JP3699778B2 - 石英ガラスるつぼの製造方法 - Google Patents
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Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、シリコン単結晶の製造に用いられる石英ガラスるつぼの製造方法に関する。
【0002】
【従来の技術】
従来、シリコン単結晶製造用の石英ガラスるつぼは、上部開口型の内周面に二酸化ケイ素粉末を充填・形成し、型の上部開口部よりグラファイト電極を型内にセットした後、型を回転させながら電極間に生じるアーク放電により上記二酸化ケイ素粉末を加熱溶融して成形している。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】
上記方法によって製造される石英ガラスるつぼは、加熱時に蒸発した二酸化ケイ素が、より低温雰囲気に曝されている電極の上部に接触して凝縮し、この凝縮物がるつぼ内に落下してその落下箇所に微小泡集合体を生じる。この微小泡集合体がるつぼの内表面近傍に存在する場合には、この微小泡がシリコン単結晶の製造時に膨張して開放泡となり、その際、表面の剥れた石英ガラスのかけらなどが溶融シリコン中に混入し、結晶に相転移を起こすなどの問題を生じていた。
この問題を解決するため、従来は、通電中の型内の気流を制御するか、型内の雰囲気を強制排気することで、溶融雰囲気中から二酸化ケイ素の蒸発成分を除去していたが、十分満足できる効果が得られなかった。
【0004】
本発明者らは、上記の点について鋭意研究を重ねた結果、上記微小泡集合体の発生のほとんどは、グラファイト電極に通電を開始した初期において蒸発した二酸化ケイ素が、初期の低温状態にあるグラファイト電極の上部で冷やされて凝集し、落下して形成されるものであることを究明し、通電前にグラファイト電極を所定の温度領域において予熱することにより、上記問題が解消できることを見出した。
したがって、本発明は、るつぼに微小泡集合体の形成を防止できる工業的に有用な石英ガラスるつぼの製造方法を提供することを課題とする。
【0005】
【課題を解決するための手段】
上記課題を解決するために、本発明の石英ガラスるつぼの製造方法では、上部が開口した型に予め充填された二酸化ケイ素を溶融する際、熱源となるグラファイト電極を不活性ガス雰囲気下で800℃以上に予熱してから、型内にセットし、通電するという技術的手段を講じている。
グラファイト電極の予熱温度は、800℃以上、好ましくは1000℃以上が良い。800℃未満では、十分な効果が得られず、また、上限は周辺の機器に対する影響を考慮に入れると2000〜3000℃が好ましい。
【0006】
上記グラファイト電極の予熱は、原料の充填工程等の待機中に行われ、専用の加熱装置で行われる。このような加熱装置としては、グラファイト電極を覆うように形成されたグラファイト、セラミック等の耐熱性の保温体で形成し、保温体の内部に加熱体が設けられた構成のものが好ましく、また加熱は、不活性ガス雰囲気下で行う必要がある。これにより電極および加熱装置の酸化消耗を防止することができる。
上記加熱体としては、ニクロム線、カンタル線等の金属製や、グラファイト製等が使用できる。また、加熱時に使用される不活性ガスとしては、例えば、窒素ガス、アルゴンガス等が挙げられるが、取扱いが容易で安価であるという点で、窒素ガスが好ましい。
【0007】
【発明の実施の形態】
本発明の石英ガラスるつぼの製造方法を、図1〜2に基づいて説明する。
図1は、本発明の製造方法を示した模式的断面図であり、図2は、本発明の製造方法で使用されるグラファイト電極の予熱装置の一例を示す斜視図である。
図1で示すように、本発明の石英ガラスるつぼの製造方法は、上部が開口した型1の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末充填層2を形成し、図2に示す予熱装置を用いて予め800℃に加熱したグラファイト電極3を型1の内部にセットした後、型1を回転させながらグラファイト電極3に通電し、電極3,3間に生ずるアーク放電により上記充填層2を加熱溶融して石英ガラスるつぼを成形する。
グラファイト電極3は、予め全体が加熱され高温状態となっているため、充填層2の溶融初期において蒸発した二酸化ケイ素がグラファイト電極に触れても凝集することはない。
【0008】
上記グラファイト電極の予熱に使用される予熱装置4は、図2に示すように、グラファイト製の保温体5からなり、グラファイト電極3を覆うような円筒形状の割型に形成されている。また、その内部には、ニクロム線からなる加熱体6が内壁面に取り付けられ、その上面には、窒素等の不活性ガスの導入口7が形成されている。
予熱装置4内に入れられたグラファイト電極3は、導入口7から送られた窒素ガス等の不活性ガスの雰囲気下で、加熱体6により800℃以上に加熱される。
なお、図2の予熱装置は、円筒形状のものを示したが、使用するグラファイト電極に合わせ、適宜変更して形成すると良い。
【0009】
本発明の石英ガラスるつぼの製造方法によれば、グラファイト電極への通電の初期段階において、型の内周面に充填・形成された充填層からの二酸化ケイ素の蒸発成分は、グラファイト電極に凝縮・堆積することなく、上部開口型の外部へと排気されるので、ガラス内表面近傍の微小泡集合体を著しく減少させることができる。それ故、石英ガラスるつぼの収率はもちろん、シリコン単結晶製造時にシリコンメルトおよびインゴットに微小泡が混入することなく生産性の向上が図れる。
【0010】
【実施例】
以下に実施例に基づいて具体的に説明するが、本発明はこれに限定されるものではない。
[実施例1]
型内の二酸化ケイ素充填層の加熱溶融前に、予め約1,000℃に加熱された図2に示す予熱装置内にグラファイト電極を入れ、窒素流量1m3 /minの雰囲気下で10分間加熱した。取り出したグラファイト電極の表面は、約800℃になっていた。
これを、直ちに図1に示すような上部開口型1内にセットし、型1を回転させながら、グラファイト電極3,3に通電し放電して、型の内周面に充填・成形した二酸化ケイ素粉末充填層2を2,000℃で加熱溶融し、直径22インチの石英ガラスるつぼを製造した。
得られた石英ガラスるつぼの内表面に生じた微小泡集合体の数を計測し、その結果を表1に示した。
ここに、微小泡集合体とは、1cm2 あたり直径1mm以上の泡が10個以上凝集しているものをいう。
【0011】
[比較例1]
比較のために、実施例1と同じく、図2に示す装置を用いて、実施例1と同じ条件でグラファイト電極を600℃まで予備加熱し、これを用いて実施例1と同じ型に充填・成型した二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融し、石英ガラスるつぼを成形した。この石英ガラスるつぼの内表面に生じた微小泡集合体の発生頻度を計測し、その結果を表1に示した。
【0012】
[比較例2]
実施例1と同じく、図2に示す装置を用いて、予備加熱しないで実施例1と同じ型に充填・成型した二酸化ケイ素粉末充填層を加熱溶融して、石英ガラスるつぼを成形した。得られた石英ガラスるつぼの内表面に生じた微小泡集合体の発生頻度を計測し、その結果を表1に示した。
【0013】
【表1】
なお、表中の実施例1、比較例1及び比較例2の微小泡集合体の発生頻度を表す数値は、比較例2を100とした相対値である。
表1から明らかなように、予めグラファイト電極を800℃に予備加熱した場合には、微小泡集合体の発生頻度数は、比較例1、2に比べ極めて少ないことが認められる。
【0014】
【発明の効果】
本発明の方法によって製造された石英ガラスるつぼは、その内側に生ずる微小泡集合体が極めて少ないため、単結晶製造においても、シリコンメルト中に石英ガラス片などの混入を減少させることができるので、生産性の向上が図れる。
【図面の簡単な説明】
【図1】 本発明の製造方法を示した模式的断面図である。
【図2】 本発明の製造方法で使用されるグラファイト電極の予熱装置の一例を示す斜視図である。
【符号の説明】
1 型 5 保温体
2 二酸化ケイ素粉末充填層 6 加熱体
3 グラファイト電極 7 導入口
4 加熱装置
Claims (1)
- 上部が開口した型の内周面に沿って二酸化ケイ素粉末の充填層を形成した後、グラファイト電極を型の内部にセットし、型を回転させながらアーク放電により前記充填層を加熱溶融して石英ガラスるつぼを製造するにあたり、グラファイト電極を、不活性ガス雰囲気下で800℃以上の温度で予熱してから、型内にセットして通電し発熱させることを特徴とする石英ガラスるつぼの製造方法。
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JP10504696A JP3699778B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | 石英ガラスるつぼの製造方法 |
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JPH09286691A JPH09286691A (ja) | 1997-11-04 |
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JP10504696A Expired - Lifetime JP3699778B2 (ja) | 1996-04-25 | 1996-04-25 | 石英ガラスるつぼの製造方法 |
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- 1996-04-25 JP JP10504696A patent/JP3699778B2/ja not_active Expired - Lifetime
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