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的碳電極13以及模具10的位置的圖，其中第2圖(a)是俯視圖，。第2圖(b)是側視圖。
碳電極13例如是可進行交流3相(R相，S相，T相)的電弧放電的各具有相同形狀的電極棒，如第1圖以及第2圖所示，碳電極13設置成下方具有頂點的倒三角錐形等的形態，各自的軸線13L之間形成預定的角度θ。當然，電極的根數、配置狀態、供給電力方式並不局限於上述結構，也可以採用其他結構。
本實施方式涉及的各個碳電極13，由粒子直徑是0.3mm以下的，優選的是0.1mm以下的，更為優選的粒子直徑是0.05mm以下的高純度碳粒子所形成。而且，碳電極13是，其各自的密度是1.30g/cm3 ~1.80g/cm3 ，或是1.30g/cm3 ~1.70g/cm3 時，配置在各相的碳電極13相互之間的密度差是0.2g/cm3 以下的，具有高均勻性的物質為宜。
電極位置設定元件20具備圖中未示出的，針對碳電極13可設定地支撐其寬度方向D的位置的支撐部、可將該支撐部沿水平方向移動的水平移動元件、以及，將多個支撐部以及水平移動元件為一體，沿上下方向移動上下移動元件。在上述的支撐部中，碳電極13可轉動地被支撐在角度設定軸(未圖示)的周圍，並具備控制角度設定軸的旋轉角度的旋轉元件。而且，調整碳電極13的電極之間距D時，如第1圖中的箭頭所示，藉由旋轉元件控制碳電極13的角度的同時，亦藉由水平移動元件控制支撐部的水平位置。而且，藉由上下移動元件控制支撐部的高度位置，從而可以控制相對電極前端部13a的氧化矽粉層11的上端位置(模具開口的上端位置)的高度位置H。
在本實施方式所涉及的氧化矽玻璃坩堝製造裝置1中，煙塵量測量部30的測量信號輸入到控制元件35中。而且，在控制元件35中，依據煙塵80的檢測量而進行控制，以此藉由電極位置設定元件20以及電力供給元件40進行對如上所述的碳電極13的各位置狀態、所施加的電力的控制。
第3圖，是表示本實施方式中的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的模具10的位置的側視圖。
氧化矽玻璃坩堝製造裝置1中，模具10藉由連接在變位元控制元件35上的模具位置設定元件21並借助工作軸22，進行如第3圖所示的水平方向移動(圖中的箭頭符號Y所示方向)、傾斜(圖中的箭頭符號F所示方向)的動作，此外還進行旋轉(圖中的箭頭符號R所示方向)或回轉(圖中箭形符號S方向)動作。並且，如第4圖中的箭頭符號X所示，氧化矽玻璃坩堝製造裝置1可以在垂直相對的位置上移動碳電極13(參照第1圖)和模具10。
模具位置設定元件21依據上述煙塵量測量部30的測量結果，在上述各種動作方向上移動模具10。
如第1圖所示，模具位置設定元件21是，借助工作軸22在維持模具10的旋轉狀態或者控制旋轉數為預定狀態的同時，將其旋轉軸的位置以及/或者方向改變為各方向的元件，雖然省略詳細的圖示，但是，在其內部裝設有使工作軸22以及模具10沿所希望的方向進行動作的電動機、凸輪機構、升降裝置等。
如上所述，煙塵部測量部30設置在排氣管16的路徑上，是對從外排氣管16排出的包含在廢氣中的，由SiO2等氧化矽蒸汽構成的煙塵80的量進行測量的元件。
煙塵測量部30是，例如使用光感測器、CCD照相機等的圖像攝影元件、靜電感測器或者介電感測器，對作為測量對象的氧化矽蒸汽，即煙塵80進行檢測並輸出檢測信號的元件。
第5圖表示利用Lambert-Beer定律的光透射法的煙塵測量部30例子。
在此例中，煙塵測量部30具備可照射相對于外排氣管16氣流G的流速方向大致呈正交的測量光SL的照光器(測量光源)31a，以及直接受到該照射光SL並能測量其強度的受光器31b，這些照光器31a與受光器31b以互相相對的形態直接安裝在設于排氣管16上的開口附近。另外，在圖中未示出安裝機構。作為受光器31b，可使用光感測器，圖像攝影元件等。
在煙塵測量部30中的測量中，由光源31a向外排氣管16內的廢氣G照射測量光SL時，因流經外排氣管16內部的廢氣G中的粉塵顆粒(煙塵)，其一部分被遮光，相對沒有煙塵時的光量衰減光量的受光器30的受光元件會被照射。測量所接受的光的光能，可求出粉塵顆粒(煙塵)的相對濃度。
另外，取代第5圖所示的結構方式，也可以採用將容納測量光源31a以及受光器31b的檢測部與反射器相對地安裝在排氣管16上，並在同一光路上使測量光SL往返的雙光束方式。這種方式中，受光量與粉塵濃度不具有比例關係。而且，能夠以低價簡單的結構而輕易地監測粉塵的狀況。
另外，能夠從外排氣管16中吸取一部分廢氣，將其引向外排氣管16設在外部的測量光路中並測量。
第6圖中示出利用光散射法的煙塵測量部30的例。
在此例中，煙塵測量部30具備可照射相對于外排氣管16氣流G的流速方向大致呈正交的測量光SL的照光器(測量光源)32a，以及接收與氣流G的流速方向以及照射光SL之間形成一定角度的散射光SLL且能測量其強度的受光器32b，該照光器32與受光器32b，分別與透鏡32c一同直接安裝在形成在排氣管16上的開口附近。另外，圖中未示出安裝機構。
在煙塵測量部30中的測量中，對排氣管16內的廢氣中的粉塵顆粒照射測量光SL時，該測量光SL會被粉塵顆粒80a吸收、散射。利用散射光SLL的強度與粉塵濃度之間具有比例關係的性質，對經過位於外排氣管16的中心附近的檢測部為的粉塵顆粒(煙塵)80a持續照射測量光SL，並電性地進行變換、運算處理。在此例中，能夠進行粉塵濃度的校正、標準散射棒上的間隔校正、新鮮空氣中的零點校正，能夠設定根據JIS Z8808的測量值的重量換算係數。而且，近似於從爐內15的氣體採取口以與煙道氣體流速相等的流速，進行吸引的等速吸引方式，且幾乎不存在流速引起的誤差，而獲得接近上述JIS法的測量值的值。可使用光感測器、圖像攝影元件等作為受光器32b。
第7圖中示出根據摩擦靜電檢測法的煙塵測量部30的例子。這種情況下，相對外排氣管16氣流G的流速方向大致呈正交而直立設置的棒狀的靜電感測器33b安裝在排氣管16上作為煙塵測量部30。
由於煙塵測量部30的測量周知為摩擦靜電或者接觸帶電，因此可利用2個固體顆粒接觸時在顆粒之間發生電荷移動的現象，亦即，將基端保持到排氣管16上的狀態下直立設置的探針狀的靜電感測器33b插入到氣流G中，在氣流G中的煙塵顆粒80a碰撞或近距離通過靜電感測器33b時發生電荷移動，並根據感測器上發生的電流的大小求得粉塵的相對濃度。根據摩擦靜電所產生的電流，可根據如下關係式獲得。
I=Ka‧M‧V‧(b/d)，其中，I：摩擦電流(A)；Ka：常數；M：煙塵顆粒的質量流量(kg/s)；V：流速(m/s)；b：整數；d：顆粒直徑(m)。
而且，將這些煙塵測量部30的受光器(感測器)31b、32b、33b所輸出的檢測信號介入AD轉換器(未圖示)輸入到控制部(CPU)中，進行預定的運算處理，從而正確地獲得所測量的煙塵80a量，並將所獲得的資訊輸出到後述的控制元件35中。
另外，雖然未圖示介電感測器，但與照光器31a和受光器31b一樣，設置具有相對的靜電容檢測端子的介電常數檢測器，由於流經外排氣管16氣流G中的粉塵顆粒(煙塵)，介電常數檢測器的介電常數會發生變化，對此時的介電常數與無煙塵時的介電常數進行比較，並藉由介電感測器可測量粉塵顆粒(煙塵)的相對濃度。
而且本實施方式中，說明煙塵量測量部30安裝在將模具10內發生的煙塵80排出至爐外的排氣管16上的例子，當然，本發明並不局限於這種結構。例如，煙塵量測量部30可以設置在收容模具10以及碳電極13且能進行電弧放電的爐內15，只要能夠合理地測量煙塵80的產生量，可設置在任何位置上。例如，可以調整根據光散射法的煙塵測量部30的照光器32a與受光器32b間角度之來設置，使得旋轉模具10距離邊緣部上側位置10cm的點附近成為測量位置。或者，將排氣管16的爐內15的開口位置形成在預定的測量位置上，可使得煙塵測量部30設置在排氣管16上。
控制元件35是例如由CPU等組成的運算處理裝置所構成的元件，其中會輸入煙塵量測量部30所測量的煙塵80的量的信號。而且，基於煙塵量測量部30所輸出的煙塵80的測量結果，進行改變模具10與碳電極13之間的相對位置狀態、模具10的位置狀態、供給到碳電極13上的電力、碳電極13位置狀態中的任意一種控制。控制元件35藉由控制模具10使其進行上述的動作，以此可以合理地控制模具10內的氧化矽玻璃的熔化狀態。而且，控制元件35還可以具備液晶顯示裝置等，從而操作者能夠即時地掌握製造條件的狀況。
而且，控制元件35在煙塵量測量部檢測出相對於基準煙塵量的增減超出20%的煙塵80的量時，進行改變模具10和碳電極13之間的相對位置狀態、模具10的位置狀態、供給予碳電極13的電力、碳電極13的位置狀態中的任意一種控制，這種結構有利於更合理地控制模具10內氧化矽的熔化狀態。
即，氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1具備如上所述的煙塵量測量部30，在製造過程中測量所產生的煙塵80的量，能即時地反饋到製造條件中。根據這種結構，能持續監視所產生的煙塵80的量，因此，在製造氧化矽玻璃坩堝50時，能防止內表面的特性下降。即，在製造工程中，能防止煙塵80附著到氧化矽粉層11上，同時，能即時進行原料熔化狀態的控制。以此能減少發生製造特性的偏差，進行穩定的質量控制，從而製造具有優越的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝50。
[氧化矽玻璃坩堝的製造方法]
下面，參照附圖來說明使用上述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1進行的製造方法。
本實施方式所涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法是，在坩堝成形用模具10內對氧化矽粉進行成形，並利用電弧放電來加熱熔化所成形的氧化矽粉層11的方法。該方法至少包括：將氧化矽粉放入模具10內並形成氧化矽粉層11的氧化矽粉供給製程；以及，用多個碳電極13的電弧放電來熔化氧化矽粉層11的電弧熔化製程；其中，在電弧熔化製程中，至少進行檢測模具10內所產生的煙塵80的量並熔化氧化矽粉層11的動作。
第4圖是表示本實施方式所涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法的流程圖。本實施方式所涉及的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，使用第1圖所示的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置1而進行，並利用旋轉模具法，如第4圖所示，該方法包括：氧化矽粉供給製程S1；電極初期位置設定製程S2；模具初期位置設定製程S3；電弧熔化製程S4；冷卻製程S5；取出製程S6；完成處理製程S7。
首先，在第4圖的氧化矽粉供給製程S1中，將氧化矽粉堆積到模具10的內表面上，以此將氧化矽粉層11形成為所希望的形狀，即形成為坩堝形狀。而該氧化矽粉層11則根據旋轉模具10時產生的離心力被保持在模具10的內壁面上。
其次，在第4圖的電極初期位置設定製程S2中，如第1圖以及第2圖所示，用電極位置設定元件20設定電極初期位置，使得各個碳電極13維持在下方具有頂點的倒三角錐形態，而且，各自的軸線13L維持合理的角度。同時在前端部13a互相接觸。與此同時，藉由設定從模具10的邊緣到電極前端為止的高度尺寸，即電極高度位置H或是寬度方向D的位置，設定模具-電極的相對位置狀態的初期狀態。
其次，在第4圖的模具初期位置設定製程S3中，如第1圖以及第3圖所示，利用模具位置設定元件21來設定模具10的初期狀態，使得其以開口10A為上側呈垂直狀態。
其次，在第4圖的電弧熔化製程S4中，藉由設定碳電極13的位置來用電弧放電元件加熱保持的氧化矽粉層11，同時經由減壓道路12而減少模具10與氧化矽粉層11之間的壓力，以此來熔化氧化矽粉層11並作為氧化矽玻璃層。
而且，本實施方式所涉及的電弧熔化製程S4，包括電力供給開始製程S41、電極位置調整製程S42、模具位置調整製程S43以及電力供給終止製程S44。其中，在電力供給開始製程S41中，如上所述，開始進行從電力供給元件40向碳電極13供給預定電力量的動作。另外，在此狀態下，不進行電弧放電。
在第4圖的電極位置調整製程S42中，藉由電極位置設定元件20，維持碳電極13在下方具有頂點的倒三角錐形狀或者改變其角度，以此擴大電極之間距D。與此同時，在各個碳電極13之間開始進行放電。此時，藉由電力供給元件40來控制電力的供給動作，使得各個碳電極13的電力密度達到如40kVA/cm2 ~1700kVA/cm2 範圍。並且，藉由電極位置設定元件20來設定電極高度位置H等模具-電極之間的相對位置狀態，使得滿足作為熔化氧化矽粉層11所需的熱源的條件。
另外，本實施方式中所稱的電力密度是，在電極中，對正交於電極中心軸的電極截面中的每單位截面積供給的電力量。具體而言，在從電極前端起軸方向的長度為15~25mm左右，優選為20mm的位置中，對於正交於電極中心軸的電極的截面積，供給予1根電極上電力的比例，即如運算式「供給的電力量(kVA)/電極截面積(cm2 )」所示。更為具體地，設定上述範圍時，在20mm的位置中，優選的電極直徑尺寸是φ20~40mm，更為優選的是φ25~35mm，最為優選的是φ30mm。
在第4圖的模具位置調整製程S43中，基於煙塵量測量部30所輸出的煙塵80的檢測量(產生量)的測量信號，進行模具位置設定元件21以及電極位置設定元件20的動作控制，其中，煙塵量測量部30設置在排氣管16上，且使用光感測器、CCD照相機等圖像攝影元件、靜電感測器或者介電感測器。在本實施方式中，基於用煙塵量測量部30所測量的煙塵80的量，並藉由控制元件35來改變模具10與碳電極13之間的相對位置狀態、模具10位置狀態、供給到碳電極13上的電力以及碳電極13的位置狀態中的任意一種，以此控制模具10內的氧化矽玻璃的熔化狀態。由此，基於爐內15中的煙塵80的產生量的測量結果，控制模具10內的氧化矽玻璃的熔化狀態，從而能在精確地控制內表面特性的狀態下製造氧化矽玻璃坩堝50。
而且，在電弧熔化工程S4中的模具位置調整製程S43中，如上所述，基於煙塵80的測量結果，如第3圖(a)、(b)所示，控制模具10優選進行水平方向移動(圖中箭頭符號Y的方向)、傾斜(圖中箭頭符號F的方向)移動之外，還進行旋轉(圖中箭頭符號R的方向)或回轉(圖中箭頭符號S的方向)動作，或者，如箭頭符號X的方向所示，在垂直相對位置上移動碳電極13與模具10的動作。由此，依據煙塵80的量的測量結果來控制模具10內的氧化矽玻璃的熔化狀態11時，可以更精確地控制內表面特性，並製造氧化矽玻璃坩堝50。
而且，在模具位置調整製程S43中，檢測出的煙塵80的量超出相對基準煙塵量的上下幅度20%時，如上所述，進行改變模具10以及碳電極13的各自的位置狀態或者供給到各個碳電極13上的電力的控制，以此能更精確地控制內表面特性，並製造氧化矽玻璃坩堝50。
而且，在本實施方式的電弧熔化製程S4中的模具位置調整製程S43中，說明在將模具10內所產生的煙塵80向爐外排出的排氣管16的路徑上對煙塵80的量進行測量的方法，但本發明並不局限於此方法。例如，測量煙塵80的量的位置，可以是爐內15的任意位置，即使是在這些任意位置上，也能正確地測量煙塵80的量。
並且，在本實施方式的製造方法中的模具位置調整製程S43中，可在控制元件35上設置顯示裝置，從而操作者能夠即時地確認製造條件的狀況。由此，例如煙塵80的產生量多於預定量的情況下，操作者可以進行防止爐內15的煙塵80導致污染發生的操作。
其次，在第4圖的電力供給終止製程S44中，氧化矽粉層11熔化狀態達到預定狀態之後，停止由電力供給元件40進行的電力供給。
藉由以上所述的電弧熔化製程S4，對氧化矽粉層11進行熔化，並將其成形為氧化矽玻璃層51。
其次，在第4圖的冷卻製程S5中，停止對電極13的電力供給之後，冷卻氧化矽玻璃層51，並作為氧化矽玻璃坩堝50。
其次，在第4圖的取出製程S6中，從模具10中取出形成的氧化矽玻璃坩堝半成品52。
其後，在第4圖的完成處理製程S7中，進行將高壓水噴射到外周面上而進行的珩磨處理、將坩堝高度尺寸調整為預定狀態的開口緣部切割處理、對坩堝內表面進行的HF處理等沖洗處理，以此能夠製造出氧化矽玻璃坩堝50。
本實施方式中，在上述的電弧熔化製程S4中，能夠即時地測量自氧化矽粉層的表面附近發生的煙塵80的量。由此，在對氧化矽粉層進行電弧放電的同時，能將煙塵80產生量的檢測結果正確地反饋到製造條件中，能夠進行為提高氧化矽玻璃坩堝的內表面特性的具體條件控制。並且，藉由即時並正確地測量煙塵80的產生狀態，能夠防止煙塵80附著到氧化矽粉層11上。
如以上所說明，根據本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及氧化矽玻璃坩堝的製造方法，藉由在氧化矽玻璃坩堝50的製造中測量煙塵80產生量的上述構成，在製造製程中，可以防止煙塵80附著到氧化矽粉層11上，同時能夠即時地進行原料熔融狀態的控制。由此，能減少產品特性的偏差發生，進行穩定的質量控制，從而製造出具有優越的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝50。
如以上所述，在利用根據本發明所獲得的氧化矽玻璃坩堝50來進行單晶矽的拉晶，並製造單晶矽錠時，結晶缺陷被抑制而能獲得結晶性優越的單晶矽。
以下，以具體實施例來詳細說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及氧化矽玻璃坩堝的製造方法，當然，本發明並不局限於以下實施例。
在本發明的實施方式中，按照以下所說明的各實施例以及比較例的條件，分別利用旋轉模具法來製造氧化矽玻璃坩堝。此時，使用口徑為868.8mm(34.2英寸)的模具，並使堆積到模具內表面上的氧化矽粉層的平均層厚達到28mm，由此製造出口徑為812.8mm(32英寸)的氧化矽玻璃坩堝。而且，將熔化氧化矽粉層時的通電時間設定為60min，同樣地，經通電60min之後，藉由連接在通氣口上減壓元件對氧化矽粉層進行減壓處理，直到壓力達到最大80~90~100~120kPa左右。
[實施例1~6]
按照以下表1所記載的條件，利用第1圖所示的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，在檢測模具內產生的煙塵的量的同時，電弧熔化堆積到模具內表面上的氧化矽粉層而進行玻璃化，其中，第1圖所示的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置中，在距離模具的邊緣部垂直上側10cm的位置上，煙塵量測量部被設置在爐內的排出位置的開口並連接到爐外的排氣管上。作為煙塵量測量部，可使用光感測器、CCD照相機等圖像攝影元件、介電感測器等，可藉由運算處理圖像信號來測量煙塵量的結構。而且，此時，將表1所記載的條件作為電弧放電的條件，製造出實施例1~3所涉及的氧化矽玻璃坩堝。並且，在表1中標記為“爐內”。
與這些實施例1~3一樣，使用設置有煙塵量測量部的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置進行實施例4~6，其中，煙塵量測量部被設置在爐壁(爐頂)上，爐內排出位置的開口且連接到爐外的排氣管上。
在本發明實施例中，電弧熔化氧化矽粉層時，經常用肉眼確認碳電極或者爐壁內部有無附著煙塵。而且，事先取得製造所希望的坩堝時的煙塵量測量值，將其設定為基準煙塵量，從而，當煙塵量超出相對該基準煙塵量的上下幅度20%的情況下，進行改變製造條件的控制。具體地，在獲得良好的氧化矽玻璃坩堝時由煙塵量測量部檢測出的煙塵量是，每10秒的平均值大約為0.004mg/m3 ，因此，以該數值作為基準煙塵量，在檢測出的煙塵量超出相對該數值的上下幅度20%時，改變製造條件。另外，排氣管的廢氣流量是3±0.1×10-2 m3 /sec。
此時，由煙塵量測量部檢測的煙塵量增加而超出基準煙塵量時，減弱供給到碳電極的電力(減弱電弧強度)，或者，分開碳電極與模具之間的相對位置，以此降低熔化的氧化矽粉層的溫度。另一方面，檢測出的煙塵量低於基準煙塵量時，藉由提高碳電極的供給電力或者拉近碳電極與模具之間的相對位置，來提高熔化的氧化矽粉層的溫度。
接著，進行肉眼檢查並按照以下所示的基準判斷所製造的氧化矽玻璃坩堝的內表面，即側壁內面以及底部內面的表面狀態，表2中記載熔化上述氧化矽粉層時碳電極或爐壁內部有無煙塵附著的結果。
(1)◎(優良)…在製造出的氧化矽玻璃坩堝的內表面上，幾乎未發現脫離加熱狀態的合理值所引起的氣泡的過剩存在、凹凸的存在、玻璃化的不良等，以及/或者煙塵的脫落所引起的表面缺陷。
(2)○(良)…在製造出的氧化矽玻璃坩堝的內表面上，發現多處與上述相同的表面缺陷，但介於容許範圍內。
(3)×(有問題)…在製造出的氧化矽玻璃坩堝的內表面上，發現多處與上述相同的表面缺陷。
並且，利用按照上述製程製造出的氧化矽玻璃坩堝來進行單晶矽錠的拉晶，並調查被拉出的錠的單晶收穫率，按照以下所示的基準進行判定，在表2中記載其結果。
(1)◎(優良)…單晶收穫率超過70%，顯示出優越的結晶特性。
(2)○(良)…單晶收穫率在50~70%的容許範圍內。
(3)×(有問題)…單晶收穫率不滿50%，結晶缺陷多。
[比較例1]
使用未設置煙塵量測量部的具有先前技術結構的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，不進行基於煙塵量的各種控制等，除對提供到模具內的氧化矽粉層進行電弧放電的動作之外，按照與上述實施例1~6相同的流程製造比較例1涉及氧化矽玻璃坩堝。
而且，與上述實施例4~6一樣，使用製造出的氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶，調查被拉出的錠的單晶收穫率，並在表2中記載其結果。
即，表1是記載上述各個實施例以及比較例中的氧化矽玻璃坩堝的製造條件的一覽表，表2是記載其各個評價結果一覽表。
如表2所示，在使用本發明所提供的製造裝置以及製造方法所製造出的實施例1~3的氧化矽玻璃坩堝中，幾乎未發現內表面的表面缺陷，判定表面特性的評價均是「◎」或是「○」。由此，可以確定根據本發明的製造裝置以及製造方法所獲得的氧化矽玻璃坩堝，能有效抑制煙塵的產生量，同時，由此獲得的氧化矽玻璃坩堝，其熔化狀態被合理化，從而能確認其內表面特性極其優越。
還有，使用根據本發明的製造裝置以及製造方法而獲得的氧化矽玻璃坩堝來進行單晶矽的拉晶時，如表2所示，判定出單晶收穫率為75~80%，單晶拉晶特性的評價均為「◎」，並確認能夠獲得無結晶缺陷具有優越特性的單晶。
對此，使用先前技術中的製造裝置及製造方法而製造的比較例1的氧化矽玻璃坩堝，如表2所示，確認爐壁以及碳電極上附著有煙塵。而且，在比較例1的氧化矽玻璃坩堝中，在其內表面發現多處表面缺陷，且底部內面的表面特性的評價均得到「×」的判定。因此，如比較例1，使用先前技術中的製造裝置以及製造方法來製造氧化矽玻璃坩堝的情況下，會發生熔融狀態不合理或者大量產生煙塵的現象，由此得知會導致製造後的氧化矽玻璃坩堝的內表面特性下降。
而且，使用比較例1的氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶時，如表2所示，可知單晶收穫率為10~41%，即很低，判定出單晶拉晶特性的評價均為「×」，而形成具有缺陷的結晶。
如上述實施例的結果，根據本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置以及製造方法，能夠在檢測煙塵的產生量的狀況下對氧化矽粉層進行熔化，由此使製造條件的控制變得容易，能夠抑制在製造後的氧化矽玻璃坩堝的內表面上發生由煙塵所引起的表面缺陷，從而能製造出具有優越的內表面特性的氧化矽玻璃坩堝。
而且，顯然地，使用這種氧化矽玻璃坩堝進行單晶矽的拉晶時，能夠獲得結晶缺陷被抑制而具有優越的結晶性的單晶矽。
1．．．氧化矽玻璃坩堝製造裝置
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
13．．．碳電極(電弧放電元件)
15．．．爐內
16．．．排氣管
40．．．電力供給元件(電弧放電元件)
30．．．煙塵量測量部
35．．．控制元件
50．．．氧化矽玻璃坩堝
80．．．煙塵
第1圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的主視圖。
第2圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的模式圖，第2圖(a)是詳細表示第1圖中的電極的位置的俯視圖，第2圖(b)是側視圖。
第3圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的模式圖，是詳細表示第1圖中的模具的位置的側視圖。
第4圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造方法的一實施方式的模式圖，是表示各製程的流程圖。
第5圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的煙塵量測量部的擴大正截面圖。
第6圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的煙塵量測量部的其他例的擴大側截面圖。
第7圖是說明本發明的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置的一實施方式的煙塵量測量部的又一其他例的擴大正截面圖。
1．．．氧化矽玻璃坩堝製造裝置
10．．．模具
11．．．氧化矽粉層
12．．．通氣口
13．．．碳電極
15．．．爐內
16．．．排氣管
17．．．爐壁
20．．．電極位置設定元件
21．．．模具位置設定元件
22．．．工作軸
30．．．煙塵量測量部
35．．．控制元件
40．．．電力供給元件
80．．．煙塵

Claims (12)

  1. 一種氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，係將氧化矽粉放入模具內並形成氧化矽粉層，對該氧化矽粉層進行電弧放電將其加熱熔化的，製造氧化矽玻璃坩堝的裝置，包含：一模具，其界定氧化矽玻璃坩堝的外形；一電弧放電元件，其具備多個電極以及電力供給元件；以及一煙塵量測量部，其檢測在該模具內產生之煙塵量。
  2. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該煙塵量測量部利用光感測器、圖像攝影元件、靜電感測器或者介電感測器測量對該氧化矽粉層進行電弧放電時所產生的氧化矽蒸汽。
  3. 如申請專利範圍第1項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該裝置還包括控制元件，其依據該煙塵量測量部的測量結果，且藉由改變該模具和該電極之間的相對位置狀態、該模具的位置狀態、提供給該電極的電力、該電極的位置狀態中的任意一種控制該模具內的氧化矽玻璃的熔融狀態。
  4. 如申請專利範圍第3項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該控制元件，依據該煙塵量測量部的測量結果，至少進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉該模具的動作，以及在垂直相對位置上移動該電極和該模具的動作中的任意一種的控制。
  5. 如申請專利範圍第3項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該控制元件，在該煙塵量測量部檢測出相對於基準煙塵量的增減超出20%的煙塵量時，進行改變該模具和該電極之間的相對位置狀態、該模具的位置狀態、提供給該電極的電力、該電極的位置狀態中的任意一種的控制。
  6. 如申請專利範圍第1至第5項之任意一項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造裝置，其中該煙塵量測量部設置在收容該模具以及該電極並進行電弧放電的爐內，或者，將產生於該模具內的煙塵向外排出的排出管上的至少任意一個部位上。
  7. 一種氧化矽玻璃坩堝的製造方法，包含：包括將該氧化矽粉放入模具內並形成氧化矽粉層的氧化矽粉供給製程；以及用該多個電極的電弧放電熔化該氧化矽粉層的電弧熔化製程；其中在該電弧熔化製程中，至少檢測該模具內所產生的煙塵的量並熔化該氧化矽粉層。
  8. 如申請專利範圍第7項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在該電弧熔化製程中，利用光感測器、圖像攝影元件、靜電感測器或者介電感測器測量對該氧化矽粉層進行電弧放電時所產生的氧化矽蒸汽，以此測量在該模具內產生的煙塵的量。
  9. 如申請專利範圍第7項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在該電弧熔化製程中，依據該煙塵量的測量結果，且藉由改變該模具和該電極之間的相對位置狀態、該模具的位置狀態、提供給該電極的電力、該電極的位置狀態中的任意一種控制該模具內的氧化矽玻璃的熔融狀態。
  10. 如申請專利範圍第9項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在該電弧熔化製程中，依據該煙塵量測量部的測量結果，對該模具進行水平方向移動、傾斜、旋轉或者回轉的動作，或者在垂直相對位置上移動該電極和該模具的動作中的任意一種的控制。
  11. 如申請專利範圍第9項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在該電弧熔化製程中，在檢測出相對於基準煙塵量的增減超過20%的煙塵量時，進行改變該模具和該電極之間的相對位置狀態、該模具的位置狀態、提供給該電極的電力、該電極的位置狀態中的任意一種的控制。
  12. 如申請專利範圍第7至第11項之任意一項所述的氧化矽玻璃坩堝的製造方法，其中在該電弧熔化製程中，在收容該模具以及該電極並進行電弧放電的爐內或者將產生於該模具內的煙塵向外排出的排出管上的，至少任意一個部位上進行該煙塵量的測量。
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Families Citing this family (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP5781303B2 (ja) * 2010-12-31 2015-09-16 株式会社Sumco シリカガラスルツボ製造方法およびシリカガラスルツボ製造装置
US9221709B2 (en) * 2011-03-31 2015-12-29 Raytheon Company Apparatus for producing a vitreous inner layer on a fused silica body, and method of operating same
US9193620B2 (en) 2011-03-31 2015-11-24 Raytheon Company Fused silica body with vitreous silica inner layer, and method for making same
CN102219361A (zh) * 2011-05-13 2011-10-19 宁波宝斯达坩埚保温制品有限公司 一种制作坩埚用金属模具
CN104136665B (zh) * 2011-12-31 2016-12-14 株式会社Sumco 支援氧化硅玻璃坩埚的制造条件的设定的装置、支援制造氧化硅玻璃坩埚用模具的制造条件的设定的装置、支援使用氧化硅玻璃坩埚的硅单晶提拉的条件设定的装置
US10308541B2 (en) 2014-11-13 2019-06-04 Gerresheimer Glas Gmbh Glass forming machine particle filter, a plunger unit, a blow head, a blow head support and a glass forming machine adapted to or comprising said filter
JP5968505B2 (ja) * 2015-06-30 2016-08-10 株式会社Sumco シリカガラスルツボの製造条件の設定を支援する装置
JP7023130B2 (ja) * 2018-02-06 2022-02-21 信越石英株式会社 カーボン電極及び石英ガラスるつぼの製造方法
US20210387887A1 (en) * 2018-09-28 2021-12-16 Corning Incorporated Apparatus and method for mitigating electrochemical attack of precious metal components in a glass making process
CN113544090B (zh) * 2019-07-16 2024-06-04 瓦克化学股份公司 制备多晶硅的方法

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6143073A (en) * 1998-11-19 2000-11-07 Heraeus Shin-Etsu America Methods and apparatus for minimizing white point defects in quartz glass crucibles

Family Cites Families (30)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS57211729A (en) * 1981-06-23 1982-12-25 Fujitsu Ltd Furnace for semiconductor heat treatment
DE3536137C1 (de) * 1985-10-10 1986-12-18 Grünzweig + Hartmann und Glasfaser AG, 6700 Ludwigshafen Verfahren und Vorrichtung zur Herstellung von Fasern aus thermoplastischen Werkstoffen,insbesondere von Glasfasern
US5015279A (en) * 1989-02-10 1991-05-14 Quartz & Silice Apparatus for extracting spin cast fused silica objects
JP2866115B2 (ja) * 1989-09-25 1999-03-08 東芝セラミックス株式会社 石英ガラス容器の製造装置
JP2933404B2 (ja) 1990-06-25 1999-08-16 信越石英 株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボとその製造方法
JP2642872B2 (ja) * 1994-06-29 1997-08-20 工業技術院長 粒子物性測定装置
JP2811290B2 (ja) 1995-04-04 1998-10-15 信越石英株式会社 シリコン単結晶引き上げ用石英ガラスルツボ
JP3699778B2 (ja) * 1996-04-25 2005-09-28 信越石英株式会社 石英ガラスるつぼの製造方法
JPH10170423A (ja) * 1996-12-13 1998-06-26 Nippon Winton Kk 空調ダクト内の浮遊粉塵検知装置及び汚染度判別方法
US5913975A (en) * 1998-02-03 1999-06-22 Memc Electronic Materials, Inc. Crucible and method of preparation thereof
JPH10316440A (ja) * 1998-05-26 1998-12-02 Shinetsu Quartz Prod Co Ltd 石英ガラスルツボの製造装置
JP2000335992A (ja) * 1999-05-31 2000-12-05 Mitsubishi Materials Silicon Corp シリコン単結晶育成装置内のガスの測定方法及びその装置
DE10033632C1 (de) * 2000-07-11 2002-01-03 Heraeus Quarzglas Vorrichtung zur Herstellung rotationssymmetrischer Quarzglastiegel
US6546754B1 (en) * 2000-10-27 2003-04-15 General Electric Company Apparatus for silica crucible manufacture
JP2002154894A (ja) 2000-11-17 2002-05-28 Kusuwa Kuorutsu:Kk 液面振動の少ない半導体シリコン引上げ用ルツボ
EP1343925A1 (en) * 2000-12-22 2003-09-17 MEMC Electronic Materials, Inc. Process for monitoring the gaseous environment of a crystal puller for semiconductor growth
JP4841764B2 (ja) * 2001-07-23 2011-12-21 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスるつぼの製造方法及び装置
US6672111B2 (en) * 2001-12-21 2004-01-06 Corning Incorporated Method and apparatus for adding metals to fused silica
JP4086283B2 (ja) * 2002-07-31 2008-05-14 信越石英株式会社 シリコン単結晶引上げ用石英ガラスルツボおよびその製造方法
JP4339003B2 (ja) * 2003-04-02 2009-10-07 ジャパンスーパークォーツ株式会社 石英ガラスルツボの製造方法
CN2656436Y (zh) * 2003-10-13 2004-11-17 荆州市菲利华石英玻璃有限公司 内层透明电弧石英坩埚熔制机
JP2005265304A (ja) * 2004-03-18 2005-09-29 Jfe Steel Kk 排気装置
JP2005336021A (ja) * 2004-05-28 2005-12-08 Sumco Corp 単結晶引き上げ装置
JP2007112663A (ja) * 2005-10-20 2007-05-10 Ｓｕｍｃｏ Ｔｅｃｈｘｉｖ株式会社 半導体単結晶製造装置および製造方法
US8196429B2 (en) 2007-07-28 2012-06-12 Japan Super Quartz Corporation Method and apparatus for manufacturing vitreous silica crucible
JP5273512B2 (ja) * 2007-10-25 2013-08-28 株式会社Ｓｕｍｃｏ 石英ガラスルツボとその製造方法および用途
JP4995069B2 (ja) * 2007-12-28 2012-08-08 ジャパンスーパークォーツ株式会社 内面結晶化ルツボおよび該ルツボを用いた引上げ方法
CN101570391B (zh) * 2009-06-10 2011-01-12 余姚市晶英电弧坩埚有限公司 一种真空加涂层生产电弧石英坩埚的工艺,设备,及其产品
US8134711B2 (en) * 2009-06-29 2012-03-13 Hager J Stewart Device for remote sensing of vehicle emission
US9003832B2 (en) 2009-11-20 2015-04-14 Heraeus Shin-Etsu America, Inc. Method of making a silica crucible in a controlled atmosphere

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US6143073A (en) * 1998-11-19 2000-11-07 Heraeus Shin-Etsu America Methods and apparatus for minimizing white point defects in quartz glass crucibles

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